量瓶
- 復(fù)方氨基酸注射液中胱氨酸含量的測(cè)定方法
置10 ml 量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，分別精密量取2.5 ml 稀釋后溶液置10 ml 量瓶中，加入酚酞指示液3 滴，再加10 mol/L 氫氧化鈉溶液50 μl 使溶液呈紅色，精密加入二硫代蘇糖醇溶液（取1，4-二硫代蘇糖醇40 mg，加水溶解并稀釋至25 ml）2.5 ml，用水稀釋至刻度，搖勻，在室溫放置30 min 后，精密量取1 ml 置25 ml 具塞試管底部，精密加入冰醋酸1 ml 和酸性茚三酮溶液（取茚三酮0.5 g，加冰醋酸6 m
流程工業(yè) 2023年10期2023-12-12
- 醋酸纖維素全配方包衣預(yù)混劑中聚乙二醇3350含量 測(cè)定方法驗(yàn)證
稱(chēng)定，置25mL量瓶中，精密加水10mL，振搖使充分溶解，用0.45μm濾膜過(guò)濾，取續(xù)濾液，作為供試品溶液。1.3.3 對(duì)照品溶液另取聚乙二醇3350對(duì)照品10mg，至25mL容量瓶中，精密加水10mL，振搖使溶解，作為對(duì)照品溶液。2 結(jié)果2.1 專(zhuān)屬性將空白稀釋液和對(duì)照溶液分別注入高效液相色譜儀進(jìn)行測(cè)定，空白稀釋液對(duì)本品的測(cè)定無(wú)干擾，說(shuō)明在此含量測(cè)定方法的專(zhuān)屬性良好。2.2 耐用性在流速（0.8±0.2mL/min）、柱溫（35±2℃）、兩根色譜柱條件下
化工設(shè)計(jì)通訊 2023年1期2023-03-13
- 紫外分光光度法測(cè)定凝膠中葡萄糖酸氯己定含量
，置100 ml量瓶中，加1.5 mol/L醋酸溶液溶解并稀至刻度，振搖均勻，備用。2.1.2 供試品溶液制備 取凝膠樣品4份，每份約2 g（含葡萄糖酸氯己定約10 mg），精密稱(chēng)定，分別置100 ml量瓶中，加1.5 mol/L醋酸溶液至刻度，分別按以下方式處理：（1）室溫2800 r/min振搖10 min，得溶液1；（2）常溫超聲（40 kHz）提取30 min，得溶液2；（3）40 ℃水浴加熱60 min，得溶液3；（4）室溫，2800 r/min
食品與藥品 2022年6期2022-12-09
- 鹽酸曲美他嗪原料藥中有關(guān)物質(zhì)測(cè)定方法的研究
定，置25 mL量瓶中，用稀釋溶液溶解并稀釋至刻度；精密量取1 mL置100 mL量瓶中，加稀釋溶液稀釋至刻度，搖勻，即得。2.1.3 雜質(zhì)對(duì)照品定位溶液 分別精密稱(chēng)取雜質(zhì)A～F、H、J和K對(duì)照品適量，用稀釋溶液溶解并稀釋制成質(zhì)量濃度均為400 mg·L的溶液，即得。2.1.4 雜質(zhì)混合溶液 精密量取上述各雜質(zhì)對(duì)照品定位溶液5 mL置同一250 mL量瓶中，用稀釋溶液稀釋至刻度，搖勻，即得。2.1.5 系統(tǒng)適用性溶液 取鹽酸曲美他嗪對(duì)照品約40 mg，精密
中南藥學(xué) 2022年7期2022-09-13
- 頂空氣相色譜法測(cè)定乙酰氨基阿維菌素對(duì)照品中的殘留溶劑
分別置50 mL量瓶中，用DMF稀釋至刻度，搖勻，作為甲醇、乙醇和丙酮貯備液。乙醇對(duì)照品溶液：精密量取1 mL乙醇貯備液，置50 mL量瓶中，用DMF稀釋至刻度，搖勻，再精密稱(chēng)取2.5 mL，置50 mL量瓶中，用DMF稀釋至刻度，搖勻，即得；甲醇對(duì)照品溶液：精密量取1 mL，置50 mL量瓶中，用DMF稀釋至刻度，搖勻，再精密稱(chēng)取2.5 mL，置50 mL量瓶中，用DMF稀釋至刻度，精密量取2.5 mL，置50 mL量瓶中，用DMF稀釋至刻度，搖勻，即得
中國(guó)獸藥雜志 2022年6期2022-07-04
- 高效液相法測(cè)定注射用鹽酸吉西他濱中游離硫的含量
100 mL 容量瓶中，加無(wú)水乙醇適量超聲使硫溶解，用無(wú)水乙醇定容至刻度，搖勻，即得濃度為0.255 8 mg/mL對(duì)照品貯備液。2.2.2 供試品溶液 取樣品2 瓶（規(guī)格0.2 g）、1 瓶（規(guī)格1.0 g）分別加水3 mL（規(guī)格0.2 g）、15 mL（規(guī)格1.0 g）使內(nèi)容物溶解并轉(zhuǎn)移至同一10 mL（規(guī)格0.2 g）、25 mL（規(guī)格1.0 g）量瓶中，用無(wú)水乙醇定容至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。2.2.3 空白溶液 量取3 mL 水置10
藥品評(píng)價(jià) 2021年17期2021-11-06
- 復(fù)方小檗堿鞣酸蛋白膠囊含量測(cè)定具體操作補(bǔ)充
移入1000ml量瓶中，加水至刻度，搖勻5分鐘，用干燥濾紙濾過(guò)，精密吸取續(xù)濾液10ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，搖勻，即得。）不同的檢驗(yàn)單位或檢驗(yàn)人員處理供試品溶液所得的421nm波長(zhǎng)處的紫外吸光度存在差異，現(xiàn)在復(fù)方小檗堿鞣酸蛋白膠囊國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上對(duì)供試品溶液制備的具體操作進(jìn)行補(bǔ)充。一、紫外吸光度存在差異的主要原因供試品溶液的制備中干燥濾紙濾過(guò)時(shí)吸附初濾液是否飽和是造成紫外吸光度存在差異的主要原因。供試品溶液為橙黃色水溶性色素含少量顆粒的均勻
- 阿司匹林中對(duì)羥基苯甲酸雜質(zhì)測(cè)定不確定度評(píng)定方法的建立
司)；10 ml量瓶(A級(jí))、25 ml量瓶(A級(jí))、100 ml量瓶(A級(jí))、1 ml單標(biāo)移液管(A級(jí))。2 實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定方法：依據(jù)《歐洲藥典》10.0版阿司匹林有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下雜質(zhì)A的測(cè)定方法及EDQM能力驗(yàn)證文件ProficiencyTestingSchemeonLiquidChromatography(PTS208)[11]。色譜條件：采用以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的色譜柱，以磷酸-乙腈-水(2∶400∶600)為流動(dòng)相，檢測(cè)器為紫外檢測(cè)器，檢測(cè)波
中國(guó)合理用藥探索 2021年8期2021-09-08
- 用高效液相色譜法測(cè)定多索茶堿注射液中有關(guān)物質(zhì)及含量的效果分析
中性硼硅玻璃管、量瓶。1.2 試驗(yàn)試劑本次試驗(yàn)使用的試劑是乙腈、磷酸鹽緩沖液、多索茶堿注射液、純凈水、多索茶堿對(duì)照品、對(duì)照品為色譜純。2 試驗(yàn)方法及結(jié)果2.1 測(cè)定多索茶堿注射液中有關(guān)物質(zhì)的方法及結(jié)果2.1.1 色譜條件 本次試驗(yàn)使用的色譜柱為C18色譜柱（150×4.6 mm，5 μm）， 填 料 為ODS 填 料， 流 動(dòng) 相 為18:82 的乙腈- 磷酸鹽緩沖液（稱(chēng)取0.87 g 的磷酸氫二鉀和8.34 g 的磷酸二氫鉀，將其溶解并調(diào)整pH 為5.8
當(dāng)代醫(yī)藥論叢 2021年1期2021-03-18
- 復(fù)方兒茶膠囊中的成分兒茶素、表兒茶素含量測(cè)定
同置100 ml量瓶中，以50%甲醇為溶劑，振搖溶解并用50%甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為兒茶素和表兒茶素對(duì)照品儲(chǔ)備液。精密量取該儲(chǔ)備液3ml置25 mL量瓶中，加50%甲醇溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻。分別精密量取1.0、2.0、3.0、5.0、7.0、10.0 μL分別注入液相色譜儀，繪制曲線(xiàn)，以進(jìn)樣量為橫軸，峰面積為縱軸，結(jié)果見(jiàn)表1、2。表1 線(xiàn)性關(guān)系兒茶素表2 線(xiàn)性關(guān)系表兒茶素結(jié)果表明表兒茶素進(jìn)樣量在0.03834～0.3834 μg范圍內(nèi)，與峰面積呈
臨床醫(yī)藥文獻(xiàn)雜志(電子版) 2020年75期2021-01-21
- 小紅蒜總萘醌質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究
,置于10 mL量瓶中,甲醇定容至刻度,搖勻,即得供試品溶液；取對(duì)照藥材適量,粉碎后過(guò)60目篩,取粉末約0.5 g至10 mL量瓶中,甲醇定容至刻度,超聲30 min,冷卻至室溫后甲醇定容至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得對(duì)照藥材溶液；取異紅蔥乙素、紅蔥乙素、紅蔥甲素對(duì)照品各約10 mg,精密稱(chēng)定,置于同一10 mL量瓶中,甲醇定容至刻度,搖勻,即得對(duì)照品溶液。方法1：取對(duì)照品溶液約5 μL、對(duì)照藥材及3批供試品溶液各約10 μL,點(diǎn)于同一硅膠GF254薄
中成藥 2020年11期2020-12-13
- HPLC法測(cè)定鹽酸羅哌卡因注射液中2,6-二甲基苯胺
g，置100mL量瓶中，加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為儲(chǔ)備液。量取該儲(chǔ)備液1mL，置500mL量瓶中，加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，作為2，6-二甲基苯胺對(duì)照品溶液。供試品溶液的制備：取本品適量，用加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每lmL中含鹽酸羅哌卡因2mg的溶液，作為供試品溶液。2.3 專(zhuān)屬性試驗(yàn)2.3.1 定位及空白溶液的考察取“2.2”項(xiàng)下2，6-二甲基苯胺對(duì)照品溶液以及供試品溶液。按處方配制無(wú)鹽酸羅哌卡因的空白溶液，取上述3種溶液各20μL注入液相色
世界最新醫(yī)學(xué)信息文摘 2020年80期2020-12-09
- UPLC法測(cè)定卡托普利原料藥的有關(guān)物質(zhì)
，置于20mL容量瓶中加稀釋液溶解定容稀釋至刻度搖勻；稱(chēng)取卡托普利雜質(zhì)C，I，G，H，J，M，N各10mg，置于同一200mL量瓶中加稀釋液溶解稀釋至刻度搖勻；稱(chēng)取30mg卡托普利對(duì)照品置于10mL量瓶中加上述雜質(zhì)溶液各1mL再加稀釋液稀釋至刻度，搖勻作為系統(tǒng)適應(yīng)性溶液；稱(chēng)取卡托普利樣品約125mg于25mL容量瓶中，加稀釋液溶解并稀釋至刻度，搖勻作為供試品溶液；量取1mL供試品溶液置于100mL量瓶中，加稀釋液稀釋至刻度，搖勻。再量取1mL于10mL量瓶
化工設(shè)計(jì)通訊 2020年7期2020-07-25
- 超高效液相色譜法測(cè)定氯氮平有關(guān)物質(zhì)
于100ml 量瓶中，加80ml 甲醇溶解并加水稀釋至刻度，搖勻；稱(chēng)取氯氮平對(duì)照品75mg 于100ml 量瓶中，加80ml 甲醇溶解，移取上述溶液5ml 于同一100ml 量瓶中，加水定容，搖勻作為系統(tǒng)適用性溶液；稱(chēng)取本品75mg 于100ml 量瓶中，加80ml 甲醇溶解并用水稀釋至刻度，搖勻作為供試品溶液；移取1ml 供試品溶液置100ml 量瓶中，加稀釋液稀釋至刻度，搖勻，再移取5ml 于50ml 量瓶中，加稀釋液稀釋至刻度，搖勻作為對(duì)照溶液。2
化工管理 2020年18期2020-07-15
- 離子色譜法測(cè)定磺胺氯吡嗪鈉中的鈉離子
，置100 mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。2.2.2 對(duì)照品儲(chǔ)備液 精密量取鈉單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(含Na+1000 μg/mL)10 mL，置100 mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。2.2.3 對(duì)照品溶液 精密量取鈉單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(含Na+1000 μg/mL)1 mL，置100 mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。2.2.4 供試品儲(chǔ)備液 取磺胺氯吡嗪鈉約150 mg，精密稱(chēng)定，置100 mL量瓶中，加水使溶解并稀釋至刻度，搖勻。2.2.5 供試品溶液
中國(guó)獸藥雜志 2020年6期2020-07-15
- 氣相色譜法測(cè)定恩替卡韋中間體的有機(jī)溶劑殘留量
砜的100ml 量瓶中，再用二甲基亞砜溶解并稀釋至刻度，搖勻即得。二氯甲烷定位溶液：精密稱(chēng)取二氯甲烷30mg 置裝有少量二甲基亞砜的100ml 量瓶中，再用二甲基亞砜溶解并稀釋至刻度，搖勻即得。乙酸乙酯定位溶液：精密稱(chēng)取乙酸乙酯250mg 置裝有少量二甲基亞砜的100ml 量瓶中，再用二甲基亞砜溶解并稀釋至刻度，搖勻即得。甲苯定位溶液：精密稱(chēng)取甲苯44.5mg 置裝有少量二甲基亞砜的100ml 量瓶中，再用二甲基亞砜溶解并稀釋至刻度，搖勻即得。N，N- 二
科學(xué)技術(shù)創(chuàng)新 2020年15期2020-07-08
- 瑞舒伐他汀鈣片對(duì)映異構(gòu)體檢測(cè)方法
），置25 mL量瓶中，加乙腈-水（25:75）超聲使溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供試品溶液；另取瑞舒伐他汀鈣對(duì)照品適量，用乙腈-水（25:75）稀釋制成每1 mL約含瑞舒伐他汀2 μg的對(duì)照品溶液；另取瑞舒伐他汀鈣對(duì)照品與對(duì)映異構(gòu)體對(duì)照品各適量，加乙腈-水（25:75）溶解并稀釋制成每1 mL中約含瑞舒伐他汀1 mg，對(duì)映異構(gòu)體4 μg的混合溶液，作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液。照高效液相色譜法（中國(guó)藥典 2015年版四部通則0512）試驗(yàn)，用CH
臨床醫(yī)藥文獻(xiàn)雜志(電子版) 2020年11期2020-06-28
- 離子色譜法測(cè)定富馬酸貝達(dá)喹啉中二甲胺的含量
稱(chēng)定，置20mL量瓶中，加水適量超聲5分鐘后稀釋至刻度，搖勻，過(guò)濾，取續(xù)濾液，作為供試品溶液；另取鹽酸二甲胺約55mg，精密稱(chēng)定，置100mL量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取1mL置100mL量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。2.3 系統(tǒng)適用性試驗(yàn)量取對(duì)照品溶液25μL ，注入離子色譜儀，記錄圖譜。從實(shí)驗(yàn)圖譜看出，理論板數(shù)按二甲胺峰計(jì)算不低于3000。2.4 線(xiàn)性關(guān)系試驗(yàn)精密稱(chēng)取鹽酸二甲胺18.09mg(約相當(dāng)于二甲胺10mg)，置
山東化工 2020年8期2020-06-12
- RP-HPLC測(cè)定蘭索拉唑制劑中主藥及有關(guān)物質(zhì)的含量
溶液（1）在棕色量瓶50ml放置精密稱(chēng)取的40 mg對(duì)照品，溶解時(shí)可以加入甲醇，稀釋至刻度，充分搖勻后備用[2]。（2）取5瓶注射用蘭索拉唑、10片去腸溶衣的蘭索拉唑腸溶片，將內(nèi)容物傾出以后研細(xì)，進(jìn)行準(zhǔn)確的稱(chēng)量，在25 mL棕色量瓶中放置，溶解時(shí)加入流動(dòng)相并稀釋到刻度，充分搖勻后取精密量2 mL，同樣在25 mL棕色量瓶中放置，組委供試品1、2溶液備用；另外，關(guān)于不含主藥空白輔料的制備可分別根據(jù)注射用與腸溶片處方比例、制備工藝進(jìn)行制備，關(guān)于空白供試品1、2
中西醫(yī)結(jié)合心血管病雜志(電子版) 2020年5期2020-05-16
- HPLC法測(cè)定(8a,9R)-辛可寧的有關(guān)物質(zhì)
稱(chēng)定，置25mL量瓶中，加水適量使溶解并加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，即得。2）對(duì)照溶液制備：精密量取上述供試品溶液1mL，置100mL量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，即得。3）高溫破壞樣品溶液制備：取本品適量，平鋪于稱(chēng)量瓶中，置80℃烘箱中放置24h，取約30mg，精密稱(chēng)定，置25mL量瓶中，加水適量使溶解并加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，即得。4）光照破壞樣品溶液制備：取本品適量，平鋪于稱(chēng)量瓶中，置4500±500Lx照度下放置24h，取約30mg，精密稱(chēng)定，
天津化工 2020年2期2020-05-09
- 分類(lèi)討論思想在高中物理解題中的應(yīng)用
側(cè)有一個(gè)裝有水的量瓶,在水中有一個(gè)小球,小球的密度小于水的密度；在天平右側(cè)放有砝碼,用細(xì)繩連接小球與瓶底,使得小球處于水中。這時(shí)天平處于平衡狀態(tài),則當(dāng)細(xì)繩斷裂后,天平會(huì)發(fā)生怎樣的變化?本題中涉及的研究對(duì)象包括小球、天平、砝碼、量瓶、水等,需要采用分類(lèi)討論思想來(lái)解題。將量瓶中的水看成是兩個(gè)部分,第一部分是填充小球空間的等體積的水球,設(shè)小球質(zhì)量為m1,水球質(zhì)量為m2；另一部分是其他水。量瓶和其他水處于相對(duì)靜止的狀態(tài),可以看成一個(gè)整體,質(zhì)量為M。細(xì)繩斷裂前,天平
中學(xué)生數(shù)理化(高中版.高考理化) 2020年4期2020-05-01
- 吡拉西坦分散片設(shè)備驗(yàn)證的分析方法建立
，置100ml 量瓶中，加入空白輔料，加水溶解，分別在紫外燈下放置2小時(shí)、在60℃水浴中放置2小時(shí)、加0.3%過(guò)氧化氫溶液10ml 放置2 小時(shí)、加1.0mol/L 鹽酸溶液10.0ml放置2小時(shí)、加1.0mol/L氫氧化鈉溶液10.0ml放置2小時(shí)，用水至刻度，混勻后過(guò)濾處理?？瞻纵o料同法操作，空白輔料和雜質(zhì)均不干擾對(duì)本品的檢測(cè)。3.3 回收率分別稱(chēng)取吡拉西坦原料12mg，15mg，18mg，每個(gè)稱(chēng)樣量3份，分別置50ml 量瓶中，配以空白輔料，加水溶解
化工管理 2020年6期2020-01-15
- LC-MS/MS測(cè)定沙卡布曲纈沙坦鈉中的基因毒性雜質(zhì)
稱(chēng)定，置10mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。2.2.2 對(duì)照品溶液精密稱(chēng)取5-(4'-疊氮甲基-[1,1'-二苯基]-2-基)-1H-四氮唑約45mg，置100mL的量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取1mL，置100mL量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻；精密量取1mL，置100mL量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻作為對(duì)照品溶液(45ng/mL)。2.3 分析方法確證2.3.1 質(zhì)譜分析將對(duì)照品溶液采用蠕動(dòng)泵進(jìn)樣模式，進(jìn)行全
山東化工 2019年22期2019-12-12
- 原子吸收分光光度法測(cè)定除臭類(lèi)化妝品中可溶性鋅鹽的不確定度評(píng)定
司)；10 ml量瓶(A級(jí))；100 ml量瓶(A級(jí))；2 ml單標(biāo)線(xiàn)移液管(A級(jí))；5 ml分度吸管(A級(jí))。1.2試藥 鋅元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 000 μg/ml，國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心，唯一標(biāo)識(shí)：187038-2)；硝酸(BV-Ⅲ級(jí)，北京化學(xué)試劑研究所)；雙氧水(優(yōu)級(jí)純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)；去離子水(自制)；測(cè)試樣品(市場(chǎng)上購(gòu)買(mǎi)的某品牌除臭類(lèi)產(chǎn)品，批號(hào)171025)。2 方法與結(jié)果2.1溶液的制備2.1.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 精密量取鋅元
天津藥學(xué) 2019年5期2019-11-04
- HPLC測(cè)定魚(yú)腥草素鈉栓中魚(yú)腥草素鈉三聚物的方法研究
置入100 ml量瓶，加甲醇少許，超聲，使完全溶解，以甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品儲(chǔ)備液。精密移取1 ml置入100 ml量瓶，以甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。2.1.2 供試品溶液的配制 取魚(yú)腥草素鈉栓10粒，切成小片，精密稱(chēng)取適量（約相當(dāng)于魚(yú)腥草素鈉0.02 g），置入100 ml量瓶，加甲醇少許，將量瓶置熱水浴中，輕輕振搖使完全溶解，取出，放冷至室溫，以甲醇稀釋至刻度，搖勻。將量瓶置冰水浴中冷卻20 min，以0.45 μm的有機(jī)濾膜過(guò)濾
食品與藥品 2019年2期2019-04-12
- 高效液相色譜法測(cè)定紅臀軟膏中維生素A的含量
轉(zhuǎn)移置20 ml量瓶中, 用正己烷稀釋至刻度, 搖勻, 作為供試品溶液, 精密量取10 μl注入液相色譜儀, 記錄色譜圖；另取維生素A醋酸酯對(duì)照品適量, 精密稱(chēng)定, 加正己烷溶解并定量稀釋制成每1毫升中含6 μg溶液, 作為對(duì)照品溶液, 同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算, 即得。每1克中含維生素A應(yīng)為 87.72～113.52 μg。2.2 線(xiàn)性與范圍 精密稱(chēng)取維生素A醋酸酯對(duì)照品0.9251 g(含維生素A醋酸酯317.3093 mg)置50 ml量瓶中,
中國(guó)現(xiàn)代藥物應(yīng)用 2018年19期2018-10-30
- 高效液相色譜法測(cè)定甲磺酸多沙唑嗪控釋片含量
，置100 mL量瓶中，加甲醇適量溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5 mL置25 mL量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，即得。2.2.2 供試品溶液的制備取甲磺酸多沙唑嗪控釋片1片，用刀片切碎，全量轉(zhuǎn)移至100mL量瓶中，加甲醇75mL，放置過(guò)夜，超聲振搖使溶解，放冷，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，離心(必要時(shí)濾過(guò))，精密量取上清液10mL，置25mL量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，即得。2.2.3 空白輔料溶液的制備取空白輔料混合粉末約291.89 mg，精
山東化工 2018年15期2018-09-20
- HPLC法測(cè)定格列吡嗪控釋片有關(guān)物質(zhì)及方法學(xué)驗(yàn)證
4份，置50mL量瓶中，加甲醇25mL，放置過(guò)夜，超聲振搖使溶解，加5mol/L鹽酸溶液5mL，振搖，室溫下放置4h，加5mol/L氫氧化鈉溶液5mL中和，用水稀釋至刻度，搖勻，離心(必要時(shí)濾過(guò))，取上清液(續(xù)濾液)，即得。2.2.2 堿破壞試驗(yàn)供試品堿降解溶液的制備：取本品1片，用刀片切成4份，精密稱(chēng)定(205.46mg)，置50mL量瓶中，加甲醇25mL，放置過(guò)夜，超聲振搖使溶解，放冷，加5mol/L氫氧化鈉溶液5mL，振搖，室溫下放置4h，加5mol
山東化工 2018年16期2018-09-12
- 用GC法測(cè)定克利貝特中5種殘留溶劑的效果分析
別放入25ml的量瓶中，向每個(gè)量瓶中加入適量的DMF進(jìn)行稀釋?zhuān)缓髶u勻，作為1級(jí)貯備液。分別精密稱(chēng)取5種1級(jí)貯備液各10ml，將其分別放入100ml的量瓶中，加DMF進(jìn)行稀釋?zhuān)缓髶u勻，作為對(duì)照品貯備液。精密稱(chēng)取5 種 對(duì) 照 品 貯 備液各 0.5ml、1.0ml、3.0ml、5.0ml、6.0ml、8.0ml，將其分放入50ml的量瓶中，用DMF進(jìn)行稀釋?zhuān)缓髶u勻并進(jìn)行線(xiàn)性關(guān)系測(cè)定。結(jié)果：這5種溶劑的線(xiàn)性關(guān)系良好。詳情見(jiàn)表1表1 這5種溶劑的線(xiàn)性關(guān)系環(huán)
當(dāng)代醫(yī)藥論叢 2016年13期2016-12-14
- 天丹通絡(luò)膠囊中總黃酮的含量測(cè)定
mg，置50mL量瓶中，加甲醇30mL，置水浴上微熱使溶解，放冷，加甲醇至刻度，搖勻。精密吸取10mL，置100mL量瓶中，加水至刻度，搖勻，得蘆丁對(duì)照品溶液。2.2 線(xiàn)性關(guān)系的考察 精密量取蘆丁對(duì)照品溶液0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL與6.0mL，分別置25mL量瓶中，各加水6mL，加5%亞硝酸鈉溶液1mL，使混勻，放置6分鐘，加10%硝酸鋁溶液1mL，搖勻，放置6分鐘，加氫氧化鈉試液10mL，再加水至刻度，搖勻，放置
首都食品與醫(yī)藥 2015年18期2015-11-03
- 替米沙坦片含量的專(zhuān)屬性試驗(yàn)
，置200 mL量瓶中，加溶劑適量，振搖至分散，超聲10 min，放冷至室溫，加溶劑至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液適量，加流動(dòng)相稀釋制成每1 mL中約含0.12 mg的溶液，精密量取10 μL，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。另取替米沙坦對(duì)照品12 mg，置100 mL量瓶中，加流動(dòng)相適量超聲使溶解［2］，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。3 降解試驗(yàn)3.1空白溶劑：取溶劑、流動(dòng)相、空白輔料各10 μL進(jìn)樣，記錄色譜圖，空白溶
中國(guó)醫(yī)藥指南 2015年20期2015-10-25
- 基于量瓶法研究硅烷浸漬混凝土的防水效果
土防護(hù)機(jī)理圖3 量瓶法的應(yīng)用目前國(guó)內(nèi)外的主要規(guī)范與標(biāo)準(zhǔn)對(duì)硅烷表面防護(hù)處理效果進(jìn)行評(píng)價(jià)多采用實(shí)驗(yàn)室評(píng)價(jià)，不僅試驗(yàn)測(cè)試時(shí)間較長(zhǎng)，而且檢測(cè)評(píng)價(jià)方法操作復(fù)雜，且對(duì)原有結(jié)構(gòu)存在一定的損壞。通過(guò)借鑒國(guó)外的相關(guān)研究成果，提出使用量瓶法評(píng)價(jià)硅烷表面防護(hù)處理的吸水率指標(biāo)。該方法是一種簡(jiǎn)單、快捷、方便、準(zhǔn)確的現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)評(píng)價(jià)方法。所用的量瓶為帶刻度的玻璃量瓶，分為水平式和垂直式兩種，可能夠快速地對(duì)混凝土的防水效果做出評(píng)價(jià)，判斷出混凝土表面是否被硅烷浸漬過(guò)及經(jīng)硅烷浸漬過(guò)的混凝土的防
黑龍江交通科技 2015年3期2015-08-05
- 反相HPLC法測(cè)定依折麥布片的含量及有關(guān)物質(zhì)
g，置100ml量瓶中，加0.01mol/L乙醇制氫氧化鈉溶液10ml使溶解，密塞，于55℃加熱15分鐘，取出，立即加0.1mol/L鹽酸溶液2ml，加水-乙腈-冰醋酸（40∶60∶0.1）適量，放冷，加水-乙腈-冰醋酸（40∶60∶0.1）稀釋至刻度，搖勻，即得。照高效液相色譜法（《中國(guó)藥典》2010年版二部附錄ⅤD[6]）測(cè)定，精密量取上述溶液30μl注入液相色譜儀，考察主峰與相對(duì)保留時(shí)間約為1.1處出現(xiàn)的色譜峰的分離度。本色譜條件能將主峰與雜質(zhì)峰有效
首都食品與醫(yī)藥 2014年22期2014-11-05
- 奮乃靜片含量測(cè)定方法的比較
，置100 mL量瓶中，在攪拌下加入三乙胺34.8 mL，繼續(xù)攪拌約5 min，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取該溶液10 mL，置1000 mL量瓶中，加水稀釋至刻度）-乙腈-甲醇（52∶40∶8）為流動(dòng)相，流速：1.0mL/min，檢測(cè)波長(zhǎng)：254 nm，柱溫：40 ℃，進(jìn)樣量：10 μL。結(jié)果含量測(cè)定方法在10.12～30.36μg/mL范圍內(nèi)，r=0.9999，平均回收率為99.92%。結(jié)論本方法簡(jiǎn)便，專(zhuān)屬性強(qiáng)、準(zhǔn)確可靠，適合于奮乃靜片的質(zhì)量控制。H
中國(guó)醫(yī)藥指南 2014年23期2014-05-25
- 土粒比重試驗(yàn)影響因素分析
5 mm的土采用量瓶法測(cè)定，粒徑等于大于5 mm的土，其中大于20 mm的顆粒含量少于10%時(shí)采用浮稱(chēng)法;大于10%時(shí)采用虹吸筒法;土中含有小于和大于5 mm的顆粒，則應(yīng)分別用量瓶法、浮稱(chēng)法或虹吸筒法測(cè)定不同粒徑的土粒比重，再計(jì)算出平均土粒比重。在日常工作中，接觸最多的是用量瓶法測(cè)定土粒比重，該試驗(yàn)雖然是基礎(chǔ)試驗(yàn)，但因其精度要求高、影響因素多，所以也是一項(xiàng)數(shù)據(jù)超差率高、返工率高的試驗(yàn)。經(jīng)過(guò)多年對(duì)不同地區(qū)土進(jìn)行土粒比重試驗(yàn)數(shù)據(jù)積累、分析、研究，發(fā)現(xiàn)影響土粒比
鐵道勘察 2014年3期2014-05-07
- H PLC測(cè)定注射用阿魏酸鈉含量
，置100 mL量瓶中，加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻，分別精密量取2，3，5，7，8 mL，分別置50 mL量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。取上述溶液各 20 μL，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。表1 阿魏酸含量線(xiàn)性關(guān)系測(cè)定圖1 阿魏酸含量線(xiàn)性關(guān)系對(duì)以上數(shù)據(jù)進(jìn)行線(xiàn)性回歸，得回歸方程為：y=474 40x-271 406，相關(guān)系數(shù)r=0.999 3。由結(jié)果可見(jiàn)，在8～ 32 μg/mL濃度范圍內(nèi)，供試品濃度與其峰面積線(xiàn)性關(guān)系良好。3.3 溶
中國(guó)合理用藥探索 2014年10期2014-04-28
- 高效液相色譜法測(cè)定布洛芬涂膜劑中布洛芬的含量*
置于50 ml 量瓶中，加適量流動(dòng)相使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，作為布洛芬對(duì)照品儲(chǔ)備液。精密量取上述儲(chǔ)備液5 ml，置于50 ml 量瓶中，加流動(dòng)相至刻度，即得對(duì)照品溶液。2.2.2 供試品溶液的配制 精密量取布洛芬涂膜劑0.5 ml，置于50 ml 量瓶中，加適量流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，精密量取上述溶液5 ml，置于50 ml 量瓶中，加流動(dòng)相至刻度，即得供試品溶液。2.2.3 陰性對(duì)照溶液的配制 按處方配制不含布洛芬的空白樣品，精密量取空白樣品0.5
天津藥學(xué) 2013年2期2013-12-23
- Cu2+絡(luò)合物紫外法測(cè)定果糖含量
g置于50 mL量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取10 ml置于50 ml量瓶中，加水至刻度，搖勻即得（濃度約為0.10 mg/mL）。原料供試品溶液：精密稱(chēng)取D－果糖原料25 mg置于50 mL量瓶中，加水溶解，稀釋至刻度，搖勻，精密量取10 mL置于50 mL量瓶中，加水至刻度，搖勻即得（濃度約為0.10 mg/mL）。氫氧化鈉溶液：精密稱(chēng)取氫氧化鈉1g置于100mL量瓶中，加水溶解，稀釋至刻度，搖勻即得（濃度約為1.0%）。硫酸銅溶液：精密
食品研究與開(kāi)發(fā) 2013年21期2013-05-07
- HPLC測(cè)定細(xì)辛腦注射液有關(guān)物質(zhì)的測(cè)定
g，置200mL量瓶中，加乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取20μL注入液相色譜儀，記錄色譜圖。精密稱(chēng)定β-細(xì)辛腦對(duì)照品12mg，置200mL量瓶中，加乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取20μL注入液相色譜儀，記錄色譜圖。由結(jié)果可知，β-細(xì)辛腦保留時(shí)間為7.742min，α-細(xì)辛腦保留時(shí)間為9.408min。4 系統(tǒng)適用性考察4.1 熱分解產(chǎn)物分離精密量取樣品1.5mL置試管中，100℃加熱30min，放冷后，用水稀釋并全部轉(zhuǎn)移至100mL量瓶中，用水
中國(guó)醫(yī)藥指南 2013年16期2013-01-25
- HPLC法測(cè)定鹽酸氨溴索注射液的含量和有關(guān)物質(zhì)
，置100 mL量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。2.1.2 色譜條件 用 Welchrom －C18(4.6 mm ×200 mm，5 μm)色譜柱;以0.01 mol·L－1磷酸氫二銨溶液(用磷酸調(diào)pH值至7.0)－乙腈(50∶50)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為248 nm;流速為1.0 mL·mL－1;理論板數(shù)按鹽酸氨溴索峰計(jì)算應(yīng)不低于3 000。2.1.3 線(xiàn)性關(guān)系試驗(yàn) 精密稱(chēng)取鹽酸氨溴索對(duì)照品15.21 mg，置10 mL量瓶中，加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度
藥學(xué)研究 2012年2期2012-10-25
- 高效液相色譜法測(cè)定鹽酸川芎嗪注射液的含量
g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密量取5ml，置50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。供試品溶液：精密量取樣品1ml（約相當(dāng)于鹽酸川芎嗪20mg），置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。取注射用水作為空白溶液。2.3 專(zhuān)屬性考察 分別取對(duì)照品溶液、供試品溶液、空白溶液，按“2.1”項(xiàng)下色譜條件試驗(yàn)。結(jié)果空白溶液無(wú)干擾，且鹽酸川芎嗪峰與相連峰的分離度符合規(guī)定，理論板
首都食品與醫(yī)藥 2012年12期2012-10-22
- 紫外分光光度法測(cè)定煙酸片含量
mg置100mL量瓶中，加水70mL，振搖15min，使煙酸溶解后，加水稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。2.1.2 供試品溶液的制備:取煙酸片20片(標(biāo)示量為100 mg)，精密稱(chēng)定，研細(xì)，精密稱(chēng)取0.106 7 g(約相當(dāng)于煙酸100 mg)，置100mL量瓶中，加水70mL，振搖15min，使煙酸溶解后，加水稀釋到刻度，搖勻，用干燥濾紙濾過(guò)，作為供試品溶液。2.1.3 測(cè)定波長(zhǎng)的確定:按《中國(guó)藥典》2010年版二部煙酸的鑒別規(guī)定，精密量取煙酸對(duì)照品溶
哈爾濱醫(yī)藥 2012年1期2012-10-10
- 不同產(chǎn)地刺玫果中總黃酮含量的測(cè)定
5mg置50ml量瓶中，加乙醇適量超聲溶解，冷卻后加乙醇至刻度，搖勻。精密量取上述溶液20ml置50ml量瓶中，加水至刻度，搖勻，即為對(duì)照品溶液(每1ml含無(wú)水蘆丁0.2mg)。2.2 供試品溶液的制備 精密稱(chēng)定刺玫果藥材粉末1g，置索氏提取器中，加三氯甲烷加熱回流提取至提取液無(wú)色，棄去三氯甲烷，藥渣揮去三氯甲烷;藥渣加甲醇繼續(xù)提取至無(wú)色，將提取液蒸干，殘?jiān)?5%乙醇溶解，轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中，加75%乙醇至刻度，搖勻，即為供試品儲(chǔ)備液。2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)
承德醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào) 2012年1期2012-09-21
- 反相高效液相色譜法測(cè)定苯酚溶液含量
100 mL棕色量瓶，加水至刻度，搖勻，濃度為0.2 mg·mL－1，作為對(duì)照溶液的儲(chǔ)備液。2.2.2 供試品溶液精密量取批號(hào)為2010071的溶液10 mL(相當(dāng)于苯酚20 mg)，置100 mL棕色量瓶，加水至刻度，搖勻。精密量取5 mL，置100 mL棕色量瓶，加水溶解至刻度，搖勻。2.2.3 空白溶劑的制備取生產(chǎn)線(xiàn)制劑用純化水(60～70℃)500 mL，置于產(chǎn)品用塑料瓶，加蓋、密封，存放10 d后使用。2.3 線(xiàn)性關(guān)系考察精密量取苯酚對(duì)照溶液儲(chǔ)備
醫(yī)藥導(dǎo)報(bào) 2012年2期2012-08-23
- 復(fù)方洛美沙星即型凝膠滴耳劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究
，置100 mL量瓶中，加乙腈使溶解并稀釋至刻度，取1 mL至10 mL量瓶中，加乙腈稀釋至刻度，得洛美沙星質(zhì)量濃度為5.9 μg/mL 和地塞米松質(zhì)量濃度為 10.3 μg/mL 的溶液。在200～400 nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)進(jìn)行紫外掃描，結(jié)果地塞米松在240 nm波長(zhǎng)處有最大吸收，洛美沙星在287 nm波長(zhǎng)處有最大吸收，兩者互不干擾，見(jiàn)圖1。故選擇240nm為地塞米松的測(cè)定波長(zhǎng)，287nm為洛美沙星的測(cè)定波長(zhǎng)。圖1 紫外掃描圖2.4.2 色譜條件和系統(tǒng)適用性
中國(guó)藥業(yè) 2012年12期2012-06-27
- 復(fù)方坦索羅辛非那雄胺膠囊的含量測(cè)定方法研究
并定容至25mL量瓶中，制成濃度為 1.0048mg·mL-1的鹽酸坦索羅辛對(duì)照品貯備液。精密量取5mL貯備液置10mL量瓶中，即得0.5024mg.mL-1的對(duì)照品溶液。2.1.2.2 供試品溶液取本品20粒的內(nèi)容物，精密稱(chēng)定，研細(xì)，精密稱(chēng)取適量（約相當(dāng)于鹽酸坦索羅辛25mg），置于50mL量瓶中，加流動(dòng)相充分溶解并稀釋至刻度，搖勻即得。2.1.3 專(zhuān)屬性試驗(yàn)取空白溶劑和空白輔料，依法測(cè)定，結(jié)果空白溶劑對(duì)主峰和降解產(chǎn)物測(cè)定無(wú)干擾，表明此方法專(zhuān)屬性強(qiáng)。2.
中國(guó)藥物經(jīng)濟(jì)學(xué) 2012年4期2012-01-28
- 原子吸收分光光度法測(cè)定自制營(yíng)養(yǎng)液中鉀鈉鎂的含量
，置100 mL量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻;精密量取 2，3，4，6，8，10 mL，分別置100 mL量瓶，加入0.25%氯化鈉溶液10 mL，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，即得。2.1.2 鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 精密量取鈉單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 000μg·mL-1)1 mL，置100 mL量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻;精密量取 2，4，5，6，7，8 mL，分別置100 mL量瓶，加入12.5%氯化鍶溶液2 mL，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，即得
醫(yī)藥導(dǎo)報(bào) 2011年7期2011-12-08
- 高效液相色譜法測(cè)定普瑞巴林膠囊的含量
g，置25 mL量瓶中，加10%流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻，取20 μL進(jìn)樣測(cè)定。結(jié)果其保留時(shí)間為3.440 min(見(jiàn)圖1)，理論板數(shù)為9 829.6，拖尾因子為1.14，可滿(mǎn)足測(cè)定要求。圖1 普瑞巴林色譜圖2.2 方法學(xué)考察標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)繪制:精密稱(chēng)取普瑞巴林對(duì)照品199.6 mg，置100 mL量瓶中，用流動(dòng)相溶解并稀釋到刻度，搖勻，配成對(duì)照品貯備液。再分別精密量取 3.0，4.0，5.0，6.0，7.0 mL 置 10 mL 量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度
中國(guó)藥業(yè) 2011年19期2011-09-17
- 恩施自治州不同產(chǎn)地魚(yú)腥草中總黃酮含量測(cè)定
定，置25 ml量瓶中，加甲醇適量，置水浴上微熱使溶解，放冷，加甲醇至刻度，搖勻。精密量取10 ml置于100 ml量瓶中，加水至刻度，搖勻，即得(每1 ml含蘆丁0.2 mg)。2.2 最大吸收波長(zhǎng)的測(cè)定 取對(duì)照品溶液適量，置25 ml量瓶中，加水至6 ml，再加5%亞硝酸鈉溶液1 ml，搖勻，放置 15 min，加 10% 硝酸鋁溶液 1 ml，搖勻，放置15 min，照紫外－可見(jiàn)分光光度法(2010版《中國(guó)藥典》附錄VA)，在400～600 nm波長(zhǎng)
- 氯雷他定泡騰片的含量和含量均勻度測(cè)定
定，置50 ml量瓶中，加流動(dòng)相超聲溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5 ml，置50 ml量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。2.2.2 供試品溶液的制備 取氯雷他定泡騰片20片，精密稱(chēng)定，研細(xì)，精密稱(chēng)取適量（約相當(dāng)于氯雷他定10 mg），置50 ml量瓶中，加流動(dòng)相適量，超聲或振搖，使氯雷他定溶解，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液5 ml，置20 ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。2.2.3 陰性對(duì)照溶液的制備 取空白片，按“2.2.2”
中國(guó)醫(yī)藥導(dǎo)報(bào) 2011年32期2011-07-27
- 碘仿紗布中碘仿的含量測(cè)定
g,至 50mL量瓶中,加乙醇超聲溶解,定容,精密量取 2m L置 50m L量瓶中,加乙醇定容。以乙醇為空白,在 200～400n m的波長(zhǎng)范圍內(nèi)掃描,結(jié)果本品在340n m的波長(zhǎng)處有最大吸收。3 空白試驗(yàn)取甘油 0.45g,加乙醇 100m L,搖勻,以乙醇為空白,在200～400n m的波長(zhǎng)范圍內(nèi)掃描,結(jié)果在 340n m波長(zhǎng)無(wú)吸收。4 穩(wěn)定性試驗(yàn)取 2項(xiàng)下對(duì)照品溶液,分別在 0、2、4、6、8h,在 340n m的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,結(jié)果見(jiàn)表1。表1
黑龍江醫(yī)藥科學(xué) 2011年4期2011-06-22
- 高效液相色譜法測(cè)定安乃近片中安乃近的含量*
，置100 ml量瓶中加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，即得。2.2．2供試品溶液的制備 取樣品10片，精密稱(chēng)定，研細(xì)，取細(xì)粉適量(約相當(dāng)于安乃近100 mg)，置100 ml量瓶中，加流動(dòng)相至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液10 ml,置100 ml量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，即得。2．2．3陰性對(duì)照溶液液備 按處方取不含安乃近的原料依“2.2.2”項(xiàng)下方法制備即得。取上述3種溶液20 μl依“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣，見(jiàn)圖1。2.3線(xiàn)性關(guān)系考查 精密稱(chēng)定
天津藥學(xué) 2011年5期2011-06-21
- 紫外分光光度法測(cè)定洛索洛芬鈉片中洛索洛芬鈉的含量*
，置100 ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，制得對(duì)照品溶液。2.1.2供試品溶液 取洛索洛芬鈉片10片，精密稱(chēng)定，于干燥研缽中充分研磨均勻，精密稱(chēng)取約相當(dāng)于洛索洛芬鈉25 mg的細(xì)粉于250 ml量瓶中。加入適量水，充分溶解，水稀釋至刻度，搖勻，用0.45 μm的濾膜過(guò)濾，棄去初濾液，取續(xù)濾液備用。2.2測(cè)定波長(zhǎng)的選擇 取對(duì)照品溶液6.0 ml，置于50 ml量瓶中，加水稀釋至刻度。以水為空白對(duì)照，在200～250 nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)掃描。結(jié)果顯示，在
天津藥學(xué) 2011年2期2011-06-21
- 離子對(duì)HPLC法測(cè)定五維?；撬峥诜褐?種水溶性維生素
同一100 mL量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻（溶液A）。精密稱(chēng)取維生素B6對(duì)照品約12.8 mg置100 mL量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5 mL置10 mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻（溶液B）。精密稱(chēng)取維生素B2對(duì)照品約10.4 mg置100 mL量瓶中，加冰醋酸1 mL與水75 mL，加熱溶解后，放冷，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取5 mL置10 mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻（溶液C）。精密量取溶液A 10 mL，溶液B、C
藥學(xué)與臨床研究 2011年4期2011-05-17
- 5-氨基水楊酸結(jié)腸定位緩釋微丸質(zhì)量控制方法研究
g置1000mL量瓶中，加適量蒸餾水溶解，再加入6mL 25%的四丁基氫氧化氨溶液，以蒸餾水稀釋至刻度，混勻得緩沖液[6]。將緩沖液與甲醇分別過(guò)濾，按甲醇-緩沖液（25:75）比例混合，脫氣，作為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)：254nm；流速：0.7mL/min；柱溫：室溫；進(jìn)樣量：20μL。圖譜見(jiàn)圖1。圖1 5-ASA高效液相色譜圖1.2.2 分析方法的確證1.2.2.1 儲(chǔ)備液的制備：精密稱(chēng)取5-ASA對(duì)照品約25mg置25mL量瓶中，加入流動(dòng)相適量，超聲使溶解，
天津醫(yī)科大學(xué)學(xué)報(bào) 2011年1期2011-03-08
- 中性氧化鋁對(duì)三黃片中鹽酸小檗堿含量測(cè)定的影響
200 mL無(wú)色量瓶中，用甲醇適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，用0.45 μm微孔濾膜濾過(guò)，作為對(duì)照品溶液A(鹽酸小檗堿的濃度為0.060 8 mg/mL)。另精密稱(chēng)取105℃下干燥5 h的鹽酸小檗堿對(duì)照品14.94 mg(相當(dāng)于3片三黃片的含量)，置具塞錐形瓶中，精密加入鹽酸-甲醇(1∶100)溶液75 mL，稱(chēng)定質(zhì)量，密塞，超聲處理30 min，放冷，再稱(chēng)重，用甲醇補(bǔ)足減失的質(zhì)量，搖勻，濾過(guò)。精密量取續(xù)濾液5 mL，置中性氧化鋁柱(5 g，100～200
中國(guó)藥業(yè) 2010年20期2010-09-17
- 高效液相色譜法測(cè)定鹽酸二氧丙嗪片的含量和含量均勻度
，置100 mL量瓶中，加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取10 mL，置50 mL量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。取樣品20片，精密稱(chēng)定，研細(xì)，精密稱(chēng)取適量（約相當(dāng)于鹽酸二氧丙嗪10 mg），置100 mL量瓶中，加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液10 mL，置50 mL量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。制備不含鹽酸二氧丙嗪的陰性樣品，同法制備陰性對(duì)照品溶液。2.3 方法學(xué)考察線(xiàn)性關(guān)系考察：精密量取
中國(guó)藥業(yè) 2010年4期2010-07-29
- 高效液相色譜法測(cè)定羥苯乙酯中水楊酸含量
，置250 mL量瓶中，加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得水楊酸貯備液。稱(chēng)取羥苯乙酯（批號(hào)為20070101）5.625 0 g，置1 000 mL量瓶中，加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得羥苯乙酯貯備液。精密量取水楊酸貯備液1 mL，羥苯乙酯貯備液5 mL，置25 mL量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，作為供試品溶液；另分別精密量取水楊酸貯備液1 mL，羥苯乙酯貯備液5 mL，分別置25 mL量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，作為水楊酸對(duì)
中國(guó)藥業(yè) 2010年4期2010-06-01
- 紫外分光光度法測(cè)定布南色林片的含量
并定容至50ml量瓶中，得到0.2024mg/ml的布南色林對(duì)照品貯備液。精密移取5ml對(duì)照品貯備液置25ml量瓶中，用甲醇定容至刻度，得0.04048 mg/ml的布南色林對(duì)照品溶液。2.2.2 供試品溶液的制備取布南色林片，研細(xì)，精密稱(chēng)取適量（約相當(dāng)于布南色林10mg），置50ml量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，搖勻、濾過(guò)，取續(xù).4濾線(xiàn)液性關(guān)，系精考密察移取1ml續(xù)濾液置5ml量瓶中 ，用甲醇定容至刻度 ，即得供試品溶液。2.2.3 布南色林片空白供試
科技傳播 2010年12期2010-04-17