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    5-氨基水楊酸結腸定位緩釋微丸質量控制方法研究

    2011-03-08 03:45:06高艷麗房志仲李曉華
    天津醫(yī)科大學學報 2011年1期
    關鍵詞:微丸量瓶刻度

    高艷麗,房志仲,劉 群,李曉華

    (1.天津醫(yī)科大學總醫(yī)院藥劑科,天津300052;2.天津醫(yī)科大學藥學院藥劑學教研室,天津300070)

    炎癥性腸病(inflammatory bowel disease,IBD)是一種慢性、易復發(fā)的腸道炎性疾病,其病因不明,對該病的治療主要通過藥物治療改善癥狀、減少復發(fā)。治療IBD的傳統(tǒng)藥物柳氮磺胺吡(sulfasalazine,SASP)臨床證明有嚴重的副作用,作為其替代品,5-氨基水楊酸(5-ASA)廣泛應用于臨床,現已成為治療炎癥性腸病的首選藥物[1]。5-ASA又稱為美沙拉嗪(mesalazine),主要通過抑制前列腺素的分泌以及白三烯和自由基的產生而達到抗炎作用[2]。但5-ASA只有以原型到達結腸病變部位才能發(fā)揮治療作用[3],將5-ASA制成pH依賴-時間控制型結腸定位緩釋微丸[4],可保證5-ASA到達結腸的藥物有足夠的濃度發(fā)揮其抗炎作用,使藥物在胃腸道上部的吸收減少,而在末段回腸或結腸釋放較高濃度藥物[5]。本研究是在報道[4]的基礎上采用高效液相色譜法建立5-ASA制成pH依賴-時間控制型結腸定位緩釋微丸體外控制方法。

    1 材料與方法

    1.1 儀器與試藥

    1.1.1 儀器 SP8810型高效液相色譜儀(美國熱電公司);Spectra 100紫外檢測器(美國熱電公司);Anastar色譜工作站;BP210S型電子天平(感量:0.0001g)。

    1.1.2 試藥 5-ASA原料藥(武漢遠城科技發(fā)展有限公司);5-ASA對照品(Sigma公司);5-ASA結腸定位緩釋膠囊(自制),甲醇(色譜純,天津市彪奇科技發(fā)展有限公司);其它試劑均為市售分析純;重蒸水自制。

    1.2 方法

    1.2.1 色譜條件 色譜柱:TIANHE Kromasil C18柱(200mm×4.6mm,5μm);流動相:取Na2HPO4· 12H2O 7.1g,NaH2PO4·2H2O 6.9g置1000mL量瓶中,加適量蒸餾水溶解,再加入6mL 25%的四丁基氫氧化氨溶液,以蒸餾水稀釋至刻度,混勻得緩沖液[6]。將緩沖液與甲醇分別過濾,按甲醇-緩沖液(25:75)比例混合,脫氣,作為流動相;檢測波長:254nm;流速:0.7mL/min;柱溫:室溫;進樣量:20μL。圖譜見圖1。

    圖1 5-ASA高效液相色譜圖

    1.2.2 分析方法的確證

    1.2.2.1 儲備液的制備:精密稱取5-ASA對照品約25mg置25mL量瓶中,加入流動相適量,超聲使溶解,加流動相稀釋至刻度,搖勻,濃度為1000μg/mL。

    1.2.2.2 標準曲線的制備:精密量取5-ASA儲備液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mL分別置于25mL量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,在上述色譜條件下各進樣20μL測定峰面積。

    1.2.2.3 精密度考察:精密量取儲備液2mL,置于25mL量瓶中,用流動相稀釋至刻度(濃度為80μg/ mL)。在上述色譜條件下,進行重復6次進樣,測定精密度。

    1.2.2.4 穩(wěn)定性試驗:精密量取儲備液2.5mL,置于50mL量瓶中,用流動相稀釋至刻度(濃度為50μg/mL),在室溫下分別放于棕色瓶與透明瓶中,分別于0、1、2、3、4、5、6、8、10、12h進樣測定峰面積,考察穩(wěn)定性。

    1.2.2.5 專屬性考察:將處方中輔料用流動相溶解,濾過,在上述色譜條件下進樣,觀察結果。

    1.2.2.6 回收率測定:分別精密稱取5-ASA原料藥200mg、250mg和300mg,分別置于盛有處方量輔料的100mL量瓶中,加適量流動相,超聲振蕩30min后,以流動相稀釋至刻度。濾過,分別精密吸取續(xù)濾液1mL置于50mL量瓶中。分別進樣,記錄色譜圖,計算回收率。

    1.35 -ASA結腸定位緩釋膠囊的含量測定

    1.3.1 流動相的配制 見1.2.1項下色譜條件。

    1.3.2 對照品溶液的配制 精密稱取5-ASA對照品約25mg置25mL量瓶中,加入流動相適量,超聲使溶解,加流動相稀釋至刻度,搖勻。取該溶液2.5mL,置50mL量瓶中,用緩沖液稀釋至刻度,搖勻,即得。

    1.3.3 供試品溶液的配制 取5-ASA結腸定位緩釋膠囊20粒,將其中微丸傾出,研細,精密稱取適量(約相當于5-ASA 250mg),置100mL量瓶中,加適量流動相超聲溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液1mL,置于50mL量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,即得。

    1.3.4 含量測定 分別取對照品與供試品溶液進樣20μL,測定峰面積,計算含量。

    2 結果

    2.1 標準曲線的制備 以峰面積A對其濃度C(μg/mL)進行線性回歸分析,得回歸方程,A= 3578.3C+4081.3,相關系數r=0.9998。結果表明:5-ASA在20~120μg/mL范圍內,峰面積A與濃度C之間成良好的線性關系。

    2.2 精密度考察 連續(xù)6次進樣的相對標準偏差(RSD)小于2.0%,表明該方法精密度良好,見表1。

    表1 精密度測定結果 (n=6)

    2.3 穩(wěn)定性試驗 試驗結果,RSD值均小于2%,表明5-ASA溶液在室溫下放置12h時比較穩(wěn)定,且無須避光,見表2。

    2.4 專屬性考察 由圖2可見,輔料不干擾主藥的測定,方法的專屬性符合測定要求。

    表2 穩(wěn)定性考察

    圖2 輔料干擾試驗

    2.5 回收率測定 回收率符合方法學要求,見表3。

    表3 回收率結果(n=9)

    2.6 含量測定 分別在0、1、2、3和6個月時觀察外觀樣品色澤和測定樣品含量,均無明顯變化,表明其性質很穩(wěn)定,見表4。

    表4 含量測定結果

    3 討論

    3.1 色譜柱選擇 曾使用YWG C18柱對5-ASA進行分析時發(fā)現,5-ASA色譜峰的分離度及重現性較差,使用Kromasil C18柱時分離度及重現性均能符合分析要求。

    3.2 流動相選擇 使用甲醇∶水、甲醇:水(H3PO4調節(jié)pH),5-ASA峰型對稱性較差,以甲醇緩沖液(25:75)比例混合(緩沖液以四丁基氫氧化氨溶液調節(jié)pH值),得到很好的對稱峰型及重現性。

    3.3 樣品穩(wěn)定性 5-ASA結腸定位緩釋膠囊經加速穩(wěn)定性試驗,外觀色澤、含量、有關物及釋放度均未發(fā)生明顯變化。這是由于水分散體包衣成膜性較好,能有效的隔絕空氣、水分、光線等外界干擾,很好的保持藥物穩(wěn)定性。

    [1] 盧作勇.炎癥性腸病治療藥物的研究開發(fā)[J].中國醫(yī)藥情報,2004,10(2):24

    [2] 楊濤,周四元,梅其炳.治療炎癥性腸病的5-氨基水楊酸口服制劑概述[J].西北藥學雜志,2003,18(5):237

    [3] Sharon P,Stenson WF.Metabolism of arachidonic acid in acetic acid colitis in rats similarity to human inflammatory bowel disease [J].Gastroenterology,1985,88(1Pt 1):55

    [4] 劉群,李曉華,楊金榮,等.5-氨基水楊酸pH依賴-時間控制型結腸定位微丸的制備與體外釋放研究[J].天津醫(yī)科大學學報,2008,14(1):34

    [5] Friend DR.New oral delivery systems for treatment of inflammatory bowel disease[J].Adv Drug Del Rev,2005,57(2):247

    [6] 國家藥典委員會.《中華人民共和國藥典》(二部)[S].2005版.北京:化學工業(yè)出版社,2005:附錄74-75

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