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    高效液相法測定注射用鹽酸吉西他濱中游離硫的含量

    2021-11-06 13:41:42鄭雙雙劉貞鐘振華夏紅英程奇珍
    藥品評價 2021年17期
    關鍵詞:量瓶吉西定容

    鄭雙雙,劉貞,鐘振華,夏紅英,程奇珍

    江西省藥品檢驗檢測研究院,國家藥品監(jiān)督管理局中成藥質量評價重點實驗室,江西省藥品與醫(yī)療器械質量工程技術研究中心,江西 南昌 330029

    吉西他濱是嘧啶類抗代謝藥物,是細胞周期特異性抗代謝藥物[1],與其他藥物聯(lián)合應用治療非小細胞肺癌(NSCLC)、上皮性卵巢癌宮頸癌、晚期胰腺癌、乳腺癌等[2-5]。注射用吉西他濱為注射用粉針劑,在分裝、貯存過程中,藥用鹵化丁基膠塞用于制劑密封,直接長時間與藥品接觸[6],而在膠塞生產(chǎn)過程中,需要加入多種添加劑,以此來延長藥用膠塞的使用時間,其中還需要進行硫化處理,在該過程中不可避免的殘留一些未降解的有害物質如游離硫[7],根據(jù)國家食品藥品監(jiān)督管理局發(fā)布的《化學藥品注射劑與塑料包裝材料相容性研究技術指導原則(試行)》[8],指出包裝系統(tǒng)應與藥品具有良好的相容性,引入的浸出物產(chǎn)生的風險應在控制安全范圍內,本研究參考文獻[9-11],采用高效液相色譜法測定藥品中游離硫的含量,經(jīng)方法學驗證該方法方便、準確,可用于注射用鹽酸吉西他濱中游離硫的測定。

    1 儀器與試劑

    1.1 儀器

    Waters Alliance 2695 型高效液相色譜儀,METTLER TOLEDO MS105 型電子天平,METTLER TOLEDO ML204 型電子天平,Hpp749 恒溫恒濕試驗箱、SYNERGY UV 超純水機。

    1.2 試劑、試藥

    硫(批號:20190610,CAS 號:7704-34-9,生產(chǎn)廠家:國藥集團化學試劑有限公司,含量≥99.999%)。無水乙醇[批號:Lot.No.20161012,CAS 號:64-17-5,生產(chǎn)廠家:永華化學科技(江蘇)有限公司,色譜純]。甲醇(批號:Lot#WXBC8664V,CAS 號:67-56-1,生產(chǎn)廠家:SIGMA,色譜純)。

    2 試驗方法與結果

    2.1 色譜條件

    色譜柱:Inertsil ODS-3 C18(250 mm×4.6 mm×5 μm);柱溫:35 ℃;流動相:甲醇-水(95∶5);流速:1.0 mL/min;檢測波長:264 nm;進樣量:20 μL。

    2.2 溶液的制備

    2.2.1 對照品貯備液 精密稱取硫25.58 mg,置100 mL 容量瓶中,加無水乙醇適量超聲使硫溶解,用無水乙醇定容至刻度,搖勻,即得濃度為0.255 8 mg/mL對照品貯備液。

    2.2.2 供試品溶液 取樣品2 瓶(規(guī)格0.2 g)、1 瓶(規(guī)格1.0 g)分別加水3 mL(規(guī)格0.2 g)、15 mL(規(guī)格1.0 g)使內容物溶解并轉移至同一10 mL(規(guī)格0.2 g)、25 mL(規(guī)格1.0 g)量瓶中,用無水乙醇定容至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

    2.2.3 空白溶液 量取3 mL 水置10 mL 量瓶中,用無水乙醇定容至刻度,搖勻,即得。

    2.3 線性關系試驗

    精密量取上述“2.2.1”項下對照品貯備液1 mL 分別置10、20、50 mL 量瓶中,用無水乙醇稀釋至刻度,搖勻,即得濃度為⑦25.580 0 μg/mL、⑥12.790 0 μg/mL、⑤5.116 0 μg/mL 的對照品溶液,精密量取對照品溶液⑦1 mL 置10 mL 量瓶中,用無水乙醇稀釋至刻度,搖勻,即得濃度為④2.558 0 μg/mL 的對照品溶液,精密量取對照品溶液⑥1 mL分別置10、20 mL 量瓶中,用無水乙醇稀釋至刻度,搖勻,即得濃度為③1.279 0 μg/mL、②0.639 5 μg/mL 的對照品溶液,精密量取對照品溶液④1 mL置10 mL 量瓶中,用無水乙醇稀釋至刻度,搖勻,即得濃度為①0.255 8 μg/mL 的對照品溶液。精密量取上述系列線性關系對照品溶液各20 μL,按照“2.1”項下色譜條件測定,記錄峰面積。以硫濃度(x,μg/ mL)為橫坐標、峰面積(y)為縱坐標進行線性回歸,結果詳見圖1。

    圖1 硫線性關系圖

    2.4 精密度試驗

    精密量取“2.3”項下對照品溶液⑤5.116 0 μg/mL 20 μL,連續(xù)進樣6 次,記錄測定結果。結果:硫的峰面積的RSD 為1.0%(n=6),表明儀器精密度較好。

    2.5 回收率試驗

    取陰性樣品(A 公司生產(chǎn),批號:190119)兩瓶,分別加水3 mL 溶解后,轉移至10 mL 量瓶中,精密量取“2.2.1”對照品貯備液0.1、0.2、0.3 mL 置上述量瓶中,用無水乙醇定容至刻度,搖勻,濾過,按照“2.1”項下色譜條件測定,記錄峰面積,按線性項下的回歸方程計算,結果見表1。

    表1 回收率試驗

    2.6 穩(wěn)定性試驗

    取注射用吉西他濱供試品1 批(A 公司生產(chǎn),批號:190119)2 瓶,分別加水3 mL 溶解后,轉移至10 mL 量瓶中,精密量取“2.2.1”對照品貯備液0.2 mL 置上述量瓶中,用無水乙醇定容至刻度,搖勻,濾過,于0、2、4、6、8、12、16、20、24 h 按“2.1”項下色譜條件測定,記錄峰面積。結果:硫的峰面積24 h 內基本不變,RSD%為1.2%,滿足測定要求。

    2.7 重復性試驗

    取注射用吉西他濱供試品1 批(A 公司生產(chǎn),批號:190119)2 瓶,分別加水3 mL 溶解后,轉移至10 mL 量瓶中,精密量取對照品貯備液Sa(精密稱取硫12.99 mg,置50 mL 容量瓶中,加無水乙醇適量超聲使硫溶解,用無水乙醇定容至刻度,搖勻,即得)0.2 mL 置上述量瓶中,用無水乙醇定容至刻度,搖勻,濾過;按上述方法平行制備6 份供試品溶液,按照“2.1”項下色譜條件測定,記錄峰面積,按標準曲線法計算硫的含量,結果測得硫平均含量為52.59 μg,RSD 為1.0%,表明重復性良好。

    2.8 定量限與檢測限

    分別精密量取對照品儲備液Sa 適量,用無水乙醇稀釋數(shù)倍,按照“2.1”項下色譜條件測定,記錄峰面積,按信噪比為10∶1、3∶1 計算定量限、檢測限。結果定量限為0.519 6 μg/瓶、檢測限為0.259 8 μg/瓶。

    3 樣品測定結果與討論

    采用新建方法對8 家企業(yè)58 批次市售注射用吉西他濱進行測定,結果均未檢出硫;采用新建方法對12 批次注射用吉西他濱0 月、3 月加速正置、倒置進行硫的測定,結果均未檢出硫。由于0 月、3 月加速樣品中均未檢出硫,考慮硫從藥品包材遷移的可能性不大,藥品被污染的可能性較小,本品使用時硫所引發(fā)安全風險較低。

    本方法采用高效液相色譜法測定游離硫的含量,該方法快速簡單、準確、重復性好,適用于注射用鹽酸吉西他濱中硫的含量分析。

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