原子吸收分光光度法測定自制營養(yǎng)液中鉀鈉鎂的含量

李偉，吳峰，王文清，賀國芳，方建國，姜漢英

(1.華中科技大學(xué)同濟(jì)醫(yī)學(xué)院附屬同濟(jì)醫(yī)院藥學(xué)部，武漢 430030;2.武漢醫(yī)藥衛(wèi)生學(xué)會(huì)聯(lián)合辦公室《中國醫(yī)院藥學(xué)雜志》編輯部，武漢 430014)

華中科技大學(xué)同濟(jì)醫(yī)學(xué)院附屬同濟(jì)醫(yī)院器官移植研究所自制了一種移植器官營養(yǎng)液，其主要成分為多種有機(jī)物質(zhì)和無機(jī)礦物元素。經(jīng)動(dòng)物實(shí)驗(yàn)證明，該營養(yǎng)液可有效維持器官移植過程中被移植器官細(xì)胞的活性。筆者對該營養(yǎng)液中所含的鉀元素、鈉元素、鎂元素的含量測定方法進(jìn)行研究，建立的火焰原子吸收分光光度法能快速、有效測定該自制營養(yǎng)液中上述3種金屬元素的含量，可用于該自制營養(yǎng)液的質(zhì)量控制。

1 儀器與試藥

AA6300型原子吸收分光光度計(jì)(日本島津)，鉀、鈉、鎂單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液［國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心，批號(hào)分別為 GBW(E)080125，GBW(E)080127，GBW(E)080126］，自 制 營 養(yǎng) 液 (批 號(hào):Z0904001，Z0904002，Z0904003)，六水氯化鍶(GR級，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司，批號(hào):20081104)，氯化鈉(AR級，天津市東麗區(qū)天大化學(xué)試劑廠，批號(hào):20081210)，水為去離子水。

2 方法與結(jié)果

2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

2.1.1 鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 精密量取鉀單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 000μg·mL-1)1 mL，置100 mL量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻;精密量取 2，3，4，6，8，10 mL，分別置100 mL量瓶，加入0.25%氯化鈉溶液10 mL，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，即得。

2.1.2 鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 精密量取鈉單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 000μg·mL-1)1 mL，置100 mL量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻;精密量取 2，4，5，6，7，8 mL，分別置100 mL量瓶，加入12.5%氯化鍶溶液2 mL，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，即得。

2.1.3 鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 精密量取鎂單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 000μg·mL-1)1 mL，置100 mL量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，精密量取 2，3，4，5，6，7 mL，分別置100 mL量瓶中，加入10%氯化鍶溶液2 mL，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，即得。

2.2 供試品溶液的制備

2.2.1 測定鉀元素時(shí)供試溶液的制備 精密量取自制營養(yǎng)液1 mL，置100 mL量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻。精密量取1 mL，置100 mL量瓶中，加入0.25%氯化鈉溶液10 mL，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，即得。

2.2.2 測定鈉元素時(shí)供試溶液的制備 精密量取自制營養(yǎng)液1 mL，置100 mL量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻。精密量取2 mL，置100 mL量瓶中，加入12.5%氯化鍶溶液2 mL，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，即得。

2.2.3 測定鎂元素時(shí)供試溶液的制備 精密量取自制營養(yǎng)液2 mL，置100 mL量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻。精密量取10 mL，置100 mL量瓶中，加入10%氯化鍶溶液2 mL，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，即得。

2.3 陰性溶液的配制

2.3.1 缺鉀陰性溶液的制備 精密量取按處方制備的鉀元素空白溶液1 mL，置100 mL量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，精密量取1 mL，置100 mL量瓶中，加入0.25%氯化鈉溶液10 mL，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，即得。

2.3.2 缺鈉陰性溶液的制備 精密量取按處方制備的鈉元素空白溶液1 mL，置100 mL量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，精密量取2 mL，置100 mL量瓶中，加入12.5%氯化鍶溶液2 mL，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，即得。

2.3.3 缺鎂陰性溶液的制備 精密量取按處方制備的鎂元素空白溶液2 mL，置100 mL量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，精密量取10 mL，置100 mL量瓶中，加入10%氯化鍶溶液2 mL，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，即得。

2.4 儀器工作條件 見表1。

表1 3種元素檢測工作條件Tab．1 W orking conditions of the instrument for the determ ination of the three elements

2.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 將各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液按儀器測定條件測定吸光度(A值)，以A值為縱坐標(biāo)，元素濃度為橫坐標(biāo)作線性方程。結(jié)果見表2。結(jié)果表明:鉀元素濃度在0.2～1.0μg范圍內(nèi)，鈉元素濃度在0.2～0.8μg范圍內(nèi)，鎂元素濃度在0.2～0.7μg范圍內(nèi)，線性關(guān)系良好。

表2 3種元素標(biāo)準(zhǔn)曲線結(jié)果Tab．2 The standard curve of the three elements

2.6 干擾實(shí)驗(yàn) 取各元素陰性溶液，按儀器測定條件測定吸光度。結(jié)果鉀元素陰性溶液A值為-0.000 2;鈉元素陰性溶液的A值為0.000 3;鎂元素陰性溶液的A值為-0.002 3，與相同條件下去離子水的A值相近，說明3種元素的陰性溶液均無干擾

2.7 精密度實(shí)驗(yàn)

2.7.1 重復(fù)性實(shí)驗(yàn) 取同一批自制營養(yǎng)液，平行制備6份供試品溶液，測定，計(jì)算，結(jié)果表明:鉀元素標(biāo)示百分含量的RSD為0.95%;鈉元素含量的RSD為1.13%;鎂元素含量的RSD為0.13%，說明本含量測定方法重復(fù)性好。

2.7.2 中間精密度 在不同時(shí)間由不同的分析人員配制同一批號(hào)自制營養(yǎng)液的供試品溶液，測定，計(jì)算。結(jié)果顯示，供試品中鉀元素含量的RSD為0.45%;鈉元素含量的RSD為1.57%;鎂元素含量的RSD為1.43%，說明中間精密度良好。

2.8 回收率實(shí)驗(yàn) 精密量取鉀單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液4，6，8 mL各3份，置于9個(gè)100 mL量瓶中，加入按處方制備的鉀元素空白溶液1 mL，加去離子水至刻度，搖勻;精密量取1 mL置于100 mL量瓶中，加入0.25%氯化鈉溶液10 mL，加去離子水至刻度，搖勻，即得鉀元素濃度分別為0.4，0.6，0.8 μg·mL-1的溶液，并作為低、中、高濃度回收率樣品供試液。同法制備測定鈉元素濃度分別為0.4，0.6，0.7 μg·mL-1的溶液，并作為低、中、高濃度回收率樣品供試液;鎂元素濃度分別0.3，0.5，0.6 μg·mL-1的溶液，并作為低、中、高濃度回收率樣品供試液。按“2.4”項(xiàng)下的條件分別進(jìn)樣，測定A值，并計(jì)算回收率。結(jié)果鉀元素平均回收率99.1%，RSD=0.77%，鈉元素平均回收率98.5%，RSD=1.51%，鎂元素平均回收率100.0%，RSD=0.99%。結(jié)果表明:本法測定自制營養(yǎng)液中的鉀元素、鈉元素、鎂元素含量的回收率良好，RSD均＜2%，符合要求。

2.9 含量測定 測定3批供試品溶液，結(jié)果見表3。結(jié)果表明:本法測定該自制營養(yǎng)液中的鉀元素、鈉元素、鎂元素標(biāo)示百分含量均在95% ～105%的范圍內(nèi)，符合要求。

表3 3批自制營養(yǎng)液中鉀、鈉、鎂標(biāo)示百分含量測定Tab．3 Determ ination of the content of Kalium，Natrium and M agnesium in 3 batch Self-made Nutrient Solution%

3 討論

金屬元素測定的方法很多，應(yīng)用較普遍的是原子吸收分光光度法。原子分光光度法具有操作簡便、快速和準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn)［1］，可以用同一樣品分析多種元素，是目前測定藥物中金屬元素的有效方法［2-3］。在本實(shí)驗(yàn)中，筆者采用原子分光光度法快速、準(zhǔn)確地測定了該自制營養(yǎng)液中鉀元素、鈉元素、鎂元素的含量。在測定過程中，以下幾個(gè)方面值得注意。

3.1 樣品的處理方法 該自制營養(yǎng)液含有大量有機(jī)成分，常先用強(qiáng)酸將其中含有的有機(jī)成分完全消化之后，再進(jìn)行含量測定［4-7］。在本實(shí)驗(yàn)中，筆者采用加入消電離劑的方法來代替強(qiáng)酸消化處理，簡化測定前的樣品處理步驟，縮短樣品處理時(shí)間，且測定結(jié)果良好。

3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的確定 李盛亮等［8］指出:用火焰法對金屬元素進(jìn)行含量測定時(shí)，當(dāng)測定的金屬元素的濃度超過一定限度時(shí)，就會(huì)出現(xiàn)洛倫茲變寬，這將導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)曲線彎曲、r值降低，使得標(biāo)準(zhǔn)曲線不可信，所以應(yīng)當(dāng)盡量避免洛倫茲變寬。由于不同型號(hào)的儀器對同一元素的靈敏不可能完全相同，因此在繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，筆者建議應(yīng)以儀器配制的使用手冊為主要參考依據(jù)，配制6～8個(gè)濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測量，以確定標(biāo)準(zhǔn)曲線的適用范圍。

3.3 消電離劑的加入量 鉀離子電離電位較低，在空氣-乙炔焰中容易電離，在測定時(shí)有電離干擾，因此在測定鉀元素時(shí)要加入大量的鈉離子來消除鉀離子的電離干擾。同理在測定鈉離子、鈣離子時(shí)也要加入消電離劑來消除離子的電離干擾。但是消電離劑加入量是不是越多越好呢?以測定鎂元素時(shí)，氯化鍶的加入量為例。筆者設(shè)計(jì)了5個(gè)氯化鍶的濃度，即0%，5%，10%，15%和20%來進(jìn)行比較實(shí)驗(yàn)。結(jié)果氯化鍶濃度從0%到10%，隨著氯化鍶濃度的增加，A值顯著增加。但當(dāng)氯化鍶濃度超過10%，隨著氯化鍶濃度的升高A值反而降低。因此，筆者認(rèn)為消電離劑的過量加入會(huì)對元素的含量測定產(chǎn)生負(fù)面影響，使得儀器的靈敏度降低。建議在進(jìn)行含量測定時(shí)，應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況選擇合適的消電離劑濃度。

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