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    離子色譜法測(cè)定富馬酸貝達(dá)喹啉中二甲胺的含量

    2020-06-12 05:22:58馬平平周君安
    山東化工 2020年8期
    關(guān)鍵詞:二甲胺貝達(dá)富馬酸

    馬平平,周君安,孫 琳

    (江蘇豪森藥業(yè)集團(tuán)有限公司 江蘇 連云港 222000)

    富馬酸貝達(dá)喹啉(Bedaquiline fumarate)由美國(guó)Jhonson&Jhonson 公司開(kāi)發(fā),可通過(guò)抑制ATP合成酶,來(lái)抑制結(jié)核分枝桿菌。該藥與2013年獲得美國(guó)FDA批準(zhǔn),用于治療對(duì)多種藥物耐藥的成人結(jié)核患者[1-4]。根據(jù)ICH指導(dǎo)原則及中國(guó)藥典四部通則相關(guān)指導(dǎo)原則要求[5],本實(shí)驗(yàn)建立了富馬酸貝達(dá)喹啉中二甲胺含量的檢測(cè)方法。

    1 儀器與試劑

    儀器:電子分析天平,梅特勒XS105;Thermo 公司DIONEX ICS-2100離子色譜儀,Thermo 公司CHROMELEON 6.8工作站;色譜柱:Dionex IonPac CS12A 4×250mm。試劑:甲磺酸為色譜純,來(lái)自MERCK公司;鹽酸二甲胺均為分析純,來(lái)自國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;水來(lái)源于杭州娃哈哈有限公司。

    2 試驗(yàn)過(guò)程與結(jié)論

    2.1 色譜條件

    照離子色譜法(中國(guó)藥典2015年版)測(cè)定,用陽(yáng)離子交換色譜柱(Dionex IonPac CS12A 4×250mm或柱效類(lèi)似的色譜柱)和保護(hù)柱(Dionex IonPac CG12A 4×50mm或適合色譜柱的保護(hù)柱);以10mmol/L甲磺酸溶液為流動(dòng)相,流速為1.0mL/min;柱溫為30℃;檢測(cè)器為電導(dǎo)檢測(cè)器,檢測(cè)方式為抑制電導(dǎo)檢測(cè),檢測(cè)器溫度為35℃。理論板數(shù)按二甲胺峰計(jì)算不得低于3000。

    2.2 試驗(yàn)溶液配制

    取本品約120mg,精密稱(chēng)定,置20mL量瓶中,加水適量超聲5分鐘后稀釋至刻度,搖勻,過(guò)濾,取續(xù)濾液,作為供試品溶液;另取鹽酸二甲胺約55mg,精密稱(chēng)定,置100mL量瓶中,用水溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取1mL置100mL量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照品溶液。

    2.3 系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

    量取對(duì)照品溶液25μL ,注入離子色譜儀,記錄圖譜。從實(shí)驗(yàn)圖譜看出,理論板數(shù)按二甲胺峰計(jì)算不低于3000。

    2.4 線性關(guān)系試驗(yàn)

    精密稱(chēng)取鹽酸二甲胺18.09mg(約相當(dāng)于二甲胺10mg),置100mL量瓶中,用水溶解并稀釋至刻度,搖勻。精密量取此溶液0.1,1.0,2.0,3.0,5.0,10.0mL至100mL量瓶中,用稀釋溶液稀釋制成每1mL中分別含二甲胺0.1,1.0,2.0,3.0,5.0,10.0μg的溶液,精密量取上述溶液各25μL注入液相色譜儀中,記錄色譜圖,量取峰面積 。以濃度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸,線性回歸方程為:A=0.1427C - 0.0016,相關(guān)系數(shù)r=1.0000,說(shuō)明二甲胺在0.10~9.99μg/mL范圍內(nèi)線性良好。

    2.5 檢測(cè)限與定量限

    在本試驗(yàn)條件下,配制不同濃度的二甲胺對(duì)照品,檢測(cè)限以S/N≥3計(jì),定量限以S/N≥10計(jì),分別進(jìn)樣確定二甲胺的檢測(cè)限和定量限,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。

    表1 二甲胺的檢測(cè)限和定量限

    2.6 系統(tǒng)精密度

    取“2.7含量測(cè)定精密度”項(xiàng)下第六份溶液,連續(xù)6針進(jìn)樣試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。

    表2 系統(tǒng)精密度試驗(yàn)結(jié)果

    由結(jié)果可見(jiàn),重復(fù)6次測(cè)定的平均峰面積為0.3736,RSD=0.43%,表明該方法進(jìn)樣精密度很好。

    2.7 含量測(cè)定精密度

    取本品約120mg,精密稱(chēng)定,置20mL量瓶中,加水適量超聲5min后稀釋至刻度,搖勻,過(guò)濾,取續(xù)濾液,作為供試品溶液,平行六份;另精密稱(chēng)取鹽酸二甲胺適量,用水溶解并定量稀釋制成每1mL含二甲胺約3μg的溶液,作為對(duì)照品溶液。按上述色譜條件,連續(xù)六針進(jìn)樣對(duì)照品溶液,記錄色譜圖,計(jì)算峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD。連續(xù)6針進(jìn)樣試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。

    表3 含量測(cè)定精密度試驗(yàn)結(jié)果

    六份測(cè)定的平均值為0.0002%,RSD=0.00002(n=6),表明該測(cè)定含量的方法在本色譜條件下精密度很好

    2.8 回收率

    精密稱(chēng)取鹽酸二甲胺54.19mg置100mL量瓶中,用水溶解稀釋至刻度,搖勻,精密量取4.0mL至100mL量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,作為二甲胺含量母液備用。

    以二甲胺含量限度(0.05%)的濃度為基準(zhǔn)100%,分別精密量取上述母液1.0 ,2.5,5.0mL和7.5mL,置含基質(zhì)樣品的20mL量瓶中,加水適量超聲5分鐘后稀釋至刻度,搖勻,過(guò)濾,分別配制成限度為20%,50%,100%和150%的溶液各三份,作為供試品溶液。另精密稱(chēng)取鹽酸二甲胺適量,用水溶解并定量稀釋制成每1mL含二甲胺約3μg的溶液,平行兩份,作為二甲胺含量對(duì)照品溶液,樣品配制過(guò)程見(jiàn)表3.2.S.4.3.4-7分別精密量取上述溶液各25L注入離子色譜儀,記錄色譜圖,測(cè)量峰面積,采用外標(biāo)法計(jì)算回收率(其中供試品需要扣除樣品基質(zhì)中相對(duì)應(yīng)的二甲胺含量)計(jì)算回收量和回收率。平均回收率為99.6%,RSD為2.3%(n=12),說(shuō)明本分析方法檢測(cè)富馬酸貝達(dá)喹啉中雜質(zhì)二甲胺含量準(zhǔn)確、可靠。

    3 討論

    用離子色譜法測(cè)定富馬酸貝達(dá)喹啉中二甲胺的含量專(zhuān)屬性良好;對(duì)線性關(guān)系、系統(tǒng)精密度、回收率進(jìn)行測(cè)定,發(fā)現(xiàn)本方法均能滿足上述實(shí)驗(yàn)的要求,對(duì)富馬酸貝達(dá)喹啉中二甲胺的含量進(jìn)行準(zhǔn)確定量,能滿足對(duì)富馬酸貝達(dá)喹啉中二甲胺的含量的控制。

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