紫外分光光度法測(cè)定煙酸片含量

文麗麗，張立升，呂文軍

(1.黑龍江省黑河市藥品檢驗(yàn)所，黑龍江黑河164300;2.黑龍江省黑河市第一人民醫(yī)院，黑龍江黑河164300)

煙酸是臨床上應(yīng)用廣泛的維生素類藥物，用于防治糙皮病等煙酸缺乏病。也用作血管擴(kuò)張藥，治療高脂血癥。煙酸片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)收載于《中國(guó)藥典》2010年版二部，標(biāo)準(zhǔn)中含量采用的是氫氧化鈉(0.1mol/L)滴定的方法[1］，滴定的測(cè)定方法人為因素比較多，不同人操作結(jié)果差異比較大，而原標(biāo)準(zhǔn)中鑒別項(xiàng)下為紫外分光光度法，故嘗試以此方法來檢測(cè)含量，為更好的保證該藥有效性提供有力依據(jù)。

1 儀器與試藥

UV-2100紫外分光光度計(jì)(日本島津);AE240電子天平(瑞士METTLER)，煙酸對(duì)照品(批號(hào)100434-200301，中國(guó)藥品生物制品檢定所)，所有試驗(yàn)用水均為純化水。

2 實(shí)驗(yàn)方法與結(jié)果

2.1 溶液的制備

2.1.1 對(duì)照品溶液的制備:精密稱取煙酸對(duì)照品12.09mg置100mL量瓶中，加水70mL，振搖15min，使煙酸溶解后，加水稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。

2.1.2 供試品溶液的制備:取煙酸片20片(標(biāo)示量為100 mg)，精密稱定，研細(xì)，精密稱取0.106 7 g(約相當(dāng)于煙酸100 mg)，置100mL量瓶中，加水70mL，振搖15min，使煙酸溶解后，加水稀釋到刻度，搖勻，用干燥濾紙濾過，作為供試品溶液。

2.1.3 測(cè)定波長(zhǎng)的確定:按《中國(guó)藥典》2010年版二部煙酸的鑒別規(guī)定，精密量取煙酸對(duì)照品溶液5mL，置50mL量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，制成每1 mL約含20μg的溶液，在200～400 nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)進(jìn)行紫外光譜掃描，結(jié)果表明，煙酸的最大吸收波長(zhǎng)為262 nm，故選擇262 nm為測(cè)定波長(zhǎng)。

2.2 線性關(guān)系試驗(yàn):取煙酸對(duì)照品溶液，分別精密量取3、4、5、6、7 mL，置 25 mL 量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，在262 nm波長(zhǎng)處測(cè)定，結(jié)果表明，煙酸在14.51～33.85 μmg濃度范圍內(nèi)吸光度線性關(guān)系良好，回歸方程為A=0.0254-1.832C(mg/mL)，r=0.997。

2.3 加樣回收率試驗(yàn)[2］:取煙酸對(duì)照品 50.20 mg，置于 50 mL量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度，搖勻，取已知含量的煙酸片細(xì)粉，精密稱取適量(約相當(dāng)于葉酸100 mg)，共稱9份，分別置100mL量瓶中，向其中的3份分別加入對(duì)照品貯備溶液10mL，分別精密稱取一定量的對(duì)照品置另外的6份中，加溶劑溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液在262 nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，計(jì)算回收率為99.5%，RSD為0.56(n=9)。

表1 回收率測(cè)定結(jié)果 (n=9)

2.4 重復(fù)性試驗(yàn):精密稱取煙酸片供試品6份，置100 mL量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5mL，置50mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，在262 nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，6份樣品的含量RSD為0.41%。

2.5 溶液穩(wěn)定性試驗(yàn):取重復(fù)性試驗(yàn)所用樣品溶液1份，分別在0、1、2、3、4 h 時(shí)依法測(cè)定吸光度，吸光度的 RSD=0.3%，結(jié)果表明溶液在4 h內(nèi)穩(wěn)定。

3 樣品測(cè)定

精密量取煙酸對(duì)照品溶液和供試品溶液各5 mL，分別置50mL量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，在262 nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，將所得結(jié)果與原標(biāo)準(zhǔn)比較，結(jié)果見表2。

表2 樣品測(cè)定結(jié)果 (%)

4 討論

4.1 本文采用紫外分光光度法測(cè)定煙酸含量，線性關(guān)系的測(cè)定、回收率試驗(yàn)、溶液穩(wěn)定性試驗(yàn)和重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果表明，方法的重現(xiàn)性好，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確。

4.2 排除了滴定法可能產(chǎn)生的不同操作者之間的人為誤差，提高了結(jié)果的可信性。

[1]中華人民共和國(guó)藥典委員會(huì).中國(guó)藥典.2010年版二部[S］.

[2]吳秀生，張爽，張麗媛，等.紫外可見分光光度法測(cè)定維生素B1 含量[J］.黑龍江醫(yī)藥，2011，2(3):170-171.