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    高效液相色譜法測定鹽酸二氧丙嗪片的含量和含量均勻度

    2010-07-29 13:45:40王超眾張連成
    中國藥業(yè) 2010年4期
    關(guān)鍵詞:量瓶均勻度刻度

    王超眾,張連成

    (黑龍江省齊齊哈爾市藥品檢驗所,黑龍江 齊齊哈爾 161006)

    鹽酸二氧丙嗪是常用鎮(zhèn)咳平喘藥,2005年版《中國藥典(二部)》中其片劑的含量和含量均勻度測定采用紫外分光光度(UV)法[1]。筆者采用高效液相色譜(HPLC)法測定,現(xiàn)報道如下。

    1 儀器與試藥

    安捷倫1100型高效液相色譜儀;G1314A VWD型紫外檢測器;安捷倫色譜工作站。鹽酸二氧丙嗪對照品(中國藥品生物制品檢定所,批號為10299-0001);鹽酸二氧丙嗪片(遼寧省某制藥廠,批號分別為 0808011,0808021,0809011,規(guī)格為 5 mg);乙腈為色譜純,水為重蒸水,其他試劑均為分析純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗

    色譜柱:Diamosil(鉆石)C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流動相:乙腈-0.5%磷酸二氫鉀溶液-三乙胺(50∶50∶0.2,用磷酸調(diào)pH 至 6.8);流速:1.0 mL/min;檢測波長:264 nm;柱溫:28 ℃ ;進樣量:20μL。在此條件下,色譜圖見圖1??梢?,樣品各組分分離良好,理論塔板數(shù)按鹽酸二氧丙嗪峰計不低于4000。

    圖1 高效液相色譜圖

    2.2 溶液制備

    精密稱取對照品10 mg,置100 mL量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取10 mL,置50 mL量瓶中,加流動相稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液。取樣品20片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當(dāng)于鹽酸二氧丙嗪10 mg),置100 mL量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液10 mL,置50 mL量瓶中,加流動相稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。制備不含鹽酸二氧丙嗪的陰性樣品,同法制備陰性對照品溶液。

    2.3 方法學(xué)考察

    線性關(guān)系考察:精密量取鹽酸二氧丙嗪對照品10.17 mg,置100 mL量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對照品貯備液,精密量取 0.5,1,2,3,4,5 mL,分別置 10 mL 量瓶中,加流動相稀釋至刻度,搖勻。依法進樣,記錄色譜圖,以峰面積為縱坐標(biāo)、進樣量為橫坐標(biāo)作線性回歸,回歸方程為 Y=137.6 X+21.11,r=0.9999(n=6)。結(jié)果表明,鹽酸二氧丙嗪進樣量線性范圍是0.1017~1.0170μg。

    精密度試驗:取對照品溶液,連續(xù)進樣測定。結(jié)果峰面積的RSD=0.21% (n=5)。

    重現(xiàn)性試驗:精密量取同一批號的樣品,依法測定含量,平均值為 93.5%,RSD=0.35% (n=6)。

    穩(wěn)定性試驗:取1份供試品溶液和同1份對照品溶液在室溫下放置,分別于 0,2,4,8 h測定峰面積。結(jié)果的 RSD分別為0.30%和0.28%,表明鹽酸二氧丙嗪在室溫下8 h內(nèi)穩(wěn)定。

    加樣回收試驗:取已知含量的樣品,研細,精密稱取適量(約相當(dāng)于鹽酸二氧丙嗪10 mg),置100 mL量瓶中,共6份,分別精密加入鹽酸二氧丙嗪對照品8,10,12 mg,各2份,依法測定。結(jié)果見表1。

    表1 鹽酸二氧丙嗪加樣回收試驗結(jié)果(n=6)

    2.4 樣品含量測定

    取對照品溶液與供試品溶液,依法進樣測定,記錄峰面積,按外標(biāo)法計算含量。結(jié)果批號為0808011,0808021,0809011的樣品中鹽酸二氧丙嗪的含量分別為標(biāo)示量的93.5%,93.9%,95.1%。

    2.5 樣品含量均勻度測定

    取本品1片,置50 mL量瓶中,加流動相適量,超聲5 min使溶解,加流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液10 mL,置50 mL量瓶中,加流動相稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液,依法測定含量,考察鹽酸二氧丙嗪含量均勻度,結(jié)果見表2。

    表2 樣品含量均勻度測定結(jié)果

    3 討論

    鹽酸二氧丙嗪對照品溶液的最大吸收波長為226,264,291,328 nm,采用264 nm作為檢測波長可獲得高靈敏度、良好的峰形。所建立的HPLC法專屬性更強,操作簡單,避免了雜質(zhì)吸收而帶來的誤差,能更好地控制藥品質(zhì)量。

    [1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(二部)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005:459.

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