氫譜
- RAFT分散聚合制備嵌段聚合物研究
一起測(cè)試核磁共振氫譜,計(jì)算反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率;(4)然后在 1 L燒杯中加入500 mL冷的乙醚,加入磁子后攪拌,逐滴向其中加入上述反應(yīng)后的溶液,直至沉淀完全;然后過(guò)濾或離心除去溶液,收集沉淀后用適量的二氯甲烷溶解繼續(xù)重復(fù)沉淀三次得到黏稠的黃色固體,放在烘箱中烘干得到純凈PDMAs;(5)取少量的樣品分別測(cè)試核磁共振氫譜和凝膠滲透色譜(GPC),確定其結(jié)構(gòu)、純度、分子量和多分散性。2.2 制備1-己基咪唑其方法及步驟如下:(1)在電子分析天平上分別準(zhǔn)確稱取質(zhì)量為
山東化工 2023年12期2023-08-10
- 波譜分析教學(xué)中核磁共振氫譜解析的教學(xué)設(shè)計(jì)*
磁共振波譜(包括氫譜和碳譜)和質(zhì)譜等現(xiàn)代物理手段研究有機(jī)物化學(xué)結(jié)構(gòu)的一門學(xué)科。不同測(cè)試方法獲得的結(jié)構(gòu)信息不同，在結(jié)構(gòu)解析中的應(yīng)用也不同，可以相互補(bǔ)充[1]。其中核磁共振氫譜用于獲取有機(jī)物結(jié)構(gòu)中H原子的個(gè)數(shù)及種類，如從化學(xué)位移值(δ值)可以判斷各組氫核所屬類型；通過(guò)峰形和偶合常數(shù)可以判斷各組氫核所處的化學(xué)環(huán)境以及與其相連的基團(tuán)的歸屬；通過(guò)高度或峰面積積分的相對(duì)比例可以測(cè)定各組氫核的相對(duì)數(shù)量[2-3]。本文主要探索核磁共振氫譜解析的教學(xué)設(shè)計(jì)，從導(dǎo)入新課、核磁共
云南化工 2023年7期2023-08-01
- 深海真菌Penicillium sp.Z13次級(jí)代謝產(chǎn)物的研究
個(gè)亞甲基碳信號(hào)。氫譜和碳譜數(shù)據(jù)歸屬如下:1H-NMR(400 MHz,CD3OD):δH5.93(d,1H,J=9.5 Hz,H-4),5.71(m,1 H,H-3),5.49(brs,1H,H-5),4.71(m,1H,H-11),4.22(m,1H,H-8),3.68(s,1 H,H-13),2.73(m,1H,H-14),2.54(m,1 H,H-14),2.38(m,2H,H-6,H-2),2.19(m,2H,H-6,H-8),1.96(m,2 H
- 環(huán)十二酮肟的結(jié)構(gòu)表征
氯仿溶解后測(cè)定。氫譜采集參數(shù)如下：共振頻率500.386MHz，測(cè)定溫度295k，脈沖序列zg30；弛豫時(shí)間（D1）1.0s；脈沖寬度（P1）14.8μs； 掃描次數(shù)（NS）16次；空掃數(shù)（DS）兩次；中心頻率（O1P）為5.0ppm；譜寬（SW）為10.0ppm。碳譜采集參數(shù)如下：共振頻率125.834MHz，測(cè)定溫度295k，脈沖序列zgpg30；弛豫時(shí)間（D1）2.0s；脈沖寬度（P1）9.56μs； 掃描次數(shù)（NS）1024次；空掃次數(shù)（DS）4次
分析儀器 2022年6期2022-12-27
- 天然產(chǎn)物Neobraclactones A的不對(duì)稱全合成研究 ①
劑和中間體進(jìn)行了氫譜檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果都基本與標(biāo)準(zhǔn)圖譜一致，綜合產(chǎn)率可達(dá)53.26%。實(shí)驗(yàn)部分給出第三代天然產(chǎn)物Neobraclactones A合成的中間產(chǎn)物的制備過(guò)程，詳細(xì)制備過(guò)程會(huì)在實(shí)驗(yàn)部分?jǐn)⑹觥? 實(shí) 驗(yàn)1.1 中間體1的制備在-78℃條件下，向LDA的THF的2 N溶液中(48mL,95.8mmol)，加入R-(+)-香芹酮(12g,12.5mL,80mmol)。1小時(shí)后向該溶液中緩慢加入溴乙酸乙酯(15.5g,10.3mL, 88mmol)，溫度保
- (1R,5S,6r)-6-甲?；?3-氮雜雙環(huán)[3.1.0]己烷-3-羧酸叔丁酯的合成
己烷1H核磁共振氫譜圖Fig.1 1H NMR spectrum of (1R, 5S, 6R) - 3-tert-butoxycarbonyl-6-carboxylic acid ethyl ester-3-azabicyclo [3.1.0] hexane將上述30.00 g粗產(chǎn)品加適量乙酸乙酯溶解后，再加入約60 g硅膠裝柱待用.分別用100 mL乙酸乙酯、150 mL石油醚潤(rùn)洗過(guò)柱機(jī)，將220 g標(biāo)準(zhǔn)硅膠柱用石油醚潤(rùn)濕至體系無(wú)氣泡，上樣.乙酸乙酯從
綿陽(yáng)師范學(xué)院學(xué)報(bào) 2022年11期2022-11-23
- 核磁共振波譜在應(yīng)用化學(xué)專業(yè)本科教學(xué)中的應(yīng)用探討
本原理、核磁共振氫譜、核磁共振碳譜和二維核磁共振波譜四個(gè)部分的內(nèi)容。其中，內(nèi)容較多，也比較難的部分是核磁共振氫譜。筆者從2017年開(kāi)始講授核磁共振波譜，學(xué)生普遍反映該課程難理解、不好掌握，學(xué)到的理論知識(shí)不會(huì)運(yùn)用到實(shí)際的譜圖解析中。本文對(duì)近幾年教學(xué)經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行了總結(jié)和探討，并根據(jù)學(xué)生反饋的意見(jiàn)對(duì)教學(xué)方法進(jìn)行了改革。1 強(qiáng)調(diào)課程的重要性和應(yīng)用領(lǐng)域?qū)Ρ究粕鷣?lái)說(shuō)，核磁共振波譜的學(xué)習(xí)確實(shí)存在一定的難度，所以在第一次上課時(shí)就要提高他們的學(xué)習(xí)興趣，讓他們充分重視本門課程。在
云南化工 2022年10期2022-11-05
- 金銀花化學(xué)成分及抗菌消炎活性研究
5）?；衔?的氫譜和碳譜數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)[5]中的波譜數(shù)據(jù)基本一致，故鑒定該化合物為斷氧馬錢子苷?；衔?：淡黃色油狀物；分子式為C17H26O10；ESI＋-MSm/z：413 [M＋Na]＋；1H-NMR（400 MHz，CD3OD）δ：7.44（1H，s，H-3），5.63（1H，m，H-8），5.47（1H，d，J＝3.6 Hz，H-1），5.25（1H，d，J＝10.0 Hz，H-10a），5.30（1H，d，J＝17.5 Hz，H-10b），4.6
中南藥學(xué) 2022年8期2022-09-13
- Study on related substances in ceftizoxime sodium
ies表3雜質(zhì)的氫譜數(shù)據(jù)2.2.1 Impurity B and HImpurity B (RT3.49) and impurity H(RT8.34)exhibited a molecular ion peak atm/z: 402.05 [M+H]+in positive ion mode in HRMS,its exact molecular weight is 401.05,an increase of 18 amu compared with c
中國(guó)抗生素雜志 2022年7期2022-08-18
- 芳香族化合物同分異構(gòu)體的書寫
，并結(jié)合核磁共振氫譜總結(jié)解題方法。一、基礎(chǔ)必備知識(shí)1.苯環(huán)中的C進(jìn)行的是sp2雜化，因此，苯環(huán)為對(duì)稱性良好的平面正六邊形，核磁共振氫譜只有一組峰。當(dāng)苯環(huán)上有取代基時(shí)，會(huì)尋找含取代基的芳香族化合物的對(duì)稱性。苯環(huán)與烷烴C6H14對(duì)比，少8個(gè)H原子，不飽和度為4。2.定一移一法：二元取代物同分異構(gòu)體的書寫。3.換元法：多元取代物同分異構(gòu)體的書寫。丙烷的六氯代物，相當(dāng)于丙烷的8個(gè)H原子換成Cl原子，其中2個(gè)CI原子要替換成H原子，故相當(dāng)于二取代物，即4種。二、取代
中學(xué)化學(xué) 2022年5期2022-06-17
- 多途徑確定有機(jī)物結(jié)構(gòu) 發(fā)展化學(xué)學(xué)科核心素養(yǎng)
該方法以核磁共振氫譜(1H—NMR)為主要考查角度。對(duì)特征反應(yīng)的考查中，能發(fā)生銀鏡反應(yīng)考查8次，與FeCl3發(fā)生顯色反應(yīng)考查4次，與碳酸氫鈉溶液反應(yīng)考查4次，考頻較高。信息描述特征結(jié)構(gòu)中，重點(diǎn)考查碳原子的連接方式，其中對(duì)苯環(huán)或芳香族化合物描述8次，對(duì)手性碳描述5次，考頻較高。一、用現(xiàn)代儀器方法測(cè)定結(jié)構(gòu)《課程標(biāo)準(zhǔn)》在模塊3主題1的學(xué)業(yè)要求中指出，能說(shuō)出測(cè)定有機(jī)化合物分子結(jié)構(gòu)的常用儀器分析方法，能結(jié)合簡(jiǎn)單圖譜信息分析判斷有機(jī)化合物的分子結(jié)構(gòu)。人教版《化學(xué)選擇性
教學(xué)考試(高考化學(xué)) 2022年2期2022-05-09
- “插入法”和“換元法”在同分異構(gòu)體書寫中的應(yīng)用
—)c.核磁共振氫譜顯示4組峰,且峰面積比為3∶2∶2∶1A.2個(gè) B.3個(gè) C.4個(gè) D.5個(gè)解析化合物B的不飽和度為5,其同分異構(gòu)體中要求含有苯環(huán)和羰基(),說(shuō)明剩余部分沒(méi)有不飽和度.又要求核磁共振氫譜只有4組峰,即分子結(jié)構(gòu)比較對(duì)稱,峰面積比為3∶2∶2∶1,分子式為C8H8O3,說(shuō)明一定含有1 個(gè)甲基.從分子式C8H8O3中拿掉1個(gè)羰基,剩余部分為C7H8O2,因?yàn)闆](méi)有其他不飽和度,不含過(guò)氧鍵(—O—O—),所以氧原子也是以二價(jià)基(—O—)的形式插入
高中數(shù)理化 2022年6期2022-04-21
- 吲哚骨架4位的乙酯基化研究
基乙酸酯4a核磁氫譜 (, ppm): 2.60 (s, 3H), 7.08 (d, 1H,= 7.6 Hz), 7.22 (t, 1H,= 8.0 Hz), 7.29 (d, 1H,= 8.0 Hz), 7.42 (d, 1H,= 7.2 Hz), 7.51 (t, 1H,= 7.2 Hz), 7.65 (t, 1H,= 8.0 Hz), 7.73 (d, 1H,= 6.8 Hz), 7.78-7.80 (m, 3H), 7.88-7.90 (m, 3H
- 基于聚合物解聚的可燮銷毀電子器件設(shè)計(jì)及實(shí)現(xiàn)
沉淀進(jìn)行核磁共振氫譜表征。核磁共振氫譜可根據(jù)具有磁矩的原子核對(duì)射頻輻射的吸收強(qiáng)度分析物質(zhì)的結(jié)構(gòu)和成分，其最重要的信息為峰數(shù)目（物質(zhì)中氫元素所處環(huán)境種類數(shù)量）、峰化學(xué)位移（物質(zhì)中氫元素所處環(huán)境）和峰面積（該環(huán)境中氫元素的含量）[4]。對(duì)實(shí)驗(yàn)獲取的沉淀進(jìn)行解譜（對(duì)比標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的核磁共振氫譜，以確定分子結(jié)構(gòu)），如圖2(a)所示。由圖2(a)可知，化學(xué)位移2.5ppm 處為溶劑二甲基亞砜(DMSO)氫峰，化學(xué)位移為3.3 ppm 處為水中氫峰，化學(xué)位移為10.5 p
科學(xué)技術(shù)創(chuàng)新 2022年36期2022-02-01
- 新型多功能化金納米棒的合成與表征
電荷量；核磁共振氫譜檢測(cè)GNR-MAN修飾的官能團(tuán)。2 結(jié)果與討論2.1 GNR-CTAB的TEM圖圖1是GNR-CTAB的TEM圖，從中看出，GNR-CTAB的長(zhǎng)度約為30 nm，直徑約為10 nm，分散性較好。圖1 GNR-CTAB的TEM圖2.2 MUA-PEI的核磁共振氫譜MUA-PEI的核磁共振氫譜如圖2所示。在MUA-PEI的核磁共振氫譜中，除了在2.50 ppm處出現(xiàn)PEI的特征峰，還出現(xiàn)了MUA的特征峰，說(shuō)明MUA-PEI合成成功。圖2 M
江西化工 2021年6期2022-01-05
- ChemDraw在1H-HMR波譜解析教學(xué)中的應(yīng)用*
w軟件在核磁共振氫譜教學(xué)中的應(yīng)用。1 ChemDraw在核磁共振氫譜中的應(yīng)用1.1 n+1規(guī)則相鄰碳原子上質(zhì)子之間的自旋偶合現(xiàn)象會(huì)使核磁共振氫譜中信號(hào)分裂成多重峰，當(dāng)自旋耦合的鄰近H都相同時(shí)，自旋裂分的峰數(shù)目一般遵循“n+1”規(guī)則[25]，即自旋偶合使核磁共振譜中信號(hào)分裂成多重峰，峰的數(shù)目等于n+1，n是指鄰近H的數(shù)目。在教學(xué)過(guò)程中，由于概念過(guò)于抽象，學(xué)生往往很難理解，教師可以運(yùn)用ChemBioOffice軟件中的“ChemDraw”模塊對(duì)分子的核磁氫譜進(jìn)
廣州化工 2021年23期2021-12-20
- 裂殖壺菌油脂成分及抗氧化活性分析
。采用標(biāo)準(zhǔn)的一維氫譜脈沖程序采集氫譜，氫去耦的碳譜脈沖程序采集碳譜。氫譜采集參數(shù)：探針溫度293.4 K，光譜儀頻率400.13 MHz，掃描次數(shù)16，空掃次數(shù)2，采集點(diǎn)數(shù)65 536，氫譜寬度8 012.82 Hz。碳譜采集參數(shù)：探針溫度294.0 K，光譜儀頻率100.62 MHz，掃描次數(shù)50，空掃次數(shù)4，采集點(diǎn)數(shù)65 536，碳譜寬度24 038.46 Hz。1.3.4 抗氧化能力測(cè)定裂殖壺菌油脂經(jīng)無(wú)水乙醇超聲溶解，依次配制成質(zhì)量濃度為10、20、
中國(guó)糧油學(xué)報(bào) 2021年10期2021-11-16
- 1-辛基-3-甲基咪唑溴化鹽離子液體的制備和應(yīng)用
過(guò)紅外光譜和核磁氫譜進(jìn)行確認(rèn)，紅外光譜見(jiàn)圖1。圖1 [C8MIm]Br的紅外光譜Fig.1 [ C8MIm]Br IR spectra在波數(shù) 2 950～2 800 cm-1附近是咪唑環(huán)側(cè)鏈—CH3和—CH2—的伸縮振動(dòng)峰；在波數(shù)為1 569，1 461 cm-1附近處為咪唑環(huán)骨架伸縮振動(dòng)吸收峰；在1 180～1 040 cm-1附近為咪唑環(huán)彎曲振動(dòng)吸收；在755 cm-1為長(zhǎng)鏈烷基伸縮振動(dòng)。核磁氫譜見(jiàn)圖2?；瘜W(xué)位移(δ)在0.758(t，3H)是正辛基末
應(yīng)用化工 2021年10期2021-11-13
- 利用二維核磁解析復(fù)雜有機(jī)分子的結(jié)構(gòu)
是一維的核磁共振氫譜(1H NMR)和核磁共振碳譜(13C NMR)。利用核磁共振氫譜提供的豐富信息(包括化學(xué)位移、峰形、偶合常數(shù)和積分面積等)，結(jié)合核磁共振碳譜，可以有效地判斷有機(jī)化合物的化學(xué)結(jié)構(gòu)[1–7]。然而對(duì)于長(zhǎng)鏈的碳?xì)浠衔锖舜判盘?hào)、分子結(jié)構(gòu)相似的混合物以及復(fù)雜烯烴的順-反異構(gòu)體等，僅僅依靠一維核磁很難進(jìn)行有效的解析。二維核磁(Two-Dimensional NMR, 2D NMR)是一種強(qiáng)大的復(fù)雜有機(jī)化合物精確歸屬分析工具。通過(guò)引入具有兩個(gè)時(shí)間
大學(xué)化學(xué) 2021年9期2021-11-05
- 核磁共振技術(shù)應(yīng)用于本科實(shí)驗(yàn)教學(xué)的探究
計(jì)實(shí)驗(yàn)“核磁共振氫譜法測(cè)定白酒中的乙醇含量”，并將其應(yīng)用于本科四年級(jí)學(xué)生的實(shí)驗(yàn)教學(xué)。設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)包括前期教師對(duì)核磁儀器的原理、構(gòu)造、操作流程和制樣要求的講解，以及實(shí)驗(yàn)教學(xué)過(guò)程中學(xué)生進(jìn)行樣品的制備、實(shí)驗(yàn)測(cè)試和譜圖數(shù)據(jù)分析。為了有效提高實(shí)驗(yàn)教學(xué)質(zhì)量，讓學(xué)生有更多自主學(xué)習(xí)核磁儀器的機(jī)會(huì)，采取小組化方式教學(xué)。由此避免以教師演示、學(xué)生觀察為主的實(shí)驗(yàn)教學(xué)弊端。該實(shí)驗(yàn)具有很強(qiáng)的能動(dòng)性，著重培養(yǎng)學(xué)生自主學(xué)習(xí)能力、發(fā)現(xiàn)問(wèn)題、分析問(wèn)題以及解決問(wèn)題的能力，強(qiáng)化學(xué)生對(duì)所學(xué)理論知識(shí)的理
實(shí)驗(yàn)室研究與探索 2021年3期2021-04-27
- 柿葉化學(xué)成分研究（Ⅱ）
0）。化合物1的氫譜和碳譜數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)[9-10]中報(bào)道的（6R, 9R）-3-oxo-α-ionol β-D-glucopyranoside 的波譜數(shù)據(jù)基本一致，故鑒定該化合物為（6R, 9R）-3-oxo-α-ionol β-D-glucopyranoside?；衔? 白色無(wú)定型粉末（甲醇）；HRESI-MS m/z: 409.19 [M + Na]+（計(jì) 算 值409.18）；1H NMR （DMSO-d6, 400 MHz） δ：5.95 （1H,
現(xiàn)代中藥研究與實(shí)踐 2021年1期2021-04-17
- 三甲基苯基錫烷中苯環(huán)的核磁化學(xué)位移
芳香環(huán)的核磁共振氫譜和碳譜化學(xué)位移變化，這些研究為芳香硼化合物的合成與結(jié)構(gòu)表征提供了重要的譜學(xué)參考依據(jù).芳香錫化合物的核磁共振化學(xué)位移變化規(guī)律的研究未見(jiàn)文獻(xiàn)報(bào)道.本課題組采用核磁共振氫譜和碳譜的測(cè)試方法，通過(guò)研究三甲基苯基錫烷化合物在氘代氯仿的核磁共振氫譜和碳譜數(shù)據(jù)，發(fā)現(xiàn)了三甲基錫基（-SnMe3）對(duì)于芳香環(huán)各位置的化學(xué)位移變化的規(guī)律.研究結(jié)果可用以評(píng)估和預(yù)測(cè)官能化的苯基錫化合物的化學(xué)位移.1 材料與方法1.1 儀器與試劑儀器：400 MHz 核磁共振波譜
- 甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸甲酯共聚物的二維核磁共振光譜分析
o-MMA-MA氫譜和碳譜的主要譜峰進(jìn)行歸屬，列于表1中。表1 co-MMA-MA的譜峰歸屬2.2 單體含量計(jì)算2.2.1 碳譜法前面提到，碳譜上δ在36～38的多重峰為叔碳原子峰，而叔碳原子只可能存在于鏈段上的MA單體中，因此該多重峰的面積值(設(shè)為x)正比于MA的單體含量。此外，由于δ在15～20的三組峰為伯碳原子峰，而伯碳原子只可能存在于MMA單體中，因此伯碳區(qū)的面積值(設(shè)為y)正比于MMA的單體含量。MA單體摩爾分?jǐn)?shù)n1的計(jì)算如式(1)所示，MMA單
彈性體 2020年4期2020-09-10
- 基于1H-NMR、31P-NMR的三苯基膦三間磺酸鈉定量分析研究
量分析的一維核磁氫譜；并通過(guò)對(duì)TPPTS的1H、13C、31P化學(xué)位移歸屬以及縱向弛豫時(shí)間(T1)的測(cè)定,建立了TPPTS基于1H-NMR、31P-NMR的定量分析方法。兩種方法的測(cè)定結(jié)果一致性高、平行性好,且準(zhǔn)確有效。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 儀器與試劑1.2 1H-NMR譜峰優(yōu)化稱取約10 mg TPPTS,分別用DMSO-D6、DMF-D7、D2O-D2溶解,采集1H-NMR,關(guān)鍵采樣參數(shù)設(shè)置如下：脈沖序列：zg30；采樣點(diǎn)數(shù)：64 K；譜寬：15 ppm
分析測(cè)試學(xué)報(bào) 2020年8期2020-08-21
- 端粒DNA與非編碼端粒RNA TERRA在體外形成分子間G-四鏈體復(fù)合物的研究
波譜儀上掃描一維氫譜。滴定實(shí)驗(yàn)時(shí)，每次向原體系中加入樣品后立即進(jìn)行一維氫譜記譜。1.2.2 膠遷移率實(shí)驗(yàn)將核酸樣品溶于20 mmol/L 磷酸鉀緩沖液(pH 6.8)中，95 ℃退火，用含20 mmol/L KCl的12%非變性膠進(jìn)行電泳檢測(cè)。電泳緩沖液為含20 mmol/L KCl的0.5×TBE，100 V恒壓電泳2 h。1.2.3 圓二色光譜測(cè)試在磷酸鹽緩沖液(pH 6.8)中配制核酸濃度為40 μmol/L的樣品，95 ℃退火，在室溫下掃描得到22
生物學(xué)雜志 2020年4期2020-08-19
- 液體樣品對(duì)核磁圖譜質(zhì)量影響因素探討
分鐘即可測(cè)得一張氫譜，可在很大程度上縮短樣品分析時(shí)間[2].在實(shí)際測(cè)試工作中，需要得到分辨率高、信噪比好、出峰位置明確且裂分清晰的譜圖[3-4].目前的核磁共振譜主要存在峰型不對(duì)稱、半峰寬大、靈敏度低和譜峰無(wú)法解釋等問(wèn)題[5-6]，得到一張滿意的譜圖比較困難，因此研究譜圖的影響因素非常有必要.譜圖數(shù)據(jù)的影響因素最主要有兩個(gè)方面：儀器狀態(tài)和樣品的配制，在最優(yōu)的儀器狀態(tài)下，樣品的配制成為影響譜圖效果的關(guān)鍵因素.本文將從樣品制備的各個(gè)環(huán)節(jié)(核磁管的選擇、氘代試劑
分析測(cè)試技術(shù)與儀器 2020年2期2020-07-09
- 吡咯并[3,2-b]吡啶骨架構(gòu)建的合成新法
51 cm-1;氫譜 (400 MHz,DMSO-d6):4.43 (dd,J1=2.0 Hz,J2=2.0 Hz,1H),5.12(s,1H),5.23 (s,1H),6.41(d,J=7.2 Hz,1H),7.15～7.28(m,4H),7.36(t,J=7.6 Hz,2H),7.40 (d,J=7.2 Hz,2H),7.47～7.50(m,3H),7.68(d,J=2.0 Hz,1H),9.51(s,1H);質(zhì)譜(APCI-TOF):m/z calc
- 核磁共振氫譜定量法分析樟樹(shù)籽油的甲酯化率
[8]。核磁共振氫譜定量法(q1H-NMR)依據(jù)核磁共振峰的峰面積與產(chǎn)生該共振峰的質(zhì)子數(shù)成正比的原理，通過(guò)內(nèi)標(biāo)法，可以直接測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的含量；其分辨率高、準(zhǔn)確性強(qiáng)、操作簡(jiǎn)便、分析速度快，已成為眾多學(xué)者關(guān)注的焦點(diǎn)。目前，q1H-NMR法在脂肪酸甲酯定量分析領(lǐng)域應(yīng)用較少，國(guó)內(nèi)外鮮有報(bào)道。因此本研究以月桂酸甲酯和甘油三月桂酸酯標(biāo)準(zhǔn)品為研究對(duì)象，對(duì)其核磁共振氫譜進(jìn)行分析，確定定量峰的峰面積與混合標(biāo)準(zhǔn)品中月桂酸甲酯含量之間的定量關(guān)系，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，并用于樟樹(shù)籽油衍生
中國(guó)糧油學(xué)報(bào) 2020年2期2020-05-24
- 葵花籽油基多元醇的合成與表征*
POL的核磁共振氫譜和碳譜比較圖。圖3 SOEP和SOPOL的核磁共振氫譜圖4 SOEP和SOPOL的核磁共振碳譜由圖3可知,SOEP和SOPOL的氫譜圖中7.26 ppm是溶劑CDCl3的峰,5.30 ppm附近的峰歸屬于反應(yīng)殘留的不飽和碳碳雙鍵的化學(xué)位移,δ=1.10～1.60 ppm處的多重峰為葵花籽油鏈中亞甲基上的H,δ=0.86～0.88 ppm處的多重峰為葵花籽油鏈中CH3上的H原子[12]。與SOEP氫譜圖相比,產(chǎn)物SOPOL氫譜圖中新出現(xiàn)的
聚氨酯工業(yè) 2020年2期2020-04-17
- 蟲(chóng)草素的N-丙烯?；男揎?/a>
蟲(chóng)草素的核磁共振氫譜數(shù)據(jù)，δ：8.33（1H，s，2-H），8.11（1H，s，8-H），7.25（2H，s，-NH2），5.835（1H，d，J=3.0 Hz，1`-H），5.625（1H，d，J=3.0 Hz，2`-H），5.13 （1H，m，4`-H），4.56 （1H，m，2`-OH），4.33（1H，m，5`-OH），3.65-3.95（1H，m，5`-Ha），3.51 （1H，m，5`-Hb），2.25-2.18 （1H，m，3`-Ha），1.
食品研究與開(kāi)發(fā) 2020年7期2020-04-08
- 半伏小薄孔菌Antrodiella Semisupina次級(jí)代謝產(chǎn)物研究
H13ClO3.氫譜顯示化合物含有一個(gè)雙峰甲基[δH 1.08(3H，d，J=6.4 Hz，H-3)]，兩個(gè)次甲基[δH 4.61(1H，d，J=4.0 Hz，H-1)和3.97(1H，dq，J=4.0，6.4 Hz，H-2)]質(zhì)子信號(hào).結(jié)合碳譜，可以發(fā)現(xiàn)兩個(gè)次甲基分別連有羥基[δC 76.6(C-1)和71.2(C-2)]，比較兩個(gè)次甲基質(zhì)子耦合常數(shù)(J1-2=4.0 Hz)，推測(cè)兩個(gè)羥基以erythro構(gòu)型存在.此外，氫譜低場(chǎng)部分顯示存在一個(gè)1，3，4
- 小果唐松草的化學(xué)成分及抑菌活性研究
01 MHz)、氫譜(400 MHz)數(shù)據(jù)注：—：表示該處無(wú)信號(hào)。化合物2：無(wú)色柱狀結(jié)晶(二氯甲烷)，mp 136～137℃，ESI-MS m/z:235[M+H]+，經(jīng)比較化合物2的波譜數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)[6]報(bào)道基本一致，鑒定化合物2為纈草烯酸，見(jiàn)表3。表3 化合物2的碳譜(101 MHz)、氫譜(400 MHz)數(shù)據(jù)注：—：表示該處無(wú)信號(hào)?；衔?：白色粉末(二氯甲烷)，mp 218～219℃，ESI-MS m/z:468 [M+H]+，經(jīng)比較化合物3的波譜
- 微生物轉(zhuǎn)化制備20-去甲基DM1
3，與DM1進(jìn)行氫譜比對(duì)，見(jiàn)圖4，確認(rèn)樣品為20-去甲基DM1，總產(chǎn)率約為19.3%。圖3 去甲基DM1的質(zhì)譜圖Fig.3 Mass spectrogram of demethylation DM1圖4 DM1和去甲基DM1的氫譜對(duì)比Fig.4 The contrast of DM1 and demethyl DM1去甲基DM1的氫譜：1H NMR(CDCl3)δ為0.80(3H, s), 1.24(1H, m), 1.30(6H, m), 1.46(1H
發(fā)酵科技通訊 2019年3期2019-10-15
- (2-羥乙基)三苯基鏻甲基橙的合成
進(jìn)行測(cè)定核磁共振氫譜；以氘代二甲亞砜(DMSO-d6)為溶劑對(duì)中間體甲基橙銀鹽溶解，進(jìn)行核磁共振氫譜測(cè)定；以氘代氯仿(DCCl3)為溶劑對(duì)產(chǎn)物(2-羥乙基)三苯基鏻甲基橙溶解，進(jìn)行核磁共振氫譜和核磁共振碳譜的測(cè)定.中間體氯化(2-羥乙基)三苯基鏻和甲基橙銀鹽的核磁共振氫譜分析如下.中間體氯化(2-羥乙基)三苯基鏻的核磁共振氫譜.1H NMR(400Hz,CDCl3):δ 7.48-8.12(s,15H)為苯環(huán)上的氫；δ 5.0(s,1H)為羥基上的氫；δ
棗莊學(xué)院學(xué)報(bào) 2019年5期2019-09-20
- 不對(duì)稱噁二唑配體的合成及自組裝化學(xué)研究
體L1的核磁共振氫譜和紅外光譜圖2 配體L1的核磁共振氫譜圖3 配體L1的紅外光譜2.1.2 配體L2的核磁共振氫譜和紅外光譜圖4 配體L2 的核磁共振氫譜圖5 配體L2的紅外光譜經(jīng)對(duì)配體L1和L2的核磁共振氫譜和紅外譜圖進(jìn)行分析，與目標(biāo)化合物結(jié)構(gòu)一致。2.2 配位化合物結(jié)構(gòu)分析圖6 配位化合物中Ag(Ⅰ)的配位環(huán)境及分子結(jié)構(gòu)如圖6所示，化合物結(jié)晶于三斜晶系，屬于P-1空間群?；衔镏兄淮嬖谝环N配位環(huán)境的Ag(Ⅰ)金屬中心，Ag(Ⅰ)金屬中心處于Ag[N2
山東化工 2019年13期2019-08-05
- 核磁共振氫譜在阿司匹林合成實(shí)驗(yàn)中的應(yīng)用
水楊酸的核磁共振氫譜及分析阿司匹林合成實(shí)驗(yàn)常用的方法是水楊酸和乙酸酐在酸催化下進(jìn)行?；磻?yīng)，生成乙酰水楊酸，在實(shí)驗(yàn)教學(xué)中主要偏向于合成方法上，對(duì)于產(chǎn)物的純度，簡(jiǎn)單地使用FeCl3溶液進(jìn)行顏色比對(duì)或根據(jù)熔點(diǎn)數(shù)據(jù)很難確定阿司匹林的真實(shí)結(jié)構(gòu)與含量，在教學(xué)中引入核磁共振氫譜，可實(shí)現(xiàn)對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行精確的定性與定量分析。圖1是利用BrukerBioSpinGmbH 500M核磁共振儀對(duì)使用的原料水楊酸的測(cè)試結(jié)果。具體分析結(jié)果如下：首先排除譜圖中氘代溶劑(CDCl3)殘余氘
長(zhǎng)春師范大學(xué)學(xué)報(bào) 2019年4期2019-04-29
- 核磁共振氫譜法分析食用油氧化產(chǎn)物
測(cè)領(lǐng)域。核磁共振氫譜法檢測(cè)食用油品質(zhì)，具備測(cè)試速度快、重現(xiàn)性好的優(yōu)點(diǎn)。李強(qiáng)強(qiáng)[4]、高虹[5]等綜述了高分辨率NMR波譜技術(shù)對(duì)果蔬制品、肉制品、乳制品、油脂類食品及其他食品的成分分析、分子結(jié)構(gòu)分析以及食品品質(zhì)優(yōu)劣檢測(cè)、溯源檢測(cè)等方面的應(yīng)用。王樂(lè)等[6]利用脈沖式核磁共振法高效鑒別食用油摻偽餐飲廢油脂。楊揚(yáng)等[7]采用核磁共振測(cè)定了大豆油等10種食用油并且采集了地溝油與之對(duì)比,分析了各種油的區(qū)別并對(duì)地溝油進(jìn)行鑒定。Martínez-Yusta[8-9]、Gu
中國(guó)油脂 2019年1期2019-01-23
- 希夫堿鋅金屬配合物催化ε-己內(nèi)酯開(kāi)環(huán)聚合的研究
0cm-1。核磁氫譜表征使用INVOA-400 MHZ核磁共振儀(美國(guó)Varian)，TMS作為內(nèi)標(biāo)，稱取樣品20-30mg，d6-DMSO或CDCl3作溶劑。聚合物分子量測(cè)試采用AgilentLC-120凝膠色譜儀，測(cè)試對(duì)照品為聚苯乙烯，流動(dòng)相為THF，流速設(shè)為1.0 mL/min，測(cè)試樣品取5mg，THF超聲溶解，過(guò)濾測(cè)試。2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論2.1 配合物核磁氫譜檢測(cè)配合物的核磁氫譜測(cè)試結(jié)果見(jiàn)圖3。圖3 配合物[LZn]核磁氫譜圖在8.82ppm處的單
山東化工 2018年20期2018-11-08
- 共培養(yǎng)杜英葉片內(nèi)生菌次級(jí)代謝產(chǎn)物研究
)366，其一維氫譜在δ 6.8-7.77之間顯示5個(gè)芳香質(zhì)子，分別位于δ 6.80(d, 9.1, 1H), 6.83(d, 9.1, 1H), 7.10(d, 7.4, 1H), 7.43(t, 8.2, 1H), 7.77(d, 8.5, 1H), 根據(jù)耦合常數(shù)推斷化合物1中存在1個(gè)1, 2, 3-三取代的苯環(huán)和1個(gè)1, 2, 3, 4-四取代苯環(huán)；在低場(chǎng)有2組尖銳的質(zhì)子信號(hào)分別位于δ 10.87和12.28，顯然是α，β不飽和酮羰基與其γ-位的酚羥
- 反門控去耦技術(shù)在定量1H NMR測(cè)定苯乙醇胺A純度中的應(yīng)用
ine A圖2 氫譜中反轉(zhuǎn)門控去耦的脈沖序列Fig.2 Pulse sequence for inverse gated decoupling in 1H NMR定量核磁共振(Quantitative nuclear magnetic resonance,qNMR)不需要待測(cè)物對(duì)照品，僅以已知含量的藥物或化學(xué)物質(zhì)為參比即可對(duì)待測(cè)物含量進(jìn)行測(cè)定[4]。該方法具有前處理步驟簡(jiǎn)單、快捷等優(yōu)點(diǎn)，已被各國(guó)藥典所收錄[5-6]。近年來(lái)，qNMR技術(shù)已被廣泛用于定量分析
分析測(cè)試學(xué)報(bào) 2017年7期2017-08-01
- 光敏感聚硫醚材料的合成與表征
-二芐硫醇的核磁氫譜（1H NMR，500MHz，CDCl3）：δ 7.973（s，1H），δ 7.560（s，1H），δ 7.435（s，1H），δ 3.990（d，2H），δ3.789（d，2H），δ 2.130（t，1H），δ 1.844（t，1H）。圖3 單體C的核磁氫譜（1H NMR）Fig.31HNMR spectra of monomer C圖4顯示了目標(biāo)單體（2,2-二亞甲基-（1,1’-二丙烯酸酯））-丁醇的核磁氫譜（1H NMR，500
化工技術(shù)與開(kāi)發(fā) 2017年2期2017-03-20
- 核磁共振氫譜與化學(xué)計(jì)量學(xué)相結(jié)合鑒別麥盧卡蜂蜜
核磁共振氫譜與化學(xué)計(jì)量學(xué)相結(jié)合鑒別麥盧卡蜂蜜近年來(lái)，麥盧卡（Manuka）蜂蜜由于其優(yōu)越的抑菌活性和特殊的口味在國(guó)際蜂蜜市場(chǎng)上獨(dú)樹(shù)一幟。麥盧卡樹(shù)是一種只生長(zhǎng)在新西蘭和澳大利亞部分地區(qū)的灌木，而麥盧卡蜂蜜主要產(chǎn)自新西蘭。據(jù)估算，目前全世界銷售的麥盧卡蜂蜜是新西蘭真實(shí)產(chǎn)量的3倍以上。由此可見(jiàn)，麥盧卡蜂蜜造假現(xiàn)象已非常嚴(yán)重。因此，迫切需要一種可靠的檢測(cè)體系來(lái)對(duì)麥盧卡蜂蜜進(jìn)行質(zhì)量控制。而目前在世界范圍內(nèi)已獲得廣泛認(rèn)可的蜂蜜摻假檢測(cè)技術(shù)是碳同位素方法檢測(cè)碳4植物糖。
中國(guó)蜂業(yè) 2017年3期2017-01-16
- HSQC-TOCSY技術(shù)對(duì)羅漢果甜苷類化合物結(jié)構(gòu)解析的應(yīng)用
峰出發(fā)，沿碳譜和氫譜方向做直線從低場(chǎng)往高場(chǎng)。碳譜方向有δ 106.96、δ78.42、δ77.21、δ75.20、δ70.23；由此得出3位兩個(gè)葡萄糖以6-1方式進(jìn)行連接。氫譜方向有δ4.82、δ4.19、δ4.08、δ3.93。末端糖端基δ105.32與端基氫δ5.17（1H，d，J=7.74Hz）的相關(guān)峰出發(fā)，沿碳譜和氫譜方向做直線從低場(chǎng)往高場(chǎng)，碳譜方向有δ 105.32、δ78.50、δ78.21、δ75.92、δ71.64；氫譜方向有δ5.17、δ
化工技術(shù)與開(kāi)發(fā) 2016年10期2016-11-11
- 甲氧基聚乙二醇-b-聚L-半胱氨酸兩親性嵌段共聚物的合成與表征
外光譜、核磁共振氫譜對(duì)聚合物的結(jié)構(gòu)和組成進(jìn)行了表征。結(jié)果表明：成功制備了側(cè)鏈具有還原性巰基的兩親性嵌段共聚物mPEG-b-PCys，并且其聚合度可控性良好。聚乙二醇單甲醚；巰基；兩親性；嵌段共聚物生物醫(yī)用高分子材料作為高分子材料領(lǐng)域中的一大重要分支，因其在生物體診斷、治療，以及替換、修復(fù)或再生損傷組織和器官等方面的重要作用，得到了國(guó)內(nèi)外眾多研究機(jī)構(gòu)的廣泛關(guān)注［1］。與傳統(tǒng)生物醫(yī)用高分子材料相比，聚肽材料因其良好的生物相容性、生物可降解性以及獨(dú)特的二級(jí)構(gòu)象，
功能高分子學(xué)報(bào) 2016年2期2016-10-26
- 六烯丙基六氮雜異伍茲烷的核磁表征
NMR-SIM對(duì)氫譜圖進(jìn)行計(jì)算機(jī)擬合。結(jié)果表明, HAIW在丙酮溶液中的1H NMR的分辨率較好，譜圖中存在兩類異伍茲烷信號(hào)(環(huán)內(nèi)與橋頭)及兩類烯丙基碳?xì)湫盘?hào)，其中五元環(huán)所連4個(gè)烯丙基不能自由旋轉(zhuǎn)導(dǎo)致亞甲基氫不對(duì)稱出現(xiàn)2組峰，而六元環(huán)所連2個(gè)烯丙基則能自由旋轉(zhuǎn)使得該亞甲基氫對(duì)稱重合；兩類烯丙基存在的多種偶合使得氫譜譜線較為復(fù)雜；由擬合氫譜化學(xué)位移及偶合常數(shù)獲得的1H NMR譜圖與實(shí)際圖譜完全一致。表明二維核磁共振技術(shù)與核磁模擬技術(shù)相結(jié)合，可用于對(duì)復(fù)雜譜的精
火炸藥學(xué)報(bào) 2016年4期2016-09-19
- 聚乙二醇對(duì)自旋轉(zhuǎn)變配合物的改性研究
A-3的核磁共振氫譜產(chǎn)物A的核磁氫譜如圖3所示。從圖3可以看出，δ=9.0左右為羥基氫吸收峰，δ=4.4左右為端基與氯相連的仲碳上兩個(gè)氫的峰，而位于δ=3.6左右則為長(zhǎng)鏈中亞甲基氫的峰，且隨著相對(duì)分子質(zhì)量增大，長(zhǎng)鏈鏈端的亞甲基氫的化學(xué)環(huán)境發(fā)生變化，從而產(chǎn)生了一些小吸收峰。圖3吸收峰積分面積比與理論值基本符合。δ(a) A-1δ(b) A-2δ(c) A-3圖3 產(chǎn)物A-1、A-2和A-3的核磁共振氫譜圖2.3 產(chǎn)物B-1、B-2和B-3的核磁共振氫譜產(chǎn)物B
彈性體 2016年4期2016-06-05
- 1,3,5-三溴苯的合成及表征*
苯。通過(guò)核磁共振氫譜和碳譜分析確定了產(chǎn)物為目標(biāo)產(chǎn)物1,3,5-三溴苯。2,4,6-三溴苯胺；重氮化反應(yīng)；1,3,5-三溴苯1,3,5-三溴苯又稱均三溴苯，是一種重要的化工原料，分子式為C6H3Br3，分子量314.82，熔點(diǎn)117～124℃，常溫下為淺棕色粉末。1,3,5-三溴苯可用于制備藤黃酚[1]。藤黃酚是一種用途廣泛的藥品和抗養(yǎng)護(hù)劑，主要用于合成黃酮、異黃酮等抗癌、抗心血管疾病類藥物，也被廣泛應(yīng)用于抑菌、果品保存等方面。此外，由于1,3,5-三溴苯特
化學(xué)工程師 2015年12期2015-11-23
- 核磁共振氫譜測(cè)定鹽酸濃度的探討
方法，獲得很好的氫譜并總結(jié)出化學(xué)位移與酸濃度的規(guī)律。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 儀器與試劑Mercury-Plus 300 MHz核磁共振譜儀(美國(guó)，Varian公司)，操作界面Vnmr6.1c。核磁共振樣品管(內(nèi)徑5 mm，美國(guó)Wilmad LabGlas公司)；內(nèi)標(biāo)毛細(xì)管(內(nèi)徑2 mm，長(zhǎng)12 cm，北京大學(xué)化學(xué)學(xué)院玻璃室)，加入?yún)⒈热芤汉蠓饪冢┤牒舜殴苊敝胁⒐潭ㄔ诤舜艠悠饭艿闹虚g。本實(shí)驗(yàn)置入毛細(xì)管的溶液為1,4-二氧六環(huán)溶液。HCl(分析純，濃度36%～3
分析科學(xué)學(xué)報(bào) 2015年4期2015-10-18
- 基于光柵光譜儀測(cè)量氫的里德堡常量有效數(shù)字的討論
光柵光譜儀實(shí)測(cè)了氫譜波長(zhǎng). 對(duì)氫譜波長(zhǎng)和里德堡常量有效數(shù)字進(jìn)行討論.氫；里德堡常量；有效數(shù)字；光柵光譜儀1 引 言氫與氘原子光譜是物理專業(yè)近代物理實(shí)驗(yàn)必修的實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目，以前通常用平面光柵攝譜儀或小棱鏡攝譜儀拍攝譜線，根據(jù)內(nèi)插法算出氫譜波長(zhǎng)，求出里德堡常量，實(shí)驗(yàn)結(jié)果有效數(shù)字比較明確. 隨著計(jì)算機(jī)的普及，多功能光柵光譜儀廣泛應(yīng)用到了光譜測(cè)量，譜線波長(zhǎng)直接測(cè)出，然而，由于測(cè)得波長(zhǎng)的有效數(shù)字位數(shù)與儀器的波長(zhǎng)精度指標(biāo)有矛盾，因此實(shí)驗(yàn)結(jié)果有效數(shù)字位數(shù)問(wèn)題值得探討.2 實(shí)
物理實(shí)驗(yàn) 2015年6期2015-03-10
- 阻燃劑Cyagard RF－1的制備及結(jié)構(gòu)表征
SO）、核磁共振氫譜（DMSO）、核磁共振碳譜（DMSO）見(jiàn)圖1。圖1 三（2－腈乙基）膦的紅外光譜（a）、核磁共振磷譜（b）、核磁共振氫譜（c）、核磁共振碳譜（d）Fig.1 FTIR Spectrum（a），31PNMR spectrum（b），1 HNMR spectrum（c）and 13CNMR spectrum（d）of tris－（2－cyanoethyl）－phosphine由圖1可見(jiàn)，紅外光譜中：2 245.89cm－1處為－CN的伸縮振
化學(xué)與生物工程 2014年4期2014-03-21
- 鏈轉(zhuǎn)移劑O-乙基黃原酸丙酸乙酯的合成*
外光譜和核磁共振氫譜對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征和分析，確證所制備最終產(chǎn)物為目標(biāo)產(chǎn)物。O-乙基黃原酸丙酸乙酯；合成；表征可逆加成-斷裂轉(zhuǎn)移自由基聚合（RAFT）是在傳統(tǒng)自由基聚合體系中，加入特定結(jié)構(gòu)的鏈轉(zhuǎn)移常數(shù)高的鏈轉(zhuǎn)移劑，使聚合反應(yīng)由不可控變?yōu)榭煽?。RAFT聚合反應(yīng)的條件溫和，沒(méi)有聚合實(shí)施方法的限制，具有很強(qiáng)的分子設(shè)計(jì)能力[1，2]。RAFT聚合成功實(shí)現(xiàn)的關(guān)鍵在于找到具有高鏈轉(zhuǎn)移常數(shù)的鏈轉(zhuǎn)移劑[2]。RAFT聚合中最常用的鏈轉(zhuǎn)移劑是雙硫酯化合物[2]，但是這種鏈轉(zhuǎn)
化學(xué)工程師 2014年8期2014-03-03
- 吐昔烯化合物的NMR解析
.54MH z，氫譜譜寬6410.3H z，碳譜譜寬25000.0H z，氫譜和碳譜實(shí)驗(yàn)采用標(biāo)準(zhǔn)脈沖程序；DEPT135°譜寬25000.0H z采用梯度場(chǎng)脈沖程序,季碳被抑制；二維核磁實(shí)驗(yàn)gHS Q C、gHMBC均采用梯度場(chǎng)脈沖程序，gHS Q C的F1(C)和F2(H)譜寬25000.0H z和6410.3H z，采樣矩陣點(diǎn)t2×t1=64×256;gHMBC的F1(C)和F2(H)譜寬24125.5H z和6410.3H z，采樣矩陣點(diǎn)t2×t1=
- 鹽酸克林霉素的核磁共振波譜研究
MR譜信號(hào)的歸屬氫譜顯示該化合物有30個(gè)質(zhì)子，碳譜顯示化合物有18個(gè)碳，DEPT-135顯示化合物中有4個(gè)仲碳，1個(gè)季碳，其余13個(gè)碳為伯碳和叔碳。氫譜中由化學(xué)位移及偶合常數(shù)可以辨認(rèn)出δ5.83×10-4%（1H,d）為 H-1（異頭質(zhì)子），δ0.73×10-4（3H,t）為H-15，δ1.64×10-4（3H,d）為H-17。結(jié)合1H-1H COSY 可以辨認(rèn)出 H-2（5.02×10-4）、H-3（4.40×10-4）、H-4（4.78×10-4），H
天津化工 2013年4期2013-10-22
- 兩步法合成咪唑類離子液體研究
過(guò)紅外譜圖和核磁氫譜對(duì)合成物進(jìn)行了分析表征，結(jié)果表明所合成物質(zhì)確為目標(biāo)離子液體[BMIM][HCOO]和[BMIM][CH3COO]。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 主要儀器及試劑離子交換層析柱；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器RE-52C，鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司；真空干燥箱，上海一恒科學(xué)儀器有限公司；核磁共振儀；紅外吸收光譜儀等。717#陰離子交換樹(shù)脂，工業(yè)級(jí)，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司；碳酸氫鈉、濃鹽酸、氫氧化鈉、濃硝酸、硝酸銀、無(wú)水乙酸、甲酸、無(wú)水乙醚等，均為分析純。1.2 實(shí)
- The Synthesis of the Thiazolyl-Pyrazoline Derivatives with 1,2,3-Triazole Moiety
結(jié)構(gòu)經(jīng)紅外、核磁氫譜、質(zhì)譜和元素分析確認(rèn).1,2,3-三唑;吡唑啉;噻唑date：2012-03-16LIU Fang-ming(1966—),male, professor, engaged in synthesis of heterocyclic compound. E-mail: fmilu859@sohu.com11.3969/j.issn.1674-232X.2012.05.008O626.25ArticlecharacterA1674-232X
- 香竹中特殊香氣成分及甜味成分的研究
3 核磁條件a.氫譜（1H NMR）：脈沖程序（PULPROG）：zg；馳豫延遲（D1）：2.0s；采樣通道1H高功率90°脈寬，（P1）：4.00 usec；b.碳譜（13C NMR）：脈沖程序（PULPROG）：zgdc；馳豫延遲（D1）：2.0s；采樣通道1H高功率90°脈寬，（P1）：3.00usec；c.質(zhì)子檢測(cè)的異核單量子相干譜（（1H-detected）heteronuclear single-quantum coherence HSQC）：
食品工業(yè)科技 2012年16期2012-09-11
- 不對(duì)稱酰胺基液晶化合物的合成，表征及熱分析
外光譜、核磁共振氫譜、元素分析等現(xiàn)代分析方法表征了其結(jié)構(gòu)，并研究了其熱穩(wěn)定性。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 合成路線SITPPH2的合成路線如下，5-（4-氨基）苯基-10，15，20-三苯基卟啉（MATPP） 按文獻(xiàn)法［5］合成。1.2 儀器和試劑儀器：Varian Unity-500波譜儀、Nicolet 5PC FT-IR紅外光譜儀（溴化鉀壓片）、Perkin-Elemer 240C自動(dòng)元素分析儀、Shimadzu UV-240紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)、（TA S
化工技術(shù)與開(kāi)發(fā) 2012年2期2012-04-01
- 3,6,7-O-三乙氧羰甲基芒果苷的制備
)，并用核磁共振氫譜確證。合成路線見(jiàn)圖2。圖2 3,6,7-O-三乙氧羰甲基芒果苷的合成路線1 實(shí)驗(yàn)1.1 試劑與儀器芒果苷，自制；其它試劑均為分析純。YRT-3型熔點(diǎn)儀；Varian INOVA-400型核磁共振儀；柱層析用硅膠HG/T2354-92；薄層層析用硅膠GF254板(2.5 cm×7.5 cm)。1.2 方法1.2.1 化合物Ⅰ的制備取芒果苷0.42 g(1 mmol)于25 mL茄形瓶中，加入無(wú)水N，N-二甲基甲酰胺(DMF)12 mL，開(kāi)
化學(xué)與生物工程 2011年9期2011-07-26
- 紅樹(shù)林內(nèi)生真菌Paecilomyces sp.(tree1-7)蒽醌類代謝產(chǎn)物研究
:350.其一維氫譜碳譜明顯顯示出醌類的特征.其一維氫譜中在高場(chǎng)區(qū)僅有δ 3.95,2.37ppm的甲氧基和甲基,芳香質(zhì)子的δ7.69,7.52,7.42,7.14,6.71 ppm,活潑羥基的δ13.35,12.44,12.35ppm.而其一維碳譜除了δ55.9,25.0 ppm的甲氧基和甲基外其它的均在芳香區(qū)和不飽和酮羰基的碳信號(hào).其中芳香區(qū)的氫的偶合常數(shù)只有3.3,2.4 Hz,這說(shuō)明δ 7.69,7.52ppm的氫是間位的,同樣的7.42,6.71