固相萃取
- 利用氣相色譜法同時(shí)測定生活飲用水中的百菌清和溴氰菊酯
液液萃取法和固相萃取法對生活飲用水中的百菌清和溴氰菊酯進(jìn)行萃取，真空濃縮后，用HP-5毛細(xì)管柱進(jìn)行組分分離后經(jīng)電子捕獲檢測器（ECD）檢測。文中對兩種萃取方法進(jìn)行比較后將固相萃取作為預(yù)處理方法?！娟P(guān)鍵詞】百菌清；溴氰菊酯；液液萃取；固相萃取；氣相色譜【DOI編碼】10.3969/j.issn.1674-4977.2023.04.026Simultaneous Determination of Life by Gas Chromatography Chlor
品牌與標(biāo)準(zhǔn)化 2023年4期2023-08-13
- 固相萃取氣相色譜法測定飼料中多種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留
家輝關(guān)鍵詞：固相萃取；氣相色譜法；飼料；有機(jī)磷0 引言自從20 世紀(jì)80 年代停止使用六六六、DDT等有機(jī)氯農(nóng)藥后，有機(jī)磷農(nóng)藥作為一類新的高效、廣譜殺蟲劑和除草劑，在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)活動(dòng)中被大量使用，成為防治病蟲的主要農(nóng)藥之一，由此帶來的對人類、動(dòng)物和環(huán)境的危害也日益嚴(yán)重[1-2]。飼料主要原料玉米、大豆等農(nóng)作物為了減緩病蟲害在生產(chǎn)中使用農(nóng)藥，因此飼料中農(nóng)藥殘留是飼料和畜產(chǎn)品安全問題的一項(xiàng)重要指標(biāo)，日益受到消費(fèi)者、管理者和生產(chǎn)者重視。很多文獻(xiàn)報(bào)道了谷物、牧草以及其
湖南飼料 2023年3期2023-07-24
- 肉鵝制品中松香酸和脫氫松香酸殘留的高效液相色譜檢測方法
標(biāo)志物，采用固相萃取對樣品進(jìn)行除雜和富集，高效液相二極管陣列檢測器串聯(lián)熒光檢測器同時(shí)分析市場流通領(lǐng)域中肉鵝制品中2種目標(biāo)化合物的含量。該方法具有重復(fù)性好、靈敏度高的特點(diǎn)，松香酸和脫氫松香酸的檢出限分別為0.015 μg/g和0.003 μg/g。市場上流通的生、熟肉鵝制品中AA的陽性檢出率均高達(dá)80%，AA含量分別在2.82～14.52 μg/g和0.64～9.6 μg/g范圍，而生、熟肉鵝制品DHAA的陽性檢出率分別為80%和60%，DHAA含量分別在1
江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué) 2023年11期2023-07-10
- 基于特征溶劑殘留鑒別綠茶中香精
醇超聲提取，固相萃取小柱凈化，采用氣相色譜分析，外標(biāo)法定量，測定溶劑殘留量。［結(jié)果］綠茶香精主要溶劑是1，2-丙二醇；采用氣相色譜方法檢測茶葉中1，2-丙二醇?xì)埩?，方法檢出限為0.05 g/kg，定量限為0.10 g/kg，1，2-丙二醇質(zhì)量濃度在13.4～1 340.0 μg/mL具有良好的線性關(guān)系（R2=0.999 9），加標(biāo)水平為0.1、1.0、10.0 g/kg時(shí)，加標(biāo)回收率為95.6%～115.8%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為 3.47%～4.45
安徽農(nóng)業(yè)科學(xué) 2023年5期2023-07-04
- 食品藥品檢驗(yàn)前處理技術(shù)研究
測；前處理；固相萃取Abstract： Food and drug is one of the most common consumer goods， and its quality and safety are related to the life and health and safety of the people directly. As an important means of discovering the risk of problems
食品安全導(dǎo)刊 2023年5期2023-05-30
- 超高效液相色譜三重四級(jí)桿質(zhì)譜聯(lián)用法測定水中喹諾酮類抗生素的研究
，對一種基于固相萃取檢測的液相色譜三重四級(jí)桿質(zhì)譜聯(lián)用測定法，在水中喹諾酮類抗生素測定試驗(yàn)上的應(yīng)用進(jìn)行理論講解。希望通過此文可以為水質(zhì)檢測部門，在畜牧業(yè)污水質(zhì)量測定上提供一定的理論幫助。關(guān)鍵詞：喹諾酮類抗生素;固相萃取;三重四級(jí)桿質(zhì)譜聯(lián)用1.????????????? 試驗(yàn)前期準(zhǔn)備1.1試驗(yàn)儀器考慮到畜牧業(yè)污水的化合基質(zhì)成分比較復(fù)雜，為了可以獲得遠(yuǎn)高于單四級(jí)桿質(zhì)譜聯(lián)用儀的信噪比，儀器選用型號(hào)為Agilent 7000B GC/MS Triple Quad的液
科學(xué)家 2022年2期2022-04-12
- 氣相色譜/質(zhì)譜法同時(shí)測定果蔬中15種農(nóng)藥殘留
定。關(guān)鍵詞：固相萃取;有機(jī)磷;氨基甲酸酯;擬除蟲菊酯Determination of 15 Pesticides in Vegetable and Fruit by Solid Phase Extraction and Gas Chromatography/Mass SpectrometryMA Shuqing， NIE Dandan， XU Bin*（Weifang Disease Control and Prevention Center， Weifa
食品安全導(dǎo)刊 2022年3期2022-04-01
- SPE-UPLC-MS/MS法測定方便面及其料包中5種罌粟殼生物堿
對象，建立了固相萃取-超高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（SPE-UPLC-MS/MS）測定方便面及其料包中5種罌粟殼生物堿的檢測方法，樣品經(jīng)MCX固相萃取柱凈化，C18柱分離，甲醇和0.1%甲酸水為流動(dòng)相，梯度洗脫，電噴霧電離正離子模式，多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）進(jìn)行定性定量分析，二級(jí)質(zhì)譜進(jìn)行確證，考察了不同提取液、凈化方式和色譜柱對實(shí)驗(yàn)回收率的影響。結(jié)果表明：罌粟堿、那可丁和蒂巴因在0.01～10.0 μg/L，嗎啡和可待因在0.1～100.0 μg/L范圍內(nèi)線性關(guān)
食品安全導(dǎo)刊 2021年11期2021-12-09
- 固相萃取-氣相色譜質(zhì)譜法測定飲用水中半揮發(fā)性有機(jī)物
水樣通過自動(dòng)固相萃取裝置對水樣進(jìn)行富集 ，二氯甲烷洗脫，最后濃縮定容至1mL ，用 GC-MS進(jìn)行分析。該方法線性范圍較好，回收率、檢出限、精密度滿足要求，適合飲用水中半揮發(fā)性有機(jī)物的檢測分析。關(guān)鍵詞：固相萃取，氣相色譜質(zhì)譜法，飲用水，半揮發(fā)性有機(jī)物半揮發(fā)性有機(jī)物，一般是指沸點(diǎn)范圍為（170 ～ 350）℃的有機(jī)物，多數(shù)具有致癌、致畸和致突變的特性，嚴(yán)重危害人體健康。我國現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)方法中對半揮發(fā)性有機(jī)污染物的測定方法較為分散，部分項(xiàng)目所使用的分析方法檢測耗時(shí)
科學(xué)與生活 2021年11期2021-11-10
- 高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)測定肌肉組織中6 種噻嗪類利尿劑
-串聯(lián)質(zhì)譜和固相萃取技術(shù)，建立一種簡單、快速測定肌肉組織中6 種噻嗪類利尿劑（氯噻嗪、氫氯噻嗪、環(huán)戊噻嗪、環(huán)噻嗪、氯噻酮、芐氟噻嗪）的分析方法。樣品經(jīng)乙腈-水溶液（30∶70，V/V）提取，PRiME HLB固相色譜柱凈化，反相高效液相色譜分離，三重四極桿質(zhì)譜儀多反應(yīng)監(jiān)測模式檢測，外標(biāo)法定量。結(jié)果表明：在1～50 ?g/L質(zhì)量濃度范圍內(nèi)，6 種目標(biāo)物線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均大于0.997，方法的定量限為1.0 μg/kg;陰性樣品三水平添加回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明
肉類研究 2021年9期2021-10-12
- 固相萃取結(jié)合超高效液相色譜-質(zhì)譜法測定畜禽肉及肉制品中腎上腺素和多巴胺的殘留量
提取，WCX固相萃取柱凈化，Waters Acquity BEH C18柱分離，采用電噴霧離子源，正離子多反應(yīng)模式監(jiān)測，基質(zhì)匹配內(nèi)標(biāo)法定量。結(jié)果表明：腎上腺素和多巴胺在0.5～50 ng/mL范圍內(nèi)，相關(guān)系數(shù)（R2）均大于0.996;在畜肉中的檢出限和定量限分別為0.39～0.40 μg/kg和1.00 μg/kg，在禽肉中的檢出限和定量限分別為0.36～0.37 μg/kg和0.98 μg/kg，在肉制品中的檢出限和定量限分別為0.38 μg/kg和0.
肉類研究 2021年9期2021-10-12
- 高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定蛋和奶中氨基糖苷類藥物殘留
物，經(jīng)HLB固相萃取柱凈化，高效液相色譜柱分離，梯度洗脫，外標(biāo)法定量。結(jié)果表明，10種藥物在各自范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，R2>0.99，方法的檢出限為10.0～50.0 μg/kg，定量限為30.0～100.0 μg/kg，平均回收率為62.3%～110.4%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.0%～13.6%。該方法簡便、準(zhǔn)確、靈敏，且擴(kuò)大了檢測范圍，適用于蛋和奶中氨基糖苷類藥物的定量測定。關(guān)鍵詞： 高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜;固相萃取;氨基糖苷類藥物;殘留;禽蛋;奶中圖分類號(hào)
江蘇農(nóng)業(yè)學(xué)報(bào) 2021年4期2021-09-17
- 氣相色譜-質(zhì)譜法測定韭菜中5種農(nóng)藥前處理方法的比較
殘留量進(jìn)行了固相萃取和QuEChERS兩種前處理方法比較。結(jié)果表明，兩種凈化方法的5種農(nóng)藥在0.01～0.50 ?g/mL范圍內(nèi)與目標(biāo)物的響應(yīng)值呈良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)均大于0.9995，方法定量限均為0.01 mg/kg。采用QuEChERS法前處理時(shí)，5種農(nóng)藥的平均回收率為83.0%～116.2%，RSD為0.8%～4.4%;采用SPE法前處理時(shí)，5種農(nóng)藥的平均回收率在80.0%～108.2%，RSD為0.8%～4.6%。兩種前處理方法均滿足農(nóng)藥殘留
食品安全導(dǎo)刊 2021年8期2021-09-12
- 固相萃取-高效液相色譜質(zhì)譜法測定有機(jī)肥中18種抗生素殘留
建立了一種以固相萃取作為快速凈化技術(shù)的高效液相色譜質(zhì)譜法測定有機(jī)肥中18種抗生素的殘留量，檢測目標(biāo)物包括14種磺胺類物質(zhì)及4種氟喹諾酮類物質(zhì)。樣品經(jīng)3 mL固相萃取柱快速凈化后直接經(jīng)超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（UPLC-MSMS）外標(biāo)法定量，流速0.4 mL/min，流動(dòng)相為甲醇及0.1%甲酸水梯度洗脫，色譜柱為C18柱（100 mm×2.1 mm，1.9 μm），進(jìn)樣體積2 μL，正離子掃描多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式，分析時(shí)長9 min。結(jié)果表明，有機(jī)肥基質(zhì)
江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué) 2021年11期2021-07-26
- 固相萃取-高效液相色譜-二極管陣列檢測法測定飲料中9種人工合成著色劑
文介紹了使用固相萃取-高效液相色譜-二極管陣列檢測技術(shù)來簡便快捷地檢測飲料中檸檬黃、新紅、莧菜紅、靛藍(lán)、胭脂紅、日落黃、誘惑紅、亮藍(lán)、赤蘚紅這9種人工合成著色劑含量的方法。樣品經(jīng)PWAX固相萃取柱凈化，采用串聯(lián)兩根Thermo BDS C18色譜柱（4.6×150mm，5μm），以甲醇和0.02mol/L乙酸銨溶液為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫，DAD檢測波長為254nm，以保留時(shí)間和待測物的紫外吸收光譜進(jìn)行定性分析、外標(biāo)法進(jìn)行定量分析。結(jié)果顯示，9種人工合成著色劑
食品安全導(dǎo)刊 2021年4期2021-04-28
- 石墨化炭黑/氨基（GCB/NH2）復(fù)合SPE小柱在食用林產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用
食用林產(chǎn)品;固相萃取;檢測;富集;凈化【中圖分類號(hào)】TS207.53 【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】A 【文章編號(hào)】1674-0688（2020）07-0098-03廣西食用林面積達(dá)275萬hm2，約占全區(qū)森林總面積的16%，據(jù)統(tǒng)計(jì)2017年全區(qū)食用林產(chǎn)品產(chǎn)量約1 530萬t，產(chǎn)值近1 400億元[1]，可見，廣西的食用林產(chǎn)品產(chǎn)業(yè)發(fā)展具有相當(dāng)規(guī)模，已經(jīng)成為我國食用林產(chǎn)品主產(chǎn)區(qū)。廣西特色食用林產(chǎn)品主要有板栗、核桃、竹筍、肉桂、八角、木耳、香菇、銀杏、油茶等。在特優(yōu)食用林種植
企業(yè)科技與發(fā)展 2020年7期2020-12-26
- 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測食品中 羅丹明B的殘留量
烷去脂后，經(jīng)固相萃取小柱（MCX）凈化，富集后采用液相色譜-電噴霧質(zhì)譜進(jìn)行檢測，以正離子多反應(yīng)監(jiān)測模式測定，外標(biāo)定量。結(jié)果：羅丹明的線性范圍為2-50 ng/mL，加標(biāo)回收率為90.0%～110.0%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10.0%（n=6）;方法檢出限為1 ?g/kg。結(jié)論：該方法快速、準(zhǔn)確、靈敏，適合用于食品中羅丹明B的確證檢測?！娟P(guān)鍵詞】 羅丹明B;液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀;固相萃取;食品;殘留量【DOI編碼】 10.3969/j.issn.1674-4977
品牌與標(biāo)準(zhǔn)化 2020年5期2020-12-14
- 粒徑及取樣量對小麥中主要鐮刀菌毒素定量檢測的影響
鐮刀菌毒素的固相萃取-高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測法，探索了粒徑和取樣量對脫氧雪腐鐮刀菌烯醇、3-乙酰脫氧雪腐鐮刀菌烯醇、15-乙酰脫氧雪腐鐮刀菌烯醇和玉米赤霉烯酮檢測的影響。結(jié)果表明，當(dāng)粉碎粒徑為20目時(shí)，脫氧雪腐鐮刀菌烯醇含量為1 868±115 μg/kg，除10目外，顯著高于其他粒徑和未粉碎樣品;3-乙酰脫氧雪腐鐮刀菌烯醇和15-乙酰脫氧雪腐鐮刀菌烯醇含量分別為9±2 μg/kg和13±2 μg/kg，除40目外，顯著高于其他粒徑和未粉碎樣品;玉米赤霉
江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué) 2020年19期2020-12-09
- 同位素稀釋-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法快速同時(shí)測定膠原蛋白食品中16種激素
Plexa柱固相萃取柱凈化，甲醇洗脫。以甲醇-水為流動(dòng)相，樣品經(jīng)Kinetex C18柱（150 mm×3 mm，2.6 μm）梯度洗脫分離，在多反應(yīng)監(jiān)測模式下進(jìn)行定性與定量分析。其中孕激素采用正離子掃描方式，雌激素采用負(fù)離子掃描方式，內(nèi)標(biāo)法定量，方法檢出限為0.4～2.0 μg·kg-1。16種激素在高、中、低3個(gè)添加水平下的平均回收率分別為75%～115%，85%～105%，85%～118%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.8%～13.4%、2.3%～10.4%
現(xiàn)代食品·上 2020年10期2020-12-07
- 多壁碳納米管凈化-氣相色譜法測定瓜菜中六六六和滴滴涕殘留研究
超聲波提取、固相萃取凈化、氣相色譜-電子捕獲檢測器法（GC-ECD）同時(shí)測定瓜菜中α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p.p′-DDE、p.p′-DDD、p.p′-DDT和o.p′-DDT等8種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的方法。樣品用丙酮+正己烷（體積比1∶1）混合溶液超聲提取，采用自制多壁碳納米管/弗羅里硅土固相萃取柱凈化，GC-ECD測定，外標(biāo)法定量。結(jié)果表明，8種有機(jī)氯農(nóng)藥在0.5～500.0 μg/L濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)r均大于0.99
現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技 2020年19期2020-12-07
- 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測糧食中的玉米赤霉烯酮
研究建立了以固相萃取凈化樣品、超高效液相色譜-三重四級(jí)桿質(zhì)譜法（UPLC-MS/MS）測定糧食中玉米赤霉烯酮的檢測方法。試樣以1%乙酸乙腈-水（84∶16，V/V）作為提取溶劑，經(jīng)固相萃取凈化柱凈化濃縮，乙腈和水做流動(dòng)相，經(jīng)C18柱分離，以多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式進(jìn)行定量定性分析，以外標(biāo)法定量。結(jié)果表明，該檢測方法在1.0～100.0ng/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)R>0.999，樣品回收率在84.2%～107.6%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）在1.7%
糧食科技與經(jīng)濟(jì) 2020年9期2020-12-07
- 固相萃取-氣相色譜串級(jí)質(zhì)譜聯(lián)用測定水產(chǎn)品中的多氯聯(lián)苯
：本文研究了固相萃取-氣相色譜串級(jí)質(zhì)譜聯(lián)用方法測定食品中多氯聯(lián)苯的方法。用二氯甲烷和石油醚從食品中提取，固相萃取凈化7種多氯聯(lián)苯，運(yùn)用GC-MS/MS進(jìn)行分析。以內(nèi)標(biāo)法定量，加標(biāo)濃度分別為2、5、50 ?g·kg-1時(shí)，回收率范圍為70.37%～108.98%。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.81%～9.85%，回收率及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均符合要求。方法檢出限為2 μg·kg-1，用該方法可實(shí)現(xiàn)對水產(chǎn)品中多氯聯(lián)苯的檢測。關(guān)鍵詞：固相萃取;氣相色譜串級(jí)質(zhì)譜;多氯聯(lián)苯Abstra
現(xiàn)代食品·下 2020年9期2020-11-06
- 固相萃取-UPLC-MSMS法測定水產(chǎn)品中15種磺胺類藥物殘留
-Lipid固相萃取柱凈化，用UPLC-MS/MS法測定中15種磺胺類藥殘留的方法。該方法的前處理僅需進(jìn)行甲酸乙腈溶液提取，離心，上清液直接通過固相萃取柱凈化，濃縮，外標(biāo)法測定。結(jié)果表明：該方法在10.0～100.0 ng·mL-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，r均大于0.99，檢出限為0.25 μg·kg-1，定量限為0.5 μg·kg-1;加標(biāo)回收率范圍在62.3%～93.4%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.1%～7.8%。實(shí)驗(yàn)證明，該方法前處理較國標(biāo)方法簡單、快捷，可為水
現(xiàn)代食品·下 2020年9期2020-11-06
- 試析固相萃取
本文提出一種固相萃取--高效液相色譜法，以實(shí)驗(yàn)方式測定辣椒中甲基硫菌靈的殘留量，分析其在測定中的準(zhǔn)確性、精密度與靈敏度。關(guān)鍵詞：固相萃取;高效液相色譜法;甲基硫菌靈目前常用的甲基硫菌靈測定方法較多，如液相色譜法、紫外分光光度法及氣相色譜法等。在實(shí)踐測定中，上述方法表現(xiàn)出樣品前處理流程復(fù)雜、樣品測定時(shí)間長、測定使用的化學(xué)試劑量大等缺點(diǎn)，不符合蔬菜水果的快速檢測要求。就此，關(guān)于固相萃取--高效液相色譜法測定的分析具有鮮明現(xiàn)實(shí)意義。1 測定實(shí)驗(yàn)1.1 試劑與儀器
中國化工貿(mào)易·下旬刊 2020年3期2020-10-21
- 中藥材丹參中農(nóng)藥多殘留量SPE-CGC檢測方法研究
樣品之后應(yīng)用固相萃取法來凈化樣品，在SPB-5彈性石英毛細(xì)管柱程序溫度的提升下來分離檢測樣品，最終檢測線性回歸系數(shù)在0.992到0.997之間。關(guān)鍵詞：中藥;丹參;農(nóng)藥多殘留;固相萃取;SPE-CGC檢測【中圖分類號(hào)】R282 ??【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】A ??【文章編號(hào)】1673-9026（2020）06-249-02從當(dāng)前中藥含量分析比較中我們發(fā)現(xiàn)中藥農(nóng)藥中經(jīng)常殘留的物質(zhì)是有機(jī)氯和有機(jī)磷污染，栽培性中藥的受污染面積比較大。針對這個(gè)問題各級(jí)農(nóng)業(yè)部門加大了對中藥殘
中國典型病例大全 2020年6期2020-10-21
- 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法測定牛乳中慶大霉素
然后在MCX固相萃取柱凈化，使用HPLC-MS/MS多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式進(jìn)行定性、定量分析，凈化液在高效液相色譜柱上以0.1%甲酸水溶液和乙腈為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫分離，質(zhì)譜采集模式為電噴霧正離子監(jiān)測模式。結(jié)果表明，慶大霉素各組分C1、C2+C2a、C1a在10～1 000、20～2 000、10～1 000 ng·mL-1范圍內(nèi)，峰面積與濃度線性良好，相關(guān)系數(shù)均>0.99;方法的檢出限（LOD）分別為2.0、4.0、2.0 μg·kg-1，平均加標(biāo)回收
現(xiàn)代食品·下 2020年7期2020-10-20
- 固相萃取-超高效液相色譜法測定菜籽油中的三種抗氧化劑
：本文建立了固相萃取結(jié)合超高效液相色譜測定糧油中的三種抗氧化劑（BHT、BHA、TBHQ）的方法。樣品經(jīng)乙腈提取和C18固相萃取柱凈化，用全自動(dòng)平行濃縮儀蒸干，用乙腈定容，過濾后進(jìn)入高效液相色譜測定，外標(biāo)法定量。結(jié)果表明，三種抗氧化劑線性關(guān)系良好（R>0.999），加標(biāo)回收率為100.4%～100.8%，精密度RSD為1.53%～1.63%。本方法簡便快捷，結(jié)果更加準(zhǔn)確，并成功應(yīng)用于實(shí)際糧油樣品中三種抗氧化劑的測定。關(guān)鍵詞：固相萃取-超高效液相色譜法;菜籽
糧食科技與經(jīng)濟(jì) 2020年7期2020-10-20
- 檢測食品中多種防腐劑時(shí)固相萃取技術(shù)的應(yīng)用
、腎負(fù)擔(dān)。將固相萃取用于防腐劑檢測前處理，具有較好的精密度和準(zhǔn)確性，同時(shí)也提高了儀器檢測的靈敏度，具有廣闊的應(yīng)用前景。本文綜述了固相萃取在防腐劑檢測前處理中應(yīng)用的機(jī)理、影響因素與研究現(xiàn)狀及前景等問題。關(guān)鍵詞：防腐劑檢測;固相萃取;凈化1 固相萃取凈化機(jī)理固相萃取柱（SPE）是從層析柱發(fā)展而來的一種用于萃取、分離、濃縮樣品的前處理方式，常被用于方法開發(fā)中。SPE技術(shù)基于液-固色譜理論，與傳統(tǒng)的液液萃取法相比，可以減少基體干擾，更有效的將分析物與干擾組分分離，
食品安全導(dǎo)刊·下旬刊 2020年6期2020-09-10
- 固相萃取-高效液相色譜法測定保健食品中8種皂苷化合物含量
旨在建立一種固相萃取結(jié)合高效液相色譜檢測保健食品中8種皂苷化合物（三七皂苷R1與人參皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rd）的方法，考察不同溶劑和不同超聲時(shí)間對皂苷化合物提取效率的影響以及不同固相萃取小柱對回收率的影響。通過試驗(yàn)，確定先用30%甲醇溶液超聲20 min進(jìn)行提取，然后用C18小柱凈化的前處理方法，并對優(yōu)化后的方法進(jìn)行方法學(xué)驗(yàn)證。結(jié)果表明，優(yōu)化后的前處理方法+高效液相色譜法操作簡便、耗時(shí)少，8種皂苷化合物峰面積與含量線性方程的決定系
江蘇農(nóng)業(yè)學(xué)報(bào) 2020年3期2020-07-23
- SPE-LC MS MS法測定包裝飲用水中30種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留
：采用全自動(dòng)固相萃取（SPE）技術(shù)，建立了LC/MS/MS法測定包裝飲用水中30種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的定性定量方法。本法采用C18固相萃取柱進(jìn)行樣品的凈化富集，以磷酸三苯酯作為回收率指示物，優(yōu)化儀器參數(shù)條件，在多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式下進(jìn)行有機(jī)磷殘留化合物的定性定量。該方法的檢出限：0.026 1～6.451 6 ng·L-1;加標(biāo)回收率范圍：62.9%～114.5%;相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍：0.2%～9.9%。結(jié)果表明，該方法靈敏度高、具有良好的精密度和準(zhǔn)確度;且
現(xiàn)代食品·下 2020年3期2020-07-14
- 固相萃取-高效液相色譜法快速測定飲料中3種堿性橙含量
：建立了一種固相萃取-高效液相色譜法快速測定飲料中的堿性橙2（chrysoidine G，CDG）、堿性橙21（orange G，AOG）和堿性橙22（astrazon orange R，AOR）共3種禁用色素添加劑的方法。方法：樣品采用C18-SPE小柱凈化，洗脫液在35 ℃下用氮?dú)獯抵两珊笥枚ㄈ菀喝芙獠⒍ㄈ?，過有機(jī)相濾膜后在Agilent XDB C18色譜柱上，以20 mmol·L-1的乙酸銨溶液和甲醇（體積比為35∶65）作為流動(dòng)相進(jìn)行分離，采用
現(xiàn)代食品·下 2020年3期2020-07-14
- 固相萃取--氣相色譜--質(zhì)譜法測定水中33種有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物
摘 要：建立固相萃取，氣相色譜--質(zhì)譜儀，內(nèi)標(biāo)法測定水中33種有機(jī)氯農(nóng)藥（Organochlorine Pesticides，OCPs）和氯苯類化合物（Chlorobenzenes，CBs）的測定方法。目標(biāo)化合物經(jīng)有機(jī)溶劑萃取后經(jīng)KB-35MS毛細(xì)管柱分離。33種OCPs和CBs在濃度20～1000?g/L范圍內(nèi)與其峰面積呈良好線性關(guān)系，線性系數(shù)為0.9967～0.9999，檢出限在0.006～0.042?g/L之間。加標(biāo)回收率為46.9%～93.1%，相
中國化工貿(mào)易·中旬刊 2020年3期2020-07-01
- 固相萃取GC-MS法測定生活用水中有機(jī)磷和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留
測。關(guān)鍵詞：固相萃取;GC- MS;農(nóng)藥殘留中圖分類號(hào)：X832 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1674-9944（2020） 2-0098031 引言農(nóng)藥廣泛應(yīng)用于我國現(xiàn)代農(nóng)業(yè)的化學(xué)生產(chǎn)中，目前常見的農(nóng)藥化學(xué)種類主要包括有機(jī)氯、有機(jī)磷和金屬擬除蟲菊磷酸酯類等幾類，其中有機(jī)氯類農(nóng)藥因其化學(xué)毒性較大，農(nóng)藥的殘留不易被人體自然吸收和降解，容易在復(fù)雜的生物鏈中持續(xù)產(chǎn)生長期積累的效應(yīng)而產(chǎn)生對于生態(tài)環(huán)境持久嚴(yán)重的損害[1]，因此逐漸被生產(chǎn)企業(yè)淘汰，而濫用有機(jī)磷和擬除蟲菊
綠色科技 2020年2期2020-06-24
- Free Style固相萃取在線濃縮系統(tǒng)安全操作注意事項(xiàng)
Style固相萃取在線濃縮系統(tǒng)，可一次性連續(xù)在線完成樣品的在線萃取固相、在線GPC凈化、在線精確定量濃縮的聯(lián)機(jī)處理過程。文章介紹了Free Style固相萃取在線濃縮系統(tǒng)的主要構(gòu)成和特點(diǎn)，并對其日常使用中的安全操作注意事項(xiàng)進(jìn)行了討論。關(guān)鍵詞：固相萃取;在線濃縮;安全操作中圖分類號(hào)：TQ028? ? ? ? ?文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A? ? ? ? ?文章編號(hào)：2095-2945（2020）05-0149-02Abstract： The Free Style sol
科技創(chuàng)新與應(yīng)用 2020年5期2020-03-02
- 辛基功能化離子液體鍵合硅膠固相萃取海水中貝類毒素的方法研究
自制材料填制固相萃取柱，通過固相萃取-液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（SPE-LC-MS/MS）技術(shù)對海水中貝類毒素（大田軟海綿酸毒素（OA）、鰭藻毒素-1 （DTX-1）和鰭藻毒素-2 （DTX-2））進(jìn)行富集檢測。研究發(fā)現(xiàn)，此固相萃取材料與目標(biāo)貝類毒素可能存在疏水作用和離子交換作用等多重相互作用。分別對進(jìn)樣溶液的體積和pH值、淋洗劑和洗脫劑的種類、用量以及pH值范圍等因素進(jìn)行了優(yōu)化。結(jié)果表明，此固相萃取材料對海水中3種貝類毒素具有良好的萃取效果，優(yōu)于或與商用化萃取
分析化學(xué) 2020年1期2020-02-06
- 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定土壤中5種有機(jī)磷農(nóng)藥
有機(jī)磷農(nóng)藥;固相萃取;土壤中圖分類號(hào) X833文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A文章編號(hào) 0517-6611（2020）24-0188-03doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2020.24.053開放科學(xué)（資源服務(wù)）標(biāo)識(shí)碼（OSID）：Determination of Organophosphorus Pesticides in Soil by UPLC Triplequadrupole Mass SpectrometeryYE Yan （Shangh
安徽農(nóng)業(yè)科學(xué) 2020年24期2020-01-04
- 固相萃取-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法分析土壤中15種全氟化合物
FAAs）的固相萃取超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（SPE-UPLC-MS/MS）分析方法。取1 g樣品，經(jīng)超聲提取、固相萃取柱凈化后，在負(fù)離子掃描和多反應(yīng)監(jiān)測模式（MRM）下，采用UPLC-MS/MS進(jìn)行測定。對溶劑體積、超聲時(shí)間以及固相萃取條件進(jìn)行了優(yōu)化，結(jié)果表明，采用2 mL含有 1%氨水的甲醇溶液超聲處理15 min，后經(jīng)ENVI-Carb固相萃取小柱經(jīng)甲醇和0.1%氨水/甲醇溶液依次淋洗，前處理效果最佳。15種PFAAs在0.01～5 ng/mL質(zhì)量濃
分析化學(xué) 2019年12期2019-12-20
- 固相萃取-氣相色譜-質(zhì)譜法同時(shí)測定黑臭水中15種鄰苯二甲酸酯化合物
要 建立了固相萃取-氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS）法同時(shí)測定黑臭水中15種典型PAEs化合物的高效分析方法。采用HP-5MS色譜柱分離，以電子轟擊（EI）-選擇離子模式（SIM）和基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量測定。最佳萃取條件為：取水樣100 mL，調(diào)節(jié)pH值為3，過WondaSep C18萃取柱進(jìn)行固相萃取，以6 mL甲醇-二氯甲烷（1∶4， V/V）進(jìn)行洗脫。在此條件下，15種PAEs的線性范圍為0.05～2.0 mg/L（R2 >0.991），檢出限為0.0
分析化學(xué) 2019年11期2019-12-02
- 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測肉丸中諾氟沙星藥物殘留
藥物，并采用固相萃取凈化提取液，建立了肉丸中諾氟沙星的超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測方法。樣品經(jīng)2%甲酸乙腈提取，提取液鹽析，取乙腈層過固相萃取柱凈化，在電噴霧離子源正離子模式下，多反應(yīng)離子監(jiān)測進(jìn)行測定，內(nèi)標(biāo)法定量。諾氟沙星藥物在2.0～50 ng/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)為0.9997。在3個(gè)不同添加水平下的平均回收率為87.0～91.0%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為6.2～7.1%（n=6），檢出限為0.5 μg/kg。該方法操作簡便、快速，凈化效果好，靈敏
中國科技縱橫 2019年16期2019-12-02
- 頂空-固相微萃取-氣相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜法聯(lián)用測定大氣顆粒物中的無機(jī)汞和甲基汞
大氣顆粒物;固相萃取;電感耦合等離子體質(zhì)譜;無機(jī)汞;甲基汞中圖分類號(hào)：O657.31 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：1674-5124（2019）08-0075-050 引言汞是一種具有很強(qiáng)生理毒性的環(huán)境污染物[1-2]，近年來，全球空氣環(huán)境中汞含量不斷增高[3-4]，對汞污染的研究也成為各國環(huán)境工作者研究的熱點(diǎn)[5-6]。煤炭燃燒釋放到空氣中的汞可達(dá)30%以上[7]，我國冶金、電子、輕工業(yè)、化工等用汞和制汞的各生產(chǎn)行業(yè)的人為源排放的汞也是我國大氣中重要的汞污
中國測試 2019年8期2019-11-18
- 固相萃取技術(shù)在食品檢測前處理中的應(yīng)用進(jìn)展
劉楊摘 要：固相萃取技術(shù)是一種廣泛應(yīng)用于食品安全檢測領(lǐng)域的前處理技術(shù)，本文綜述了該技術(shù)在食品防腐劑和著色劑、食品農(nóng)藥殘留、食品獸藥殘留中的應(yīng)用進(jìn)展，并展望了固相萃取技術(shù)的未來發(fā)展方向。關(guān)鍵詞：固相萃取? 食品安全檢測? 樣品前處理? 綜述食品安全檢測是應(yīng)對食品安全問題的重要手段，但由于食品種類繁多且基質(zhì)復(fù)雜，而被要求檢測的物質(zhì)含量通常較低，因此對食品樣品進(jìn)行凈化，以及對其中待測物質(zhì)進(jìn)行分離、富集的前處理技術(shù)一直是食品檢測的一大薄弱環(huán)節(jié)。固相萃取技術(shù)是由液固
食品安全導(dǎo)刊 2019年10期2019-11-13
- 固相萃取-高效液相色譜法測定潤腸合劑中大黃的五種成分的含量
品溶液，采用固相萃取技術(shù)，以高效液相色譜儀測定潤腸合劑中大黃的五種蒽醌類成分大黃素、大黃酸、大黃酚、蘆薈大黃素、大黃素甲醚的含量， 色譜柱Lichrospher-C18柱（4.6×250 mm，5 μm）。結(jié)果 各成分均有與峰面積呈良好線性關(guān)系的濃度范圍，r=0.999 9、1.000 0、0.999 7、0.999 8、1.000 0。各成分平均回收率分別為99.88%、99.97%、100.06%、100.01%、99.98%，RSD分別為0.76%、
中外醫(yī)療 2019年23期2019-11-08
- 氣質(zhì)聯(lián)用測定海洋沉積物中8種除草劑的含量
通過比較不同固相萃取小柱對除草劑的凈化效果，建立8種除草劑殘留的氣相色譜分析方法。[方法]樣品依次經(jīng)15 mL正己烷和15 mL乙酸乙酯超聲波萃取，再經(jīng)中性氧化鋁固相萃取小柱（1 g，6 mL）凈化，用DB-35MS毛細(xì)管氣相色譜柱分離質(zhì)譜檢測器檢測。[結(jié)果]8種除草劑的質(zhì)量濃度在5～500 μg/L與相應(yīng)的峰面積呈線性關(guān)系。對樣品進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，回收率為93%～112%。[結(jié)論]該方法可以用于海洋沉積物中8種除草劑的檢測。關(guān)鍵詞固相萃取;除草劑;沉積物
安徽農(nóng)業(yè)科學(xué) 2019年18期2019-11-01
- 全自動(dòng)固相萃取-氣相色譜法測定糧谷中11種農(nóng)藥殘留的研究
農(nóng)藥的全自動(dòng)固相萃取氣相色譜（ASPE-GC）方法。采用乙腈超聲，全自動(dòng)固相萃取儀萃取，氮吹濃縮，火焰光度檢測器、電子捕獲檢測器同時(shí)測定11種農(nóng)藥殘留量。結(jié)果表明：11種農(nóng)藥的方法添加回收率在83.6%～95.9%，操作簡便、快速，重現(xiàn)性良好，適合糧谷中有機(jī)磷類、有機(jī)氯類、菊酯類農(nóng)藥的測定。[關(guān)鍵詞]固相萃取;氣相色譜;糧谷;農(nóng)藥中圖分類號(hào)：O657 ? ? ? ? ? ? ? ? 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A? ? ? ? ? ? ? ? ?DOI：10.16465/
糧食科技與經(jīng)濟(jì) 2019年7期2019-10-20
- 固相萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用對地下水中有機(jī)氯農(nóng)藥及苯并（a）芘的檢測
分，通過采用固相萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測方法，改進(jìn)色譜分離條件。通過運(yùn)用改進(jìn)后的該方法，得到了較快的前處理速度、且整體污染較小，色譜的運(yùn)行時(shí)間也相對較短，能夠在20Min之內(nèi)即可完成檢測。此種方法可以運(yùn)用于大批量檢測樣品內(nèi)，且該方法的檢出限較低且回收率較高，達(dá)到檢出限關(guān)鍵詞：有機(jī)氯農(nóng)藥;苯并芘;固相萃取;色譜-質(zhì)譜聯(lián)用有機(jī)氯農(nóng)藥作為國際間農(nóng)業(yè)領(lǐng)域廣泛運(yùn)用的高效殺蟲劑，但是我國于1983年便禁止運(yùn)用該藥，由于該藥的化學(xué)性質(zhì)較不穩(wěn)定，且極易分解能夠滲入地下
科技風(fēng) 2019年11期2019-10-14
- 固相萃取—?dú)庀嗌V—質(zhì)譜法同時(shí)測定 甜瓜中11種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量
要：為了建立固相萃取（SPE）氣相色譜-質(zhì)譜法（GC-MS），同時(shí)測定甜瓜中11種有機(jī)磷農(nóng)藥含量的分析方法，甜瓜樣品采用乙腈提取，經(jīng)Cleanert PC/NH2固相萃取小柱凈化，GC-MS分析，選擇離子監(jiān)測模式，外標(biāo)法定量。結(jié)果表明，11種有機(jī)磷農(nóng)藥在質(zhì)量濃度0.05～2.00 mg·L-1線性關(guān)系良好（r2>0.99），定量限在0.01～0.20 mg·kg-1之間。3個(gè)添加水平下，11種有機(jī)磷農(nóng)藥的平均回收率為82.2%～103.4%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（
中國瓜菜 2019年8期2019-09-19
- 肉制品中人工合成著色劑的測定
：目的 建立固相萃取高效液相色譜同時(shí)測定肉制品中檸檬黃、新紅、胭脂紅、莧菜紅、日落黃、誘惑紅、亮藍(lán)、赤蘚紅8種合成色素。方法 樣品采用乙醇-乙腈-甲醇-氨水=30：30：30：10提取，陰離子固相萃取小柱凈化，經(jīng)Inspire C18色譜柱分離，乙腈和 0.02 mol/L乙酸銨為流動(dòng)相梯度洗脫，流速1.0mL/min。采用二極管陣列檢測器，采集254nm色譜合成圖進(jìn)行外標(biāo)法定量，并通過與對照品的光譜比對進(jìn)行確證。結(jié)果 8種合成色素在30min內(nèi)可有效分離
- 固相萃取-GC法測定桃果中毒死蜱和菊酯類農(nóng)藥殘留量的研究
/NH2復(fù)合固相萃取小柱凈化提取液，采用HP-5毛細(xì)管柱分離、GC-ECD進(jìn)行定量檢測。結(jié)果表明，3種農(nóng)藥殘留的色譜圖分離效果較好，線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999，檢出限在0.003 1～0.008 8 mg/kg之間，多次試驗(yàn)平均回收率在94.8%～100.7%之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.35%～3.25%之間。該方法適合桃果中上述3種農(nóng)藥殘留的檢測。關(guān)鍵詞? ? 桃;固相萃取;氣相色譜;聯(lián)苯菊酯;溴氰菊酯;毒死蜱中圖分類號(hào)? ? S436.639? ? ?
現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技 2019年11期2019-07-12
- 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定雞肉中羥基甲硝唑和羥甲基甲硝咪唑殘留量
ain-CX固相萃取柱凈化，以0.1%甲酸水溶液和乙腈作為流動(dòng)相梯度洗脫，C18色譜柱分離，正離子模式電噴霧電離，多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）測定雞肉中羥基甲硝唑和羥甲基甲硝咪唑含量。在5.0～200ng/mL范圍內(nèi)，兩種代謝物的線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)（r2）大于0.997，檢出限為0.13～0.16μg/kg，定量限為0.43～0.53μg/kg，在1.0μg/kg、5.0μg/kg、10μg/kg這3個(gè)加標(biāo)濃度下的回收率為76.0%～109.8%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差
食品安全導(dǎo)刊 2019年6期2019-07-04
- 乙醚提取與固相萃取兩種方法對比測定醬油中的苯甲酸
中苯甲酸和用固相萃取法過濾雜質(zhì)兩種提取方式進(jìn)行對比。在0.01～1.0μg范圍內(nèi)，苯甲酸呈良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)（r）為1;乙醚提取法苯甲酸的回收率為91.34～99.67%，該方法涉及試劑少、處理簡單、檢測快速準(zhǔn)確、易用于實(shí)際樣品的測定，同時(shí)加標(biāo)回收率更高;固相萃取法苯甲酸的回收率為85.64～93.40%，該方法不需使用毒性大的試劑，分離效果好，基質(zhì)干擾少，基線平穩(wěn)更有利于積分。同時(shí)，采用超高液相法，苯甲酸出峰在2.3min左右，相較于高效液相色譜法
科技視界 2019年12期2019-06-20
- 氣相色譜法對茶葉中有機(jī)磷農(nóng)藥不同凈化方法的研究
有機(jī)磷農(nóng)藥；固相萃取中圖分類號(hào) O657.7+1 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號(hào) 1007-7731（2019）07-0076-04Abstract：In this paper，Gas chromatography has been used to study the influence of organophosphorus pesticide by different pretreatment in tea.The organic phosphorus wa
安徽農(nóng)學(xué)通報(bào) 2019年7期2019-04-27
- 氣相色譜-靜電場軌道阱高分辨質(zhì)譜法測定水中16種痕量亞硝胺
?要?建立了固相萃取-氣相色譜-靜電場軌道阱高分辨質(zhì)譜檢測飲用水中16種痕量亞硝胺的方法。水樣經(jīng)固相萃取富集、氮吹定量濃縮后，用DB-35MS色譜柱分離，高分辨質(zhì)譜全掃描模式檢測，內(nèi)標(biāo)法定量。對色譜分離條件、質(zhì)譜離子源溫度、色譜載氣流速、進(jìn)樣方式以及脈沖壓力等參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，得到最優(yōu)條件為離子源溫度280℃、載氣流速2.0 mL/min、脈沖不分流且脈沖壓力為200 kPa。通過四因素三水平正交實(shí)驗(yàn)得到最佳的固相萃取條件為Chromabond HR-P萃取柱
分析化學(xué) 2019年2期2019-03-14
- 固相萃取-高效液相色譜法測定養(yǎng)殖污水中強(qiáng)力霉素殘留
，擬建立1種固相萃取-高效液相色譜方法測定養(yǎng)殖場污水中強(qiáng)力霉素殘留。養(yǎng)殖場排污水離心后取上清液過濾膜并調(diào)整溶液pH值，分別采用固相萃取柱進(jìn)行富集和洗脫，氮吹濃縮處理，C18色譜柱分離，0.01 mol/L乙二酸溶液+甲醇-乙腈溶液洗脫。結(jié)果顯示，標(biāo)準(zhǔn)曲線在1～20 μg/mL濃度范圍內(nèi)呈線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)r為0.999 8;在10～50 μg/L添加濃度范圍內(nèi)，強(qiáng)力霉素平均回收率為91.55%～9514%，日內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.66%～6.45%，日間相對
江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué) 2019年23期2019-03-03
- 全自動(dòng)固相萃取-反相高效液相色譜儀測定集中式生活飲用水源水中阿特拉津的研究
摘要：全自動(dòng)固相萃取儀用于水中的阿特拉津前處理，操作簡易，有機(jī)溶劑用量少，操作環(huán)節(jié)封閉，可有效提高處理效率，減少有毒有害有機(jī)溶劑對操作人員的身體傷害及環(huán)境的污染;由于生活飲用水源水中含有可能共存的在紫外檢測器上有響應(yīng)有機(jī)物干擾，因此分析樣品時(shí)需根據(jù)本地水樣特性調(diào)整色譜條件，保證水樣中有機(jī)物有效分離后，再進(jìn)行定性分析;在0.1～1.0mg/L線性范圍內(nèi)，其相關(guān)系數(shù)達(dá)0.9998，方法檢出限為0.072μg/L，測定下限為0.288μg/L;方法精密度RSD為
環(huán)境與發(fā)展 2019年12期2019-02-12
- ＱｕＥＣｈＥＲＳ法與傳統(tǒng)固相萃取法對比檢測茶葉中２５種農(nóng)藥殘留
RS法與傳統(tǒng)固相萃取（SPE）法，建立了氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測茶葉中25種農(nóng)藥高通量定量檢測方法。試驗(yàn)考察了QuEChERS法和SPE法中影響提取和凈化效果的各個(gè)因素，同時(shí)對二者的基質(zhì)效應(yīng)進(jìn)行了分析。QuEChERS法中25種農(nóng)藥在33.33～333.3 ng/mL線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均大于0.990，方法的檢出限為0.04～3.00 μg/kg，回收率為74.99%～104.71%，RSD為0.4%～9.0%;SPE法中25種農(nóng)藥在25.0～300.
湖北農(nóng)業(yè)科學(xué) 2019年23期2019-01-11
- 離子液體—超聲輔助—固相萃取法提取富集急性子藥材中的4種鳳仙萜四醇皂苷
學(xué)成分，利用固相萃取小柱富集提取液中的鳳仙萜四醇皂苷。通過考察離子液體種類及用量、pH值、超聲時(shí)間、固相萃取劑和洗脫劑等實(shí)驗(yàn)條件對提取率的影響，確立了最優(yōu)萃取劑為[C6mim]Br，最優(yōu)萃取條件： 萃取劑用量為0.9 mL，提取液pH=7.0，超聲為30 min，最優(yōu)富集條件： 固相萃取小柱填料為0.9 g CHP20/P120，上樣流速為1.5 mL/min，洗脫劑為1.5 mL甲醇。在最優(yōu)條件下，4種鳳仙萜四醇苷加標(biāo)回收率在92.1%～108.2%之間
分析化學(xué) 2018年6期2018-11-01
- 西江支流新興江中微污染物PPCPs的分析水平調(diào)研
究中，采用了固相萃取的手段從采集水樣中富集PPCPs，氮吹濃縮得到富集的甲醇-水溶液，再通過測量數(shù)據(jù)，得到各采樣點(diǎn)的數(shù)據(jù)，經(jīng)過整合分析得到PPCPs濃度隨新興江流域濃度的變化規(guī)律。而研究結(jié)果顯示，PPCPs包含的物質(zhì)如盤尼西林V、咖啡因等PPCPs中常見污染物隨新興江流域濃度變化的特征。關(guān)鍵詞：PPCPs 固相萃取 云浮市 新興江中圖分類號(hào)：X701.3 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1672-3791（2018）05（c）-0125-03PPCPs藥品及個(gè)人
科技資訊 2018年15期2018-10-26
- 環(huán)境監(jiān)測中固相微萃取法的應(yīng)用探討
預(yù)處理方面，固相萃取技術(shù)的發(fā)展十分迅速。作為現(xiàn)階段相對成熟的樣品前處理技術(shù)，固相萃取技術(shù)主要是利用固體吸附劑來于液相中的目標(biāo)物質(zhì)發(fā)生吸附，從而實(shí)現(xiàn)樣品基體與其它干擾物質(zhì)的分離。之后再使用相關(guān)的洗脫液或者加熱的方式進(jìn)行解析，最終得到目標(biāo)物質(zhì)的富集。本文希望通過對于固相萃取技術(shù)在具體領(lǐng)域的一些應(yīng)用進(jìn)行探討，為關(guān)注這項(xiàng)技術(shù)的人員提供一些參考。關(guān)鍵詞：固相萃取；環(huán)境檢測；應(yīng)用探討一、引言隨著我國現(xiàn)代化進(jìn)程的加速發(fā)展，我國的工業(yè)化程度也越來越高，相應(yīng)的，生態(tài)環(huán)境也受
科學(xué)與財(cái)富 2018年27期2018-10-19
- 微波消解—固相萃取—原子吸收法測定方便面調(diào)料中的鉛
試方法。使用固相萃取的方法將樣品中鉛和含鹽基體分離，大幅降低了基體對鉛測定的背景干擾，并對石墨爐升溫程序進(jìn)行了優(yōu)化，結(jié)果表明最佳灰化溫度為600℃，最佳原子化溫度為2 000℃。考察了方法的可靠性，鉛在0～50μg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)為0.999 4，方法精密度4.76%，檢出限為0.7841μg/L。對市售某方便面調(diào)料中的鉛進(jìn)行加標(biāo)回收測定，回收率為90.9%～97.8%，說明本方法可以用于方便面調(diào)料中鉛的測定。[關(guān)鍵詞]石墨爐；固相萃取；方
糧食科技與經(jīng)濟(jì) 2018年4期2018-09-10
- 超高效液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法快速測定動(dòng)物源食品中萬古霉素殘留量
除脂、MCX固相萃取柱凈化，凈化液經(jīng)氮吹濃縮、流動(dòng)相定容后用UPLC-MS/MS儀測定。結(jié)果表明：在2.0～100.0 μg/L質(zhì)量濃度范圍內(nèi)，萬古霉素的線性關(guān)系良好，R2>0.999 9；該方法的最低檢出限為0.3 μg/kg，定量限為1.0 μg/kg；在10.0、20.0、50.0、100.0 μg/kg 4 個(gè)添加水平下，3 種樣品中萬古霉素的回收率為70.05%～102.97%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差≤4.65%。該方法有效解決了樣品基質(zhì)效應(yīng)大、靈敏度低等
肉類研究 2018年4期2018-08-14