檢測(cè)食品中多種防腐劑時(shí)固相萃取技術(shù)的應(yīng)用

李慧

摘 要：防腐劑是為了延長(zhǎng)食品保存期限，在食品生產(chǎn)、加工和存儲(chǔ)過(guò)程中添加的化合物，過(guò)量攝入會(huì)加重人的肝、腎負(fù)擔(dān)。將固相萃取用于防腐劑檢測(cè)前處理，具有較好的精密度和準(zhǔn)確性，同時(shí)也提高了儀器檢測(cè)的靈敏度，具有廣闊的應(yīng)用前景。本文綜述了固相萃取在防腐劑檢測(cè)前處理中應(yīng)用的機(jī)理、影響因素與研究現(xiàn)狀及前景等問(wèn)題。

關(guān)鍵詞：防腐劑檢測(cè);固相萃取;凈化

1 固相萃取凈化機(jī)理

固相萃取柱（SPE）是從層析柱發(fā)展而來(lái)的一種用于萃取、分離、濃縮樣品的前處理方式，常被用于方法開(kāi)發(fā)中。SPE技術(shù)基于液-固色譜理論，與傳統(tǒng)的液液萃取法相比，可以減少基體干擾，更有效的將分析物與干擾組分分離，提高分析物的回收率，在食品領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用[1]。

2 影響固相萃取的因素

2.1 吸附劑的種類

現(xiàn)有的固相萃取技術(shù)越來(lái)越成熟，固相萃取柱的種類也越來(lái)越多，固相萃取柱的核心在于填料，填料不同，對(duì)化合物的保留程度不同。根據(jù)填料的不同，一般可以分為3大類：①正相固相萃取，適合分析中等極性到強(qiáng)極性的化合物;②反相固相萃取，適合分析非極性至中等極性的化合物;③離子交換固相萃取，適合分析帶電荷的化合物。在調(diào)味品中9種防腐劑的回收率的測(cè)定研究中，海華等人選用了6種固相萃取小柱進(jìn)行比較，結(jié)果表明cleanert TM C18小柱總體回收率最高[2]。

2.2 防腐劑的種類

影響固相萃取的凈化效果的因素是多種多樣的，這不僅與固相萃取柱的填料有關(guān)，也同目標(biāo)物本身的結(jié)構(gòu)和功能狀態(tài)有關(guān)。結(jié)構(gòu)不同，極性不同，則保留效果不同。楊紅梅等人研究固相萃取-高效液相色譜法測(cè)定牛奶及蛋白類飲料中兩類共10種防腐劑時(shí)發(fā)現(xiàn)：SPE C18 6cc固相萃取柱對(duì)極性不同的防腐劑的保留效果不同，對(duì)羥基苯甲酸酯類極性較弱，在SPE C18 6cc上有較好的保留效果;而苯甲酸、山梨酸、脫氫乙酸極性較強(qiáng)，在SPE C18 6cc上保留較差[3]。

2.3 試劑的選擇

為了確保其目標(biāo)物可以牢固的吸附在固相萃取柱上，應(yīng)選擇合適的上樣液及適宜的pH;淋洗液的選擇及用量應(yīng)使吸附在填料上的雜質(zhì)盡可能多的被洗下來(lái)，并且能最大程度的保護(hù)目標(biāo)物不發(fā)生損失;洗脫液的選擇及用量應(yīng)能保證目標(biāo)物全部被洗脫且用量最少，以此來(lái)獲得較好的凈化效果和較高的回收率，以達(dá)到最終的檢測(cè)目的。

3 防腐劑檢測(cè)中固相萃取技術(shù)的應(yīng)用現(xiàn)狀

3.1 牛奶及蛋白類飲料

牛奶及蛋白類飲料因其營(yíng)養(yǎng)豐富，是人們?nèi)粘Ｉ钪凶畛Ｓ玫男蓍e飲品，食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)牛奶及蛋白類飲料中的防腐劑種類和限量有嚴(yán)格的規(guī)定，特別是牛奶要求零添加，所以對(duì)其中防腐劑的檢測(cè)是很有必要的。楊紅梅等人的研究發(fā)現(xiàn)應(yīng)用固相萃取-高效液相色譜法對(duì)多種牛奶乳飲料以及植物蛋白飲料進(jìn)行防腐劑檢測(cè)時(shí)，精密度和準(zhǔn)確度均在標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)之內(nèi)，滿足了液相色譜分析方法的實(shí)際要求。而且固相萃取技術(shù)在的凈化效果比較明顯，同時(shí)具有較高的靈敏度，重復(fù)性能也比較好。在檢測(cè)時(shí)，固相萃取技術(shù)可以對(duì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的多種防腐劑同時(shí)進(jìn)行檢測(cè)，從而滿足檢測(cè)需求[3]。

3.2 醬油及陳醋

用傳統(tǒng)的液液萃取法對(duì)醬油和陳醋進(jìn)行防腐劑檢測(cè)時(shí)容易產(chǎn)生乳化，而且醬油基體比較復(fù)雜，其中含有大量的色素、蛋白質(zhì)等成分，在對(duì)目標(biāo)成分進(jìn)行測(cè)定時(shí)存在較大干擾，會(huì)對(duì)儀器造成較大損耗，易損壞色譜柱，縮短其使用壽命。使用固相萃取技術(shù)可以防止乳化現(xiàn)象的產(chǎn)生，且凈化效果好，靈敏度高，精密度和準(zhǔn)確度好;可以同時(shí)檢測(cè)多種防腐劑，檢測(cè)效率高，能夠滿足醬油中多種防腐劑的檢測(cè)需求。

3.3 醬腌菜

醬腌菜保質(zhì)期一般都比較長(zhǎng)，國(guó)家衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的其中可以添加的防腐劑的種類比較多，限值也比較高。劉家陽(yáng)建立了同時(shí)測(cè)定醬腌菜中4種對(duì)羥基苯甲酸酯類防腐劑的固相萃取-氣相色譜分析方法，結(jié)果表明該方法靈敏，操作簡(jiǎn)單快速，結(jié)果準(zhǔn)確，適用于醬腌菜中4種對(duì)羥基苯甲酸酯類防腐劑的同時(shí)測(cè)定[4]。

4 存在的問(wèn)題與展望

固相萃取技術(shù)用于防腐劑檢測(cè)的特點(diǎn)是凈化效果明顯，方便快捷，具有較高的靈敏度，重復(fù)性也比較好，可對(duì)多種防腐劑進(jìn)行同時(shí)檢測(cè)。但對(duì)于固相萃取在食品防腐劑檢測(cè)中的應(yīng)用研究不夠系統(tǒng)和全面，對(duì)于具體的影響研究不夠深入。隨著食品工業(yè)的發(fā)展，防腐劑的種類越來(lái)越多，固相萃取技術(shù)在防腐劑的檢測(cè)中的應(yīng)用前景將更為廣闊，探索固相萃取技術(shù)在防腐劑檢測(cè)中的應(yīng)用必將成為食品檢測(cè)的一個(gè)熱點(diǎn)。

參考文獻(xiàn)

[1]劉秀梅，高鶴娟.食品中有害物質(zhì)及其防治 第2版[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2004.

[2]海華，蘭希，李光浩.固相萃取-氣相色譜法測(cè)定調(diào)味品中的9種防腐劑[J].大連民族學(xué)院學(xué)報(bào)，2011（3）：15-17.

[3]楊紅梅，王浩，郭啟雷，等.固相萃取-高效液相色譜法測(cè)定牛奶及蛋白類飲料中10種防腐劑[J].食品研究與開(kāi)發(fā)，2011（5）：131-134.

[4]劉家陽(yáng).固相萃取凈化-氣相色譜法測(cè)定醬腌菜中4種對(duì)羥基苯甲酸酯類防腐劑[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2018，28（15）：1825-1826，1843.