乙酸酐
- 氣相色譜-質(zhì)譜法測定電子電氣產(chǎn)品中五氯硫酚
進行提取，使用乙酸酐衍生化處理，使其乙?；癁槲迓攘蚍右宜狨?PCTP-乙酸酯)，借助氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)建立電子電氣產(chǎn)品中五氯硫酚含量的檢測方法，為快速測定五氯苯酚含量提供新的思路。1 實 驗1.1 試劑與儀器試劑：甲苯(農(nóng)殘級)，乙酸酐(分析純)，五氯苯硫酚(純度97.9%)，CATO公司。儀器：7890A-5975C氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，Agilent公司；分析天平，METTLER TOLEDO；水浴超聲儀，小美超聲儀器(昆山)有限公司；
廣州化工 2023年11期2023-10-09
- 乙酸酐法測定聚酯多元醇的羥值
頒布的行業(yè)標準乙酸酐-吡啶法(HG/T 2709—1995，以下簡稱行標法)，很多企業(yè)參考使用測試聚醚多元醇羥值的咪唑-苯酐-吡啶法(GB/T 12008.3—2009，以下簡稱國標法)進行羥值測試，但是這2種方法均需在油浴115 ℃時回流，使用的儀器設(shè)備較多、操作步驟繁瑣，分析一批樣品通?；ㄙM3 h以上；另外，測試過程中使用致癌物吡啶揮發(fā)出惡臭氣味，對檢驗人員健康產(chǎn)生一定危害，且污染環(huán)境。分析色漆、清漆和粘合劑羥值的國際標準(ISO 4629—2:201
粘接 2023年2期2023-03-09
- 柱前衍生-SPE-GC/MS法測定水中痕量溴代苯酚
.因此,擬采用乙酸酐為衍生化試劑,將?；鶊F引入BPs分子中,衍生后的BPs經(jīng)SPE富集純化,以GC/MS為檢測儀器的分析方法,通過加標回收實驗評價分析方法,并以市政供水為測試水樣驗證方法的實用性,建立水相中BPs柱前衍生-SPE-GC/MS檢測方法,為今后其分析方法的優(yōu)化提供參考,并為研究環(huán)境、生命、地球、材料等科學(xué)領(lǐng)域BPs的控制、削減以及潛在生態(tài)風險等問題提供基礎(chǔ).1 材料與方法1.1 儀器和試劑Agilent7890A-5975C 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用
河北大學(xué)學(xué)報（自然科學(xué)版） 2022年4期2022-08-31
- 混合二元酸分離制備高品質(zhì)丁二酸
生產(chǎn)。筆者采用乙酸酐法分離純化混合二元酸獲得高品質(zhì)丁二酸，該方法操作簡單，無“三廢”排出，較好地實現(xiàn)了資源的綜合開發(fā)利用，同時創(chuàng)造了新的商業(yè)價值。1 實驗部分1.1 原料和試劑混合二元酸結(jié)片，中國神馬集團有限公司；乙酸酐、丁二酸、戊二酸、己二酸，均為分析級，天津市光復(fù)精細化工研究所。1.2 主要設(shè)備及儀器數(shù)顯恒速電動攪拌器，KXJB，常州市金壇科興儀器廠；循環(huán)水多用真空泵，SHB-HI，鄭州國瑞儀器有限公司；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，2L-ARE，冠森生物科技(上海)有
上海塑料 2022年4期2022-08-29
- 肉桂酸制備工藝研究及在有機化學(xué)實驗教學(xué)中的應(yīng)用
常采用苯甲醛和乙酸酐在堿催化下發(fā)生類似于羥醛縮合的反應(yīng)[7-8]。但是，在指導(dǎo)學(xué)生實驗時，我們發(fā)現(xiàn)按照教材敘述的條件，只有超過65%的學(xué)生能獲得0.1 g 左右的產(chǎn)品。因反應(yīng)溫度范圍較寬，時間也是約數(shù)值，學(xué)生較難掌握。因此，為了便于學(xué)生操作，收到更好的教學(xué)效果，我們優(yōu)化了教材中的實驗條件，優(yōu)化后，90%以上的同學(xué)都能得到純度較好的產(chǎn)品，且優(yōu)化后所用試劑不用提前蒸餾，減少了實驗準備人員的工作量，也大幅降低了實驗的經(jīng)濟成本。1 實驗部分1.1 實驗原理芳醛和酸
安徽化工 2022年2期2022-04-12
- 枸杞渣多糖的乙?；揎椉捌浔碚?/a>
佳試驗條件為:乙酸酐用量7 mL、反應(yīng)溫度40 ℃、反應(yīng)時間4 h,乙?；嗵菍ΑH 和DPPH·的清除能力顯著增強.蔡婉靜等[9]研究發(fā)現(xiàn)超聲降解和醋酸干法聯(lián)合處理海帶多糖,可改善海帶多糖理化性質(zhì),并顯著提高其體外抗氧化能力及吸濕/保濕能力.因此,本研究將對擠壓后的枸杞渣多糖進行乙?；揎?并探究其修飾前后結(jié)構(gòu)變化.本研究采用單因素和正交試驗對乙酰化枸杞渣多糖的最優(yōu)制備工藝參數(shù)進行探究,以乙?；〈葹樵u價指標,考察反應(yīng)時間、乙酸酐添加量和反應(yīng)溫度等三
陜西科技大學(xué)學(xué)報 2021年5期2021-10-27
- 合成阿司匹林的催化方法綜述
林是由水楊酸和乙酸酐的酰化反應(yīng)合成的一種酯類化合物，又名乙酰水楊酸，其作為一種非甾體抗炎藥，在醫(yī)藥領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用。最早被應(yīng)用于治療消炎、疼痛等。隨著對阿司匹林藥理作用的深入研究，近年來科學(xué)家發(fā)現(xiàn)其能有效降低心肌梗死、腦卒中的死亡率，甚至可降低結(jié)直腸癌風險。因此，阿司匹林受到越來越多科研工作者的關(guān)注。目前，催化合成阿斯匹林的方法主要有酸催化、堿催化及近些年興起的綠色催化，每種方法都有其優(yōu)勢與劣勢，本文將對各類催化方法進行綜述。圖1 阿司匹林的合成方法Fig
化學(xué)與粘合 2021年5期2021-10-17
- 磷鎢酸改性多級孔Hβ分子篩催化苯甲醚?；磻?yīng)*
下進行苯甲醚和乙酸酐酰化反應(yīng)的工藝條件。1 實驗部分1.1 原料、試劑與儀器Hβ原粉：n(SiO2)∶n(Al2O3)=25，南開大學(xué)催化劑廠。NaOH：天津博迪化工股份有限公司；NH4NO3、苯甲醚、乙酸酐：天津市大茂化學(xué)試劑廠；以上試劑均為分析純。集熱式恒溫加熱磁力攪拌器：DF-101S，鞏義市予華儀器有限責任公司；馬弗爐：JKKZ-2.5-1，沈陽市電爐廠；紅外光譜儀：LIDA-20，大連物理化學(xué)研究所；全自動物理靜態(tài)分析儀：Autosorb-IQ2
化工科技 2021年4期2021-09-15
- 多功能橡膠助劑PDM的低溫溶劑法合成工藝研究
MF）作溶劑、乙酸酐作脫水劑的乙酸酐脫水法[6-7]。該方法具有反應(yīng)條件溫和、反應(yīng)易于控制的優(yōu)點，但溶劑損失大、污染嚴重、成本高。二是共沸脫水法[8]，用溶劑與水形成共沸物，加入催化劑高溫回流脫水反應(yīng)得到產(chǎn)物。該方法具有溶劑收率高、污染小、成本低等優(yōu)點，但閉環(huán)脫水溫度高，反應(yīng)條件難以控制。本工作研究以順丁烯二酸酐和間苯二胺為原料，DMF為溶劑，乙酸酐為脫水劑合成PDM的工藝。1 實驗1.1 主要儀器THD-2005型水浴鍋，上海左科儀器設(shè)備有限公司產(chǎn)品；J
橡膠科技 2021年5期2021-07-19
- 葡萄糖五乙酸酯的合成與研究
究了以葡萄糖和乙酸酐為主要原料，在無水氯化鋅的催化作用下進行合成葡萄糖五乙酸酯的方法，并深入探討了諸因素對反應(yīng)收率的影響。結(jié)果表明，葡萄糖五乙酸酯合成的最佳條件為：葡萄糖的用量為2.50 g，酯化合成所需葡萄糖和乙酸酐的物質(zhì)的量之比為1∶7，酯化所需要的催化劑的量為 0.70 g，反應(yīng)時間一般為3 h，反應(yīng)溫度控制在95 ℃。在上述條件下，酯化的產(chǎn)率能達到62.70 %。關(guān) ?鍵 ?詞：葡萄糖五乙酸酯;葡萄糖;乙酸酐;酯化;氯化鋅中圖分類號：TQ031.2
當代化工 2020年10期2020-12-14
- 氣相色譜法測定乙酰氨基酚原料乙酸酐中雜質(zhì)丙酸酐殘留量研究
酚后使用乙酸和乙酸酐酰化。乙酸酐，又名醋酐、無水乙酸，是一種重要的有機化工生產(chǎn)原料，多應(yīng)用于醋酸纖維、農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料、香料等生產(chǎn)行業(yè)。目前,乙酸酐的工業(yè)制備方法主要為乙醛氧化法、乙烯酮法和醋酸甲酯羰基合成法三種[1]。由于生產(chǎn)工藝的差異，乙酸酐中的雜質(zhì)也多種多樣，常見的有：乙酸、丙酸、丙酸酐、乙丙酸酐、乙腈、亞乙基二乙酸酯等[2]。在乙酰氨基酚合成工藝中發(fā)現(xiàn)乙酸酐中微量的丙酸酐雜質(zhì)參與?；磻?yīng)，生成丙酰氨基酚。企業(yè)根據(jù)原料實際情況，按照ICH 指導(dǎo)原則中
天津化工 2020年5期2020-10-15
- 乙酸酐水解反應(yīng)熱風險分析研究*
問題。本文基于乙酸酐水解實驗，研究反應(yīng)的放熱特性及影響因素，并對反應(yīng)過程進行風險評估分析，為體系的熱安全性和工藝優(yōu)化提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。1 化工工藝熱安全性研究進展化工工藝熱安全性研究的主要內(nèi)容是過程熱危險性，包括物質(zhì)的熱穩(wěn)定性和反應(yīng)過程的熱危險性。GYGAX R，STOESSEL D I F是開展熱安全研究的先行者[1-2]，其中GYGAX R詳細描述了化工過程的熱危險性，較為系統(tǒng)地分析了反應(yīng)冷卻失效后的失控情景。隨著研究的深入，各類熱分析技術(shù)及設(shè)備應(yīng)運而生，
工業(yè)安全與環(huán)保 2020年5期2020-05-23
- 鄰甲苯胺酰基化反應(yīng)的研究
0℃條件下滴加乙酸酐(33.7g，0.33mol)，恒溫30min，加水60mL，靜置分液，用無水碳酸鈉干燥，過濾，濾液減壓回收溶劑，對殘余物進行重結(jié)晶，得無色針狀結(jié)晶73.6g，產(chǎn)率99%，m.p.110.5～112.6℃。1.2.3 3-甲基-4-乙酰氨基苯乙酮的合成[4]在冰水浴情況下于400mL燒瓶中依次加入1.2-二氯乙烷(160mL)，2-甲基乙酰苯胺(6.4g，0.04mol)，攪拌下再向燒瓶中加入乙酰氯(或乙酸酐，或冰醋酸)，然后再分批加入
山東化工 2019年24期2020-01-16
- 基于ASPEN 模擬的TBPOH 硝化反應(yīng)條件優(yōu)化
P） 的硝酸/乙酸酐法硝化反應(yīng)為例，采用ASPEN PLUS 10.0 軟件對其反應(yīng)過程進行多種工藝模擬，從反應(yīng)角度出發(fā)探析以硝酸/乙酸酐為硝化試劑的TBPOH 硝化反應(yīng)最佳操作條件。以TBPOH 為原料、硝酸/乙酸酐作為硝化試劑，合成DNBP 的反應(yīng)體系主要存在以下三個主反應(yīng)：TBPOH 硝化反應(yīng)：乙酸酐水解反應(yīng)：硝酸分解反應(yīng)：從危險性分析角度出發(fā)，反應(yīng)（1），（2） 均為強放熱反應(yīng)，反應(yīng)（3） 釋放出大量氣體，強放熱導(dǎo)致高溫易引發(fā)燃燒、爆炸事故，大量氣
云南化工 2019年9期2019-11-11
- 磺化SEBS 的制備工藝研究
氫度≥97%;乙酸酐：試劑級，成都科龍化工試劑廠；濃硫酸：試劑級，株洲市星空化玻有限責任公司；1.2 磺化劑的制備在冰浴的條件下，以三氯甲烷(CHCl3) 為溶劑，加入一定劑量的乙酸酐，勻速攪拌，待其溫度低至5℃以下時，滴加入一定量的濃硫酸，反應(yīng)30min 后將其撤離冰浴，在室溫下快速攪拌10min，即得到新鮮的乙?；蛩狨?。1.3 SEBS 磺化過程將10gSEBS 加入裝有100mL CHCl3的三口燒瓶中，電動攪拌直至溶解，隨后加入適量新鮮制備的乙酰
云南化工 2019年9期2019-11-11
- 海鮮菇多糖乙?；揎椆に嚰捌淇寡趸钚?/a>
有限公司）； 乙酸酐、過氧化氫、水楊酸等試劑均為分析純.1.2 主要儀器與設(shè)備HH-2智能數(shù)顯恒溫水浴鍋（常州國華電器有限公司）；小型高速粉碎機（山東維諾醫(yī)藥設(shè)備制造有限公司）；RE-52AA旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（北京成萌偉業(yè)科技有限公司）；SHB-B95循環(huán)水式多用真空泵（鄭州世紀雙科實驗儀器有限公司）；DF-101S恒溫加熱磁力攪拌器（金壇市友聯(lián)儀器研究所）；722型數(shù)顯可見分光光度計（上海光學(xué)儀器五廠有限公司）；IRTracer-100傅里葉變換紅外光譜儀（日
常熟理工學(xué)院學(xué)報 2019年5期2019-09-24
- 銀耳多糖乙?；揎椉捌淇寡趸钚?/a>
性，本文研究了乙酸酐用量、反應(yīng)時間和反應(yīng)溫度對TFP 乙?；磻?yīng)的影響，并利用響應(yīng)面法對TEP 乙?；揎椆に嚄l件進行優(yōu)化，同時探討采用IC50法（自由基清除率）測定乙?；y耳多糖（acetylated polysaccharides from Tremella fuciformis，Ac-TFP）的抗氧化活性。旨在為乙?；y耳多糖的工業(yè)化制備奠定基礎(chǔ)。1 材料和方法1.1 材料與試劑銀耳：市售；1，1-二苯基-2-苦苯肼（DPPH）：上?？柹锛夹g(shù)有
食品研究與開發(fā) 2019年18期2019-09-18
- 低共熔溶劑氯化膽堿-尿素催化合成阿司匹林
法是以水楊酸和乙酸酐作原料、濃硫酸作催化劑，經(jīng)O-?；磻?yīng)而制得。盡管該工藝較為成熟，但是存在副反應(yīng)多、收率低、廢酸排放污染環(huán)境、產(chǎn)品色澤差等缺點。因此，尋找制備阿司匹林的新型綠色、高效催化劑一直是有機合成領(lǐng)域的研究熱點。離子液體作為一種新型“綠色”功能材料，廣泛應(yīng)用于合成化學(xué)、催化化學(xué)、材料化學(xué)、能源化學(xué)等領(lǐng)域，已有文獻報道將其應(yīng)用于阿司匹林的合成[3-4]。然而，多數(shù)離子液體存在毒性較大和降解困難等問題，同時其制備過程復(fù)雜、純化困難、成本昂貴等缺陷，制
精細石油化工 2018年6期2019-01-25
- 兩種乙?；R鈴薯淀粉流變及凝膠特性的對比研究
用.乙酸乙烯和乙酸酐是工業(yè)上常用的兩種乙?；噭?目前對于乙酰化淀粉的研究主要包括對其在掛面、速凍水餃等食品[2,3]中的應(yīng)用；乙酰化淀粉的制備方法[4]；乙酸酐制備的乙?；矸墼诜肿咏Y(jié)構(gòu)、顆粒結(jié)構(gòu)等方面的研究[5,6]，對乙?；矸墼诹髯兒湍z特性方面的對比研究較少.本實驗旨在通過對馬鈴薯原淀粉及乙酰化淀粉流變和凝膠特性的研究，探究兩種乙酰化對馬鈴薯淀粉流變學(xué)和凝膠特性的影響，為乙酰化淀粉的應(yīng)用及深加工提供理論依據(jù).1 實驗部分1.1 材料與儀器(1)主
陜西科技大學(xué)學(xué)報 2018年6期2018-12-07
- 響應(yīng)面優(yōu)化乙酸酐改性蛋黃蛋白質(zhì)工藝
道。本研究采用乙酸酐對蛋黃提取脂類后的蛋黃蛋白質(zhì)進行改性，以乙?；潭葹樵u價指標，利用響應(yīng)面法對乙酰化改性蛋黃蛋白質(zhì)的工藝條件進行優(yōu)化，并對改性后黃蛋白質(zhì)的乳化性進行初步研究，為蛋黃蛋白質(zhì)在飼料、醫(yī)藥、化工及保健品領(lǐng)域的工業(yè)化利用開辟新途徑。1 材料與方法1.1 材料與試劑 鮮雞蛋為市售褐殼蛋；乙酸酐為淄博魯中化工輕工有限公司生產(chǎn)；其他化學(xué)試劑均為分析純。1.2 儀器與設(shè)備 JJ-1A精密增力電動攪拌機（武漢格萊莫檢測設(shè)備有限公司），WFZ-W2000型分
中國畜牧雜志 2018年10期2018-10-23
- 乙?；ǔ販y定醇酸樹脂中羥基的含量
本文介紹了使用乙酸酐作為乙酰化試劑在常溫下分析醇酸樹脂中羥基的含量。討論了樣品中水分含量、稱樣量、反應(yīng)溫度的控制、滴定速度等測定時各操作條件對測定結(jié)果的影響。如果依照所設(shè)定的條件進行分析實驗，此分析方法快速準確，適合企業(yè)在實際生產(chǎn)中的快速分析測定需求。關(guān)鍵詞：乙酸酐；乙酰化法；分析；醇酸樹脂；羥值DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2018.11.0170 引言在聚氨酯漆的制備過程中，其主要成膜物聚酯多元醇是主漆各組分當中最重要的化
山東工業(yè)技術(shù) 2018年11期2018-06-27
- 硝基苯加氫一鍋法合成對乙酰氨基苯酚
束后降溫再利用乙酸酐?；姆椒墒股傻腜AP完全轉(zhuǎn)化為APAP，APAP最高收率超過70%。對乙酰氨基苯酚 硝基苯 加氫 ?；?一鍋合成對乙酰氨基苯酚（APAP）是全世界應(yīng)用最廣泛的藥物之一。目前工業(yè)上 APAP的生產(chǎn)多以硝基苯或?qū)ο趸椒訛樵?，?jīng)還原生成對氨基苯酚（PAP），然后 PAP進一步酰化制得[1]，兩個過程獨立進行。由于PAP在生產(chǎn)、運輸貯運過程中極易氧化變色，因此在兩步法制備APAP時，必須首先對PAP進行精制，才能生產(chǎn)出符合藥典標準的A
化學(xué)反應(yīng)工程與工藝 2017年3期2017-11-01
- 聚苯醚中羥基含量測定
GPC)分析了乙酸酐與聚苯醚酯化反應(yīng)前后聚苯醚的結(jié)構(gòu)變化. 結(jié)果表明，加熱和催化條件下，乙酸酐可與聚苯醚的羥基徹底反應(yīng)生成酯. 加水將過量的乙酸酐水解成乙酸，通過氫氧化鉀乙醇溶液滴定乙酸的量可以測定聚苯醚的羥基含量. 測得一種聚苯醚的羥基當量平均值為851.6 g/mol，結(jié)果穩(wěn)定.聚苯醚；羥基；酯化反應(yīng)；紅外吸收光譜法；凝膠滲透色譜法；電位滴定Abstract: The esterification reaction of acetic anhydrid
分析測試技術(shù)與儀器 2017年3期2017-10-09
- EGCG乙酰化分子修飾取代度影響因素分析
。研究?；w乙酸酐用量、催化劑吡啶用量、溶劑乙酸乙酯用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間對EGCG乙酰化分子修飾取代度的影響。結(jié)果表明，以0.19 g的EGCG為原料，乙酸酐用量0.04 mL、吡啶用量0.02 mL、乙酸乙酯用量20～60 mL、反應(yīng)溫度20～25 ℃、反應(yīng)時間1～3 h有利于1～3取代度乙酰化EGCG生成；乙酸酐用量0.12～0.20 mL、吡啶用量0.06～0.20 mL、乙酸乙酯用量10～20 mL、反應(yīng)溫度17～25 ℃、反應(yīng)時間5～9 h
食品科學(xué) 2017年5期2017-03-31
- RC1e全自動反應(yīng)量熱儀編程思路及注意事項
0）以硫酸催化乙酸酐水解反應(yīng)為例介紹RC1e反應(yīng)量熱儀的編程思路及注意事項。RC1e；反應(yīng)量熱儀；編程梅特勒-托利多公司的RC1e全自動反應(yīng)量熱儀，是化工安全及化工過程開發(fā)的理想工具，目前已經(jīng)成為歐美化學(xué)和藥物行業(yè)過程研究的工業(yè)標準。全球已超過1600多臺RC1和RC1e，在同類儀器市場上，占有率高達95%。目前的研究報道主要集中在RC1e的原理介紹及結(jié)果分析環(huán)節(jié)[1-3]，但涉及該儀器的具體編程方法卻未見報道，本文以硫酸催化乙酸酐水解反應(yīng)為例介紹RC1e
化工管理 2017年2期2017-03-18
- 微波輔助“一鍋煮”法合成p-羥基肉桂酸
-羥基苯甲醛和乙酸酐為原料,碳酸鉀為催化劑,經(jīng)Perkin反應(yīng)“一鍋煮”法合成p-羥基肉桂酸,并優(yōu)化了反應(yīng)條件。實驗結(jié)果表明: 在p-羥基苯甲醛、乙酸酐和碳酸鉀摩爾比為1∶4∶1,微波輻射功率為700 W,回流反應(yīng)20 min,水解反應(yīng)2 h的條件下,p-羥基肉桂酸的產(chǎn)率達到71.94%,純度為99.20%。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)傅里葉紅外光譜儀 (FT-IR)、超導(dǎo)核磁共振波譜儀 (1H NMR)和顯微熔點儀分析表征并加以確認。p-羥基苯甲醛;碳酸鉀;Perkin反
- 固體超強酸催化合成乙酰水楊酸*
要是以水楊酸和乙酸酐為原料，硫酸為催化劑[1-3]，在一定條件下進行反應(yīng)得到乙酰水楊酸。該合成方法所用催化劑對設(shè)備腐蝕性大，后續(xù)酸廢水處理復(fù)雜，不符合當今綠色化學(xué)的理念。為此，尋找新型環(huán)保催化劑替代硫酸成為研究的熱點問題。1 實驗部分1.1試劑和儀器試劑：乙酸酐(新蒸)、過硫酸銨、水楊酸、濃氨水、四氯化鋯等均為分析純。實驗用水為一次蒸餾水。儀器：DF-2數(shù)顯集熱式磁力攪拌器；BSA224S電子分析天平；SHZ-D型循環(huán)水式真空泵；DZF-6032型真空干燥
廣州化工 2016年4期2016-09-02
- NS-乙酸酐法制備TBSI及其光譜分析
8000NS-乙酸酐法制備TBSI及其光譜分析侯紹剛1，賈太軒1*，張換平1，李紅良2，趙 凌1，田大勇1，王 體11.安陽工學(xué)院化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院，河南 安陽 455000 2.鶴壁聯(lián)昊化工股份有限公司，河南 鶴壁 458000研究采用乙酸酐為溶劑，NS-乙酸酐法制備N-叔丁基-雙(2-苯并噻唑)次磺酰胺(TBSI)，通過FTIR，XRD，UV-Vis和TG-DTA對其進行檢測和表征，揭示出TBSI的微觀結(jié)構(gòu)和內(nèi)在規(guī)律性。FTIR揭示了TBSI分子內(nèi)部各
光譜學(xué)與光譜分析 2016年9期2016-07-12
- N2O5/HNO3/有機溶劑混合體系硝解DPT制備HMX
混合體系中， 乙酸酐、乙腈、硝基甲烷、二氯甲烷4種有機溶劑與HNO3在不同體積比下對DPT的硝解，測定了體系的H+濃度和N2O5的電導(dǎo)率，并分析了其對HMX收率的影響。結(jié)果表明，與4種N2O5/有機溶劑體系相比，N2O5/HNO3/有機溶劑混合體系中產(chǎn)品收率明顯提高；體系的酸度和硝化能力是影響HMX收率的兩個重要因素，低酸度且硝化能力介于乙酰硝酸酯和NO2+之間時，有利于HMX生成；N2O5/HNO3/乙酸酐混合體系為最適宜的硝解體系，當HNO3與乙酸酐的
火炸藥學(xué)報 2016年2期2016-05-27
- 五氧化二氮/硝酸/乙酸酐體系的拉曼光譜
化二氮/硝酸/乙酸酐體系合成HMX的收率很高。此體系涉及到乙酸酐,雖其實際應(yīng)用價值較小,但該體系為何具有如此高的合成收率,是否可以了解其內(nèi)在的機理,以指導(dǎo)五氧化二氮在有機溶劑的應(yīng)用,這是值得關(guān)心的問題。本文就五氧化二氮/硝酸/乙酸酐硝解DPT合成HMX的收率及拉曼光譜進行綜合考察,以期從硝化劑的硝化能力角度探討合成HMX的影響因素。2 實驗部分2.1 試劑與儀器試劑: 3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮雜雙環(huán)[3.3.1]壬烷(DPT)、五氧化二氮及無水
含能材料 2016年10期2016-05-09
- 2-乙酰基呋喃的合成研究
1.1 呋喃和乙酸酐為原料的合成路線呋喃具有大∏鍵分子結(jié)構(gòu)(與吡咯、噻吩類似)，具有芳香族的特性，較苯活潑，容易發(fā)生生傅一克?；磻?yīng)，一般采用比較緩和的路易斯酸作為催化劑。1.1.1.1 以三氟化硼為催化劑的合成方法[1-2]三氟化硼與乙醚或甲醇形成的絡(luò)合物作為催化劑，收率為48-92%。1.1.1.2 以對甲基苯磺酸一水合物為催化劑的合成方法[4-5]最佳投料比為呋喃：乙酸酐：對甲基苯磺酸一水合物=1：1.3：0.1(mol比)，產(chǎn)率85%。1.1.1
化工管理 2015年26期2015-11-28
- 2-乙酰呋喃的合成
0）采用呋喃和乙酸酐為原料，以磷酸為催化劑，回流反應(yīng)5 h，發(fā)生Friedel-Crafts?；磻?yīng)，經(jīng)減壓蒸餾得到2-乙酰呋喃，產(chǎn)率58%。對產(chǎn)物進行了紅外光譜表征確認。呋喃；乙酸酐；2-乙酰呋喃；合成；?；磻?yīng)2-乙酰呋喃作為重要的有機合成原料、醫(yī)藥和香料合成中間體,廣泛用于工業(yè)生產(chǎn)中。2-乙酰呋喃用于頭孢呋辛、頭孢呋辛酯、呋煙腙等藥物的合成[1-4]。2-乙酰呋喃衍生物廣泛存在于天然和加工后的食品香味成份中，為堅果和肉香型香料，可調(diào)配巧克力、咖啡及肉
浙江化工 2015年1期2015-11-24
- 乙酸酐/乙酸法制備油溶性胭脂蟲紅色素
色素的油溶性。乙酸酐是一種是重要的乙?；噭?，其遇水水解后即生成無毒害且易除去的乙酸，且乙酸酐相對于羧酸、酰氯和其他酸酐具有反應(yīng)高效、反應(yīng)體系綠色、無污染等優(yōu)點，本工作以乙酸酐/乙酸為反應(yīng)體系對胭脂蟲紅酸分子進行化學(xué)修飾，期望改善胭脂蟲紅色素的油溶性，同時保持色素原有的優(yōu)良著色性能。1 材料和方法1.1 材料與試劑胭脂蟲紅色素，中國林業(yè)科學(xué)研究院資源昆蟲研究所從自主培養(yǎng)的胭脂蟲中分離提??；玉米油，嘉里糧油有限公司；乙酸酐、乙酸、乙酸乙酯、無水乙醇、無水硫酸
化工進展 2015年9期2015-07-25
- 磷鎢酸鎵催化合成對甲氧基苯乙酮
化劑，苯甲醚和乙酸酐為原料合成p-MOAP，并考察了反應(yīng)條件等因素對催化效果的影響。1 實驗部分1.1 試劑及儀器磷鎢酸（H3PW12O40）：AR，上海中秦化學(xué)試劑有限公司；苯甲醚：AR，天津市光復(fù)精細化工研究所；乙酸酐：AR，北京化工廠；硝酸鎵：純度99.9%，阿拉丁試劑（上海）有限公司；硝酸銦：純度99.9%，成都西亞化工股份有限公司。采用美國Nicolet公司的Nexus 670型傅里葉變換紅外光譜儀對試樣的結(jié)構(gòu)進行FTIR表征。KBr壓片，測試范
石油化工 2015年12期2015-05-03
- 季銨鹽型離子液體催化合成乙酸丁酯的研究
分別以正丁酯和乙酸酐、乙酸為原料，用離子液體作催化劑合成乙酸丁酯；與濃硫酸、無水AlCl3作催化劑進行對比實驗，探究最佳催化劑。1 實驗部分1.1 試劑及儀器濃硫酸，無水AlCl3，乙酸酐，乙酸，正丁醇，以上試劑均為分析純，用前經(jīng)干燥、蒸餾使其純化；氯鋁酸類N，N-二甲基苯胺鹽酸鹽離子液體（自制）[9-10]。1.2 乙酸丁酯的合成合成乙酸丁酯的原料分別選擇正丁醇和乙酸酐、乙酸。作為酯化反應(yīng)的反應(yīng)物之一乙酸酐活性較乙酸強，但乙酸較乙酸酐易得，因此工業(yè)上常用
化工技術(shù)與開發(fā) 2015年6期2015-01-29
- 香蕉纖維素在離子液體中的均相改性
體為反應(yīng)介質(zhì)，乙酸酐為酯化劑，在不加任何催化劑條件下，實現(xiàn)了香蕉纖維素的均相改性。研究了反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度以及乙酸酐與纖維素葡萄糖單元的摩爾比對產(chǎn)物取代度的影響。結(jié)果表明，其最優(yōu)條件為：反應(yīng)溫度為80℃，反應(yīng)時間為4h，乙酸酐與纖維素葡萄糖單元的摩爾比為5∶1。采用傅里葉變換紅外光譜儀（FTIR）、核磁共振氫譜（1HNMR）、熱重分析儀（TGA）和掃描電鏡（SEM）對其進行表征。結(jié)果表明產(chǎn)物的FTIR和1HNMR譜圖中有明顯的乙?；卣鞣澹籘GA和SEM表
化工技術(shù)與開發(fā) 2015年3期2015-01-12
- 酯化淀粉制取工藝條件研究
本文正是采用了乙酸酐為酯化劑，探究不同的影響因素對酯化淀粉酯化過程及酯化結(jié)果的影響，分析找出對酯化淀粉酯化取代度最大的影響因素，并尋找出酯化的最佳反應(yīng)工藝.2 實驗部分2.1 實驗原料與設(shè)備儀器實驗原料：可溶性淀粉、鹽酸、氫氧化鈉、硫酸、無水碳酸鈉、酚酞、硝酸銀、乙酸酐、無水乙醇，均為分析純.主要儀器設(shè)備：電熱鼓風干燥箱、電子恒速攪拌器、集熱式恒溫磁力攪拌器、電子分析天平、循環(huán)水式真空泵、紅外色譜儀、pH（酸度）計.2.2 實驗內(nèi)容2.2.1 低取代度乙酸
赤峰學(xué)院學(xué)報·自然科學(xué)版 2015年3期2015-01-11
- 草魚魚骨負載金屬鹵化物用于催化苯甲醚與乙酸酐的?；磻?yīng)
，用于苯甲醚與乙酸酐的Friedel-Crafts?；磻?yīng)，考察了負載不同金屬鹵化物、金屬鹵化物負載量、反應(yīng)時間、催化劑用量等條件對催化活性的影響，并考察了催化劑的重復(fù)穩(wěn)定性能。1 實驗部分1.1 試劑與儀器苯甲醚，分析純，天津市光復(fù)精細化工研究所產(chǎn)品；乙酸酐、ZnBr2、ZnCl2、CuBr2、CuCl2、吡啶、環(huán)己烷、硝酸，分析純，上海國藥集團化學(xué)試劑有限公司產(chǎn)品；高氯酸，分析純，天津政成化學(xué)制品有限公司產(chǎn)品。草魚魚骨，市購。雙重蒸餾水，采用上海亞榮生
石油學(xué)報（石油加工） 2014年5期2014-12-31
- 乙酰水楊酸催化合成條件的研究
）。2）試劑 乙酸酐，水楊酸，草酸，維生素C，三氯化鐵，無水乙酸鈉，無水碳酸鈉，碳酸氫鈉，無水乙醇等均為分析純。1.2 試驗原理在催化劑的作用下，乙酸酐對水楊酸進行?；磻?yīng)合成乙酰水楊酸，其化學(xué)反應(yīng)方程式如下：1.3 試驗方法稱取一定物質(zhì)的量比的水楊酸和新蒸餾的乙酸酐，與一定量的催化劑一起加入干燥的100ml圓底燒瓶中，置于恒溫水浴鍋中，反應(yīng)一段時間，觀察試驗現(xiàn)象。反應(yīng)結(jié)束后，緩慢冷卻至室溫，加入適量蒸餾水充分攪拌，使之完全結(jié)晶。減壓抽濾，用少量蒸餾水洗滌
長江大學(xué)學(xué)報(自科版) 2014年28期2014-12-01
- 乙酸酐改性對芳綸/環(huán)氧復(fù)合材料的影響
氧基團兩大類.乙酸酐分子鏈上含有大量的含氧基團且本身具有一定的腐蝕性，因此嘗試選用乙酸酐對芳綸Ⅲ進行表面改性研究，本文主要研究了乙酸酐不同處理溫度對纖維和樹脂粘結(jié)性的影響，屬于化學(xué)改性的范疇.1 實驗部分1.1 實驗原材料實驗所需原材料詳見表1.表1 實驗所用原料與試劑Table 1 Raw materials and reagents1.2 試樣制備1.2.1 芳綸Ⅲ的表面處理 將一定量芳綸Ⅲ布置于丙酮溶液中煮沸2 h，再置于常溫下浸泡24 h，以除去纖
武漢工程大學(xué)學(xué)報 2014年7期2014-10-20
- 雄甾-4-烯-3,17-二酮的濃硫酸乙酸酐分光光度測定
文采用濃硫酸-乙酸酐為反應(yīng)溶劑，利用分光光度計探討了4-AD快速而準確測定的方法，該法測定結(jié)果準確、耗時短、費用低、節(jié)約成本，具有良好的應(yīng)用前景.1 材料與方法1.1 試樣和儀器雄甾-4-烯-3,17-二酮標準品(SIGMA)，測試樣為本室保存菌種Mycobacteriumneoaurum轉(zhuǎn)化植物甾醇所得4-AD萃取液，參見文獻[8].濃硫酸、乙酸酐、乙酸乙酯(國藥集團化學(xué)試劑有限公司)，所有試劑均為分析純.紫外分光光度計(UV-2000, 尤尼柯上海儀器
中南民族大學(xué)學(xué)報（自然科學(xué)版） 2014年4期2014-08-06
- 微通道中環(huán)己酮氧化合成ε-己內(nèi)酯的連續(xù)流工藝
，由H2O2、乙酸酐反應(yīng)連續(xù)合成過氧乙酸氧化劑，再與環(huán)己酮經(jīng)Baeyer-Villiger氧化連續(xù)合成ε-己內(nèi)酯。先后考察了過氧乙酸氧化劑合成中乙酸酐與H2O2摩爾比、反應(yīng)溫度、停留時間等因素的影響，環(huán)己酮氧化反應(yīng)中原料摩爾配比、反應(yīng)溫度、停留時間等因素對ε-己內(nèi)酯合成的影響，優(yōu)化了工藝條件。結(jié)果表明，當n(乙酸酐)∶n(H2O2)=1.2∶1、反應(yīng)溫度為70℃、停留時間為115s時，H2O2轉(zhuǎn)化率達88.9%，過氧乙酸收率達86.7%；當n(過氧乙酸)∶
化工進展 2014年11期2014-07-05
- 微波輻射明礬催化合成阿司匹林的研究
文中以水楊酸、乙酸酐為主要原料，以明礬作為催化劑，用微波法快速合成阿司匹林。系統(tǒng)討論了反應(yīng)物料比、催化劑用量、微波反應(yīng)溫度、微波反應(yīng)時間及微波輻射功率等因素對產(chǎn)率的影響，確定了阿司匹林的最佳合成工藝條件。通過試驗研究，優(yōu)化出最佳合成工藝條件為：n（水楊酸）∶n（乙酸酐）=1∶2，催化劑用量為水楊酸質(zhì)量的7.2，微波反應(yīng)溫度70℃，微波反應(yīng)時間20 min，微波輻射功率400W時，純化后阿司匹林產(chǎn)率達到83.01。既可強化學(xué)生的環(huán)保意識，又可使學(xué)生掌握綠色化
實驗科學(xué)與技術(shù) 2014年5期2014-06-05
- 葡萄糖五乙酸酯的合成研究
直接用葡萄糖和乙酸酐酯化合成［1－2］。但是，這種方法存在對設(shè)備腐蝕嚴重，污染環(huán)境，且后處理比較復(fù)雜等缺點。為了消除這些缺點，近年來，有文獻報道利用雜多酸［3］，固體超強酸［4］，對甲苯磺酸［5］，生物酶［6－7］等為催化劑合成葡萄糖五乙酸酯，但由于這些催化劑的毒性或價格較高，限制了其在工業(yè)上的應(yīng)用。本文結(jié)合參考文獻［8］，嘗試以氯化鋅為催化劑，在微波輻射下合成葡萄糖五乙酸酯，結(jié)果表明:該方法具有效率高、環(huán)保和反應(yīng)后處理方便等優(yōu)點。1 實驗部分1.1 試劑
延安大學(xué)學(xué)報（自然科學(xué)版） 2014年1期2014-05-30
- α-葡萄糖五乙酸酯的合成研究
合物（自產(chǎn)）、乙酸酐、乙酸、乙醇、碳酸鈉和碳酸氫鈉等主要原料均為工業(yè)品。島津FTIR-8400紅外光譜儀、WZZ-2數(shù)字式自動旋光儀、WRS-1B數(shù)量熔點儀、島津GC-2010氣相色譜儀。1.2 α-GPA的合成在帶有攪拌器、冷凝器和溫度計的250 mL三口燒瓶中加入乙酸酐40 g、乙酸10 g和對甲苯磺酸 5 g，攪拌下加入 m（α-GPA）：m（β-GPA）≈1：1的混合物50 g，升溫到90℃保溫反應(yīng)3 h。反應(yīng)結(jié)束用1.5 g碳酸鈉中和催化劑后蒸餾
浙江化工 2014年4期2014-05-22
- 對甲基苯磺酸催化合成三乙酰沒食子酸
究以沒食子酸和乙酸酐為原料，以對甲基苯磺酸為催化劑，采用新的合成方法和產(chǎn)物處理方式，并且綜合考察了合成反應(yīng)的影響因素，拓寬了三乙酰沒食子酸的合成途徑。1 實驗部分1.1 試劑與儀器沒食子酸、乙酸酐、對甲基苯磺酸、乙酸乙酯均為分析純。AUY-120型電子分析天平;DF-Ⅱ集熱式磁力加熱攪拌器;RE-52CS旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。1.2 實驗方法沒食子酸放在110℃干燥6 h。將沒食子酸、乙酸酐、對甲基苯磺酸按一定的比例依次加入三口燒瓶中，油浴60℃攪拌反應(yīng)1.5 h。
應(yīng)用化工 2014年4期2014-05-10
- 基于超聲波輻射技術(shù)的對乙酰氨基酚合成工藝研究*
，以對氨基酚和乙酸酐作原料，以鋅粉為抗氧化劑，以活性炭為脫色劑，探索對乙酰氨基酚合成的新方法，并對不同反應(yīng)條件下對乙酰氨基酚的產(chǎn)率進行了分析，得出了合成對乙酰氨基酚的最佳反應(yīng)條件。一、實驗部分1.試劑與儀器。試劑中，對氨基酚、乙酸酐、乙酸、甲醇、乙醇、四氫呋喃均為分析純，鋅粉、活性炭均為化學(xué)純。儀器是KQ5200DE超聲清洗儀儀和WRS–1A顯微數(shù)字熔點測定儀。2.反應(yīng)原理。合成對乙酰氨基酚，以胺作為親核試劑，與酸酐發(fā)生親核取代反應(yīng)而生成酰胺。3.對乙酰氨
河南科技 2012年14期2012-09-06
- 氯化銫非均相催化合成乙酸-β-萘酯
，通常由乙酸(乙酸酐)與萘酚在濃硫酸催化下反應(yīng)制得。由于濃硫酸的強酸性和強氧化性，設(shè)備腐蝕嚴重、副反應(yīng)多，且后處理工藝復(fù)雜、廢水排放量大、環(huán)境污染嚴重。近年來，國內(nèi)外已有一些使用不同催化劑催化合成乙酸-β-萘酯的報道，取得了一定進展，如硫酸氫鈉、ZrOCl2、氨基磺酸、雜多酸、碘單質(zhì)等[5～9]，但仍存在收率不理想、價格較貴、腐蝕設(shè)備等問題。氯化銫作為非均相催化劑，能有效催化乙酸酐和β-萘酚的酯化反應(yīng)，用量小、催化活性好，可重復(fù)使用，且反應(yīng)后處理簡單，具有
化學(xué)與生物工程 2012年3期2012-05-07
- r－PET制備乙酸酐不飽和聚酯及性能探究
酮，環(huán)烷酸鈷，乙酸酐，1，2-丙二醇，乙酸鋅，順丁烯二酸酐，鄰苯二甲酸酐，甲基丙烯酸甲酯，苯酚，苯，苯乙烯（均為分析純）。集熱式恒溫加熱磁力攪拌器，電子拉力試驗機，硬度計邵氏A型，烏氏粘度計。1.1 PET 的醇解將回收PET瓶洗凈剪成3mm×3mm片狀，并置于20%的氫氧化鈉溶液中浸泡洗滌2h，用清水沖洗多遍，放于恒溫干燥箱中干燥12h。將干燥后的PET、丙二醇、乙酸鋅按一定的配比加入250mL三口燒瓶中，加熱至一定溫度，反應(yīng)一段時間至r-PET全部醇解
化工技術(shù)與開發(fā) 2012年2期2012-04-01
- 間硝基苯甲酸的合成研究
進行硝化時，以乙酸酐作脫水劑效果最好，所以本實驗以硝酸和醋酸酐為硝化劑。2.2 不同反應(yīng)溫度對收率的影響苯甲酸與濃硝酸摩爾比1∶3，回流反應(yīng)時間為2 h，乙酸酐體積為4.4 mL，考察硝化反應(yīng)溫度對產(chǎn)率的影響，實驗結(jié)果見表2。表2 不同反應(yīng)溫度對產(chǎn)率的影響由表2知，硝化反應(yīng)溫度在90℃時，收率最高。2.3 反應(yīng)時間對產(chǎn)率的影響苯甲酸與濃硝酸摩爾比1∶3，反應(yīng)溫度控制在90℃左右，乙酸酐用量為4.4 mL，考察反應(yīng)時間對產(chǎn)率的影響，實驗結(jié)果見表3。表3 反應(yīng)
延安大學(xué)學(xué)報（自然科學(xué)版） 2012年3期2012-01-25
- HY分子篩上苯甲醚?；磻?yīng)及動力學(xué)研究
研究了苯甲醚和乙酸酐的?；磻?yīng)，得出最佳工藝條件為:反應(yīng)溫度 110℃，苯甲醚和乙酸酐的摩爾比為 5∶1，反應(yīng)物空速 11．3h－1，催化劑粒徑 0.059～0.042mm，產(chǎn)物最高收率可達83．7%。同時研究了苯甲醚乙?；磻?yīng)初始階段的動力學(xué)，結(jié)果表明，此階段為準一級反應(yīng)，反應(yīng)速率常數(shù)為 2．827×10－3s－1。HY分子篩;催化劑;苯甲醚Friedel-Crafts反應(yīng)是制備精細化工和醫(yī)藥中間體—芳香酮的一類重要有機反應(yīng)。傳統(tǒng)的工藝中Friedel-
化工技術(shù)與開發(fā) 2011年9期2011-12-21
- SiO2負載稀土雜多酸催化合成1，1-二乙酸酯
性條件下由醛和乙酸酐反應(yīng)生成，已報道的酸有質(zhì)子酸(H2SO4、H3PO4等)和路易斯酸[InCl3、Cu(OTf)2等]，當采用質(zhì)子酸時，副反應(yīng)多，后處理較困難；而采用路易斯酸，反應(yīng)時間長，需要其它溶劑。因此，研制高效綠色催化劑是當前研究的熱點。稀土雜多酸是一類新型的酸型、氧化型或雙功能型的催化劑，對縮合反應(yīng)有較強的催化作用[4]，在催化領(lǐng)域有著重要的開發(fā)應(yīng)用價值[5，6]。作者在此首先采用浸漬法制備了SiO2負載的稀土雜多酸鹽LaPMo12O40/SiO
化學(xué)與生物工程 2011年6期2011-07-25
- 氧化醋酸酯馬鈴薯淀粉的制備工藝
次氯酸鈉用量、乙酸酐用量、反應(yīng)pH值、反應(yīng)時間為自變量，以取代度為響應(yīng)值，根據(jù)Box-Behnken原理設(shè)計試驗，并進行顯著性和交互作用分析。結(jié)果確定取代度的最佳工藝條件為次氯酸鈉用量1.805%、淀粉與乙酸酐用量5∶1、pH8.06、反應(yīng)時間1.5h，在此最佳條件下，制得的氧化醋酸酯淀粉取代度為0.0975。馬鈴薯淀粉；氧化；醋酸酯；響應(yīng)面試驗馬鈴薯淀粉是重要的植物淀粉，它的生產(chǎn)量和商品量僅次于玉米淀粉。馬鈴薯淀粉由于具有糊化溫度低、黏度高、透明度高,
食品科學(xué) 2011年14期2011-04-06
- 利用硝酸-27S制備無硫可膨脹石墨的工藝研究
酸鉀，分析純；乙酸酐，分析純；硝酸-27S。VEGA ⅡXMUINCA 掃描電鏡，捷克Tescan公司；X’pert PRO X 射線衍射儀，荷蘭Panalytical公司；HH-4恒溫水浴鍋，常州國華電器有限公司。1.2 實驗方法1.2.1 硝酸-27S水吸收液的制備硝酸-27S中含有大量的四氧化二氮，直接利用其制備可膨脹石墨在生產(chǎn)過程中會釋放出大量的二氧化氮煙霧，嚴重污染環(huán)境，危害操作人員的身體健康。本研究將硝酸-27S緩慢加入少量水中制成硝酸-27S
火炸藥學(xué)報 2011年5期2011-01-28
- 毛細管氣相色譜法測定乙酸酐及其雜質(zhì)含量的研究
氣相色譜法測定乙酸酐及其雜質(zhì)含量的研究王亮 常銀川（通標標準技術(shù)服務(wù)有限公司寧波分公司，浙江寧波 315040）采用HP-1毛細管柱對乙酸酐及其雜質(zhì)進行分離，氫火焰檢測器檢測，校正面積歸一化法對乙酸酐及其雜質(zhì)進行定量，方法簡便快速，準確度及精密度好。乙酸酐;雜質(zhì);毛細管氣相色譜法乙酸酐主要用于生產(chǎn)醋酸纖維、醫(yī)藥、農(nóng)藥、香料和染料，是一種應(yīng)用很廣的有機化工原料。如在醫(yī)藥上用于制造和霉素、地巴唑、阿斯匹林，在化工生產(chǎn)中用作強乙酰化劑和脫水劑[1]。乙酸酐及其雜
浙江化工 2010年7期2010-09-21
- 內(nèi)酰胺酸性離子液體催化合成阿司匹林
化劑，用于催化乙酸酐和水楊酸的乙?；磻?yīng)，合成阿司匹林?？疾炝朔磻?yīng)溫度、反應(yīng)時間、催化劑種類及用量、酐/醇比對水楊酸?；磻?yīng)產(chǎn)率的影響和離子液體的重復(fù)使用性能。最佳的反應(yīng)條件為：n(乙酸酐)∶n(水楊酸)∶n([NMP] H2PO4)=2∶1∶0.075，反應(yīng)溫度70℃，時間30 min，產(chǎn)品收率達72.4%，且該離子液體重復(fù)使用4次，仍表現(xiàn)出良好的催化活性。阿司匹林；內(nèi)酰胺；離子液體；催化阿司匹林即乙酰水楊酸，是一種常用的退熱鎮(zhèn)痛和抗風濕類藥，傳統(tǒng)制備方
池州學(xué)院學(xué)報 2010年3期2010-09-06
- 對甲基苯磺酸催化合成4-乙酰氧基苯甲酸的研究
對羥基苯甲酸和乙酸酐為原料，采用對甲基苯磺酸作催化劑合成4-乙酰氧基苯甲酸，考察了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、催化劑用量對產(chǎn)品的影響。實驗結(jié)果表明酰化反應(yīng)的優(yōu)化條件n（對羥基苯甲酸）∶n（乙酸酐）∶n（對甲苯磺酸）=1∶2∶0．025，反應(yīng)時間30 min，反應(yīng)溫度80～89℃，產(chǎn)率達91．63%。4-乙酰氧基苯甲酸；乙?；磻?yīng)；合成4-乙酰氧基苯甲酸是一種廣泛應(yīng)用于熱致性液晶共聚酯PHB/SPBT、PBT/PBH、PABA-ABPATPA，以及纖維、塑料等高分子
天津化工 2010年1期2010-08-28
- 魔芋葡甘聚糖在離子液體中的均相乙?；芯?/a>
試劑有限公司；乙酸酐、異丙醇，天津廣成化學(xué)試劑有限公司；以上試劑均為分析純。60SXB型傅立葉變換紅處光譜儀，美國Nicolet公司；Varian INOVA-600型核磁共振儀；G3型砂芯漏斗。1.2 AMIMCL的合成[8]將22.1 mLN-甲基咪唑和26.9 mL氯丙烯加入到100 mL的三口燒瓶中，在60℃、N2保護、磁力攪拌的條件下回流反應(yīng)8 h，當回流液滴較少、基本上無回流現(xiàn)象時，停止反應(yīng)。將得到的產(chǎn)物用無水乙醚混合萃取，除去未反應(yīng)的N-甲基
化學(xué)與生物工程 2010年5期2010-06-04
- N-乙?；磻?yīng)制備水溶性殼聚糖研究
通過調(diào)整加入的乙酸酐的量控制脫乙酰度。從報道[2-6]中可以看出,進行殼聚糖的 N-乙?；磻?yīng)時,為增加殼聚糖的溶解性,均加入了吡啶。吡啶有特殊的刺鼻氣味,生產(chǎn)中還不易完全去除,因此影響了產(chǎn)品的使用。本研究面向食品應(yīng)用領(lǐng)域,因而設(shè)計反應(yīng)在不加入吡啶的體系中進行,通過對均相體系的選擇、乙酸酐用量等因素的研究,制備水溶性良好的殼聚糖。1 材料與方法1.1 材料與試劑高脫乙酰殼聚糖:由揚州日興生物科技股份有限公司提供,食品級脫乙酰度為 90%以上。試劑:氫氧化鈉
中國野生植物資源 2010年6期2010-01-24
- 葡萄糖乙酸酯的制備
教學(xué)實踐，采用乙酸酐與葡萄糖為主原料，以濃硫酸為催化劑，選用合適的反應(yīng)條件，取得了較好的實驗效果，現(xiàn)介紹如下：1、儀器與藥品：燒杯、玻棒、量筒、滴管、濾紙、乙酸酐、葡萄糖、濃硫酸、冰塊。2、操作步驟：用量筒量取約12.5mL乙酸酐，倒入燒杯中，稱取約2.5g葡萄糖，也倒入燒杯，用玻棒攪拌使之混合均勻：再用滴管吸取濃硫酸，逐滴加入到混合液中，同時用玻棒快速攪拌，一會兒可看到液體沸騰并放出大量熱，表明反應(yīng)已進行。稍冷后，將反應(yīng)后液體倒入約250mL冰水中攪拌，
中學(xué)生數(shù)理化·高考版 2008年12期2008-06-17