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    多功能橡膠助劑PDM的低溫溶劑法合成工藝研究

    2021-07-19 14:29:08鄭記栓張振飛張永旺鄭瑞謙
    橡膠科技 2021年5期
    關(guān)鍵詞:乙酸酐酰胺閉環(huán)

    鄭記栓,張振飛,張永旺,鄭瑞謙

    (1.濮陽(yáng)泓天威藥業(yè)有限公司,河南 濮陽(yáng) 457000;2.濮陽(yáng)市中原石化實(shí)業(yè)有限公司,河南 濮陽(yáng) 457000;3.河南源博新材料有限公司,河南 濮陽(yáng) 457163;4.北京中科三清環(huán)境技術(shù)有限公司,北京 100094)

    馬來(lái)酰亞胺是一種常見(jiàn)的耐熱高分子單體,可與乙烯基單體共聚制備耐熱高分子材料。近年來(lái),開(kāi)發(fā)具有多種取代基的剛性耐熱單體馬來(lái)酰亞胺備受關(guān)注[1-3]。

    N,N′-間苯雙馬來(lái)酰亞胺(PDM)是一種多功能橡膠助劑,可作為橡膠加工中的硫化劑、過(guò)氧化物體系共硫化劑、防焦劑和增粘劑。PDM作為硫化劑,與硫黃和促進(jìn)劑MPMCZ或TMTD等搭配使用,具有延長(zhǎng)膠料焦燒時(shí)間,降低生熱,提高模量、抗硫化返原、橡膠與金屬之間的粘合強(qiáng)度等作用[4-5]。

    目前,PDM的工業(yè)化生產(chǎn)主要采用兩種方法。一是以N,N′-二甲基甲酰胺(DMF)作溶劑、乙酸酐作脫水劑的乙酸酐脫水法[6-7]。該方法具有反應(yīng)條件溫和、反應(yīng)易于控制的優(yōu)點(diǎn),但溶劑損失大、污染嚴(yán)重、成本高。二是共沸脫水法[8],用溶劑與水形成共沸物,加入催化劑高溫回流脫水反應(yīng)得到產(chǎn)物。該方法具有溶劑收率高、污染小、成本低等優(yōu)點(diǎn),但閉環(huán)脫水溫度高,反應(yīng)條件難以控制。

    本工作研究以順丁烯二酸酐和間苯二胺為原料,DMF為溶劑,乙酸酐為脫水劑合成PDM的工藝。

    1 實(shí)驗(yàn)

    1.1 主要儀器

    THD-2005型水浴鍋,上海左科儀器設(shè)備有限公司產(chǎn)品;JJ-1型攪拌裝置,上海道京儀器有限公司產(chǎn)品;RE-52AA型真空蒸餾裝置,上海亞榮生化儀器廠產(chǎn)品;W75002KE型電子天平,常州萬(wàn)泰天平儀器有限公司產(chǎn)品;UV3000B型液相色譜儀,安徽皖儀科技股份有限公司產(chǎn)品;MP120型全自動(dòng)熔點(diǎn)儀,濟(jì)南海能儀器有限公司產(chǎn)品。

    1.2 工藝原理

    以順丁烯二酸酐和間苯二胺為原料進(jìn)行第1步?;磻?yīng)生成中間產(chǎn)物;中間產(chǎn)物不分離,在催化劑作用下直接進(jìn)行第2步脫水閉環(huán)反應(yīng)生成目標(biāo)產(chǎn)物PDM。PDM的合成反應(yīng)如圖1所示。

    圖1 PDM的合成反應(yīng)

    1.3 試驗(yàn)步驟

    在四口燒瓶中加入順丁烯二酸酐和DMF,攪拌,使順丁烯二酸酐溶解;稱取一定量的間苯二胺,溶于DMF中;在水浴下,將間苯二胺的DMF溶液滴入四口燒瓶中進(jìn)行酰胺化反應(yīng),滴加時(shí)間約為0.5 h;酰胺化反應(yīng)完全后,加入乙酸酐,加熱,進(jìn)行脫水閉環(huán)反應(yīng);脫水閉環(huán)反應(yīng)完全后,蒸餾回收溶劑,冷卻至30 ℃,加入常溫水,攪拌0.5 h,冷卻至常溫,出料。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

    根據(jù)PDM合成反應(yīng)特點(diǎn),選取酰胺化反應(yīng)溫度(A)、脫水閉環(huán)反應(yīng)溫度(B)、順丁烯二酸酐/間苯二胺物質(zhì)的量比(C)和酰胺化反應(yīng)時(shí)間(D)為4個(gè)因子,在3個(gè)水平下進(jìn)行正交試驗(yàn),考察不同試驗(yàn)條件下PDM的收率,并確定最佳反應(yīng)條件。采用L9(34)正交試驗(yàn)表,因子及水平見(jiàn)表1。

    表1 正交試驗(yàn)因子及水平

    2.2 正交試驗(yàn)結(jié)果

    正交試驗(yàn)方案及結(jié)果見(jiàn)表2。從表2可以看出,因子影響由大到小的順序?yàn)锽,A,C,D,最優(yōu)方案為B2A1C2D2,即脫水閉環(huán)反應(yīng)溫度為40 ℃,酰胺化反應(yīng)溫度為25 ℃,順丁烯二酸酐/間苯二胺物質(zhì)的量比為2.2,酰胺化反應(yīng)時(shí)間為1.5 h。

    表2 正交試驗(yàn)方案及結(jié)果

    2.3 DMF/間苯二胺質(zhì)量比對(duì)PDM收率的影響

    酰胺化反應(yīng)形成的漿液攪拌時(shí),若溶劑用量小,漿液粘性大,攪拌困難;若溶劑用量大,則會(huì)增大溶劑回收成本。因此本試驗(yàn)研究DMF/間苯二胺質(zhì)量比對(duì)PDM收率的影響,結(jié)果如圖2所示。

    從圖2可以看出,DMF/間苯二胺質(zhì)量比為8時(shí),PDM收率達(dá)到90.3%,且在此條件下,反應(yīng)易于控制。

    圖2 DMF/間苯二胺質(zhì)量比對(duì)PDM收率的影響

    2.4 乙酸酐/間苯二胺物質(zhì)的量比對(duì)PDM收率和熔點(diǎn)的影響

    乙酸酐用量影響反應(yīng)效率和反應(yīng)時(shí)間,因此本試驗(yàn)研究乙酸酐/間苯二胺物質(zhì)的量比對(duì)PDM收率和熔點(diǎn)的影響,結(jié)果如表3所示。

    從表3可以看出,乙酸酐/間苯二胺物質(zhì)的量比為2.4 時(shí),PDM 的收率為90.2%,熔點(diǎn)為199.2~199.7 ℃。

    表3 乙酸酐/間苯二胺物質(zhì)的量比對(duì)PDM收率和熔點(diǎn)的影響

    2.5 脫水閉環(huán)反應(yīng)時(shí)間對(duì)PDM收率的影響

    在上述優(yōu)化條件下,研究脫水閉環(huán)反應(yīng)時(shí)間對(duì)PDM收率和熔點(diǎn)的影響,結(jié)果如圖3所示。

    圖3 脫水閉環(huán)反應(yīng)時(shí)間對(duì)PDM收率和熔點(diǎn)的影響

    由圖3可知,脫水閉環(huán)反應(yīng)時(shí)間為3 h時(shí),PDM的收率和熔點(diǎn)較高。

    3 結(jié)論

    (1)通過(guò)正交試驗(yàn)得出PDM合成的最優(yōu)方案:脫水閉環(huán)反應(yīng)溫度為40 ℃,順丁烯二酸酐/間苯二胺物質(zhì)的量比為2.2,酰胺化反應(yīng)溫度為25 ℃,酰胺化反應(yīng)時(shí)間為1.5 h。

    (2)DMF/間苯二胺質(zhì)量比為8、乙酸酐/間苯二胺的物質(zhì)的量比為2.4、脫水閉環(huán)反應(yīng)為3 h時(shí),PDM的收率和熔點(diǎn)較高,且反應(yīng)易于控制。

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