氯乙酸
- 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定土壤中氯乙酸、二氯乙酸和三氯乙酸
450012)氯乙酸類(lèi)化合物是一種重要的有機(jī)精細(xì)化工原料。作為有機(jī)合成中間體,廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料及其他有機(jī)合成材料領(lǐng)域。水中氯乙酸類(lèi)化合物主要來(lái)源于消毒副產(chǎn)物,土壤中氯乙酸類(lèi)化合物主要來(lái)源于工業(yè)排放與污染。氯乙酸類(lèi)化合物測(cè)定方法主要有氣相色譜法、離子色譜法、液相色譜法、液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法。氣相色譜法測(cè)定需要衍生化處理,流程復(fù)雜;土壤樣品中氯乙酸類(lèi)化合物需要有機(jī)溶劑提取,且樣品基質(zhì)復(fù)雜,離子色譜法測(cè)定干擾較大;液相色譜法測(cè)定土壤樣品中氯乙酸類(lèi)化合物檢
河南化工 2023年10期2023-10-17
- 成本支撐充足氯乙酸行情維持高位
期觀察， 國(guó)內(nèi)氯乙酸市場(chǎng)成交重心經(jīng)過(guò)多次小幅上調(diào)后基本保持高位運(yùn)行，主要是受到醋酸、液氯等原料的有力支撐。 具體分析來(lái)看，4 月中下旬開(kāi)始，隨著氯乙酸銷(xiāo)售旺季結(jié)束，市場(chǎng)交投氣氛回歸平淡，但廠家前期出貨順暢，庫(kù)存壓力不高，對(duì)外報(bào)盤(pán)心態(tài)較為堅(jiān)定。受到假期以及疫情管控的影響，部分下游客戶到貨不穩(wěn)， 在自身庫(kù)存量有所降低的情況下，采購(gòu)積極性提升。原料冰醋酸和液氯市場(chǎng)在5 月份連續(xù)上調(diào)，共同推動(dòng)了氯乙酸市場(chǎng)的回暖。端午節(jié)前后，由于下游部分農(nóng)藥加工廠商開(kāi)工負(fù)荷下調(diào)，氯
中國(guó)氯堿 2022年6期2023-01-06
- 阿嗪米特原料藥中潛在基因毒性雜質(zhì)氯乙酰氯和氯乙酸的含量測(cè)定
，遇水反應(yīng)生成氯乙酸。盡管目前尚未有足夠的證據(jù)證明氯乙酰氯和氯乙酸的基因毒性和致癌性，但其結(jié)構(gòu)中含有警示結(jié)構(gòu)——酰鹵基團(tuán)，因此這兩種成分為潛在的基因毒性雜質(zhì)［4］。阿嗪米特（azintamide）是一種治療因膽汁分泌不足或消化酶缺乏而引起的癥狀的藥物［5-6］。氯乙酰氯是其合成的起始物料之一，因此有必要建立高靈敏度、專(zhuān)屬性強(qiáng)的痕量定量檢測(cè)方法來(lái)考察氯乙酰氯及其水解產(chǎn)物氯乙酸在阿嗪米特中的殘留量。因氯乙酰氯的高反應(yīng)活性和氯乙酸的強(qiáng)酸性，且缺乏檢測(cè)響應(yīng)結(jié)構(gòu)，二
中國(guó)藥科大學(xué)學(xué)報(bào) 2022年3期2022-07-02
- 離子色譜法測(cè)定飲用水中消毒副產(chǎn)物的研究
括三氯甲烷、二氯乙酸（DCAA）和三氯乙酸（TCAA）等致癌物質(zhì)，其中二氯乙酸（DCAA）和三氯乙酸（TCAA）的致癌風(fēng)險(xiǎn)是三氯甲烷的50 倍和100 倍[1]，對(duì)人們生命健康安全構(gòu)成嚴(yán)重威脅。二氧化氯消毒法還會(huì)產(chǎn)生亞氯酸鹽（ClO2-）、氯酸鹽（ClO3-）等消毒副產(chǎn)物，研究已證明這一類(lèi)化合物會(huì)引起溶血性貧血等問(wèn)題[2]，給人們的健康安全帶來(lái)了嚴(yán)重危害。在最新發(fā)布的GB 5749-2022《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中，加大了對(duì)消毒副產(chǎn)物的關(guān)注。規(guī)定飲用水中亞
輕工標(biāo)準(zhǔn)與質(zhì)量 2022年3期2022-06-29
- 羧甲淀粉鈉中氯乙酸殘留對(duì)馬來(lái)酸氯苯那敏穩(wěn)定性的影響*
化鈉堿化后加入氯乙酸醚化生成羧甲淀粉鈉，然后經(jīng)離心、中和、干燥、粉碎與過(guò)篩等步驟制得成品［3］。其中，氯乙酸屬受管制的危險(xiǎn)化學(xué)品。歐盟《物質(zhì)和混合物分類(lèi)、標(biāo)簽和包裝法規(guī)》（CLP）將其列為急性毒性類(lèi)，吸入、皮膚接觸及口服均會(huì)引起中毒，出現(xiàn)呼吸功能、循環(huán)系統(tǒng)或肝腎功能受損等情況［4-5］。世界衛(wèi)生組織（WHO）和美國(guó)飲用水法規(guī)中均對(duì)飲用水中氯乙酸的最高允許濃度作了限定［6］。氯乙酸作為羧甲淀粉鈉生產(chǎn)的起始物料，在成品中存在殘留風(fēng)險(xiǎn)。本研究中采用離子色譜法［7
中國(guó)藥業(yè) 2022年2期2022-02-18
- GC-MS法測(cè)定紡織品中的氯乙酸
吳秀芳1 引言氯乙酸是一種用途廣泛的物質(zhì)，農(nóng)藥工業(yè)上用作制取樂(lè)果、萘乙酸、硫氰醋酸、異茨酯、除莠劑等的中間體；染料工業(yè)中用于生產(chǎn)靛藍(lán)和萘氨基乙醚類(lèi)染料；在制藥工業(yè)上用于制取合成咖啡堿、腎上腺素、氨基醋酸、維生素B6、金霉素等的中間體；還可用于制造羥甲基纖維素。同時(shí)氯乙酸也是一種毒性較大的物質(zhì)，氯乙酸可以通過(guò)吸入、食用、經(jīng)過(guò)皮膚吸收的途徑侵入人體。氯乙酸酸霧可致眼部刺激癥狀和角膜灼傷，嚴(yán)重的話會(huì)導(dǎo)致失明。即使是低濃度該品酸霧經(jīng)常接觸，也會(huì)發(fā)生頭痛、頭暈現(xiàn)象。
中國(guó)纖檢 2021年8期2021-09-27
- 高強(qiáng)紫外光強(qiáng)化降解消毒副產(chǎn)物氯乙酸的效能及作用機(jī)制
物有5種，即一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸和二溴乙酸。其中，氯乙酸是目前鹵乙酸中致癌風(fēng)險(xiǎn)較高的DBP，尤其是二氯乙酸和三鹵乙酸[7-8]。因此，在供水工藝過(guò)程中應(yīng)對(duì)氯乙酸進(jìn)行有效控制及強(qiáng)化去除。氯乙酸是一種有機(jī)DPB，目前最常用的去除技術(shù)主要包括活性炭吸附和吹脫，但這些方法只實(shí)現(xiàn)了污染物的轉(zhuǎn)移，并未完成有機(jī)物的徹底礦化分解[9-11]。光解反應(yīng)是光化作用的一種，是有機(jī)污染物真正的分解過(guò)程，因?yàn)樗豢赡娴馗淖兞朔磻?yīng)分子，可徹底去除污染物，不產(chǎn)生二次污
凈水技術(shù) 2021年8期2021-08-17
- 氯代乙酸水溶液中低電壓電沉積類(lèi)金剛石薄膜的研究
V）條件下，在氯乙酸水溶液中，在FTO導(dǎo)電玻璃上成功的得到了類(lèi)金剛石薄膜，并且薄膜比較致密，顆粒粒徑較小，所以可能以氯取代乙酸作為碳源能夠改善薄膜的表面形貌以及結(jié)構(gòu)。根據(jù)之前的研究，包含有活性甲基（分子中甲基直接有極性基團(tuán)鍵合）的有機(jī)物適合做電化學(xué)沉積類(lèi)金剛石薄膜的碳源，因?yàn)樵诜磻?yīng)過(guò)程中甲基容易斷鍵，生成活性中間體，進(jìn)而能夠形成類(lèi)金剛石薄膜。乙酸作為有活性甲基基團(tuán)的有機(jī)酸，適合作為沉積類(lèi)金剛石薄膜的碳，又因?yàn)辂u族元素的電負(fù)性大于氫原子，當(dāng)碳源中甲基一側(cè)含有
電鍍與精飾 2021年7期2021-08-06
- 高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定工業(yè)氯乙酸中氯乙酸、二氯乙酸和乙酸
250014)氯乙酸是一種非常重要的有機(jī)化工原料,其下游產(chǎn)品達(dá)百余種,在表面活性劑、染料、涂料、醫(yī)藥、農(nóng)藥等有機(jī)合成材料及中間體領(lǐng)域應(yīng)用廣泛[1-3]。目前氯乙酸的合成方法有十余種[4],其中最主要的工業(yè)化生產(chǎn)方法為乙酸催化氯化法[5-6]。該方法主要以乙酸和氯氣為原料,在催化劑的催化作用下生成氯乙酸,但此反應(yīng)過(guò)程易發(fā)生深度氯化,產(chǎn)生二氯乙酸等雜質(zhì)[7],而二氯乙酸和殘余原料乙酸都會(huì)影響最終產(chǎn)品氯乙酸的品質(zhì)。因此,建立一種快速、準(zhǔn)確地測(cè)定氯乙酸、二氯乙酸及
理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊(cè) 2021年1期2021-03-06
- 三氯乙酸法脫除龍葵果多糖中蛋白質(zhì)的工藝優(yōu)化
方法主要有：三氯乙酸法、Sevage法及酶法脫蛋白等。其中Sevage 法脫蛋白條件較為溫和, 但脫蛋白效率不高, 往往需要操作多次才能達(dá)到滿意的效果, 操作繁瑣。酶法脫蛋白對(duì)復(fù)合酶的種類(lèi)及比例選擇性高，應(yīng)用較為困難，實(shí)際操作中應(yīng)用較少。三氯乙酸法脫蛋白時(shí)，反應(yīng)較為劇烈，易破壞多糖原有構(gòu)型，部分多糖發(fā)生水解。但是三氯乙酸法是根據(jù)蛋白質(zhì)在有機(jī)酸的作用下，形成不可逆的沉淀，所以脫蛋白效果好且效率高[5-7]。因此，本文通過(guò)響應(yīng)面法優(yōu)化了三氯乙酸脫除龍葵果多糖中
食品與發(fā)酵工業(yè) 2020年24期2020-12-31
- 氯乙酸甲酯減壓間歇精餾分離工藝研究
450052)氯乙酸甲酯是一種重要的有機(jī)合成中間體，常用作黏合劑、有機(jī)溶劑、染料和表面活性劑的原料，同時(shí)在農(nóng)藥和醫(yī)藥行業(yè)也有著廣泛的應(yīng)用[1-2]。目前工業(yè)上普遍采用氯乙酸和甲醇酯化反應(yīng)制備氯乙酸甲酯的工藝，該酯化反應(yīng)為可逆反應(yīng)，為促進(jìn)反應(yīng)的正向進(jìn)行，通過(guò)將生成的氯乙酸甲酯和水蒸餾出來(lái)或者加入過(guò)量的甲醇，因此在氯乙酸甲酯成品中，會(huì)有一定量的甲醇、水和氯乙酸，需要進(jìn)行進(jìn)一步的精制[3-5]。通常對(duì)某一組分進(jìn)行分離的方法有減壓精餾法、恒沸精餾法、分子篩吸附分離
河南化工 2020年11期2020-12-10
- 氯乙酸甲酯反應(yīng)精餾中試研究
450052)氯乙酸甲酯是一種多用途的化工醫(yī)藥中間體，廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、黏接劑、表面活性劑等生產(chǎn)制備，還可作為溶劑應(yīng)用在有機(jī)合成反應(yīng)中。在農(nóng)藥生產(chǎn)中，氯乙酸甲酯是合成殺蟲(chóng)劑樂(lè)果、氧樂(lè)果的中間體硫磷酯、氧硫磷酯及氯乙酰甲胺等的主要原材料之一，其消耗約占氧樂(lè)果生產(chǎn)成本的27%[1]。因此，降低氯乙酸甲酯的生產(chǎn)成本，對(duì)降低樂(lè)果、氧化樂(lè)果的生產(chǎn)成本，提高產(chǎn)品利潤(rùn)空間，增強(qiáng)市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力至關(guān)重要?，F(xiàn)結(jié)合生產(chǎn)現(xiàn)狀，分析原工藝生產(chǎn)中存在的問(wèn)題，提出了氯乙酸甲酯連續(xù)反應(yīng)精
河南化工 2020年10期2020-11-06
- 氯乙酸副產(chǎn)氯化氫凈化方案探討
副產(chǎn)鹽酸。由于氯乙酸副產(chǎn)氯化氫尾氣中夾帶大量有機(jī)物，直接用水吸收制成工業(yè)鹽酸對(duì)外銷(xiāo)售難度較大，甚至?xí)霈F(xiàn)銷(xiāo)售不暢現(xiàn)象。為此，本文提出了一種氯乙酸副產(chǎn)氯化氫凈化方案，希望能夠有效解決氯化氫尾氣出路問(wèn)題，提高副產(chǎn)氯化氫品質(zhì)。關(guān)鍵詞：氯乙酸;副產(chǎn)氯化氫;凈化方案氯乙酸是一種重要的有機(jī)化工中間體，是眾多氯產(chǎn)品生產(chǎn)的重要原料，而在進(jìn)行氯取代反應(yīng)的同時(shí)通常會(huì)產(chǎn)生等摩爾的副產(chǎn)物氯化氫，這些氯化氫一般是以水吸收后制成鹽酸低價(jià)出售或回收利用，但鹽酸市場(chǎng)始終供過(guò)于求，副產(chǎn)鹽酸
卷宗 2020年19期2020-10-26
- 基于離子色譜法的水質(zhì)分析中難分離組分的探討
鹽，溴酸鹽，二氯乙酸和三氯乙酸的測(cè)定離子色譜法》從2020年4月24日開(kāi)始實(shí)施，這在一定程度上標(biāo)志著消毒劑副產(chǎn)物 （disinfection by-products，DBPs）的監(jiān)測(cè)從生活飲用水、礦泉水，擴(kuò)展到地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水領(lǐng)域。離子色譜法測(cè)定水中消毒劑副產(chǎn)物具有操作簡(jiǎn)便、靈敏度高、選擇性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，日常分析中經(jīng)常使用離子色譜法同時(shí)測(cè)定幾種甚至十幾種離子，但是采用離子色譜法做水質(zhì)分析時(shí)需要注意一些難以分離的組分。這些組分保留時(shí)間接近，會(huì)干
云南化工 2020年8期2020-08-25
- 液相色譜法測(cè)定氯乙酸中乙酸、二氯乙酸的含量
00)乙酸和二氯乙酸是產(chǎn)品氯乙酸中的雜質(zhì)，氯乙酸的含量是其重要的技術(shù)指標(biāo)。近年來(lái)，隨著氯乙酸產(chǎn)能的不斷擴(kuò)大，用于氯乙酸的滴定分析方法效率低下，樣品、試劑消耗量大，人為因素對(duì)測(cè)定結(jié)果影響較大的弊病日益突出，急需找到1種快速、準(zhǔn)確的分析方法用以滿足生產(chǎn)的需求。筆者提出采用液相色譜分析法測(cè)定氯乙酸中乙酸、二氯乙酸含量，并以外標(biāo)法定量。1 試驗(yàn)部分1.1 原理[1-4]在選定的工作條件下，氯乙酸樣品通過(guò)色譜柱，其中的各組分得到分離，用紫外光檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，用標(biāo)準(zhǔn)曲
氯堿工業(yè) 2020年2期2020-05-15
- 兩種肉骨粉蛋白含量檢測(cè)方法的比較研究
定成本較高。三氯乙酸法是企業(yè)內(nèi)部經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期實(shí)踐總結(jié)出的一種簡(jiǎn)易方法，具有操作簡(jiǎn)單、實(shí)用性強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn)。該研究擬用硫酸銅—?dú)溲趸c法和三氯乙酸法兩種方法對(duì)5 種肉骨粉的真蛋白比率進(jìn)行測(cè)定分析，以期為肉骨粉蛋白含量的測(cè)定檢驗(yàn)提供高效的方法。1 檢測(cè)原理硫酸銅—?dú)溲趸c法和三氯乙酸法都是利用飼料樣品在熱水溶液中，非蛋白態(tài)的含氮化合物被溶解，同時(shí)浸出蛋白質(zhì)加入過(guò)量的蛋白質(zhì)沉淀劑，蛋白質(zhì)被沉淀而形成不溶于熱水的化合物的特點(diǎn)，通過(guò)沖洗、過(guò)濾使真蛋白質(zhì)沉淀下來(lái)。然后，再將沉淀
河南畜牧獸醫(yī) 2020年1期2020-04-18
- 氯乙酸甲酯精餾工藝?yán)碚撍鍞?shù)計(jì)算及設(shè)計(jì)
要的作用.1 氯乙酸甲酯生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)介氯乙酸甲酯為無(wú)色透明液體，有刺激性氣味，微溶于水，主要用作溶劑、有機(jī)合成原料. 在農(nóng)藥上主要用于合成殺蟲(chóng)劑樂(lè)果、氧樂(lè)果的中間體硫磷酯、氧硫磷酯及氯乙酰甲胺等；用于醫(yī)藥、黏接劑、表面活性劑的制備. 制藥工業(yè)用于制取咖啡堿、腎上腺素、氨基醋酸等［6］.氯乙酸甲酯采用氯乙酸與甲醇經(jīng)酯化反應(yīng)制備，方法如下：將甲醇與氯乙酸按質(zhì)量比0.336∶1 混合均勻，在105～110 ℃下進(jìn)行攪拌酯化反應(yīng). 反應(yīng)過(guò)程中不斷蒸出氯乙酸甲酯、水和
河南科學(xué) 2020年2期2020-04-01
- 間歇法氯乙酸生產(chǎn)工藝優(yōu)化研究
限公司一、我國(guó)氯乙酸的生產(chǎn)現(xiàn)狀隨著我國(guó)工業(yè)的發(fā)展，國(guó)內(nèi)氯乙酸的需求量越來(lái)越大。20 世紀(jì)90 年代農(nóng)藥除草劑的迅猛發(fā)展，更激發(fā)了氯乙酸行業(yè)的崛起，期間我國(guó)相繼建成了多套氯乙酸生產(chǎn)裝置。很多氯乙酸生產(chǎn)企業(yè)采用冰醋酸催化氯化法進(jìn)行間歇式生產(chǎn)，即用冰醋酸、氯氣作為原料，硫磺為催化劑，采用二級(jí)或三級(jí)串聯(lián)氯化。這種方法操作簡(jiǎn)單，投資設(shè)備少，安全性高，可操控性強(qiáng)；較為突出的不足如生產(chǎn)周期長(zhǎng)，成本高，污染嚴(yán)重，產(chǎn)品純度不夠高等。當(dāng)今，我國(guó)氯乙酸的生產(chǎn)還存在一些問(wèn)題：（一
環(huán)球市場(chǎng) 2020年14期2020-01-18
- 等梯度離子色譜法同時(shí)測(cè)定水中2種消毒副產(chǎn)物和6種陰離子
鹵代乙酸中以二氯乙酸(DCAA)和三氯乙酸(TCAA)含量最大，致癌風(fēng)險(xiǎn)分別是三氯甲烷的50和100倍，已被美國(guó)國(guó)家環(huán)境保護(hù)局(USEPA)定義為人類(lèi)潛在的致癌物，并對(duì)其含量做出了明確規(guī)定?！渡铒嬘盟l(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GB/T 5749—2006)也規(guī)定了二氯乙酸和三氯乙酸的限值，分別為 0．05 和 0．1 mg/L［3］。通常采用氣相色譜法(GC)檢測(cè)二氯乙酸和三氯乙酸［4］，此外還有氣相色譜質(zhì)譜法(GC －MS)、高效液相色譜法(HPLC)和高效毛細(xì)管電
供水技術(shù) 2019年4期2020-01-14
- 氯乙酸不再隸屬劇毒品
學(xué)品。因此購(gòu)買(mǎi)氯乙酸需要復(fù)雜的手續(xù)，對(duì)新的購(gòu)買(mǎi)用戶形成較大的障礙。作為劇毒產(chǎn)品，因?yàn)槭掷m(xù)繁瑣，管控嚴(yán)格，因此氯乙酸作為一種化工產(chǎn)品國(guó)內(nèi)幾乎無(wú)貿(mào)易商，因此造就比較單一的廠家直接對(duì)廠家的銷(xiāo)售模式。我國(guó)內(nèi)目前氯乙酸總產(chǎn)能約在100-110萬(wàn)噸/年左右，其中正常生產(chǎn)廠家較少，由于國(guó)家環(huán)保檢查力度的增加國(guó)內(nèi)小型的、污染嚴(yán)重的小廠家基本陸續(xù)開(kāi)始淘汰。而我國(guó)氯乙酸產(chǎn)能分布主要在華北及華東一帶，該地區(qū)也是主要的消費(fèi)區(qū)域。
當(dāng)代化工 2019年9期2019-12-02
- 柱前衍生化高效液相色譜法測(cè)定他達(dá)拉非中氯乙酸殘留量
徑［1-3］，氯乙酸是他達(dá)拉非中可能殘留的特殊雜質(zhì)。氯乙酸含有基因毒性警示結(jié)構(gòu)，具有潛在基因毒性［4］。歐洲藥品管理局（EMEA）、美國(guó)食品藥品管理局（FDA）及人用藥品注冊(cè)技術(shù)要求國(guó)際協(xié)調(diào)會(huì)（ICH）先后頒布了基因毒性雜質(zhì)控制的指導(dǎo)文件，均推薦以毒理學(xué)關(guān)注閾值（TTC，1.5 μg/d）來(lái)控制用藥風(fēng)險(xiǎn)［5］?；赥TC，以他達(dá)拉非最大口服劑量20 mg/d計(jì)算，氯乙酸限度須不超過(guò)75×10-6，故需建立專(zhuān)屬高靈敏度好的分析方法測(cè)定他達(dá)拉非中的氯乙酸殘留量
中國(guó)藥業(yè) 2019年19期2019-10-14
- GC-MS/MS法測(cè)定飲用水中2種鹵代酸殘留量
0%左右，而二氯乙酸（dichloracetic acid，DCAA）、三氯乙酸（trichloroacetic acid，TCAA）是飲用水加氯消毒的副產(chǎn)物鹵乙酸之一，其具有不易揮發(fā)、沸點(diǎn)高、致癌風(fēng)險(xiǎn)大等特點(diǎn)，其中DCAA和TCAA的致癌風(fēng)險(xiǎn)分別是三鹵甲烷的50倍和100倍，已被美國(guó)國(guó)家環(huán)境保護(hù)局（Environmental Protection Agency，EPA）定義為人類(lèi)潛在的致癌物[2]。世界各國(guó)對(duì)飲用水中氯乙酸規(guī)定了相應(yīng)濃度限值，我國(guó)GB 5
食品研究與開(kāi)發(fā) 2018年22期2018-11-09
- 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)飲用水中二氯乙酸和三氯乙酸
康密切相關(guān)。二氯乙酸、三氯乙酸是飲用水氯化消毒處理過(guò)程中產(chǎn)生的消毒副產(chǎn)物[1-2]，這二種有機(jī)酸因其環(huán)境毒性及潛在的致癌性引起了人們的普遍關(guān)注[3]。因此，準(zhǔn)確、快速地測(cè)定水中二氯乙酸、三氯乙酸已成為人們關(guān)注的重點(diǎn)。目前，在我國(guó)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中常用的有機(jī)酸測(cè)定方法主要有氣相色譜法[4-7]、氣相色譜-質(zhì)譜法[8-9]、高效液相色譜法[10]、毛細(xì)管電泳法[11]、離子色譜法[12-16]等。生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)GB/T 5750.10—2006中說(shuō)明，采用
凈水技術(shù) 2018年4期2018-05-02
- 氣相色譜法測(cè)定飲用水中二氯乙酸的不確定度評(píng)定
烷和非揮發(fā)性的氯乙酸。氯乙酸中又以二氯乙酸和三氯乙酸的含量較高，可作為氯乙酸類(lèi)消毒副產(chǎn)物的代表。因此如何準(zhǔn)確檢測(cè)其結(jié)果成為首要問(wèn)題，參考GB/T 27418-2017《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》，對(duì)液液萃取-衍生氣相色譜法測(cè)定飲用水中二氯乙酸的不確定度進(jìn)行評(píng)定。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 儀器和試劑內(nèi)標(biāo)物1，2-二溴丙烷（含量≥98%，色譜純），二氯乙酸（1000mg/L），甲基叔丁基醚（色譜純），無(wú)水硫酸鈉（分析純），甲醇（色譜純），濃硫酸（優(yōu)級(jí)純），碳酸氫鈉（分
商品與質(zhì)量 2018年34期2018-04-08
- 鈀負(fù)載泡沫鎳電極電化學(xué)還原三氯乙酸的影響因素
極電化學(xué)還原三氯乙酸的影響因素榮文娜，趙 晨，趙小彤，楊海明（遼寧科技大學(xué) 化學(xué)工程學(xué)院，遼寧 鞍山 114051）采用非電沉積法制備的鈀負(fù)載泡沫鎳電極作為陰極，直徑0.6 mm的鉑絲作為陽(yáng)極，對(duì)三氯乙酸進(jìn)行恒電流電化學(xué)還原脫氯研究。考察了初始物不同濃度，pH值和鈀負(fù)載泡沫鎳電極片三個(gè)因素對(duì)三氯乙酸降解反應(yīng)的影響，并采用掃描電鏡（SEM）方法對(duì)制備的鈀負(fù)載泡沫鎳電極進(jìn)行了表征。實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)不同條件下三氯乙酸的還原去除率均可達(dá)到90%以上。當(dāng)反應(yīng)條件為20 m
遼寧科技大學(xué)學(xué)報(bào) 2017年4期2017-11-30
- 142例職業(yè)性急性氯乙酸中毒病例臨床分析
2例職業(yè)性急性氯乙酸中毒病例臨床分析朱秋鴻目的對(duì)142例急性氯乙酸中毒病例進(jìn)行分析，探討氯乙酸灼傷患者的救治方法及效果。方法回顧分析142例急性氯乙酸中毒患者的臨床資料。結(jié)果氯乙酸對(duì)皮膚具有較強(qiáng)的腐蝕性，可經(jīng)破損皮膚吸收中毒致多種器官損害。結(jié)論接觸氯乙酸會(huì)引起嚴(yán)重的燒傷，燒傷面積小于體表面積的10%時(shí)也可能致死。氯乙酸灼傷處理的關(guān)鍵是立即給予大量清水反復(fù)沖洗被污染的皮膚，隨后濕敷創(chuàng)面，住院后需削痂處理的要及早進(jìn)行削痂處理，同時(shí)給予糾正酸中毒，保護(hù)重要臟器的
中國(guó)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)管理 2017年18期2017-09-18
- 鈀負(fù)載泡沫鎳電極電化學(xué)還原水中三氯乙酸
化學(xué)還原水中三氯乙酸楊海明1，趙小彤1，安百鋼1，李莉香1，王紹艷1，鞠茂偉2（1. 遼寧科技大學(xué) 化學(xué)工程學(xué)院，遼寧 鞍山 114051；2. 國(guó)家海洋環(huán)境監(jiān)測(cè)中心，遼寧 大連 116023）采用非電沉積法制備了鈀負(fù)載泡沫鎳電極，運(yùn)用SEM技術(shù)對(duì)其進(jìn)行了表征，并以其陰極、鉑絲為陽(yáng)極進(jìn)行了電化學(xué)還原三氯乙酸的研究，考察了工藝條件對(duì)三氯乙酸降解效果的影響，并對(duì)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)和反應(yīng)機(jī)理和進(jìn)行了探討。結(jié)果表明：鈀負(fù)載泡沫鎳電極具有較高的比表面積和良好的儲(chǔ)氫性能；以2
化工環(huán)保 2017年4期2017-08-18
- 飲用水中消毒副產(chǎn)物3種氯乙酸的測(cè)定與分析
消毒副產(chǎn)物3種氯乙酸的測(cè)定與分析■ 楊創(chuàng)濤 楊 穎 彭 鷺 林 青采用氯氣消毒是國(guó)內(nèi)飲用水最主要的消毒方式，但氯與水中的有機(jī)物反應(yīng)生成的很多消毒副產(chǎn)物對(duì)人體有直接或間接的危害。消毒副產(chǎn)物中的鹵乙酸已經(jīng)被證實(shí)對(duì)囁齒類(lèi)動(dòng)物有致癌、致畸變、致突變作用，其致癌風(fēng)險(xiǎn)占消毒副產(chǎn)物總致癌風(fēng)險(xiǎn)的90%以上，已經(jīng)被美國(guó)EPA定義為人類(lèi)潛在的致癌物。氯乙酸，即指β-碳原子上的一個(gè)或多個(gè)氫原子被氯原子取代的乙酸，是鹵乙酸的主要形式。其中二氯乙酸（DCA）和三氯乙酸（TCA）含量
城鄉(xiāng)建設(shè) 2017年11期2017-08-07
- 氯乙酸混合物凝固點(diǎn)的模擬計(jì)算
300400）氯乙酸混合物凝固點(diǎn)的模擬計(jì)算孫順平，侯 振，張進(jìn)治（中國(guó)天辰工程有限公司，天津 300400）在氯乙酸的工程設(shè)計(jì)及生產(chǎn)操作過(guò)程中，氯乙酸混合物的凝固點(diǎn)是關(guān)鍵。驗(yàn)證了 Aspen 軟件計(jì)算凝固點(diǎn)的可靠性，并模擬計(jì)算了氯乙酸混合物的凝固點(diǎn)，為工程設(shè)計(jì)、生產(chǎn)操作提供依據(jù)。氯乙酸；凝固點(diǎn)；Aspen；模擬計(jì)算1 概述氯乙酸是一種重要的有機(jī)化工原料，主要用來(lái)生產(chǎn)羧甲基纖維素、油田化學(xué)品、表面活性劑等[1]。在氯乙酸裝置的建設(shè)及生產(chǎn)運(yùn)行過(guò)程中，氯乙酸混合
化工設(shè)計(jì)通訊 2017年6期2017-06-26
- 高效液相色譜法測(cè)定羧甲基淀粉鈉中氯乙酸殘留量
羧甲基淀粉鈉中氯乙酸殘留量顧 林，李新旺，李 靜，汪 莉（揚(yáng)子江藥業(yè)集團(tuán)南京海陵藥業(yè)有限公司，江蘇 南京 210049）目的建立高效液相色譜法（HPLC）測(cè)定羧甲基淀粉鈉中氯乙酸殘留量。方法 采用Agilent SBC8柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），以水-乙腈（90.5:9.5）為流動(dòng)相，流速為1.0 mL/min，檢測(cè)波長(zhǎng)214 nm，柱溫30℃，進(jìn)樣20μL。結(jié)論 氯乙酸結(jié)果在0.9860 ng/mL～19.7208 ng/mL濃度范圍內(nèi)
臨床醫(yī)藥文獻(xiàn)雜志(電子版) 2017年40期2017-03-09
- 883離子色譜儀測(cè)定飲用水中二氯乙酸、三氯乙酸
測(cè)定飲用水中二氯乙酸、三氯乙酸李 冬 南充市康源水務(wù)集團(tuán)有限責(zé)任公司水質(zhì)監(jiān)測(cè)中心，四川南充 637000建立了用883離子色譜儀直接測(cè)定飲用水中二氯乙酸、三氯乙酸的方法。實(shí)驗(yàn)表明，方法線性范圍寬，線性相關(guān)系數(shù)大于0.999，方法檢出限，二氯乙酸：0.0016mg/L，三氯乙酸：0.0022mg/L。該方法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確，完全能夠滿足飲用水中二氯乙酸、三氯乙酸的檢測(cè)要求。883離子色譜儀；飲用水；二氯乙酸、三氯乙酸；直接測(cè)定使用氯氣、氯胺或二氧化氯消毒的方
科技傳播 2016年15期2016-11-30
- 適用于雙向電泳的楊樹(shù)葉片蛋白質(zhì)提取方法的研究
為材料，采用三氯乙酸—丙酮沉淀法、Tris-飽和酚法和Tris-三氯乙酸法提取楊樹(shù)葉片總蛋白質(zhì)，分別采用聚丙烯酰胺凝膠電泳和雙向凝膠電泳對(duì)蛋白質(zhì)進(jìn)行分離，應(yīng)用Image Master 2D Platinum 6.0軟件對(duì)這3種蛋白質(zhì)提取方法得到的雙向電泳凝膠進(jìn)行分析。結(jié)果表明：Tris-三氯乙酸法最適用于雙向電泳的楊樹(shù)葉片蛋白質(zhì)的提取。利用Tris-三氯乙酸法提取蛋白質(zhì)得到的鮮樣中總蛋白質(zhì)平均含量為949.46 μg·g-1，得到的蛋白質(zhì)點(diǎn)平均數(shù)量為567
植物研究 2016年3期2016-11-10
- 氯乙酸異丙酯的合成研究
21140)?氯乙酸異丙酯的合成研究王杰1，李敢1,2(1 徐州工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院化學(xué)工程技術(shù)學(xué)院，江蘇徐州221140；2 江蘇省化工新材料工程技術(shù)研究開(kāi)發(fā)中心，江蘇徐州221140)氯乙酸異丙酯是醫(yī)藥工業(yè)不可或缺的一種有機(jī)合成的中間體，被廣泛用于合成非甾體類(lèi)消炎解熱鎮(zhèn)痛藥物萘普生和布洛芬的原料，需求量較大。因此對(duì)于氯乙酸異丙酯的研究越來(lái)越多，高效催化劑的選擇不容小覷。參考近幾年有關(guān)氯乙酸異丙酯合成的文獻(xiàn)，發(fā)現(xiàn)無(wú)機(jī)鹽、固體超強(qiáng)酸、功能化離子液體等催化劑在使
廣州化工 2016年2期2016-09-01
- 一種新型植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑4,6-二甲基-2-羧甲氧基嘧啶的合成
啶中間體，再與氯乙酸反應(yīng)合成4,6-二甲基-2-羧甲氧基嘧啶。中間體和目標(biāo)產(chǎn)物。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)熔點(diǎn)（m.p.）、紅外光譜（IR）、元素分析等手段得以確認(rèn)。關(guān)鍵詞：植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑；苯氧乙酸；嘧啶；氯乙酸嘧啶及其衍生物這類(lèi)雜環(huán)化合物，具有良好生物活性，被廣泛用于合成新型且安全高效的除草劑、抗生素以及鎮(zhèn)靜催眠藥。嘧啶類(lèi)除草劑具有比較高的生物活性［1-2］，如三唑并嘧啶磺酰胺類(lèi)除草劑，是一種植物根莖與葉都吸收的藥劑，在植物體內(nèi)全身傳導(dǎo)，從而抑制植物的細(xì)胞分裂，最終除掉
化工技術(shù)與開(kāi)發(fā) 2016年1期2016-07-29
- 雙級(jí)活塞推料離心機(jī)的故障分析
辦法。關(guān)鍵詞：氯乙酸；雙級(jí)活塞推料離心機(jī)；故障分析及處理煙臺(tái)恒邦化工有限公司現(xiàn)有2萬(wàn)t/a醋酐法氯乙酸生產(chǎn)裝置，兩期工程分別于2008年和2009年建成投產(chǎn)。整個(gè)生產(chǎn)工藝流程為氯化、結(jié)晶、分離、成品包裝、母液處理、尾氣吸收等工序。其中，分離工序就是將結(jié)晶工序來(lái)的結(jié)晶液進(jìn)行物料和水分的分離。根據(jù)行業(yè)使用經(jīng)驗(yàn)，采用了鈦材雙級(jí)活塞推料離心機(jī)。整個(gè)分離工序共4臺(tái)，其中，1#離心機(jī)為重慶江北機(jī)械有限責(zé)任公司生產(chǎn)的HR400-NI型離心機(jī)，2#、3#、4#離心機(jī)為浙江
中國(guó)氯堿 2016年4期2016-06-29
- 鄰硝基苯氧乙酸的合成工藝研究
以鄰硝基苯酚、氯乙酸等為原料，根據(jù)Williamson原理在堿性條件下反應(yīng)制得了鄰硝基苯氧乙酸.其結(jié)構(gòu)經(jīng)熔點(diǎn)(m.p.)、紅外光譜(IR)、元素分析等手段得以確認(rèn).反應(yīng)過(guò)程考查了各種條件對(duì)產(chǎn)率的影響，結(jié)果表明，鄰硝基苯氧乙酸最佳合成條件是鄰硝基苯酚和氯乙酸的物質(zhì)的量為1∶3，反應(yīng)溫度80～90 ℃，反應(yīng)時(shí)間7 h，pH9～10.關(guān)鍵詞：苯氧乙酸；鄰硝基苯酚；氯乙酸；合成芳氧乙酸類(lèi)化合物對(duì)于植物的生長(zhǎng)發(fā)育具有較強(qiáng)的生物活性[1]，在醫(yī)藥領(lǐng)域多作為降血脂類(lèi)的藥
周口師范學(xué)院學(xué)報(bào) 2016年2期2016-06-04
- 精細(xì)化學(xué)品CABB集團(tuán)將在山東啟動(dòng)氯乙酸生產(chǎn)業(yè)務(wù)
團(tuán)將在山東啟動(dòng)氯乙酸生產(chǎn)業(yè)務(wù)精細(xì)化學(xué)品生產(chǎn)商CABB集團(tuán)將于四月山東省濟(jì)寧市開(kāi)啟一氯乙酸（MCA）系列產(chǎn)品的生產(chǎn)，從而踏足全球最大的一氯乙酸市場(chǎng)。CABB與當(dāng)?shù)氐臐?jì)寧金威煤電公司成立了一家合資公司，投資額約合1.1億元人民幣，該工廠運(yùn)用了最新的德國(guó)加氫技術(shù)，很有可能成為國(guó)內(nèi)最現(xiàn)代化的MCA工廠。工廠預(yù)計(jì)一氯乙酸25 000 t，生產(chǎn)初期僅生產(chǎn)片狀MCA，之后再進(jìn)行液體MCA的生產(chǎn)。
中國(guó)氯堿 2016年4期2016-02-11
- 離子色譜法同時(shí)測(cè)定生活飲用水中3種含氧鹵酸鹽和6種鹵乙酸
見(jiàn)的鹵乙酸有一氯乙酸﹑一溴乙酸﹑二氯乙酸﹑二溴乙酸﹑三氯乙酸﹑三溴乙酸等，它們占消毒副產(chǎn)物總量的13%左右，其中二氯乙酸﹑三氯乙酸的含量及致癌風(fēng)險(xiǎn)最高，我國(guó)規(guī)定生活飲用水中二氯乙酸和三氯乙酸的最高含量分別不得超過(guò)50 μg/L和100 μg/L。隨著我國(guó)水源水有機(jī)物污染日益嚴(yán)重，如何準(zhǔn)確有效地檢測(cè)這些消毒副產(chǎn)物越來(lái)越受到關(guān)注[1-4]。現(xiàn)行國(guó)標(biāo)測(cè)定鹵乙酸采用氣相色譜衍生化法，操作繁瑣，定量不易準(zhǔn)確。本文采用在線淋洗液自動(dòng)發(fā)生離子色譜法同時(shí)測(cè)定這9種消毒副產(chǎn)
中國(guó)繼續(xù)醫(yī)學(xué)教育 2016年34期2016-02-07
- 氣相色譜法測(cè)定甘氨酰胺鹽酸鹽中氯乙酸甲酯的含量
氨酰胺鹽酸鹽中氯乙酸甲酯的含量李才島，韋 華(海南正瑞醫(yī)藥科技開(kāi)發(fā)有限公司，海南 ?？?70311)目的建立測(cè)定甘氨酰胺鹽酸鹽中氯乙酸甲酯含量的氣相色譜法。方法采用氣相色譜法。色譜柱為DB-WAX毛細(xì)管柱(固定液：聚乙二醇；規(guī)格：30.0 m×0.25mm×0.25 μm)，柱溫為110℃，F(xiàn)ID檢測(cè)器溫度為250℃，進(jìn)樣口溫度為200℃，分流比為10:1，頂空瓶平衡溫度為85℃，頂空瓶平衡時(shí)間為30min。結(jié)果氯乙酸甲酯檢測(cè)濃度的線性范圍為0.00800
海南醫(yī)學(xué) 2015年22期2015-04-14
- 離子色譜法檢測(cè)飲用水中鹵乙酸
[1]，其中二氯乙酸(DCAA)和三氯乙酸(TCAA)具有較大的致癌風(fēng)險(xiǎn),也是飲用水中鹵乙酸的主要存在形式,已被證實(shí)二氯乙酸和三氯乙酸對(duì)動(dòng)物具有明顯致癌作用[2],因此國(guó)家已作了明確限量規(guī)定。目前鹵乙酸的分析方法主要有GC分析法[3]、GC-MS法[4]、美國(guó)環(huán)境保護(hù)署方法[5]等,由于鹵乙酸具有較強(qiáng)的極性,采用GC法直接測(cè)定比較困難,通常先用有機(jī)溶劑衍生后再進(jìn)行測(cè)定,操作技術(shù)要求較嚴(yán),步驟復(fù)雜,且有機(jī)溶劑對(duì)人體有一定的危害。而GC-M S法雖好,但設(shè)備昂
廈門(mén)科技 2015年2期2015-01-06
- 利用二氯乙酸作為糠酮樹(shù)脂固化劑的研究
076)利用二氯乙酸作為糠酮樹(shù)脂固化劑的研究李樹(shù)芳，朱文，謝含幸(陜西貝思科工程科技有限責(zé)任公司，陜西 西安 710076)糠酮樹(shù)脂是以糠醛、丙酮為原料制得的縮聚物，屬于呋喃樹(shù)脂的一種。常用酸類(lèi)固化劑進(jìn)行固化，常用的固化劑有磷酸或金屬鹵化物、有機(jī)鹵化物、多元酸、酸酐等。本文研究了以二氯乙酸為固化劑的反應(yīng)，實(shí)驗(yàn)證明，具有良好的固化效果，是一種理想的糠醛樹(shù)脂固化劑。糠酮樹(shù)脂；固化劑；二氯乙酸0 前言糠酮樹(shù)脂是以糠醛、丙酮為原料制得的縮聚物，含有呋喃環(huán)結(jié)構(gòu)，屬于
河南化工 2014年9期2014-09-01
- 芳基偶氮染料的高效合成*
考察了催化劑三氯乙酸和4用量及反應(yīng)溫度對(duì)6收率的影響。較優(yōu)的反應(yīng)條件為：以乙醇為溶劑，三氯乙酸為催化劑，三氯乙酸30mmol,330mmol,n(三氯乙酸)∶n(4)=1.0∶1.5，于0℃反應(yīng)6h，收率72%。偶氮染料；合成;工藝改進(jìn)芳基偶氮染料是分子結(jié)構(gòu)中含有N=N雙鍵的有機(jī)分子。由于π鍵的離域作用，芳基偶氮染料往往可以呈現(xiàn)出鮮艷的顏色。正是由于其獨(dú)特的顏色特性及化學(xué)性質(zhì)，在工業(yè)中多被用作布料和服裝的染色劑，酸堿反應(yīng)的指示劑,光學(xué)材料的光敏劑以及細(xì)胞染
合成化學(xué) 2014年6期2014-08-30
- 氯乙酸生產(chǎn)過(guò)程中的職業(yè)病氯乙酸生危害及防護(hù)
有限公司）一、氯乙酸是一種重要的有機(jī)化工中間體，廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、日用化工產(chǎn)品等生產(chǎn)過(guò)程中，其下游產(chǎn)品有100多種。目前國(guó)內(nèi)常用的氯乙酸生產(chǎn)方法可由氯氣和乙酸在硫磺、醋酐等存在作用下而制得，也可用三氯乙烯水合法或氯乙醇氧化法制得。硫磺催化法是目前國(guó)內(nèi)主要的生產(chǎn)方法。氯乙酸生產(chǎn)過(guò)程中氯氣、氯乙酸為均劇毒化學(xué)品，乙酸、鹽酸也同樣具有強(qiáng)烈的腐蝕灼傷性，氯乙酸生產(chǎn)過(guò)程中會(huì)對(duì)作業(yè)人員產(chǎn)生嚴(yán)重的職業(yè)病危害。國(guó)內(nèi)曾多次出現(xiàn)因液氯或氯氣泄露造成的中毒死亡事件，也曾報(bào)道
化工管理 2014年21期2014-06-11
- α-萘氧乙酸的合成研究
下以α-萘酚、氯乙酸等為原料制得了α-萘氧乙酸。其結(jié)構(gòu)經(jīng)熔點(diǎn)（m.p.）、紅外光譜（IR）、元素分析等手段得以確認(rèn)。反應(yīng)過(guò)程考察了各種條件對(duì)產(chǎn)率的影響。芳氧乙酸；α-萘酚；氯乙酸；合成芳氧乙酸類(lèi)化合物具有較強(qiáng)的生物活性[1]，同時(shí)它們也是醫(yī)藥、農(nóng)藥合成的中間體[2-3]，近年來(lái)作為配合物配體也越來(lái)越受關(guān)注[4]。20世紀(jì)70年代芳氧乙酸類(lèi)化合物就已經(jīng)引起了化學(xué)家們的高度重視，至今已有大量的此類(lèi)化合物的合成和表征。根據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，合成芳氧乙酸類(lèi)化合物分為有機(jī)溶
化工技術(shù)與開(kāi)發(fā) 2014年12期2014-05-10
- 氯乙酸的研究進(jìn)展及應(yīng)用
050026）氯乙酸的研究進(jìn)展及應(yīng)用田莉瑛，齊廣輝，周 坤，李春靜（河北化工醫(yī)藥職業(yè)技術(shù)學(xué)院 化學(xué)與環(huán)境工程系, 河北 石家莊 050026）論述了氯乙酸的制備、應(yīng)用、生產(chǎn)現(xiàn)狀及市場(chǎng)分析，并對(duì)氯乙酸的發(fā)展前景提出了展望。該研究有助于進(jìn)一步認(rèn)識(shí)氯乙酸的生產(chǎn)和特性，對(duì)氯乙酸的發(fā)展提供了借鑒，以增強(qiáng)氯乙酸的應(yīng)用性。氯乙酸；制備；應(yīng)用；前景氯乙酸又稱(chēng)氯醋酸，是一氯醋酸、二氯醋酸和三氯醋酸的總稱(chēng)，其中一氯醋酸的用途最廣泛。通常習(xí)慣把一氯醋酸簡(jiǎn)稱(chēng)為氯乙酸，氯乙酸是雙官
當(dāng)代化工 2014年2期2014-03-24
- 十二水合硫酸鐵銨催化合成氯乙酸異戊酯的研究
酸鐵銨催化合成氯乙酸異戊酯的研究周紅艷,左曉宇,段正超(湖北民族學(xué)院化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院,湖北恩施445000)以十二水合硫酸鐵銨為催化劑、正己烷為帶水劑,以氯乙酸與異戊醇為原料合成氯乙酸異戊酯?？疾炝舜妓崮柋?、催化劑用量、帶水劑用量、反應(yīng)時(shí)間、不同的帶水劑及催化劑的重復(fù)使用對(duì)酯收率的影響。結(jié)果表明,在氯乙酸用量為0.1 mol、醇酸摩爾比為1.2∶1、催化劑十二水合硫酸鐵銨用量為1.5 g、帶水劑正己烷用量為15 m L、反應(yīng)時(shí)間為1.5 h、反應(yīng)溫度為
化學(xué)與生物工程 2013年5期2013-08-16
- 催化氯化法生產(chǎn)氯乙酸中降低醋酸消耗的措施
1）世界先進(jìn)的氯乙酸生產(chǎn)技術(shù)的醋酸單耗為700～730 kg冰醋酸/t氯乙酸。目前，中國(guó)醋酸平均單耗為780～800 kg冰醋酸/t氯乙酸。醋酸消耗是生產(chǎn)中的一項(xiàng)重要控制指標(biāo)，控制好整個(gè)工藝過(guò)程，醋酸消耗將得到有效控制。重慶三陽(yáng)化工公司通過(guò)采取措施，醋酸單耗為720 kg冰醋酸/t氯乙酸，居國(guó)內(nèi)領(lǐng)先地位。1 醋酸單耗計(jì)算1.1 醋酸理論單耗計(jì)算通過(guò)醋酸單耗的理論計(jì)算，可以找到對(duì)應(yīng)的控制措施。以醋酐法生產(chǎn)氯乙酸為例，不以完全轉(zhuǎn)化及完全回收的純化學(xué)反應(yīng)計(jì)算 （
中國(guó)氯堿 2013年2期2013-03-31
- 氯乙酸的間歇式與連續(xù)化生產(chǎn)工藝比較
450046）氯乙酸是重要的有機(jī)精細(xì)化工原料， 隨著中國(guó)利用氯乙酸為原料生產(chǎn)的農(nóng)藥、醫(yī)藥、精細(xì)化學(xué)品等產(chǎn)品、產(chǎn)量的增加，對(duì)氯乙酸的需求量也隨之持續(xù)增長(zhǎng)，目前，中國(guó)已經(jīng)成為全球最大的氯乙酸生產(chǎn)國(guó)與消費(fèi)國(guó)。乙酸催化氯化法是目前全球大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)氯乙酸的主要方法， 可分為間歇式生產(chǎn)工藝和連續(xù)式生產(chǎn)工藝。1 間歇式生產(chǎn)工藝中國(guó)氯乙酸生產(chǎn)企業(yè)都采用間歇氯化法生產(chǎn)，以醋酸為起始原料用硫磺或醋酐為催化劑， 工藝流程示意圖見(jiàn)圖1。 醋酸由高位計(jì)量槽進(jìn)入主、次氯化釜， 加
中國(guó)氯堿 2013年1期2013-01-29
- 鹵素交換氟化合成氟乙酸甲酯
30081）以氯乙酸甲酯和噴霧干燥氟化鉀（SD－KF）為原料、N，N－二甲基甲酰胺（DMF）為溶劑、乙酰胺為助溶劑、四苯基溴化膦（Ph4PBr）為催化劑合成了氟乙酸甲酯。確定了反應(yīng)的最適條件：反應(yīng)體系為11.5 m L DMF＋4.5 g乙酰胺＋1.0 g Ph4PBr、n（KF）∶n（氯乙酸甲酯）為2.5∶1、反應(yīng)溫度為130℃、反應(yīng)時(shí)間為4 h，在此條件下，氯乙酸甲酯轉(zhuǎn)化率為90.5%，氟乙酸甲酯的收率為82.3%。氟乙酸甲酯；鹵素交換氟化；相轉(zhuǎn)移催化
化學(xué)與生物工程 2012年11期2012-11-04
- 光助Fenton氧化法去除水中兩種氯乙酸及其動(dòng)力學(xué)研究＊
法去除水中兩種氯乙酸及其動(dòng)力學(xué)研究＊李先國(guó)，周 璇，劉金燕，李艷霞（中國(guó)海洋大學(xué)海洋化學(xué)理論與工程技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，山東青島266100）以二氯乙酸和三氯乙酸為目標(biāo)污染物，研究了光助Fenton氧化去除水中鹵乙酸的可行性及影響因素，并對(duì)其動(dòng)力學(xué)進(jìn)行了初步研究。結(jié)果表明，影響光助Fenton氧化的因素很多，氙燈功率500 W、H2O2和Fe2＋投加量分別為5.0和1.0 mmol·L－1、p H＝4.0反應(yīng)60 min是所考察范圍內(nèi)的最佳降解條件，濃度為
- 鈷鎢酸鉀催化合成氯乙酸異丙酯
鎢酸鉀催化合成氯乙酸異丙酯劉春生, 羅根祥（遼寧石油化工大學(xué)化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院，遼寧 撫順 113001）以鈷鎢酸鉀 K5CoW12O40·3H2O為催化劑，對(duì)氯乙酸與異丙醇之間的酯化反應(yīng)進(jìn)行了研究，考察了反應(yīng)時(shí)間、催化劑用量、醇酸摩爾比、催化劑重復(fù)使用性等因素對(duì)氯乙酸異丙酯收率的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明反應(yīng)的最佳反應(yīng)條件為：氯乙酸用量為0.1 mol，醇酸摩爾比為1.3，催化劑鈷鎢酸鉀用量為0.5 g，帶水劑環(huán)己烷用量為10 mL，反應(yīng)時(shí)間為60 min，酯收
當(dāng)代化工 2011年4期2011-08-31
- 保護(hù)氯乙酸接觸者健康規(guī)范急性氯乙酸中毒診斷治療——《職業(yè)性急性氯乙酸中毒的診斷》標(biāo)準(zhǔn)出臺(tái)
生與中毒控制所氯乙酸（Monochloroacetic acid,MCA） 是一種重要的有機(jī)精細(xì)化工原料。在醫(yī)藥、染料、農(nóng)藥、香料、樹(shù)脂、食品添加劑、表面活性劑等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。目前全世界每年總產(chǎn)量約400萬(wàn)噸。因急性氯乙酸中毒病程進(jìn)展快，病死率高，引起了人們高度重視。國(guó)際化學(xué)品安全規(guī)劃署（International Programme on Chemical Safety，IPCS）曾出版氯乙酸毒物信息專(zhuān)著。歐洲化學(xué)品毒理學(xué)和生態(tài)毒理學(xué)中心 （Europe
中國(guó)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)管理 2011年3期2011-08-15
- 離子色譜法測(cè)定羧甲司坦片中一氯乙酸
L－半胱氨酸在氯乙酸和氫氧化鈉催化下縮合而成，目前的生產(chǎn)工藝不可避免會(huì)有少量氯乙酸殘留。資料顯示氯乙酸具有毒性，人體攝入氯乙酸會(huì)產(chǎn)生一系列不良反應(yīng)，因此有必要檢測(cè)羧甲司坦原料藥和成品藥里的氯乙酸含量。目前羧甲司坦及其相關(guān)物質(zhì)的測(cè)定一般采用HPLC法［2］而無(wú)法檢出其中氯乙酸。當(dāng)前檢驗(yàn)氯乙酸的方法主要有氣相色譜法［3－4］GC－MS［5－6］以及離子色譜法［8－9］本文采用陰離子色譜柱、碳酸鈉洗脫液，抑制電導(dǎo)的離子色譜法測(cè)定羧甲司坦片中一氯乙酸的含量，方法回
中國(guó)民族民間醫(yī)藥 2011年22期2011-06-19
- 氯乙酸異丙酯復(fù)合催化合成研究
250100)氯乙酸異丙酯是一種重要的有機(jī)合成化合物，醫(yī)藥工業(yè)上用作生產(chǎn)新型高效非甾體類(lèi)消炎、鎮(zhèn)痛藥物萘普生、布洛芬及酮洛芬的原料。該化合物的生產(chǎn)工藝主要有2類(lèi):1)用氯乙酸與異丙醇(或異丙烯)為原料，用氟化硼作催化劑反應(yīng)合成。此法收率低且對(duì)環(huán)境和人體的危害較大;2)采用氯乙酸與異丙醇在硫酸催化下經(jīng)酯化制得，此法較常用，雖收率相對(duì)提高，但存在反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)(約7 h)，對(duì)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，副反應(yīng)多，產(chǎn)物分離復(fù)雜且產(chǎn)生廢水污染環(huán)境等問(wèn)題。尋找催化活性高的環(huán)境友好酯
化學(xué)工業(yè)與工程 2011年6期2011-04-09
- 氯乙酸廢母液制備穩(wěn)定型二氧化氯研究
063009）氯乙酸廢母液制備穩(wěn)定型二氧化氯研究王會(huì)剛1，董桂英2（1.河北聯(lián)合大學(xué)冶金工程學(xué)院河北唐山063009；2.河北聯(lián)合大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院河北唐山063009）介紹了以氯乙酸廢母液中一氯乙酸和二氯乙酸為原料制備穩(wěn)定型二氧化氯的方法。通過(guò)三水平三因素正交實(shí)驗(yàn)確定了最佳工藝條件。氯乙酸廢母液；穩(wěn)定型二氧化氯；一氯乙酸；二氯乙酸1 實(shí)驗(yàn)1.1 試劑和儀器氯酸鈉、氫氧化鈉、濃硫酸、氯乙酸母液由唐山某氯乙酸廠提供；PHS-2型酸度計(jì)、恒溫水浴。1.2 實(shí)驗(yàn)原
中國(guó)氯堿 2011年12期2011-01-16
- 氯乙酸的生產(chǎn)工藝、研究進(jìn)展及市場(chǎng)分析
4723OO）氯乙酸的生產(chǎn)工藝、研究進(jìn)展及市場(chǎng)分析張翼鵬，馬劍飛（河南省煤氣（集團(tuán)）有限責(zé)任公司義馬氣化廠，河南義馬 4723OO）介紹了氯乙酸的生產(chǎn)工藝及研究進(jìn)展情況，并總結(jié)了其國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)情況，對(duì)其市場(chǎng)前景進(jìn)行了預(yù)測(cè)。氯乙酸；工藝；研究；市場(chǎng)Abstract：The production process and research progress of chloroacetic acid are introduced，the production at
河南化工 2010年17期2010-10-20
- 加大投資力度 致力于高增長(zhǎng)地區(qū)持續(xù)發(fā)展——阿克蘇諾貝爾泰興工廠氯乙酸擴(kuò)產(chǎn)竣工
諾貝爾泰興工廠氯乙酸擴(kuò)產(chǎn)竣工阿克蘇諾貝爾公司最近宣布，其在中國(guó)泰興基地的氯乙酸生產(chǎn)廠的擴(kuò)產(chǎn)工程已順利竣工，這個(gè)舉措再次印證了該公司在諸如中國(guó)等高速增長(zhǎng)市場(chǎng)加大投資力度的方針。公司于2010年4月8日在泰興工廠舉行隆重的典禮，慶賀該項(xiàng)目順利竣工。阿克蘇諾貝爾泰興工廠目前的產(chǎn)能已提升至年產(chǎn)6萬(wàn)t，是中國(guó)規(guī)模最大的氯乙酸生產(chǎn)廠。中國(guó)每年的國(guó)內(nèi)生產(chǎn)總值增速都超過(guò)10%，其氯乙酸市場(chǎng)發(fā)展幅度與此相當(dāng)，阿克蘇諾貝爾工廠產(chǎn)能的提升將可滿足中國(guó)市場(chǎng)不斷增長(zhǎng)的需求。氯乙酸,
上海化工 2010年5期2010-01-17