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    液相色譜法測(cè)定氯乙酸中乙酸、二氯乙酸的含量

    2020-05-15 02:02:44劉衛(wèi)明楊曉敏陳杰侯美桃陳曦
    氯堿工業(yè) 2020年2期
    關(guān)鍵詞:氯乙酸乙酸色譜法

    劉衛(wèi)明,楊曉敏,陳杰,侯美桃,陳曦

    (1.山西榆社化工股份有限公司,山西 榆社 031800;2.晉中市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試所,山西 榆次 030600)

    乙酸和二氯乙酸是產(chǎn)品氯乙酸中的雜質(zhì),氯乙酸的含量是其重要的技術(shù)指標(biāo)。近年來,隨著氯乙酸產(chǎn)能的不斷擴(kuò)大,用于氯乙酸的滴定分析方法效率低下,樣品、試劑消耗量大,人為因素對(duì)測(cè)定結(jié)果影響較大的弊病日益突出,急需找到1種快速、準(zhǔn)確的分析方法用以滿足生產(chǎn)的需求。筆者提出采用液相色譜分析法測(cè)定氯乙酸中乙酸、二氯乙酸含量,并以外標(biāo)法定量。

    1 試驗(yàn)部分

    1.1 原理[1-4]

    在選定的工作條件下,氯乙酸樣品通過色譜柱,其中的各組分得到分離,用紫外光檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè),用標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量。

    1.2 試劑與材料

    乙酸、二氯乙酸、硫酸,均為色譜純。

    1.3 儀器

    (1)一般實(shí)驗(yàn)室儀器。

    (2)液相色譜儀:安捷倫1220LC,配有①紫外檢測(cè)器,檢測(cè)器波長(zhǎng)范圍為190~400 nm;②柱溫箱進(jìn)樣口;③20 μL定量環(huán)。

    (3)色譜柱:安捷倫Meatacarb67H,300 mm×6.5 mm不銹鋼柱或同等填料色譜柱(對(duì)有機(jī)酸有高效分離能力)。

    (4)電子天平:測(cè)量范圍為0~200 g,分度值為0.1 mg。

    (5)卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀。

    1.4 分析條件的設(shè)置

    (1)流動(dòng)相:濃度為0.02 mol/L的硫酸溶液。

    (2)流量:0.5 mL/min。

    (3)波長(zhǎng):210 nm。

    (4)柱溫:40 ℃。

    (5)進(jìn)樣量:20 μL。

    (6)進(jìn)樣方式:用孔徑為0.45 mm的濾膜過濾后手動(dòng)進(jìn)樣。

    1.5 液相色譜試驗(yàn)操作步驟

    1.5.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

    (1)稱取乙酸0.493 3 g,用水稀釋至100 mL。

    (2)稱取二氯乙酸0.499 6 g,再移取1.5.1(1)制備的溶液5 mL,稀釋至刻度。

    (3)分別移取1、2、5、7、10 mL于100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,過濾后進(jìn)樣,分析色譜如圖1所示。

    (4)分別以乙酸、二氯乙酸的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),對(duì)應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo)(見表1),繪制各自的標(biāo)準(zhǔn)曲線。得乙酸的回歸線性方程為:

    y1=175 715x1-1 951;

    二氯乙酸的回歸線性方程為:

    y2=852 603x2+89 905;

    表1 乙酸、二氯乙酸的濃度及其峰面積

    乙酸標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖2所示。二氯乙酸標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖3所示。

    圖2 乙酸標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

    Fig.2 Standard curve of acetic acid

    圖3 二氯乙酸標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

    Fig.3 Standard curve of dichloroacetic acid

    1.5.2 樣品的測(cè)定

    稱取2.000 0 g樣品于100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,過濾后進(jìn)樣。從樣品的色譜分析圖中查得二氯乙酸、乙酸的峰面積,分別帶入上述對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程,計(jì)算出樣品中二氯乙酸的質(zhì)量m1和乙酸質(zhì)量m2。

    式中:mi為根據(jù)樣品的峰面積從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的各組分的質(zhì)量,mg;m為試樣的質(zhì)量,g。

    取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果,平行測(cè)定結(jié)果之差的絕對(duì)值不大于0.02%。

    w氯乙酸=100%-w二氯乙酸-w乙酸-w水。

    2 液相色譜分析法與滴定分析法的比較

    (1)樣品實(shí)測(cè)情況對(duì)比見表2。

    表2 同一樣品滴定法和色譜法10次測(cè)定結(jié)果對(duì)比

    由表2可見:滴定法和色譜法10次二氯乙酸含量測(cè)量結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.08%和0.04%;乙酸含量測(cè)量結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.02%和0.01%。

    由此表明:液相色譜法測(cè)定氯乙酸含量的精密度優(yōu)于滴定法,測(cè)量結(jié)果的可靠性也優(yōu)于滴定法。

    (2)準(zhǔn)確度。準(zhǔn)確度用回收率表示,回收率應(yīng)在95%~105%。在空白樣品中分別添加(與測(cè)定樣品量相對(duì)、1/2測(cè)量樣品、2倍測(cè)量樣品中的)二氯乙酸、乙酸,按本方法進(jìn)行測(cè)定3次,結(jié)果見表3、表4。

    表3 添加不同濃度乙酸時(shí)的回收率

    由表3、表4可見:回收率為95%~105%,回收率的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于3%,在允許的偏差范圍內(nèi),分析結(jié)果較為理想。

    表4 添加不同濃度二氯乙酸時(shí)的回收率

    (3)測(cè)定步驟及時(shí)間的對(duì)比。很顯然,在用色譜法測(cè)定時(shí),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線后,稱取約2 g樣品,稀釋至刻度后直接進(jìn)樣,20 min完成一個(gè)樣品的測(cè)定,可以直接獲得乙酸、二氯乙酸的含量,進(jìn)而計(jì)算出氯乙酸的含量。而滴定分析法步驟比較繁瑣,乙酸、二氯乙酸和氯乙酸的含量需要分別測(cè)定,測(cè)定時(shí)間較長(zhǎng)。

    3 線性范圍

    乙酸的線性范圍為0.25~25 mg/(100 mL),二氯乙酸的線性范圍為5~50 mg/(100 mL)。

    4 檢出限

    乙酸的檢出限為0.06 mg/(100 mL),二氯乙酸的檢出限為0.015 mg/(100 mL)。

    5 結(jié)語

    應(yīng)用液相色譜法分析了氯乙酸中主要雜質(zhì)乙酸、二氯乙酸含量,回收率為96.29%~100.69,標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)性均大于0.999 9;與滴定法相比,該法具有快速、準(zhǔn)確、簡(jiǎn)單、方便、試劑消耗少等優(yōu)點(diǎn),在氯堿行業(yè)極具推廣應(yīng)用價(jià)值。

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