峰形
- 4種阿昔洛韋片燃燒分析*
G曲線呈現(xiàn)出兩個峰形，峰形的拐點分別為238.3 ℃、315.8 ℃。廠家1阿昔洛韋片的DTA曲線有一個放熱峰，峰值為225.0 ℃，溫度范圍為189.0～263.5 ℃，峰面積為130.7 J/g。(2)廠家2阿昔洛韋片：M樣品=1.7 mg、M坩堝=152.2 mg由圖6可看出，廠家2阿昔洛韋片樣品開始分解的溫度為38.2 ℃，經(jīng)過第一階段的分解，損失率為8.26%；當(dāng)溫度達到184.9 ℃，進入分解的第二階段；當(dāng)溫度到達410.0 ℃時，損失率為17
廣州化工 2023年15期2024-01-04
- HPLC 法測定粿條中的脫氫乙酸
節(jié)pH 值生成的峰形進行比較，確定合適的流動相pH 值。1.3.5 精密度和準(zhǔn)確度選用基質(zhì)空白粿條樣品作為本底，同一樣品設(shè)置3 份，添加不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，形成3 個不同含量的加標(biāo)水平，按照前處理方法及上機條件進行測定，檢測脫氫乙酸的含量。每個濃度做7 組平行實驗，測定并計算平均回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，從而考察該方法的精密度和準(zhǔn)確度。2 結(jié)果與分析2.1 流動相pH 值對脫氫乙酸峰形的影響由圖1 可知，沒有調(diào)節(jié)流動相pH 值時，目標(biāo)峰拖尾、峰形不對稱，不利于
食品安全導(dǎo)刊 2023年30期2023-11-10
- 阿莫西林燃燒穩(wěn)定性研究
G曲線呈現(xiàn)出兩個峰形,峰形的拐點分別為118.2 ℃、220.3 ℃。廠家1 阿莫西林的DTA曲線有一個較大的放熱峰,峰值為128.0 ℃,溫度范圍為66.5～185.2 ℃,峰面積為590.9 J·g-1;一個吸熱峰,峰值為297.0 ℃,溫度范圍為255.3～337.7 ℃,峰面積為104.6 J·g-1[10]。2.2.2 廠家2 阿莫西林TG結(jié)果廠家2阿莫西林TG曲線、DTA曲線圖見圖3。由圖3可看出:廠家2 阿莫西林樣品開始分解的溫度為40.5
化工時刊 2023年2期2023-08-23
- 高效液相色譜法測定雞血漿中L-肉堿含量
測樣品中L-肉堿峰形良好；圖1G、H可知，在乙腈-5 mmol/L 庚烷磺酸鈉（加入0.1%磷酸）水溶液=15∶85（體積比）的流動相條件下，標(biāo)準(zhǔn)品溶劑和樣品溶劑在10 min 處均無峰。因此后續(xù)試驗選擇乙腈-5 mmol/L 庚烷磺酸鈉（加入0.1%磷酸）水溶液=15∶85（體積比）為流動相。2.2 流速選擇不同流速對色譜峰的影響如圖2 所示。圖2 不同流速對L-肉堿色譜峰的影響Fig.2 Influence of different flow rate
食品研究與開發(fā) 2023年15期2023-08-12
- 河鲀肝油中維生素A、D檢測方法研究
子為1.048，峰形較好；使用Waters柱時，維生素A的保留時間為8.591 min，峰面積為175.4，對稱因子為1.001，但出現(xiàn)了雙峰連在一起的情況。經(jīng)對比，選擇Agilent柱對維生素A進行檢測。圖1 使用不同色譜柱檢測維生素A效果（2）流動相比例的優(yōu)化。使用Agilent Eclipse XDB-C18色譜柱，調(diào)節(jié)流動相中甲醇與水比例為95∶5、96∶4、98∶2，比較不同流動相條件下維生素A的分離效果（圖2）。當(dāng)甲醇∶水=95∶5時，圖中出現(xiàn)
食品安全導(dǎo)刊 2023年13期2023-06-08
- 離子色譜法在降水轉(zhuǎn)化和再循環(huán)背景下水體常見陰離子測定中的應(yīng)用
淋洗液，砷酸根的峰形仍不明顯。而最常見的淋洗液組分分別為Na2CO3+NaOH、Na2CO3+NaHCO3、Na2CO3+NaOH+NaHCO3等3種組分的淋洗液。本實驗將分別為各不同濃度的淋洗液對砷酸根的保留時間作了對比，表3中列出在不同淋洗液條件下As(Ⅴ)及其他常見陰離子的保留時間。表3 陰離子的線性，精密度及檢測限綜上得出：As(Ⅴ)在不同組分的條件下，賦存形態(tài)各異，AsO43-因質(zhì)子化會出現(xiàn)多種峰，與其他陰離子峰形重疊，干擾試驗分析。當(dāng)選用3.5
農(nóng)業(yè)災(zāi)害研究 2023年11期2023-03-02
- 3種阿莫西林燃燒穩(wěn)定性研究*
G曲線呈現(xiàn)出三個峰形，峰形的拐點分別為119.3 ℃、217.1 ℃、296.8 ℃。廠家1 阿莫西林的DTA曲線有兩個放熱峰，一個峰值為128.0 ℃，溫度范圍為62.8～188.7 ℃，峰面積為806.6 J/g；另一個峰值為282.8 ℃，溫度范圍為252.7～323.1 ℃，峰面積為354.1 J/g。(2)廠家2阿莫西林：M樣品=1.9 mg、M坩堝=147.0 mg由圖3和表3可看出，廠家2阿莫西林樣品開始分解的溫度為36.6 ℃，經(jīng)過第一階段
廣州化工 2023年18期2023-02-21
- 堿性藥物反相高效液相色譜分析的挑戰(zhàn)以及改進方法
能經(jīng)常會碰到類似峰形拖尾、峰寬、峰高較矮、檢測靈敏度較差,而增加進樣量會導(dǎo)致色譜峰拖尾加劇,柱的效果迅速降低,相鄰的成分更容易被拖尾峰包裹等等。另外,在傳統(tǒng)硅膠柱上分離堿性化合物會出現(xiàn)嚴(yán)重死吸附,這些問題給分離分析和純化制備堿性化合物帶來了諸多困難[3-4]。另外,強極性堿性化合物(胞嘧啶、吡啶)在普通反相材料上保留時間較短,甚至在死時間出峰,很難將目標(biāo)分析物與干擾物質(zhì)分離。對于強極性堿性化合物無保留情況,通常會選擇HILIC色譜柱。親水作用色譜(HILI
山東化工 2023年22期2023-02-01
- 抗病毒藥利巴韋林燃燒穩(wěn)定性比較研究
G曲線呈現(xiàn)出三個峰形，峰形的拐點分別為180.0℃、296.7℃、415.1℃。廠家1利巴韋林顆粒的DTA曲線有一個放熱峰，峰值為166.9℃，溫度范圍為127.3℃～313.4℃，峰面積為1 232.0 J/g。圖5 廠家1利巴韋林顆粒熱重（TG）曲線、微商熱重（DTG）曲線和熱差分析（DTA）曲線圖Fig.5 Thermogravimetric（TG）curve，differentialthermogravimetric（DTG）curve and t
安徽化工 2022年6期2023-01-07
- HPLC法測定食醋中的脫氫乙酸
構(gòu)次級保留是造成峰形不對稱和保留時間漂移的主要原因。因此通過使用封尾工藝色譜柱，采用酸性流動相并調(diào)節(jié)有機相比例能夠獲得理想的保留時間和峰形。目前，未有人對食醋中的脫氫乙酸含量的測定作出具體研究，因此本文通過優(yōu)化試驗條件，提出改進方法，旨在找出適合食醋中脫氫乙酸含量測定的檢驗方法。1 材料與方法1.1 儀器與試劑液相色譜儀：ThermoFisher U3000，配紫外檢測器；色譜柱：ThermoFisher Hypersil GOLD（250 mm×4.6
現(xiàn)代食品 2022年21期2022-12-27
- 地骨皮及其混偽品的紅外指紋圖譜鑒別*
紅外光譜圖整體的峰形、峰位和峰強相似，在4000～400 cm-1范圍內(nèi)有14個共有峰，分別是3417和3348的雙峰、3070、2937、1621、1512、1444、1374、1318、1265、1028、781、666和518 cm-1。而混偽品與正品間的共有峰減少，并在1738(1733)、1513和860 cm-1等處產(chǎn)生新的吸收峰；且在4000～1250 cm-1范圍內(nèi)的峰形和峰強度有明顯差異。指紋區(qū)1250～400 cm-1內(nèi)所有樣品的峰形基
廣州化工 2022年18期2022-10-23
- 基于傅里葉紅外光譜法的黑色簽字筆油墨種屬認(rèn)定實驗
-1）出峰位置和峰形的不同，可將60 種油墨（墨水）分成以下四大類。1.第一類光譜圖表現(xiàn)為3000～2500cm-1只出現(xiàn)峰，峰形尖銳（見圖3）。根據(jù)傅里葉紅外特征基團的振動頻率表以及黑色簽字筆油墨成分，判斷該類油墨存在-CH3、-CH2-、-CH-等官能團。由于4000～3000cm-1中無鋒或著噪音較多，判斷該類油墨中的水、醇含量較低。圖3 第一類紅外吸收光譜2.第二類光譜圖表現(xiàn)為在3500～3000cm-1出現(xiàn)峰、峰形平緩，在3000～2500cm-
四川警察學(xué)院學(xué)報 2022年4期2022-10-17
- HPCE法測定沅江酸橙果實中辛弗林的含量
中目標(biāo)物色譜峰的峰形和分離效果，再進一步考察不同濃度（20、30、40、50、60 mmol/L）四硼酸鈉-磷酸二氫鉀緩沖體系對樣品目標(biāo)物峰形的影響。（3）分離電壓：試驗分別考察10、15、20、25、30 kV 分離電壓對酸橙樣品辛弗林峰形和分離效果的影響。1.2.4 方法學(xué)考察 （1）精密度試驗：取1.2.1 中標(biāo)準(zhǔn)品溶液，連續(xù)進樣5 次，測定辛弗林峰面積，考察檢測方法的精密度。（2）重復(fù)性試驗：精密稱取50號酸橙種質(zhì)樣品粉末1 g 共6 份，按1.2
湖南農(nóng)業(yè)科學(xué) 2022年1期2022-06-06
- 高效液相色譜中溶劑效應(yīng)的探討及消除方法*
篩選以獲得良好的峰形和較高的分離度，而常常忽略了溶解樣品所用溶劑(簡稱溶樣溶劑)的重要性。如果溶樣溶劑選擇不合適容易造成“溶劑效應(yīng)”，即溶樣溶劑與流動相比例存在差異時會導(dǎo)致色譜保留行為異常，如在反相高效液相色譜中，尤其是前者的洗脫強度較強時，極易引起目標(biāo)物保留時間漂移、色譜峰展寬、分叉甚至峰穿透等現(xiàn)象[1]。文獻報道避免溶劑效應(yīng)通用準(zhǔn)則是使用流動相或是與流動相組成匹配的溶劑作為溶樣溶劑[2-5]。但是在實際中，考慮到樣品的溶解性、化學(xué)穩(wěn)定性及實際操作的可行
廣州化工 2022年8期2022-05-20
- 高效液相色譜法測定綠豆糕中的脫氫乙酸
值升高對脫氫乙酸峰形的改善作用，為今后快速有效檢測食品中的脫氫乙酸提供重要的參考價值。1 材料與方法1.1 材料與試劑實驗樣品：綠豆糕，市場購買。脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)品：TMstandard，批號21060503；沉淀劑1：亞鐵氰化鉀溶液，稱取106 g亞鐵氰化鉀，用水溶解并定容到1 000 mL；沉淀劑2：乙酸鋅溶液，稱取220 g乙酸鋅用少量水溶解，加入30 mL冰乙酸，用水定容到1 000 mL；氫氧化鈉溶液（20 g·L-1）：稱取20 g氫氧化鈉溶于水中
現(xiàn)代食品 2022年7期2022-05-16
- 環(huán)孢素A在反相液相色譜中的吸附行為及分離純化
影響,探索CsA峰形和上樣量之間的關(guān)系。并通過測定CsA的吸附等溫線,對其色譜行為給出理論上的支持?；谏鲜鼋Y(jié)果,嘗試開展CsA的純化分離,為prep-HPLC純化CsA提供參考。1 實驗部分1.1 儀器、試劑與材料Waters Alliance高效液相色譜儀(Waters, USA),包括2695四元梯度泵、2489 UV-Vis檢測器、自動進樣器和柱恒溫系統(tǒng);XP105DR分析天平(Mettler Toledo, 瑞士)。環(huán)孢素A原料藥(純度>99%)
色譜 2022年1期2022-01-12
- 基于高斯混合模型的敞開式質(zhì)譜重疊峰解析方法
解析，但是與原始峰形相比解析后的峰強有所增大、峰寬變窄[3]，從而影響提取離子流(extracted ion chromatogram，EIC)及檢出限的設(shè)定。另一類是建立重疊子峰的數(shù)學(xué)模型，通過估計各子峰最優(yōu)參數(shù)來實現(xiàn)分離，如曲線擬合等。曲線擬合技術(shù)基于最小二乘法原理使合成信號與實測重疊信號的誤差平方和達到最小，實現(xiàn)徹底分離重疊峰的同時可獲取各子峰的峰形特征，但是噪聲干擾容易導(dǎo)致含糊的解析結(jié)果或者無法得到收斂的解[9-10]。作為傳統(tǒng)的質(zhì)譜檢測方法之一，
科學(xué)技術(shù)與工程 2021年15期2021-06-26
- Boussinesq 方程行波解的存在性
道，式（2）存在峰形光滑孤立波解；在歷史教師看來，他所講述的歷史—故事既無用，又有用。無用之處在于，歷史似乎總是在原地打轉(zhuǎn)，歷史的經(jīng)驗并不能為后人提供避免犯錯的借鑒。有用之處在于，對歷史的探究、編造和解釋本身就是人之所以為人的組成部分；對歷史的好奇心，就是對自我的好奇心；對歷史的探究就是對自我的探究。所以人類要一次又一次地講述故事，講述自我?！吧邪颂嗟目瞻?。我們身體里十分之一是有機的生理組織，十分之九是水；生活是十分之一的‘此時此地’，十分之九的
浙江大學(xué)學(xué)報（理學(xué)版） 2021年2期2021-03-23
- 氣相色譜永久性氣體分析應(yīng)用實例
硫化氫時，硫化氫峰形拖尾，含量定量不準(zhǔn)確。多次試驗發(fā)現(xiàn)硫化氫峰形后還有一個未知峰，兩個組分出峰時間接近且有重疊趨勢。結(jié)合樣品氣的形態(tài)特征及色譜資料分析，初步認(rèn)為是樣品中水分的存在造成了硫化氫的峰形變化，并對定量結(jié)果產(chǎn)生了一定的影響。為驗證這一推測，我們使用100 mL玻璃注射器取適量水蒸氣注入到色譜儀中，發(fā)現(xiàn)在目標(biāo)峰處有出峰現(xiàn)象。經(jīng)反復(fù)論證，確定了該位置是由于水分的存在而造成的，水分的存在干擾了硫化氫的定量準(zhǔn)確性。3) 解決水峰的干擾。我們增加了兩根Por
山西化工 2020年6期2021-01-10
- 高效液相色譜法測定雙酚A加氫產(chǎn)物中雙酚A含量
溶劑干擾峰較大且峰形較寬胖，當(dāng)波長太長，組分的信號較小，影響分析的靈敏度。經(jīng)多次試驗比較，發(fā)現(xiàn)在276nm波長分析時，BPA能得到較高的靈敏度，且氫化雙酚A在該波長下響應(yīng)干擾相對較小。2.1.3 流動相的選擇由于BPA在C18色譜柱保留極性較強，在保證分離效果的前提下，經(jīng)過多次試驗比較分別用甲醇和水的混合物、乙腈和水的混合物做流動相，發(fā)現(xiàn)甲醇和水的混合物做流動相時分離效果更好、峰形對稱且對環(huán)境污染小。再經(jīng)過多次改變甲醇和水的混合比例做流動相試驗發(fā)現(xiàn)選用甲醇
江西化工 2020年6期2021-01-05
- 高效液相色譜法測定牙膏中3種苯扎氯銨同系物
為流動相,以改善峰形和選擇性。鑒于目前牙膏中苯扎氯銨含量的測定方法報道較少,本工作采用高效液相色譜法,以CN 柱分離,利用二極管陣列檢測器測定牙膏中C12-BAC、C14-BAC和C16-BAC 等3 種苯扎氯銨同系物的含量,本方法前處理簡單,靈敏度和選擇性較好,可為牙膏質(zhì)量安全監(jiān)管提供技術(shù)方法。1 試驗部分1.1 儀器與試劑島津LC-20A 型液相色譜儀,配二極管陣列檢測器(DAD);H1850R 型冷凍離心機;VORTEX 2型渦旋振蕩器;DY-10-
理化檢驗-化學(xué)分冊 2020年10期2020-11-06
- 膠束電動色譜法測定五維他口服溶液中維生素B1、B2、 B6、煙酰胺、泛酸鈣與苯甲酸鈉
pH值對待測組分峰形及分離度的影響。結(jié)果顯示，pH值對各組分間的分離度和峰形影響較大，pH值為7.5時不能有效分離維生素B6和煙酰胺，且苯甲酸鈉峰形較差；pH值升至8.0時，維生素B6和煙酰胺的分離度良好，但苯甲酸鈉峰形仍得不到改善；pH值為8.5～9.3時，各化合物的峰形及分離度均較好。另外，實驗發(fā)現(xiàn)同濃度硼砂與硼酸等比例混合時pH值恰好均為9.0，綜合考慮各化合物的分離度、峰形、遷移時間以及操作便捷性，選擇緩沖液pH值為9.0。緩沖液濃度也會影響待測組
分析測試學(xué)報 2020年9期2020-09-29
- 高校液相色譜對3,5-二硝基鄰甲基苯甲酸含量的測定
甲基苯甲酸的出峰峰形的影響。從而說明流動相對檢測結(jié)果的重要性。關(guān)鍵詞：高效液相色譜;流動相;峰形3，5-二硝基鄰甲基苯甲酸是二硝托胺（球痢靈）中間體，二硝托胺（球痢靈）化學(xué)名為3，5-二硝基鄰甲基苯甲酰胺。二硝托胺（球痢靈）結(jié)構(gòu)式見圖1。二硝托胺常作為抗球蟲藥，用于雞球蟲病。在飼料行業(yè)中成為搶手貨，頗受國內(nèi)外用戶的青睞。需求量比較大。對產(chǎn)品的質(zhì)量要求越來越高。中間體的質(zhì)量決定了產(chǎn)品的質(zhì)量和效益。因此對3，5-二硝基鄰甲基苯甲酸進行分析。其結(jié)構(gòu)式見圖2。原來
中國化工貿(mào)易·上旬刊 2020年5期2020-09-10
- ICP-OES法分析復(fù)雜巖石樣品中的硅酸鹽九項以及磷元素的干擾校正
.617 nm時峰形較為復(fù)雜，干擾峰較大，更換成波長為178.221 nm時峰形較為理想，干擾小，處理結(jié)果較為理想。對比結(jié)果如圖1～4。圖1 帶有復(fù)雜樣品時P的峰形Fig.1 Peak shape of P with complex samples圖2 正常樣品P的峰形Fig.2 Peak shape of normal sample P圖3 波長為178.221 nm時復(fù)雜樣品P的峰形Fig.3 Peak shape of complex sample
山東化工 2020年15期2020-09-01
- 白酒中甲醇含量的檢測及能力驗證
℃依次升高，譜圖峰形逐漸變高，峰形展寬逐漸減小，譜圖明顯改善。200 ℃時譜圖有明顯改善，如圖1所示。圖1不同溫度對甲醇峰形的影響2.2 載氣流速對譜圖的影響選取三個不同的載氣流速，分別為0.8 mL/min、1.0 mL/min、1.2 mL/min。載氣流速為0.8 mL/min，保留時間偏長，峰形偏寬；1.2 mL/min載氣流速偏大，保留時間短了分離度降低。1.0 mL/min的載氣流速比較適中。結(jié)果如圖2所示。圖2三個不同載氣流速對譜圖的影響2.
廣州化工 2020年15期2020-08-21
- 高效液相色譜法同時測定減肥類保健食品中的6種成分
的增加，荷葉堿的峰形逐漸變好、出峰時間變短，而其它5種物質(zhì)基本上保持不變。當(dāng)H3PO4濃度為0.02%，各種物質(zhì)的分離度Rs在1.5以上，且峰形尖銳對稱。因此最終選擇甲醇-0.02%H3PO4溶液為流動相。2.2.3 溫度的選擇在流動相確定的情況下，比較了不同溫度(20 ℃～50 ℃)對6種物質(zhì)分離的影響，研究表明隨著溫度的升高各種物質(zhì)出峰時間均變短，荷葉堿的峰形也逐漸的變好，而基線噪聲也逐漸增大。綜合考慮各種物質(zhì)的分離度及峰形選擇25 ℃為本研究的柱溫。
分析科學(xué)學(xué)報 2020年3期2020-07-27
- 高氯廢水對干法氧化測定TOC的干擾與影響
12，所測樣品的峰形正常，基線穩(wěn)定且無明顯拖尾現(xiàn)象，穩(wěn)定性高，重現(xiàn)性好。2.2.2 TOC濃度固定為10 mg/L當(dāng)TOC濃度固定為10 mg/L時，不同濃度氯離子對TOC標(biāo)準(zhǔn)樣品測定影響的精密度實驗，其結(jié)果見表3。表3 TOC濃度為10 mg/L時添加不同氯離子含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品的TOC測定結(jié)果(n=6)從表3中可以看出，當(dāng)TOC標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度為10 mg/L時，高濃度的氯離子對TOC的測定沒有干擾，最大的相對誤差為6.4%，最大的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.46，所
山東化工 2020年1期2020-02-18
- 熱重/差熱分析法鑒別人參、西洋參、三七和紅參的研究
線呈現(xiàn)出3個峰，峰形的拐點分別是215.25℃、293.53℃和521.15℃，失重百分比分別為3.57%、31.37%和31.83%；西洋參的DTG曲線呈現(xiàn)為3個峰，峰形的拐點分別是218.42℃、297.30℃和535.56℃，失重百分比為10.61%、17.57%和23.68%；三七的DTG曲線同樣呈現(xiàn)出3個峰，峰形的拐點分別是225.39℃、292.22℃和481.92℃，失重百分比分別為1.31%、23.09%和24.78%；紅參的DTG曲線呈現(xiàn)
人參研究 2019年5期2019-11-07
- 龜甲的特異性PCR及高分辨率熔解曲線技術(shù)鑒別方法研究△
子濃度對熔解曲線峰形和Tm值的影響，從而確定可依據(jù)峰形和Tm值鑒別龜甲藥材真?zhèn)蔚倪m合條件。3 結(jié)果與分析3.1 龜甲的特異性PCR鑒別方法條件確定使用設(shè)計的龜甲特異性鑒別引物進行PCR擴增，并依次考察PCR鑒別體系和鑒別條件關(guān)鍵因素對龜甲特異性PCR鑒別方法的影響，以獲得最優(yōu)鑒別條件。當(dāng)退火溫度設(shè)定為58、60、62 ℃，結(jié)果表明，在58～60 ℃時，龜甲正品均能擴增得到360 bp的條帶，混偽品緬甸陸龜、黃緣擬水龜、中華花龜、四眼斑水龜、巴西龜?shù)染鶡o條帶
中國現(xiàn)代中藥 2019年9期2019-09-17
- 高壓液相色譜儀測定HbA2 HbF的影響因素分析
，分析洗脫時間，峰形的測值的影響因素。使用D-10 Dual Program儀器的地中海地貧模式，采用高效液相色譜儀測定（HPLC）方式檢測。一組使用直接上樣的方式，另外一組使用的是血紅蛋白液上樣。結(jié)果：樣本條件的影響，一部分全血使用的是全血上樣的模式1:300的比例稀釋，一部分是以1:200比例稀釋樣血紅蛋白液的模式進行上樣，進行分析。檢驗證明，1:200的比例的血紅蛋白上樣中，上樣分析效果明顯優(yōu)于1:300的比例的全血樣本。以上檢驗需要控制面積需要保持
中國醫(yī)療器械信息 2019年15期2019-09-06
- 藍(lán)黑墨水及其字跡種類鑒別研究
同類樣品的峰位、峰形、吸收峰的峰高比值仍然存在明顯差異。此外，一階或二階導(dǎo)數(shù)光譜是將紫外吸收光譜圖上各點求得一階或二階導(dǎo)數(shù)后所形成的光譜圖，它能對原吸收光譜圖上的某些細(xì)微差別進行放大，從而增強吸收組分光譜的陡峭部分，辨認(rèn)出另一組分的弱吸收峰。由于峰數(shù)增多，可比較鑒別的依據(jù)增多，從而提高了光譜分辨能力，因此對于那些組成成分有微小差異的同大類墨水樣品，可依據(jù)其一階或二階導(dǎo)數(shù)光譜特征的差異進行進一步的區(qū)分。例如：2#和4#樣品為藍(lán)黑墨水樣品中的第Ⅰ類，均有1個吸
云南警官學(xué)院學(xué)報 2019年4期2019-08-12
- 提高氯電解池的利用率
現(xiàn)儀器基線波動，峰形異常，如圖1所示，偏壓達不到標(biāo)準(zhǔn)要求（要求≥250 mV），導(dǎo)致檢測數(shù)據(jù)不穩(wěn)定。重新斷開電解池與儀器連接，添加冰乙酸，實驗前電解池用冰乙酸連續(xù)沖洗5～7次，可以將氣泡趕走；實驗后連續(xù)沖洗3～5次，經(jīng)反復(fù)使用后電解液中繼續(xù)產(chǎn)生氣泡，儀器基線波動，峰形異常。原油有機氯含量檢測結(jié)果不能滿足要求，有機氯含量對比數(shù)據(jù)見表1。圖1 儀器峰形異常圖表1中進行了4組實驗，其中1組、3組符合實驗要求，2組和4組的有機氯檢測數(shù)據(jù)結(jié)果重復(fù)性不能滿足GB/T
石油工業(yè)技術(shù)監(jiān)督 2019年4期2019-05-30
- 生物堿的高效液相色譜分離分析與純化制備研究進展
的分離往往會出現(xiàn)峰形拖尾和載樣量特別低的情況，不僅在傳統(tǒng)硅膠柱上死吸附嚴(yán)重，在高效制備填料上也依然是令人頭疼的問題[15-16]。由于峰形拖尾，生物堿往往峰寬較寬，峰高較矮，檢測靈敏度較差，而提高進樣量又會導(dǎo)致色譜峰拖尾加劇，柱效迅速下降，相鄰的成分更易被拖尾峰包裹，這些問題給生物堿的分離分析和純化制備帶來了許多困難。針對像生物堿這樣的堿性化合物的特殊色譜保留行為，研究者們從流動相和固定相上作了一系列探索并取得了一定進展。本文將主要從堿性化合物的高效液相色
分析測試學(xué)報 2019年5期2019-05-22
- 不同制作工藝益母草中成藥紅外光譜無損鑒別研究
較低。此外藥材的峰形與膠囊的相似，不同的是藥材在1 286、1 198 cm-1處的峰形明顯強于膠囊，而益母草膏在1 636、1 108、1 064、989、923 cm-1的峰形較強。據(jù)此可明確區(qū)分藥材、膠囊、顆粒、益母草膏的質(zhì)量。2.2 不同制作工藝益母草中成藥的二階導(dǎo)數(shù)紅外光譜分析不同制劑的益母草中成藥含有多種成分，其紅外光譜的吸收峰重疊嚴(yán)重，對原始光譜求二階導(dǎo)數(shù)后，能將相互重疊的峰凸顯出來，增強其分辨率，使一些特征峰的差異更加明顯，從而可進一步找出
中醫(yī)藥信息 2019年2期2019-03-14
- Astation/CDS 7000C系統(tǒng)在EPA 8260C方法中的應(yīng)用
合物，均得到良好峰形和響應(yīng)水平。樣品和內(nèi)標(biāo)的重現(xiàn)性均表現(xiàn)優(yōu)異，內(nèi)標(biāo)重現(xiàn)性1.4%-2.3%，大部分化合物相對響應(yīng)因子RRF重現(xiàn)性＜ 8%，在0.5-200 μg/L范圍內(nèi)均呈良好線性響應(yīng)。各化合物的方法檢測限0.05-0.21 μg/L。各化合物校準(zhǔn)回收率83.1%-109%。美國環(huán)保局8260C方法利用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC/MS）方法測定揮發(fā)性有機物（VOCs）是GC/MS在環(huán)境領(lǐng)域的重要之一，檢測對象包括各種固體廢物、地表水、地下水、土壤、沉積物等
實驗與分析 2018年3期2019-01-04
- 熱重/差熱分析法鑒別車前子和葶藶子的研究
線呈現(xiàn)為1個峰，峰形的拐點為291.68℃，是失重最快的點，失重百分?jǐn)?shù)為7.91%。而葶藶子的DTG曲線呈現(xiàn)為2個峰，峰形的拐點分別是245.27℃和398.90℃，這兩個點為失重最快的兩個點，失重百分比分別為5.40%和4.63%，顯示出車前子具有2個明顯的失重階段。當(dāng)溫度從476.38℃附近繼續(xù)升高時，車前子和葶藶子的TG%變化都很微小，二者的TG%幾乎不再發(fā)生變化，可能是由于二者加熱到476.38℃以上幾乎完全炭化。見表1。圖1 車前子和葶藶子的TG
中醫(yī)藥學(xué)報 2018年6期2019-01-02
- 一種新的基于多重液相色譜-質(zhì)譜實驗肽信號峰形相似性的校準(zhǔn)算法
統(tǒng)計學(xué)習(xí)模型以及峰形相似性模型；剩余部分作為測試序列，測試模型匹配結(jié)果的準(zhǔn)確性(以MS/MS檢測值作為真實數(shù)據(jù)比對)。1.2.3統(tǒng)計學(xué)習(xí)模型生成基于以下兩個假設(shè)建立模型:①同一肽鏈在重復(fù)實驗中產(chǎn)生信號區(qū)間的位置(包括m/z與時間)理論上一致，不同種肽鏈產(chǎn)生的信號位置有差別；②同一肽鏈重復(fù)實驗產(chǎn)生的信號形狀理論上一致，不同種肽鏈產(chǎn)生的信號形狀有差別。在訓(xùn)練數(shù)據(jù)集中選取訓(xùn)練肽信號k個，以圖2為例:肽鏈“AGGPTTPLSPTR”在數(shù)據(jù)1中的真實信號峰(Peak
分析測試學(xué)報 2018年12期2018-12-19
- 不同色譜柱對克拉霉素膠囊含量測定結(jié)果比較
大，色譜柱1、2峰形較好，色譜柱4柱效不高，峰形亦較差，拖尾因子偏大；第二次實驗中所有數(shù)據(jù)拖尾因子均符合系統(tǒng)適用性要求，從表4可見：要想得到良好的峰形，即拖尾因子符合系統(tǒng)適用性要求，短柱柱效都達到5000以上，長柱柱效更是達10000左右，因此對色譜柱性能要求較高。但色譜柱1、2、5部分樣品含量測定結(jié)果超出實驗誤差范圍，與第一次相比差異較大，通過對比圖譜分析發(fā)現(xiàn)，其中克拉霉素峰變大同時雜質(zhì)峰變小，原因是因為流動相中有機相增加使極性變小，雜質(zhì)不能有效分離從而
醫(yī)藥前沿 2018年35期2018-12-07
- 糕點中五種添加劑的檢測方法研究
，例如：脫氫乙酸峰形拖尾情況較為嚴(yán)重；而采用PH值為4的乙酸銨和甲醇作為流動相，會無法生成峰形，只有當(dāng)乙酸銨PH達到8.5時與甲醇形成的流動相，才能在分離五種添加劑的同時，形成峰形，且峰形不存在拖尾的問題。由于實驗的對象是糕點，而糕點又存在成分復(fù)雜等特點，因此，糕點的內(nèi)部成為很容易在檢測過程中，存留于色譜柱中，并且清除難度較高。通過實驗結(jié)果可知，如果在檢測過程中采用等度洗脫這一方法，在檢測10次糕點樣品后，其檢測的準(zhǔn)確性將會受到一定的影響，不利于對檢測結(jié)果
食品界 2018年10期2018-11-23
- 一種基于滑動窗口的離子遷移譜譜峰識別算法
浮動、噪聲干擾、峰形重疊等復(fù)雜情況，這給峰值查找和識別帶來了不小的挑戰(zhàn)，閾值法通常需要設(shè)計合理的閾值，但是實際應(yīng)用中針對基線浮動的情況很難設(shè)計動態(tài)的閾值；基于導(dǎo)數(shù)的峰值查找算法往往容易受到峰形噪聲的干擾，特征峰甚至在求導(dǎo)之后可能被放大的噪聲掩蓋；小波變換和傅立葉變換雖然能夠在放大特診峰的同時弱化噪聲，但是計算復(fù)雜度較高，需要較高的計算成本。1.常規(guī)譜峰查找算法1.1 閾值法在閾值法中，直接根據(jù)原始圖譜相對設(shè)定閾值的大小進行判斷，從左往右逐個值掃描，如果某個
電子世界 2018年11期2018-06-19
- 離子交換凝膠Capto-DEAE替代DEAESepharose純化乙腦病毒抗原研究
譜來看，很難根據(jù)峰形收集目標(biāo)抗原。Capto DEAE凝膠純化圖譜分離度好，可以根據(jù)峰形可將雜蛋白和目標(biāo)抗原更好地分離，操作簡單方便。2.3 離子交換純化前后抗原和雜質(zhì)的檢定數(shù)據(jù)比較表2至表5為Capto DEAE和DEAE Sepharose FF三批純化后原液的檢測結(jié)果，Capto DEAE純化后原液殘留的牛血清白蛋白蛋白和宿主蛋白都比DEAE Sepharose FF凝膠純化后原液低。從表2DNA殘留純化結(jié)果可以看出，兩種凝膠對Vero細(xì)胞DNA的去
生物化工 2018年1期2018-03-01
- 對食品中脫氫乙酸HPLC檢驗方法的研究
為保留時間漂移和峰形拖尾嚴(yán)重，影響對目標(biāo)物的定性和定量。本文通過對脫氫乙酸化學(xué)性質(zhì)的分析及考察樣品pH，流動相pH，色譜柱類型對檢測的影響，來有效控制拖尾和保留時間漂移，提高檢測準(zhǔn)確性。研究結(jié)果表明：用HPLC檢驗脫氫乙酸，采用封尾工藝的色譜柱，樣品pH在5-7，流動相用pH=4.5的醋酸鈉緩沖液-甲醇（85:15）體系檢驗，回收率，精密度，檢出限，重現(xiàn)性良好，能更好的滿足樣品檢驗的需求。高效液相色譜；pH值；脫氫乙酸脫氫乙酸鈉是一種廣譜，抑菌力極強的食品
化工管理 2017年29期2017-11-02
- 對食品中脫氫乙酸HPLC檢驗方法的改進
為保留時間漂移和峰形拖尾嚴(yán)重，影響對目標(biāo)物的定性和定量。本文試 圖通過對脫氫乙酸化學(xué)性質(zhì)的分析及考察樣品pH、流動相pH、色譜柱類型對檢測的影響，有效控制拖尾和保留時間漂移，提高檢測準(zhǔn)確性。研究結(jié)果表明：脫氫乙酸在中性或堿性環(huán)境下，烯醇互變后的-O-結(jié)構(gòu)次級保留是造成峰形不對稱和保留時間漂移的主要原因。通過采用封尾工藝的色譜柱，pH=4．5的醋酸鈉緩沖液-甲醇（85︰15）體系流動相可以得到較為理想的保留時間，峰形及響應(yīng)，樣品pH在5～7有較好的穩(wěn)定性。該
食品安全導(dǎo)刊 2017年24期2017-09-16
- 異丁烷脫氫制異丁烯分析方法研究
，與各同分異構(gòu)體峰形重疊。因此，使各組分較好的分離是實驗分析中的關(guān)鍵。2.1 固定相的選擇固定相是分離的決定性因素。因反應(yīng)產(chǎn)物比較復(fù)雜，必須選擇一種高選擇性、熱穩(wěn)定性好、組分不易流失的固定相。采用經(jīng)硫酸鈉改性脫活的多孔氧化鋁作為固定相，色譜柱采用Agilent-GS-Aluminum-Na2SO4，30×0.532mm毛細(xì)管柱；N2為載氣；柱溫度為程序升溫70～110℃；檢測器溫度為180℃；進樣器溫度為100℃。2.2 柱溫當(dāng)被測組分的沸點范圍很寬時，用
天津化工 2016年5期2016-11-17
- 全譜擬合定量分析方法及其影響因素的研究
擬合過程中所用的峰形函數(shù)，以及溫度因子對全譜擬合定量分析方法的影響,這對實驗室分析具有很好的指導(dǎo)作用。1 全譜擬合定量分析原理衍射線的強度是隨著物相在混合物中所占的百分比(體積或質(zhì)量)、其散射力及其物相的吸收力而變的，標(biāo)度因子就是這種強度變化的反映。全譜擬合定量分析法就是根據(jù)標(biāo)度因子與參考強度比間的關(guān)系為基礎(chǔ)而推導(dǎo)出物相的相對含量與標(biāo)度因子間的關(guān)系[10]：(1)式中：S是標(biāo)度因子，Z是晶胞內(nèi)化學(xué)式數(shù)，M是化學(xué)式相對分子量，V是物相在樣品中的晶胞體積，m是
分析科學(xué)學(xué)報 2016年1期2016-10-16
- 基于微波分光計的謝樂公式驗證實驗
理，發(fā)現(xiàn)衍射峰的峰形隨著模型層數(shù)的增加而變窄，這說明實驗結(jié)果符合謝樂公式所描述的基本規(guī)律.進而我們利用origin軟件進行數(shù)據(jù)處理并得到衍射峰的半峰寬，代入且驗證修正后的謝樂公式.計算結(jié)果與理論數(shù)值基本相符，從而進一步說明了謝樂公式的正確性，及微波照射模型模擬X射線衍射的可行性.最后對峰形不對稱造成的誤差進行分析.本實驗豐富了大學(xué)物理實驗微波分光計項目的教學(xué)內(nèi)容，提高學(xué)生構(gòu)建物理模型的創(chuàng)造性.1 基本原理謝樂公式的推導(dǎo)與布拉格衍射類似[7]，假設(shè)有一束X射
大學(xué)物理 2016年7期2016-10-15
- 應(yīng)用飽和烴氣相色譜技術(shù)識別薩南水淹層
圖；峰值；峰高；峰形；水洗級別薩南油田注水開發(fā)多年，原油長期與水接觸，這就必然引起原油性質(zhì)的改變。飽和烴氣相色譜分析技術(shù)是評價水淹級別的一項重要手段。氣相譜圖通過峰高（主峰碳響應(yīng)值）和峰型（相對組分指數(shù)）兩項關(guān)鍵要素的變化特征，可以快速準(zhǔn)確地捕捉到油層水淹變化信息。峰高也是與含油飽和度呈正相關(guān)的定性參數(shù)，峰型與原油組分相對含量變化相關(guān)，實質(zhì)上是反映原油性質(zhì)變化的參數(shù)，兩個要素中只要有一項發(fā)生明顯變化，就可以判定油層發(fā)生水淹?？傮w規(guī)律是：隨含水上升，飽和烴氣
西部探礦工程 2015年4期2015-12-17
- 鈣同位素化學(xué)分離方法研究
變化導(dǎo)致 Ca的峰形發(fā)生明顯變化。兩種離子交換柱的淋洗曲線中Al、Fe、K、Mg、Na、Ti都先Ca淋洗下來, 淋洗峰沒有與Ca峰重合, 而后淋洗下來的Sr均有部分與Ca峰重合。在最后8 mL 6 mol/L HCl淋洗體積內(nèi)沒有出現(xiàn)明顯淋洗峰表明在兩種柱子上8種元素都已完全淋洗下來。另外對比用不同濃度HCl淋洗的Ca峰形, 2.5 mol/L HCl淋洗的峰形明顯變陡, 峰區(qū)間也更窄, 表明淋洗的酸濃度越高Ca能越快淋洗下來。2.2 樹脂體積的影響圖1
地球化學(xué) 2015年5期2015-07-02
- 高钚含量樣品中α能譜法分析237Np的可行性研究
擬合得到單能峰的峰形參數(shù)，采用隨機抽樣技術(shù)表征譜計數(shù)的統(tǒng)計漲落，建立了一種模擬半導(dǎo)體α能譜的方法。利用該方法模擬238Pu和243Am的α能譜，與實驗譜基本吻合，證明了方法的可靠性。在此基礎(chǔ)上，研究了239Pu對237Np的α能峰的影響，結(jié)果表明，當(dāng)239Pu與237Np的活度比A(239Pu)/A(237Np)≤10時，通過解譜得到的A(239Pu)/A(237Np)與設(shè)定值的相對偏差≤2.0%。對于A(239Pu)/A(237Np)約為3 000的樣品
原子能科學(xué)技術(shù) 2015年10期2015-05-04
- 在線二維柱切換高效液相色譜法同時測定牙膏中三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、Re和Rb1
維色譜保留時間及峰形的影響，結(jié)果表明，使用甲醇水為流動相三七皂苷R1、人參皂苷Rg1和Re三者不能達到基線分離，且峰形較寬（圖4）。無法確定人參皂苷Rg1和Re切入二維色譜柱的時間，因色譜峰形過寬，需要切入時間長，造成流動相比例不匹配，容易引起壓力波動，從而影響到二維色譜中目標(biāo)物保留時間的漂移。采用乙腈水作為一維色譜流動相時，雖然人參皂苷Rg1和Re重合在一起，但二者能夠與三七皂苷R1達到基線分離分析，且峰形良好，峰窄，從而確定了二維分析的切入時間，故選擇
分析化學(xué) 2014年12期2014-12-18
- 離子色譜法測定生鮮乳中的硫氰酸根
交換柱上易拖尾，峰形不對稱。因此對硫氰酸根進行檢測和分析，需要選擇親水性的色譜柱，這樣才能改善色譜的峰形，提高檢出靈敏度。 Metrosep A supp 5-150、A supp 5-250 為常見的陰離子交換柱。對這兩種色譜柱分別進行實驗比較（圖 1、圖 2），結(jié)果表明，使用 A supp 5-250柱能很好地將硫氰酸根與其他離子分開，并且能大大縮短保留時間，進而縮短樣品分析時間。圖1 A supp 5-250測定硫氰酸根色譜圖圖2 A supp 5-
中國飼料 2014年4期2014-10-25
- 利用HPGe鈾能譜88～100 keV能區(qū)確定鈾富集度方法研究
程圖2.1 建立峰形模型由于能峰的凈面積是通過其峰形函數(shù)逐道積分計算得到，因此峰形模型曲線與測量譜中各能峰實際分布的符合程度直接影響到解譜結(jié)果的分析精度。峰形模型中的主要參數(shù)包括峰面積參數(shù)、峰寬參數(shù)、尾部修正項參數(shù)等。1) γ射線峰形模型的建立借鑒相關(guān)文獻[8-9]的研究成果，建立γ射線峰形模型：(3)式中：f(k)表示單個γ射線在能譜中第k道的凈計數(shù)；H0為峰高；wg為高斯函數(shù)半高寬；E0為截斷因子；k0為能峰中心位置；A和B分別為能峰的“尾部幅度”和“
原子能科學(xué)技術(shù) 2014年7期2014-08-08
- 礦山酸性水中硫的化學(xué)狀態(tài)分析
個不同價態(tài)的硫的峰形很是相似，都是先平緩的到達高峰然后再緩緩的靜下來。但是它們的譜峰所在的位置是不一樣的，存在著一定的差異。如果樣品中含有兩種或者是兩種以上的不同價態(tài)的硫的時候，此時的峰形和只有單一的價態(tài)的時候的峰形也會稍有不同。因此可以利用不同價態(tài)的硫的峰值的位置和單一價態(tài)的峰形和復(fù)合價態(tài)的峰形的存在的差異來對硫的化學(xué)狀態(tài)進行解析。人工合成試樣硫的化學(xué)狀態(tài)的解析的結(jié)果如表中所示，可以看出，表中的數(shù)據(jù)和不同價態(tài)的硫的相對含量的實際值之間存在一定的差異，但是
化工管理 2013年8期2013-08-15
- (2+1)-維色散長波方程新的精確行波解*
出方程(1)新的峰形(谷形)光滑孤立波解和周期波解．為研究方程(1)的行波解，作如下行波變換:把式(2)的第1個方程關(guān)于ξ積分2次，第2個方程關(guān)于ξ積分1次，并取積分常數(shù)為0，得方程(4)等價于系統(tǒng)并有以下首次積分:下面的目標(biāo)是:首先通過定性分析得到系統(tǒng)(5)隨參數(shù)改變的相圖，然后得到方程(1)在參數(shù)平面上不同區(qū)域內(nèi)的行波解的精確參數(shù)表達式．1 系統(tǒng)(5)的所有相圖先求系統(tǒng)(5)的平衡點．設(shè)E(φe，0)為系統(tǒng)(5)的任一平衡點，M(φe，0)是系統(tǒng)(5)
浙江師范大學(xué)學(xué)報（自然科學(xué)版） 2011年3期2011-12-17
- 流動相pH值對地西泮、艾司唑侖、氯氮卓、三唑侖HPLC色譜行為的影響*
、三唑侖、氯氮卓峰形的影響 流動相水相pH值控制在2.2～6.4的范圍內(nèi)，地西泮、艾司唑侖、三唑侖都能得到較好峰形，且其拖尾因子值基本不隨pH值的改變而變化。流動相pH值的改變對氯氮卓的峰形影響較大，在pH值小于3.2時，氯氮卓成分峰形較差；pH值控制在3.2～6.4的范圍內(nèi)，氯氮卓也可得到較好峰形，且拖尾因子值基本穩(wěn)定。峰形不好可能導(dǎo)致理論塔板數(shù)測定不準(zhǔn)確，分離度降低，定量不準(zhǔn)確[2]。因此，氯氮卓HPLC定量分析方法的開發(fā)不適合在流動相水相pH值2～3
化學(xué)工程師 2011年8期2011-02-27
- SUS430合金連接體La0.8Sr0.2MnO3涂層的制備及微觀結(jié)構(gòu)分析
SM涂層的XRD峰形寬化進行了分析，計算得到涂層球形晶粒民族尺寸，分析了涂層內(nèi)部微觀應(yīng)力狀況以及微觀應(yīng)力存在的可能原因。SOFC，LSM涂層，XRD，微觀應(yīng)力1 引言燃料電池的開發(fā)應(yīng)用是解決能源危機的有效途徑之一。固體氧化物燃料電池（Solid oxide fuel cell, SOFC）以其環(huán)保高效、穩(wěn)定、燃料適用性廣、應(yīng)用前景廣闊等優(yōu)點[1-2]而成為燃料電池研究領(lǐng)域的熱點。其中，平板式結(jié)構(gòu)SOFC由于具有功率密度高和制備工藝相對簡單的優(yōu)點而倍受關(guān)注，
陶瓷學(xué)報 2010年4期2010-09-25
- HPLC 法測定甲狀旁腺激素（1-34）原料藥的含量
高，且基線不平，峰形不好。為了克服上述分析結(jié)果的缺點，筆者經(jīng)多次篩選，在其基礎(chǔ)上進行改進，最后確定采用在水相中加入鹽、有機相采用甲醇為流動相及等度洗脫的HPLC法，用于測定PTH（1-34）原料藥的含量。結(jié)果表明，該方法的各項方法學(xué)研究各項指標(biāo)均能達到要求。1 儀器與試藥UV-260紫外可見分光光度計（日本島津公司）；HP1100型HPLC儀、二極管陣列檢測器（美國惠普公司）。PTH（1-34）對照品（美國 Peptide公司，批號：M 09245A1，經(jīng)
中國藥房 2010年37期2010-08-06
- 高效液相色譜法測定酮康唑乳膏中酮康唑含量
）。結(jié)果酮康唑的峰形均良好，理論塔板數(shù)均在2000以上，說明該系統(tǒng)的耐用性較好。專屬性試驗：取空白試劑溶液及陰性對照品溶液，照2.1項下的色譜條件進行測定。結(jié)果處方中所用輔料及配制樣品所用溶劑對測定結(jié)果均無干擾，說明該方法的專屬性較好（見圖1）。圖1 高效液相色譜圖線性關(guān)系考察：精密吸取2.2項下對照品貯備液，用溶劑逐級稀釋，即得系列質(zhì)量濃度的對照品溶液，依法各進樣2次，以峰面積為縱坐標(biāo)、質(zhì)量濃度（mg/mL）為橫坐標(biāo)進行線性回歸?；貧w方程為Y=2 ×10
中國藥業(yè) 2010年4期2010-07-29
- 山楂中熊果酸和齊墩果酸的高效液相色譜分析
果酸和齊墩果酸的峰形和分離度較好;pH升高，峰形變窄、保留時間縮短，但熊果酸與齊墩果酸部分重疊;pH降低，峰形變寬、保留時間延長。故選擇pH為3.5左右。2.2 四丁基氫氧化銨的影響 分別配制含四丁基氫氧化銨為0.2%、0.4%、0.6%、0.8%（v/v）的流動相，按上述方法分析樣品溶液。結(jié)果表明:四丁基氫氧化銨濃度由0.2%增加到0.4%時，峰形變窄、拖尾因子變小;由0.4%增加到0.6%、0.8%時，峰形和拖尾因子無明顯變化。故選用四丁基氫氧化銨濃度
中成藥 2010年5期2010-05-26