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    3種阿莫西林燃燒穩(wěn)定性研究*

    2023-02-21 07:50:40韋世菊周利兵
    廣州化工 2023年18期
    關(guān)鍵詞:峰形燃燒熱阿莫西林

    韋世菊,陳 琪,蒙 飛,周利兵

    (廣西科技師范學(xué)院,廣西 來賓 546199)

    阿莫西林是一類用于預(yù)防和治療病毒感染的藥物。在體外可抑制病毒復(fù)制酶,在感染細(xì)胞或動物體抑制病毒復(fù)制或繁殖,在臨床上治療病毒病有效的藥物[1-4]。選擇3種抗病毒藥阿莫西林作為研究對象,利用氧彈量熱計測定燃燒熱,熱重分析阿莫西林的燃燒穩(wěn)定性。建立3種阿莫西林的多指標(biāo)綜合評價體系,為阿莫西林燃燒穩(wěn)定性研究提供有力地科學(xué)依據(jù)。

    1 實 驗

    1.1 材料與儀器

    選取選擇3種抗病毒藥阿莫西林作為分析樣本,樣品均用研缽研細(xì)并過60目藥典篩。

    HR-15BH系列燃燒熱測定實驗裝置、點(diǎn)火絲(鎳鉻絲)、壓片機(jī),湖南長沙長興高教儀器設(shè)備開發(fā)有限公司;FW135型粉碎機(jī),天津市泰斯特儀器有限公司;FA200電子天平,上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司;NETZSCH STA 2500熱重分析儀、坩堝,德國NETZSCH公司。

    苯甲酸(分析純),天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司;2006003藥用膠囊,廣東生物有限公司。

    1.2 各指標(biāo)測定方法

    燃燒熱的測定利用氧彈量熱計測定藥品的恒容燃燒熱,參閱文獻(xiàn)[5];熱重分析是在程序控溫和一定氣氛下,測量試樣的質(zhì)量變化與溫度或時間關(guān)系的技術(shù),熱重測定參閱文獻(xiàn)[6]。每個樣品重復(fù)三次試驗(n=3,CV%<5%)。

    1.3 多指標(biāo)綜合評價方法

    構(gòu)建3種抗病毒藥阿莫西林燃燒熱、燃燒性(藥品的燃燒穩(wěn)定性)多指標(biāo)的綜合評價體系。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 藥品燃燒熱的測定

    (1)廠家1阿莫西林燃燒熱的測定

    根據(jù)Δm廠家1 阿莫西林1Qv=W卡ΔT-Q點(diǎn)火絲Δm點(diǎn)火絲-Q膠囊Δm膠囊,Δm廠家1 阿莫西林1=0.148 8 g,Δm點(diǎn)火絲=0.011 0 g,Δm膠囊=0.099 5 g,W卡=12 066.65 J/℃,ΔT為0.627 ℃,Q膠囊=17 585.78 J/g,由公式求得Qv廠家1阿莫西林1=38 982.50 J/g

    (2)同理測出廠家2和廠家3阿莫西林燃燒熱的測定

    3種藥品燃燒熱見表1。由表1知,3種藥品燃燒熱大小順序為:廠家1>廠家3>廠家2。3種藥品測試樣燃燒熱在 18 892.68~39 801.62 J/g之間,CV%<5%,廠家1能量最高。把燃燒熱作為衡量藥品質(zhì)量的一個重要物理數(shù)據(jù),藥品的能量價值,在一定程度上也可從藥品的燃燒熱上反映出來。

    表1 藥品燃燒熱(n=3)

    圖1 廠家1阿莫西林1雷諾溫度ΔT曲線圖

    2.2 熱重分析

    2.2.1 熱重分析

    (1)廠家1 阿莫西林:M樣品=1.8 mg、M坩堝=150.6 mg

    由圖2和表2可看出,廠家1 阿莫西林樣品開始分解的溫度為41.4 ℃,經(jīng)過第一階段的分解,損失率為14.48%;當(dāng)溫度達(dá)到161.5 ℃,進(jìn)入分解的第二階段;當(dāng)溫度到達(dá)387.3 ℃時,損失率為12.50%;再進(jìn)一步分解,最后剩余質(zhì)量為14.87%。

    表2 廠家1阿莫西林熱重參數(shù)表

    圖2 廠家1阿莫西林熱重(TG)曲線、微商熱重(DTG)曲線和熱差分析(DTA)曲線圖

    廠家1 阿莫西林DTG曲線呈現(xiàn)出三個峰形,峰形的拐點(diǎn)分別為119.3 ℃、217.1 ℃、296.8 ℃。廠家1 阿莫西林的DTA曲線有兩個放熱峰,一個峰值為128.0 ℃,溫度范圍為62.8~188.7 ℃,峰面積為806.6 J/g;另一個峰值為282.8 ℃,溫度范圍為252.7~323.1 ℃,峰面積為354.1 J/g。

    (2)廠家2阿莫西林:M樣品=1.9 mg、M坩堝=147.0 mg

    由圖3和表3可看出,廠家2阿莫西林樣品開始分解的溫度為36.6 ℃,經(jīng)過第一階段的分解,損失率為8.33%;當(dāng)溫度達(dá)到159.2 ℃,進(jìn)入分解的第二階段;當(dāng)溫度到達(dá)406.5 ℃時,損失率為4.51%;再進(jìn)一步分解,最后剩余質(zhì)量為54.99%。

    表3 廠家2阿莫西林熱重參數(shù)表

    圖3 廠家2阿莫西林熱重(TG)曲線、微商熱重(DTG)曲線和熱差分析(DTA)曲線圖

    廠家2 阿莫西林DTG曲線呈現(xiàn)出三個峰形,峰形的拐點(diǎn)分別為103.0 ℃、217.9 ℃、340.3 ℃。廠家2阿莫西林的DTA曲線有一個放熱峰,峰值為116.6 ℃,溫度范圍為70.7~155.6 ℃,峰面積為260.5 J/g;一個吸熱峰,峰值為258.4 ℃,溫度范圍為228.5~3 331.8℃,峰面積為375.6 J/g。

    (3)廠家3阿莫西林:M樣品=1.9 mg、M坩堝=147.1 mg

    由圖4和表4可看出,廠家3阿莫西林樣品開始分解的溫度為29.5 ℃,經(jīng)過第一階段的分解,損失率為8.46%;當(dāng)溫度達(dá)到157.0 ℃,進(jìn)入分解的第二階段;當(dāng)溫度到達(dá)416 ℃時,損失率為7.15%;再進(jìn)一步分解,最后剩余質(zhì)量為45.61%。

    表4 廠家3阿莫西林熱重參數(shù)表

    圖4 廠家3阿莫西林熱重(TG)曲線、微商熱重(DTG)曲線和熱差分析(DTA)曲線圖

    廠家3阿莫西林DTG曲線呈現(xiàn)出兩個峰形,峰形的拐點(diǎn)分別為110.8 ℃、213.0 ℃。廠家3阿莫西林的DTA曲線有一個放熱峰,峰值為122.0 ℃,溫度范圍為74.7~190.9 ℃,峰面積為512.5 J/g;有一個吸熱峰,峰值為252.9 ℃,溫度范圍為224.9~326.5 ℃,峰面積為569.4 J/g。

    2.2.2 3種藥品燃燒穩(wěn)定性分析

    根據(jù)3種藥品燃燒性參數(shù)數(shù)據(jù)構(gòu)建燃燒熱多指標(biāo)評價體系。熱重則是通過熱重分析儀研究藥品顆粒在不同升溫速率中的燃燒特性指數(shù),判斷藥品的燃燒穩(wěn)定性。本課題根據(jù)灰色模式識別的方法,求各個方案與由最佳指標(biāo)組成的理想方案的關(guān)聯(lián)系數(shù),由關(guān)聯(lián)系數(shù)得到關(guān)聯(lián)度,再按關(guān)聯(lián)度的大小進(jìn)行排序、分析,得出結(jié)論。關(guān)聯(lián)度F越大,樣本效果越好。最終比較所有的F值,即得出評價結(jié)論。根據(jù)文獻(xiàn)[7]的方法,采用EXCEL計算,3種藥品F值分別為0.646 6、0.528 1、0.60 04,從熱重分析結(jié)果、藥品燃燒性方面分析,3種藥品燃燒穩(wěn)定性排序為:廠家1>廠家3>廠家2。

    3 結(jié) 論

    熱重參數(shù)通過灰色模式識別應(yīng)用于藥品燃燒穩(wěn)定性評價,為熱重分析方法研究藥品燃燒穩(wěn)定性評價與研究提供有力地科學(xué)依據(jù)。3種藥品失重最快溫度為213~217 ℃。這項研究為熱重分析方法研究藥品燃燒穩(wěn)定性評價與研究提供有力地科學(xué)依據(jù),這項研究建立的多指標(biāo)綜合評價體系為藥品品質(zhì)評價提供一種新思路,這項研究為大規(guī)模開發(fā)藥品資源以及分類研究提供有力地科學(xué)依據(jù)。

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