畜產(chǎn)品中獸藥殘留檢測(cè)的質(zhì)量控制問(wèn)題與優(yōu)化策略

Quality Control Issues and Optimization Strategies for Veterinary Drug Residue Detection in Animal Products

SHEN Huimin'， JIA Xiuzhen2 （1.Changzhi Comprehensive Inspection and Testing Center， Changzhi 046o0， China; 2.Luzhou District Agriculture and Rural Bureau， Changzhi O460oo， China）

Abstract： With the widespread application of veterinary drugs in modern animal husbandry and the continuous improvement of food safety standards，the qualitycontrol of veterinary drug residue detection in livestock products faces new chalenges.Based on the current status of veterinary drug residue detection in livestock products，this paper systematically analyzes the problems of non-standard application of detection methods，improper sample pretreatment，inaccurate interpretationofdetection data，and insuffcient performance guaranteeof instruments and equipment，and proposes corresponding optimization strategies to provide technical support for ensuring thequality and safety of livestock products.

Keywords： animal products; veterinary drug residues; quality control; optimization strategies

近年來(lái)，隨著畜牧業(yè)規(guī)?；B(yǎng)殖的快速發(fā)展，獸藥在疾病防治、促進(jìn)生長(zhǎng)和提高飼料利用率等方面的應(yīng)用日益廣泛。然而，不規(guī)范使用獸藥導(dǎo)致的殘留問(wèn)題已成為影響畜產(chǎn)品質(zhì)量安全的重要因素，引起了社會(huì)各界的廣泛關(guān)注。作為保障畜產(chǎn)品質(zhì)量安全的重要技術(shù)手段，獸藥殘留檢測(cè)質(zhì)量控制水平直接關(guān)系到監(jiān)管決策的科學(xué)性和有效性。本文旨在剖析當(dāng)前畜產(chǎn)品獸藥殘留檢測(cè)質(zhì)量控制過(guò)程中存在的主要問(wèn)題，提出系統(tǒng)化的優(yōu)化策略，為提升畜產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管能力提供科學(xué)依據(jù)和技術(shù)支持。

1畜產(chǎn)品獸藥殘留檢測(cè)現(xiàn)狀

隨著現(xiàn)代畜牧業(yè)的快速發(fā)展和食品安全監(jiān)管要求的日益嚴(yán)格，畜產(chǎn)品獸藥殘留檢測(cè)已成為保障公眾健康的重要屏障。目前，我國(guó)已建立了從國(guó)家到地方的四級(jí)獸藥殘留檢測(cè)網(wǎng)絡(luò)，檢測(cè)范圍覆蓋 β_- 興奮劑、磺胺類、恩諾沙星、氟苯尼考等常見(jiàn)獸藥。在技術(shù)方面，高效液相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用法（HighPerformance Liquid Chromatography-Tandem MassSpectrometry，LC-MS/MS）、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（Gas Chromatography-Mass Spectrometry，GC-MS）已成為主流檢測(cè)方法，部分地區(qū)還引入了生物傳感器和免疫親和色譜等新技術(shù)。根據(jù)山西省農(nóng)業(yè)農(nóng)村廳2024年公布的能力驗(yàn)證結(jié)果，10個(gè)機(jī)構(gòu)參加畜產(chǎn)品中獸藥殘留檢測(cè)能力驗(yàn)證考核，初驗(yàn)合格率為 70% ，經(jīng)過(guò)復(fù)驗(yàn)后合格率達(dá)到 100% ，反映出檢測(cè)能力建設(shè)仍有提升空間[]。部分領(lǐng)先檢測(cè)機(jī)構(gòu)如省級(jí)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)中心已建立符合ISO/IEC17025要求的實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理體系，并通過(guò)信息化手段實(shí)現(xiàn)全流程質(zhì)量控制，但基層檢測(cè)機(jī)構(gòu)在技術(shù)能力和質(zhì)量管理水平上仍存在明顯差距。

2畜產(chǎn)品中獸藥殘留檢測(cè)質(zhì)量控制存在的問(wèn)題

2.1 檢測(cè)方法應(yīng)用不規(guī)范

畜產(chǎn)品獸藥殘留檢測(cè)中存在方法應(yīng)用不規(guī)范問(wèn)題，直接影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。 ① 檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)選擇不當(dāng)且執(zhí)行不到位。例如，在開(kāi)展牛肉中β- 興奮劑和豬肉中磺胺類等畜產(chǎn)品獸藥殘留檢測(cè)工作時(shí)，部分檢測(cè)機(jī)構(gòu)未嚴(yán)格遵循國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法要求，對(duì)檢測(cè)方法的關(guān)鍵參數(shù)理解不透徹，導(dǎo)致檢測(cè)操作隨意性大。個(gè)別檢測(cè)機(jī)構(gòu)在采用氣相色譜法檢測(cè)時(shí)，未對(duì)保留時(shí)間相近的被測(cè)項(xiàng)目采用雙柱法進(jìn)行確證，致使出現(xiàn)對(duì)被測(cè)項(xiàng)目參數(shù)的定性錯(cuò)誤[2]。 ② 檢測(cè)方法確認(rèn)和驗(yàn)證工作不充分。部分檢測(cè)機(jī)構(gòu)在引入新方法或應(yīng)用現(xiàn)有方法檢測(cè)雞蛋中氟苯尼考等殘留物時(shí)，未按要求進(jìn)行方法的適用性評(píng)價(jià)和驗(yàn)證，對(duì)方法的準(zhǔn)確度、精密度、檢出限和定量限等性能指標(biāo)缺乏系統(tǒng)驗(yàn)證，無(wú)法確保方法在實(shí)際樣品檢測(cè)中的可靠性和穩(wěn)定性，致使檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確度受到影響。

2.2 樣品前處理操作不當(dāng)

畜產(chǎn)品獸藥殘留檢測(cè)中樣品前處理操作過(guò)程繁雜，很多關(guān)鍵步驟對(duì)檢測(cè)準(zhǔn)確性和可靠性影響極大。① 樣品采集、保存和運(yùn)輸環(huán)節(jié)存在規(guī)范性不足。有些機(jī)構(gòu)采集的畜產(chǎn)品樣品在采樣過(guò)程中未能?chē)?yán)格按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行，特別是在牛肉中 β- 興奮劑和豬肉中磺胺類藥物殘留監(jiān)測(cè)中，個(gè)別檢測(cè)點(diǎn)采樣人員對(duì)肌肉、肝臟等不同組織中藥物殘留分布特性認(rèn)識(shí)不足，導(dǎo)致采樣部位不準(zhǔn)確，影響了檢測(cè)結(jié)果的代表性和準(zhǔn)確性。 ② 樣品制備和均質(zhì)化處理不充分。部分檢測(cè)機(jī)構(gòu)在樣品處理過(guò)程中存在樣品制備不均勻、粉碎程度不足或過(guò)度粉碎導(dǎo)致目標(biāo)物分解等問(wèn)題[3]。特別是在雞蛋中氟苯尼考?xì)埩魴z測(cè)中，個(gè)別機(jī)構(gòu)對(duì)樣品“轉(zhuǎn)移”不徹底或?qū)悠愤M(jìn)行了二次分取，導(dǎo)致樣品代表性差，檢測(cè)結(jié)果缺乏準(zhǔn)確性。此外，對(duì)于脂肪含量高的樣品，脂肪的去除不徹底會(huì)嚴(yán)重影響后續(xù)萃取凈化效果，最終導(dǎo)致檢測(cè)干擾增加。

2.3檢測(cè)數(shù)據(jù)分析解讀不準(zhǔn)確

畜產(chǎn)品獸藥殘留檢測(cè)中數(shù)據(jù)分析解讀不準(zhǔn)確問(wèn)題明顯，嚴(yán)重影響檢測(cè)結(jié)果的科學(xué)性和可靠性。 ① 色譜數(shù)據(jù)判讀標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行不嚴(yán)格。部分檢測(cè)機(jī)構(gòu)在分析 β- 興奮劑、磺胺類等獸藥殘留色譜圖時(shí)，未能?chē)?yán)格執(zhí)行保留時(shí)間偏差范圍、相對(duì)離子豐度比、信噪比要求和峰形判斷等標(biāo)準(zhǔn)，特別是在豬肉磺胺類多組分檢測(cè)中，對(duì)色譜峰的識(shí)別過(guò)于主觀，參照標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖進(jìn)行對(duì)比確認(rèn)，導(dǎo)致誤判或漏判[4]。 ② 檢測(cè)結(jié)果的數(shù)據(jù)處理和判定不規(guī)范。部分縣級(jí)檢測(cè)機(jī)構(gòu)在畜產(chǎn)品獸藥殘留檢測(cè)數(shù)據(jù)處理過(guò)程中，有效數(shù)字修約不符合標(biāo)準(zhǔn)要求，測(cè)量精密度計(jì)算方法錯(cuò)誤，特別是在雞肉中恩諾沙星和雞蛋中氟苯尼考?xì)埩魴z測(cè)結(jié)果計(jì)算時(shí)，對(duì)回收率校正和基質(zhì)效應(yīng)的處理存在明顯偏差。在檢測(cè)數(shù)據(jù)與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)限量值比對(duì)判定時(shí)，未能準(zhǔn)確理解和應(yīng)用不同畜產(chǎn)品、不同組織部位的限量值差異，導(dǎo)致合格判定結(jié)論失準(zhǔn)。

2.4儀器設(shè)備性能保障不足

畜產(chǎn)品獸藥殘留檢測(cè)中儀器設(shè)備性能保障不足問(wèn)題日益凸顯，制約了檢測(cè)質(zhì)量的穩(wěn)定性和可靠性。① 儀器日常維護(hù)保養(yǎng)制度執(zhí)行不到位。多數(shù)基層檢測(cè)機(jī)構(gòu)對(duì)高效液相色譜儀、氣相色譜儀等關(guān)鍵檢測(cè)設(shè)備的維護(hù)保養(yǎng)工作重視不足，存在設(shè)備使用記錄不完整、維護(hù)周期不規(guī)范、氮?dú)獍l(fā)生器超維修周期使用等問(wèn)題，導(dǎo)致關(guān)鍵檢測(cè)設(shè)備性能不穩(wěn)定[5]。在獸藥殘留檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室中，由于液相色譜儀檢測(cè)柱老化且未按期更換，色譜柱效率降低，導(dǎo)致目標(biāo)物與基質(zhì)干擾成分分離不完全，最終影響了定量結(jié)果的準(zhǔn)確性。 ② 關(guān)鍵設(shè)備的期間核查和性能驗(yàn)證不規(guī)范。部分檢測(cè)機(jī)構(gòu)對(duì)液質(zhì)聯(lián)用儀、高效液相色譜儀等精密儀器的靈敏度、線性范圍、重復(fù)性等核心性能指標(biāo)缺乏定期評(píng)估和驗(yàn)證，特別是在檢測(cè)牛肉中 β_- 興奮劑和豬肉中其他違禁添加物等低含量殘留物時(shí)，未能定期核查儀器的檢出限和定量限，無(wú)法確保儀器性能滿足檢測(cè)要求。

3畜產(chǎn)品獸藥殘留檢測(cè)質(zhì)量控制優(yōu)化策略

3.1規(guī)范檢測(cè)方法應(yīng)用體系建設(shè)

針對(duì)畜產(chǎn)品獸藥殘留檢測(cè)方法應(yīng)用不規(guī)范的問(wèn)題，建議從以下兩方面著手改進(jìn)。 ① 強(qiáng)化標(biāo)準(zhǔn)方法培訓(xùn)與理解深化。檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)組織專項(xiàng)培訓(xùn)，系統(tǒng)學(xué)習(xí)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法原理和技術(shù)要點(diǎn)，重點(diǎn)加強(qiáng)對(duì) β- 興奮劑、磺胺類等重點(diǎn)監(jiān)控獸藥殘留檢測(cè)方法的深入解讀。開(kāi)展典型案例教學(xué)，明確保留時(shí)間相近組分的雙柱確證要求和操作規(guī)程。 ② 建立完善的方法確認(rèn)與驗(yàn)證制度。檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)制訂統(tǒng)一的方法驗(yàn)證操作規(guī)程，明確氟苯尼考等不同類型獸藥殘留檢測(cè)方法的驗(yàn)證參數(shù)要求，包括特異性、線性范圍、準(zhǔn)確度、精密度、檢出限、定量限和基質(zhì)效應(yīng)等關(guān)鍵指標(biāo)。建立方法驗(yàn)證檔案管理制度，將驗(yàn)證數(shù)據(jù)以標(biāo)準(zhǔn)化形式歸檔保存，定期復(fù)核方法性能穩(wěn)定性。針對(duì)不同畜產(chǎn)品基質(zhì)特性，建立差異化的方法適用性評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)，確保方法在實(shí)際樣品檢測(cè)中的可靠性[。

3.2完善樣品前處理標(biāo)準(zhǔn)操作流程

針對(duì)畜產(chǎn)品獸藥殘留檢測(cè)中樣品前處理操作不當(dāng)問(wèn)題，可從以下兩個(gè)方面進(jìn)行優(yōu)化。 ① 建立科學(xué)規(guī)范的樣品采集與保存體系。制訂詳細(xì)的畜產(chǎn)品樣品采集標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，明確 β_- 興奮劑、磺胺類等不同獸藥在不同動(dòng)物組織中的分布規(guī)律和適宜采樣部位。針對(duì)肌肉、肝臟等不同組織特性，規(guī)定相應(yīng)的采樣量、采樣工具和采樣方法，確保樣品代表性。完善樣品保存條件控制標(biāo)準(zhǔn)，根據(jù)不同獸藥殘留的穩(wěn)定性特點(diǎn)，規(guī)定合適的保存溫度、保存容器和最長(zhǎng)保存期限。② 優(yōu)化樣品前處理關(guān)鍵步驟控制措施。制定精細(xì)化的樣品均質(zhì)化標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定不同組織樣品的粉碎程度、均質(zhì)化設(shè)備參數(shù)和質(zhì)量控制指標(biāo)。對(duì)于雞蛋等特殊基質(zhì)樣品，明確樣品轉(zhuǎn)移完整性要求，禁止不必要的二次分取。針對(duì)脂肪含量高的樣品，開(kāi)發(fā)優(yōu)化低溫脫脂或選擇性萃取技術(shù)，提高目標(biāo)物的提取效率和純化效果。

3.3加強(qiáng)檢測(cè)數(shù)據(jù)分析解讀規(guī)范化

針對(duì)畜產(chǎn)品獸藥殘留檢測(cè)中數(shù)據(jù)分析解讀不準(zhǔn)確問(wèn)題，可從以下兩個(gè)方面進(jìn)行優(yōu)化。 ① 構(gòu)建數(shù)據(jù)判讀標(biāo)準(zhǔn)化體系與技能提升機(jī)制。制訂詳細(xì)的色譜數(shù)據(jù)判讀規(guī)程，明確 β- 興奮劑、磺胺類等不同獸藥殘留的定性定量判據(jù)，包括保留時(shí)間允許偏差范圍、相對(duì)離子豐度比容許誤差、最低信噪比要求和典型峰形特征。建立標(biāo)準(zhǔn)譜圖庫(kù)，收集不同基質(zhì)中獸藥殘留的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖作為判讀參考，實(shí)施判讀能力培訓(xùn)與考核認(rèn)證制度，通過(guò)多級(jí)技術(shù)審核和盲樣比對(duì)等方式，提高判讀人員專業(yè)素養(yǎng)。 ② 規(guī)范數(shù)據(jù)處理流程與合格判定標(biāo)準(zhǔn)。制定統(tǒng)一的數(shù)據(jù)處理操作規(guī)范，明確有效數(shù)字修約原則（一般保留3位有效數(shù)字）、精密度計(jì)算公式和評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)，制作標(biāo)準(zhǔn)化數(shù)據(jù)處理模板，減少雞肉中恩諾沙星等檢測(cè)中的人為計(jì)算錯(cuò)誤。完善基質(zhì)校正和回收率校正方法，確保數(shù)據(jù)更真實(shí)地反映樣品中獸藥殘留實(shí)際水平。

3.4提升儀器設(shè)備性能保障體系

針對(duì)畜產(chǎn)品獸藥殘留檢測(cè)中儀器設(shè)備性能保障不足問(wèn)題，應(yīng)從以下兩個(gè)方面著手改進(jìn)。 ① 建立系統(tǒng)化儀器維護(hù)保養(yǎng)管理機(jī)制。制訂詳細(xì)的儀器設(shè)備維護(hù)保養(yǎng)計(jì)劃表，明確高效液相色譜儀、氣相色譜儀等關(guān)鍵設(shè)備的日常、周期性和預(yù)防性維護(hù)項(xiàng)目、頻次和標(biāo)準(zhǔn)。建立設(shè)備使用電子檔案系統(tǒng)，記錄設(shè)備運(yùn)行狀態(tài)、使用時(shí)長(zhǎng)和維護(hù)記錄，實(shí)現(xiàn)設(shè)備全生命周期管理。針對(duì)基線漂移等常見(jiàn)問(wèn)題，制訂色譜柱管理規(guī)范，明確使用壽命和更換指標(biāo)，如樣品注入量超過(guò)500次時(shí)必須更換。 ② 實(shí)施嚴(yán)格的設(shè)備性能驗(yàn)證與核查制度。建立包括安裝驗(yàn)證、運(yùn)行驗(yàn)證和性能驗(yàn)證在內(nèi)的完整驗(yàn)證體系，針對(duì)液質(zhì)聯(lián)用儀等精密設(shè)備，編制核心性能指標(biāo)的期間核查計(jì)劃，如每月一次靈敏度核查、每季度一次線性范圍驗(yàn)證、每半年一次重復(fù)性評(píng)估。特別是在檢測(cè)牛肉中 β- 興奮劑等低含量物質(zhì)時(shí)，應(yīng)在每批次檢測(cè)前進(jìn)行儀器檢出限和定量限的核查確認(rèn)。

4結(jié)語(yǔ)

綜上所述，畜產(chǎn)品獸藥殘留檢測(cè)質(zhì)量控制面臨方法應(yīng)用不規(guī)范、樣品前處理不當(dāng)?shù)葐?wèn)題。通過(guò)建立規(guī)范的檢測(cè)方法體系、完善樣品處理標(biāo)準(zhǔn)操作流程等系統(tǒng)化策略，能有效提高檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。這不僅為畜產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管提供科學(xué)依據(jù)，更能從源頭上保障公眾健康，推動(dòng)現(xiàn)代畜牧業(yè)健康可持續(xù)發(fā)展，為食品安全保駕護(hù)航。

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