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    三七趁鮮加工品質(zhì)研究

    2025-08-03 00:00:00王佳佳張建強(qiáng)茍晨夕曹艷王思宇賴鑫
    湖南農(nóng)業(yè)科學(xué) 2025年6期
    關(guān)鍵詞:總糖藥材黃酮

    引用格式:,等.三七趁鮮加工品質(zhì)研究[J].湖南農(nóng)業(yè)科學(xué),2025(6):78-84.DOI:10.16498/j.cnki.hnnykx.2025.006.014

    中圖分類號:R282.4 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 文章編號:1006-060X(2025)06-0078-07

    Fresh Processing Quality of Panax notoginseng (Burk.) F.H. Chen

    WANG Jia-jia, ZHANG Jian-qiang,GOU Chen-xi,CAO Yan,WANG Si-yu,LAI Xin (College of Resources and Environment,Aba Teachers College,Aba 623oo2,PRC)

    Abstract:Inthisstudythedryingtime,appearancetraits,andactiveingredientcontentofPanax notoginseng(urk.)F.H.Chen were taken as the evaluation indexes to compare the efects of sun-drying of whole roots,drying of whole roots at 50% , sun-drying after fresh cutting,and drying at 50% after fresh cuting on the quality of 3- to 5-year-old plants.The entropy weight method was used to comprehensivelyevaluate the qualityof thedecoction pieces.Theresults showed thatalthoughthe5-year-old plant wholeroot dried at 50% had the highest comprehensive score, the decoction pieces showed severe shrinkage, with appearance of cracked pieces andhollow pieces,demonstratingporapparance.Dryingafterfreshcutingnotonlyshorteedthedryingtimebutalsoimprovedthe appearance of decoction pieces and maintained the content of active ingredients. Particularly, drying at 50% after fresh cutting demonstrated the best performance. Considering the actual production and sales demand, drying at 50% after fresh cutting is recommended as the optimal processing method.

    Key words: Panax notoginseng (Burk.) F.H. Chen; fresh processing; total saponins; appearance traits

    三七[Panax notoginseng(Burk.)F.H.Chen]是我國傳統(tǒng)中藥材,為五加科人參屬草本植物,又名金不換、田七、血參等,主要分布于云南和廣西等地,其中云南文山州是三七的道地產(chǎn)區(qū),被譽(yù)為“中國三七之鄉(xiāng)”。其主要藥用部位為根部,呈類圓錐形或圓柱形,表皮有灰褐色或黃色瘤狀突起,質(zhì)地堅(jiān)實(shí),切開后斷面為灰綠、灰白或黃綠色。三七味甘、微苦,性溫,主要?dú)w肝經(jīng)和胃經(jīng),具有止血散瘀、消腫定痛和保護(hù)心血管等功效[2]。三七的化學(xué)成分復(fù)雜,主要包括三七皂苷、三七素、糖類、揮發(fā)油和黃酮等[3]。研究表明,三七可輔助治療慢性阻塞性肺疾病[4,與雙抗血小板藥物聯(lián)用可增強(qiáng)抗血栓效果并減輕胃損傷[5],還能通過調(diào)控miR-194-MAPK通路的高甲基化減輕冠心病癥狀[

    藥材初加工是采收到形成商品藥材的關(guān)鍵環(huán)節(jié),直接影響藥材質(zhì)量[。三七的傳統(tǒng)加工方法主要是在原產(chǎn)地干燥后研磨成粉,這種方法存在明顯缺陷:整根干燥耗時(shí)耗力,易造成霉變;未經(jīng)清洗直接干燥會(huì)導(dǎo)致藥材表面黏附大量塵土,且存在重金屬和農(nóng)藥殘留超標(biāo)的風(fēng)險(xiǎn)[8]。雖然2020年版《中華人民共和國藥典》規(guī)定三七需洗凈后將主根、支根及根莖分開干燥,但實(shí)際操作中清洗后干燥不充分易滋生霉菌,因此中藥制藥企業(yè)通常選擇購買已干燥的三七,清洗后進(jìn)行二次烘干處理,這不僅增加了生產(chǎn)成本,還會(huì)造成有效成分流失和藥材損傷[。趁鮮切制是在藥材采集地將剛采收(或經(jīng)初步干燥處理)的中藥材切片、切段、切塊,再進(jìn)行干燥的方法[10-1]。該方法不僅能有效縮短加工周期、降低成本,而且能更好地保持藥材的色澤和香氣[12],避免傳統(tǒng)工藝中因二次浸潤造成的有效成分過度流失[13]。目前,三七已被列入云南省產(chǎn)地加工(趁鮮切制)中藥材品種目錄,云南省藥品監(jiān)督管理局也在積極推進(jìn)相關(guān)技術(shù)規(guī)范的落地實(shí)施[14]

    以往研究主要聚焦于比較傳統(tǒng)干燥和趁鮮切制2種加工方式對三七藥材外觀性狀和內(nèi)在成分的影響[15-17],然而,這些研究多采用單一指標(biāo)進(jìn)行評價(jià),缺乏對加工工藝的系統(tǒng)性評估。因此,本研究以3\~5a齡三七為研究對象,以藥材外觀性狀、有效成分和干燥時(shí)間為評價(jià)指標(biāo),采用熵權(quán)法對不同加工方式下的三七飲片品質(zhì)進(jìn)行綜合評價(jià),確定最佳加工工藝,以期為三七飲片加工工藝的優(yōu)化提供參考。

    1材料與方法

    1.1 材料與試劑

    1.1.1供試材料供試3\~5a齡新鮮三七采自云南文山州硯山縣三七種植基地。挑選完整無損、組織緊實(shí)、表面潔凈且無明顯病斑的新鮮三七,清洗后去除剪口、支根和須根,將修整后的主根充分混勻,每個(gè)處理選取 2kg 進(jìn)行加工,具體處理見表1。

    表1三七的不同加工工藝及其具體處理方法

    1.1.2供試試劑香蘭素、高氯酸、冰醋酸、蒽酮、葡萄糖和濃硫酸均為分析純,購自上海麥克林生化科技股份有限公司;三七總皂苷標(biāo)準(zhǔn)品購自上海源葉生物科技有限公司;蘆丁對照品購自上海阿拉丁生化科技股份有限公司。

    1.2 儀器與設(shè)備

    TE412-L電子天平(德國賽多利斯公司),DHG-9030A型恒溫鼓風(fēng)干燥箱(上海齊欣科學(xué)儀器有限公司),HWS-24型電熱恒溫水浴鍋(上海一恒科技有限公司),UV-3010型紫外分光光度計(jì)(日本日立高科技公司),R213B旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(上海申生科技有限公司),880Y型高速多功能粉碎機(jī)(永康市鉑歐五金制品有限公司)。

    1.3 測定項(xiàng)目與方法

    1.3.1外觀性狀參照 2020年版《中華人民共和國藥典》,從斷面顏色、切片表面、切片皺縮情況、切片質(zhì)地、有無菊花心和有無發(fā)白鹽析現(xiàn)象6個(gè)方面對三七切片外觀性狀進(jìn)行評分(表2)。

    1.3.2干燥時(shí)間參考劉勇等[1的方法,根據(jù)公式(1)計(jì)算干基含水率。

    w=mag-m?/m?×100%

    式中, w 為干基含水率, m 為濕三七質(zhì)量, mF 為徹底干燥后的三七質(zhì)量。采用指數(shù)模型對干基含水率與干燥時(shí)間的關(guān)系進(jìn)行非線性回歸擬合,根據(jù)分);整根 5擬合曲線方程計(jì)算達(dá)到安全含水率( 10% )所需的理論干燥時(shí)間。

    表2三七切片外觀性狀評分標(biāo)準(zhǔn)

    1.3.3總皂苷含量測定參考葉輝等[18]的方法并進(jìn)行改良,測定三七總皂苷含量。(1)樣品提?。悍Q取 5.0g 三七粉置于索氏提取器中,加人 50mL75% 乙醇, 80% 水浴回流提取,直至完成3次虹吸;將提取得到的溶液轉(zhuǎn)移至圓底燒瓶, 49% 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干,得到總皂苷粗提物。(2)待測液制備:稱取三七總皂苷粗提物 0.1g ,用甲醇溶解并定容至 100mL 作基礎(chǔ)溶液;吸取 10mL 基礎(chǔ)溶液置于 60mL 分液漏斗中,添加 10mL 水飽和正丁醇,振蕩萃取,靜置 20min ;加入 10mL 氨試液,振蕩后靜置 20min ;待混合液分層后收集上層液,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干,得到三七總皂苷的固態(tài)殘留物;用甲醇溶解固態(tài)殘留物,將溶液轉(zhuǎn)移至 50mL 容量瓶中,加入甲醇至刻度線,制得 50mL 三七總皂苷待測液。(3)顯色劑配制:稱取 12.5g 香蘭素,用 30% 乙酸溶解后定容到250mL ,即得 5% 香蘭素乙酸溶液。4)標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制:稱取 1.0mg 三七總皂苷標(biāo)準(zhǔn)品,用甲醇溶解并定容至 100mL ;使用移液槍分別精密吸取0.2、0.4、0.6、0.8、1.0和 1.2mL 標(biāo)準(zhǔn)溶液至試管中, 100°C 水浴蒸干,依次加人 0.2mL5% 香蘭素乙酸溶液和 0.8mL 高氯酸,此時(shí)溶液呈紫紅色; 60°C 水浴加熱 10min ,觀察到溶液顏色逐漸加深,立即冰浴冷卻,加入 5mL 冰醋酸,在 560nm 波長處測定吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,建立回歸方程。(5)總皂苷含量測定:吸取 1mL 待測液,顯色后測定總皂昔含量,每組平行測定3次。1.3.4黃酮含量測定參考李忠英等[19]的方法并進(jìn)行改良,測定三七中的黃酮含量。(1)標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制:稱取 21.0mg 蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品,用 50% 乙醇溶解并定容至 100mL ,配制成 0.21mg/mL 的蘆丁標(biāo)準(zhǔn)溶液;分別吸取0、1、2、3、4和 5mL 標(biāo)準(zhǔn)溶液于 100mL 容量瓶中,加入 2mL 5%NaNO2 溶液,搖勻后靜置 5min ;加入 2mL (20 10% Al (NO33 溶液,搖勻后靜置 5min ;再加入 20mL4%NaOH 溶液,最后加入(204號 30% 乙醇定容;以 50% 乙醇為空白對照,在 510nm 波長處測定吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,建立回歸方程。(2)三七樣品中黃酮的提取:稱取 1.2g 三七粉末,加入 50mL50% 乙醇,超聲提取2次,每次 10min ,(204號 3500r/min 條件下離心 15min ,取上清液備用。(3)黃酮含量測定:吸取 1mL 上清液置于 25mL 容量瓶中,用 50% 乙醇定容,取 1mL 定容后的溶液,參照測定蘆丁標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度的方法測定吸光度,每組平行測定3次。

    1.3.5總糖含量測定參考李粉玲等[20]的方法并進(jìn)

    行改良,測定三七中的總糖含量。(1)標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制:配制 1mg/L 的葡萄糖溶液,分別取2、4、6、8和 10mL 葡萄糖溶液稀釋定容至 100mL ,得到0.02~0.10mg/mL 系列濃度的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液;取編號為1\~6的試管,1號試管加入 1mL 蒸餾水,其余試管分別加人 1mL 上述葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液;取 1g 蒽酮溶于 1000mL72% 的 H2SO4 溶液中,向每支試管中加入 4mL 蒽酮試劑, 99°C 水浴加熱 10min ,冷卻后吸取 2mL 溶液于比色皿中,于 620nm 處比色,測定吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,建立回歸方程。(2)三七樣品中總糖的提?。悍Q取 0.625g 三七粉末置于三角燒瓶中,加入 25mL6mol/LH( C1溶液, 99°C 水浴加熱 30min ;冷卻后過濾,用蒸餾水將濾液定容至 250mL ,得到三七總糖提取液。(3)總糖含量測定:吸取 1mL 提取液于試管,加入 4mL 蒽酮試劑,沸水浴 10min ,冷卻后吸取 2mL 溶液于比色皿中,在 620nm 處比色并測定吸光度,每組平行測定3次。根據(jù)公式(2)計(jì)算總糖含量。

    總糖含量 =V×ρ×k/m×100%

    式中, V 為提取液的總體積, ρ 為由回歸方程求得的糖濃度, k 為稀釋倍數(shù), m 為三七樣品質(zhì)量。1.3.6熵權(quán)法首先對數(shù)據(jù)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化處理[21],采用公式(3)處理正向指標(biāo),采用公式(4)處理負(fù)向指標(biāo),然后分別根據(jù)公式(5)和(6)計(jì)算信息熵和權(quán)重,最后計(jì)算綜合評分。

    式中, m 為樣品個(gè)數(shù), n 為指標(biāo)個(gè)數(shù), sij 為第 i 個(gè)樣品第 j 個(gè)指標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)化后的值, Hj 為第 j 個(gè)指標(biāo)的信息熵, Pij 為指標(biāo)比重, Wj 為第 j 個(gè)指標(biāo)的權(quán)重。

    1.4 數(shù)據(jù)處理

    使用SPSS21.0和Excel2013進(jìn)行數(shù)據(jù)處理與分析。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 不同加工方式對外觀性狀的影響

    由圖1和表3可知,趁鮮切制后 50% 烘干處理的3\~5a齡三七的外觀性狀最佳,評分也最高(5.6分);整根 50% 烘干的4a齡三七總體評分最低(3.8分),品相最差。

    2.2 不同加工方式對干燥時(shí)間的影響

    2.2.1整根曬干和整根 50°C 烘干由圖2A可知,隨著干燥時(shí)間增加,整根曬干的3\~5a齡三七的干燥速率呈下降趨勢,3\~5a齡三七的干燥曲線均符合指數(shù)模型,其達(dá)到安全含水率( 10% )所需的時(shí)間分別為454.479、456.828和 457.097h 由圖2B可知,隨著干燥時(shí)間增加,整根 50% 烘干的3\~5a齡三七的干燥速率也呈下降趨勢,3\~5a齡三七的干燥曲線均符合指數(shù)模型,其達(dá)到安全含水率所需的時(shí)間分別為173.666、174.736和 174.029h 。

    2.2.2趁鮮切制后曬干和趁鮮切制后 50°C 烘干由圖3可知,隨著干燥時(shí)間增加,趁鮮切制后曬干和趁鮮切制后 50% 烘干的3\~5a齡三七的干燥速率均呈下降趨勢,干燥曲線均符合指數(shù)模型;趁鮮切制后曬干的3\~5a齡三七達(dá)到安全含水率所需的時(shí)間分別為130.368、134.341和 138.111h ,趁鮮切制后50°C 烘干的3\~5a齡三七達(dá)到安全含水率所需的時(shí)間分別為38.442、38.744和 39.108h 。

    2.3不同加工方式對三七總皂苷、黃酮和總糖含量的影響

    以標(biāo)準(zhǔn)品濃度(x)為橫坐標(biāo),吸光度(y)為縱坐標(biāo),建立三七總皂昔、黃酮及總糖含量的標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程(表4),各方程相關(guān)系數(shù)( R2 )均達(dá)0.999以上,表明線性關(guān)系良好。由圖4可知,相同生長年限下,傳統(tǒng)整根干燥(T1\~T6)與趁鮮切制后干燥(T7\~T12)的三七總皂苷、黃酮和總糖含量均具有顯著差異,且趁鮮切制后干燥的三七總皂苷和黃酮含量顯著低于傳統(tǒng)整根干燥,總糖含量則顯著高于傳統(tǒng)整根干燥。

    圖1不同加工方式下3\~5a齡三七的外觀性狀
    表3不同加工方式下3\~5a齡三七的外觀性狀描述及評分

    2.4 綜合評價(jià)

    各項(xiàng)指標(biāo)中,干燥時(shí)間為負(fù)向指標(biāo),外觀性狀評分、三七總皂昔、總糖和黃酮含量為正向指標(biāo)。根據(jù)每個(gè)指標(biāo)的權(quán)重(表5)計(jì)算綜合評分并排名,由表6可知,整根 50% 烘干的5a齡三七切片綜合評價(jià)最高,之后依次是趁鮮切制后 50% 烘干的4a齡三七、趁鮮切制后 50% 烘干的5a齡三七、趁鮮切制后 50% 烘干的3a齡三七和趁鮮切制后曬干的5a齡三七,整根曬干的3a齡三七切片綜合評價(jià)最低。

    圖2整根曬干(A)和整根 50qC 烘干(B)三七的干燥曲線
    圖3趁鮮切制后曬干(A)和趁鮮切制后 50qC 烘干(B)三七的干燥曲線
    圖4不同加工方式對三七總皂苷(A)、黃酮(B)和總糖含量(C)的影響[圖中不同小寫字母表示處理間差異顯著( Plt;0.05 )]
    表4三七總皂苷、黃酮和總糖的回歸方程
    表5各評價(jià)指標(biāo)的信息熵和權(quán)重
    表6綜合評分排名

    3 討論與結(jié)論

    三七的干燥過程可分為外部干燥和內(nèi)部干燥兩個(gè)階段。在前一階段,提高環(huán)境溫度能加速表皮水分蒸發(fā)和內(nèi)部水分向外部傳輸?shù)乃俣?;進(jìn)入第二階段后,三七內(nèi)部形成低蒸汽壓,其值低于同一溫度下純水的飽和蒸汽壓[22-23],這導(dǎo)致水分內(nèi)部傳遞的動(dòng)力減弱,擴(kuò)散阻力增大,使得干燥速率逐漸降低,直至完全干燥。第二階段主要受藥材內(nèi)部結(jié)構(gòu)影響,環(huán)境參數(shù)的影響相對有限[24]。相較傳統(tǒng)整根曬干,采用 50% 熱風(fēng)干燥節(jié)省了 50% 以上的干燥時(shí)間,但三七主根質(zhì)地致密,快速脫水易導(dǎo)致藥材表面皺縮和形成裂縫,產(chǎn)生大量裂片和空片。相比之下,鮮切后的三七內(nèi)部水分更易汽化,減少了水分遷移的距離,極大地縮短了干燥時(shí)間,且能更好保持藥材完整性。

    與整根曬干和整根 50% 烘干相比,趁鮮切制后50% 烘干的三七的總皂昔含量顯著降低,趁鮮切制后曬干的三七總皂苷損失更為顯著。這是因?yàn)檎稍飼r(shí),完整的細(xì)胞膜能通過表面脂質(zhì)層阻止水溶性成分外滲,從而有效保留皂苷類物質(zhì);而切制處理會(huì)造成細(xì)胞壁破裂,使親水性皂苷更易隨水分遷移流失,而且干燥時(shí)間延長會(huì)加劇這種損失[25-27]。

    雖然5a齡三七整根 50°C 烘干的綜合排名為第一,但其切片皺縮嚴(yán)重,出現(xiàn)了較多裂片和空片。因?yàn)橥庥^性狀評分的權(quán)重最低,當(dāng)前評分未能充分體現(xiàn)外觀缺陷的負(fù)面影響,后續(xù)研究將根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)需求進(jìn)一步調(diào)整綜合評價(jià)方法。而趁鮮切制加工處理的三七切片綜合評價(jià)大部分高于傳統(tǒng)加工,建議在生產(chǎn)中采取趁鮮切制后 50% 烘干的工藝,該工藝極大地縮短了干燥時(shí)間,在維持較好外觀性狀的同時(shí),還能保留有效成分含量。這種加工辦法將傳統(tǒng)的“鮮藥材-干藥材-飲片”模式簡化為“鮮藥材-飲片”,實(shí)現(xiàn)了鮮藥材加工和炮制的無縫銜接,顯著提升了生產(chǎn)效率,保障了產(chǎn)品質(zhì)量[28-29]

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    (責(zé)任編輯:王婷)

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