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    HPLC法同時(shí)測(cè)定小檗堿甲氧芐啶膠囊中2種組分的含量

    2018-11-24 02:48:50于文萃高毓?jié)?/span>于鳳斌
    西北藥學(xué)雜志 2018年6期
    關(guān)鍵詞:甲醇溶液項(xiàng)下量瓶

    于文萃,高毓?jié)邙P斌

    (1.遼寧地質(zhì)工程職業(yè)學(xué)院,丹東 118000;2.丹東市藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心,丹東 118002)

    小檗堿甲氧芐啶膠囊為復(fù)方制劑,主要成分為鹽酸小檗堿和甲氧芐啶,體外實(shí)驗(yàn)證實(shí)[1],鹽酸小檗堿對(duì)多種革蘭氏陽(yáng)性及陰性菌均有抑制作用,其中對(duì)溶血性鏈球菌、金黃色葡萄球菌、霍亂弧菌、志賀菌屬、腦膜炎奈瑟菌、白喉?xiàng)U菌和傷寒桿菌等的抑制作用較強(qiáng)。甲氧芐啶[2]干擾細(xì)菌葉酸代謝,選擇性抑制二氫葉酸還原酶和核酸的合成。二者組成復(fù)方制劑的抗菌作用較單藥增強(qiáng),耐藥菌株減少,臨床用于敏感菌所致的胃腸炎和細(xì)菌性痢疾等腸道感染疾病。現(xiàn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)[3]對(duì)其組分鹽酸小檗堿、甲氧芐啶分別采用HPLC法和紫外分光光度法進(jìn)行含量測(cè)定,步驟繁瑣,操作不便,樣品消耗量大,為了提高檢驗(yàn)效率,簡(jiǎn)化質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),本文參考相關(guān)文獻(xiàn)[4-7],首次利用HPLC法建立了同時(shí)測(cè)定小檗堿甲氧芐啶膠囊中鹽酸小檗堿和甲氧芐啶含量的方法,該方法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確、重復(fù)性好。

    1 儀器與試藥

    1.1儀器 島津LC-10AT高效液相色譜系統(tǒng),島津SPD-10A(UV-Vis Detector),島津Labsolution 色譜工作站[島津(中國(guó))有限公司];SK8200HP超聲波清洗儀(上??茖?dǎo)超聲儀器有限公司);JJ500型精密電子天平(常熟雙杰測(cè)試儀器廠(chǎng));XS-205十萬(wàn)分之一電子天平(瑞士梅特勒-托利多儀器有限公司)。

    1.2試藥 鹽酸小檗堿對(duì)照品(批號(hào)110713-201212,質(zhì)量分?jǐn)?shù)86.7%),甲氧芐啶對(duì)照品(批號(hào)100031-201606,質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.8%),均購(gòu)自中國(guó)食品藥品檢定研究院;小檗堿甲氧芐啶膠囊(每粒含鹽酸小檗堿100 mg,甲氧芐啶50 mg)為市售;磷酸二氫鉀(分析純,天津市福晨化學(xué)試劑廠(chǎng));甲醇、乙腈(色譜純,天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司);水為自制去離子超純水。

    2 方法與結(jié)果

    2.1對(duì)照品溶液的制備 分別取鹽酸小檗堿和甲氧芐啶對(duì)照品23.13和10.37 mg,置于同一100 mL量瓶中,用體積分?jǐn)?shù)為1%的鹽酸和50%的甲醇溶液溶解,稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照品儲(chǔ)備液,取上述儲(chǔ)備液5.0 mL,置于25 mL量瓶中,用體積分?jǐn)?shù)為1%的鹽酸和50%的甲醇溶液稀釋至刻度,搖勻,制成質(zhì)量濃度分別為40.11和20.70 μg·mL-1的鹽酸小檗堿和甲氧芐啶的混合對(duì)照品溶液。

    2.2供試品溶液的制備 取本品內(nèi)容物,研細(xì),精密稱(chēng)取0.214 6 g(含鹽酸小檗堿和甲氧芐啶100和50 mg),置于250 mL量瓶中,用體積分?jǐn)?shù)為1%的鹽酸和50%的甲醇溶液溶解,稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液10 mL,置于100 mL量瓶中,用體積分?jǐn)?shù)為1%的鹽酸和50%的甲醇溶液稀釋至刻度,即得。

    2.3色譜條件及系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氫鉀(30∶70)為流動(dòng)相;進(jìn)樣量為20 μL;柱溫為30 ℃;流速為1.0 mL·min-1;檢測(cè)波長(zhǎng)為270 nm。色譜圖見(jiàn)圖1。在該色譜條件下,理論塔板數(shù)分別按照鹽酸小檗堿和甲氧芐啶峰計(jì)算均不低于5 000,分離度符合要求。

    圖1HPLC圖

    A.對(duì)照品溶液;B.供試品溶液;C.陰性輔料溶液;1.甲氧芐啶;2.鹽酸小檗堿。

    Fig.1 HPLC chromatograms

    A.reference solution;B.sample solution;C.negative excipients solution;1.trimethoprim;2.berberine hydrochloride.

    2.4方法學(xué)考察

    2.4.1線(xiàn)性范圍 精密量取2.1項(xiàng)下制備的對(duì)照品儲(chǔ)備液5.0,10.0,15.0,20.0和25.0 mL,分別置于100 mL量瓶中,用體積分?jǐn)?shù)為1%的鹽酸和50%的甲醇溶液稀釋至刻度,搖勻,制得系列對(duì)照品溶液。按照2.3項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行測(cè)定,以峰面積為縱坐標(biāo)(y)、質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)(x),繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn),經(jīng)回歸分析,鹽酸小檗堿質(zhì)量濃度在10.026 9~50.134 3 μg·mL-1范圍內(nèi)有良好的線(xiàn)性關(guān)系,回歸方程為:y1=9.324×104x1-1.051×104,r1=0.999 9;甲氧芐啶在5.174 6~25.873 2 μg·mL-1范圍內(nèi)有良好的線(xiàn)性關(guān)系,回歸方程為:y2=2.467×104x2+3.960×103,r2=0.999 5。

    2.4.2精密度實(shí)驗(yàn) 精密吸取同一對(duì)照品溶液20 μL,連續(xù)進(jìn)樣6次,記錄色譜圖,鹽酸小檗堿和甲氧芐啶峰面積的RSD值分別為0.4%和0.6%(n=6)。

    2.4.3穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn) 取10粒小檗堿甲氧芐啶膠囊內(nèi)容物,研細(xì),精密稱(chēng)取細(xì)粉,按照2.2項(xiàng)下方法進(jìn)行制備,分別于0,2,4,8,12,16和24 h進(jìn)行測(cè)定,記錄色譜圖,鹽酸小檗堿和甲氧芐啶峰面積的RSD值分別為0.7%和0.5%(n=7)。

    2.4.4重復(fù)性實(shí)驗(yàn) 精密稱(chēng)取同一批小檗堿甲氧芐啶膠囊內(nèi)容物細(xì)粉6份,按照2.2項(xiàng)下方法進(jìn)行制備,按照2.3項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行測(cè)定,記錄色譜圖,按照外標(biāo)法計(jì)算,結(jié)果鹽酸小檗堿和甲氧芐啶的含量分別為標(biāo)示量的96.8%和100.2%,RSD值分別為0.2%和0.5%(n=6)。

    2.4.5加樣回收率實(shí)驗(yàn) 精密稱(chēng)取已知含量(鹽酸小檗堿96.3%,甲氧芐啶100.1%)的小檗堿甲氧芐啶膠囊(批號(hào)161203)細(xì)粉(含鹽酸小檗堿100 mg,甲氧芐啶50 mg)6份,置于250 mL量瓶中,加體積分?jǐn)?shù)為1%的鹽酸和50%的甲醇溶液適量,使溶解并定量稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò);精密量取續(xù)濾液2.5 mL,置于50 mL量瓶中,加入含鹽酸小檗堿和甲氧芐啶質(zhì)量濃度分別為200.54 和103.49 μg·mL-1的混合對(duì)照品溶液4.0,5.0和6.0 mL,各2份,加體積分?jǐn)?shù)為1%的鹽酸和50%的甲醇溶液稀釋至刻度,搖勻,即得加樣回收樣品溶液。按照2.3項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行測(cè)定,鹽酸小檗堿的平均回收率為99.9%,RSD值為0.3%(n=6),甲氧芐啶的平均回收率為99.5%,RSD值為0.8%(n=6),見(jiàn)表1。

    表1鹽酸小檗堿和甲氧芐啶回收率測(cè)定結(jié)果

    Tab.1 Determination results of recovery rate of berberine hydrochloride and trimethoprim

    (n=6)

    2.5含量測(cè)定 取2個(gè)廠(chǎng)家生產(chǎn)的小檗堿甲氧芐啶膠囊,每個(gè)廠(chǎng)家取3個(gè)批號(hào),共計(jì)6個(gè)批次的藥品,按照2.2項(xiàng)下方法配制供試品溶液,按照2.3項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行測(cè)定,以外標(biāo)法計(jì)算含量,結(jié)果見(jiàn)表2。

    表2樣品測(cè)定結(jié)果

    Tab.2 Determination results of samples (n=3)

    3 討論

    3.1方法的選擇 小檗堿甲氧芐啶膠囊是由鹽酸小檗堿和甲氧芐啶組成的復(fù)方制劑,臨床藥效強(qiáng)于二者單獨(dú)使用,現(xiàn)行制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)對(duì)2個(gè)組分分別進(jìn)行質(zhì)量控制,對(duì)甲氧芐啶采用紫外分光光度法進(jìn)行含量控制,該步驟繁瑣、操作不便,樣品消耗量大,同時(shí)大量使用氯仿等對(duì)人體毒害較大的有機(jī)試劑。為了簡(jiǎn)化質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),避免氯仿等有毒試劑的大量使用,本文利用HPLC法建立同時(shí)測(cè)定小檗堿甲氧芐啶膠囊中鹽酸小檗堿和甲氧芐啶含量的方法。

    3.2溶劑的選擇 實(shí)驗(yàn)中的溶劑同時(shí)考察了水,0.1 mol·L-1鹽酸,體積分?jǐn)?shù)為1%的鹽酸甲醇溶液和體積分?jǐn)?shù)為1%的鹽酸和50%的甲醇溶液。其中水,0.1 mol·L-1鹽酸和體積分?jǐn)?shù)為1%的鹽酸甲醇溶液均出現(xiàn)了樣品中至少1種組分溶解不完全,而以體積分?jǐn)?shù)1%的鹽酸和50%的甲醇溶液為溶劑時(shí),樣品中2種組分完全溶解,同時(shí)液相系統(tǒng)中的溶劑峰對(duì)待測(cè)組分峰無(wú)干擾。

    3.3測(cè)定波長(zhǎng)的選擇 根據(jù)鹽酸小檗堿和甲氧芐啶的紫外吸收?qǐng)D譜,鹽酸小檗堿在263 nm波長(zhǎng)處有最大吸收,甲氧芐啶在270 nm波長(zhǎng)處有最大吸收,綜合考慮鹽酸小檗堿和甲氧芐啶的紫外吸收特性,確定檢測(cè)波長(zhǎng)為270 nm。

    3.4流動(dòng)相的選擇 參考相關(guān)研究[8-16],流動(dòng)相系統(tǒng)同時(shí)考察了乙腈-水,甲醇-水,乙腈-磷酸鹽緩沖液和甲醇-磷酸鹽緩沖液系統(tǒng),結(jié)果乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氫鉀(30∶70)流動(dòng)相系統(tǒng)可使鹽酸小檗堿和甲氧芐啶達(dá)到完全分離,且峰形良好,流動(dòng)相對(duì)待測(cè)組分的分離沒(méi)有干擾。同時(shí)也考察了不同品牌的色譜柱,分離重復(fù)性良好。

    本文首次建立HPLC法同時(shí)測(cè)定小檗堿甲氧芐啶膠囊中鹽酸小檗堿和甲氧芐啶含量的方法,該方法操作簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確、重復(fù)性好、取樣量小,可用于小檗堿甲氧芐啶膠囊中鹽酸小檗堿和甲氧芐啶2種組分的質(zhì)量控制,為小檗堿甲氧芐啶膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供參考依據(jù)。

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