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    抗骨增生片的質量標準提高研究

    2017-03-29 09:56:32萬林春張文婷江西省藥品檢驗檢測研究院江西省藥品與醫(yī)療器械質量工程技術研究中心南昌330029
    中國藥房 2017年6期
    關鍵詞:毛蕊花雞血藤藿苷

    陳 希,萬林春,張文婷(江西省藥品檢驗檢測研究院/江西省藥品與醫(yī)療器械質量工程技術研究中心,南昌330029)

    抗骨增生片的質量標準提高研究

    陳 希*,萬林春,張文婷#(江西省藥品檢驗檢測研究院/江西省藥品與醫(yī)療器械質量工程技術研究中心,南昌330029)

    目的:完善和提高抗骨增生片的質量標準。方法:采用薄層色譜法(TLC)對制劑中骨碎補、淫羊藿、雞血藤進行定性鑒別;采用高效液相色譜法測定制劑中毛蕊花糖苷和淫羊藿苷的含量:色譜柱為Diamonsil C18,流動相為乙腈-0.1%甲酸溶液(梯度洗脫),流速為1.0 mL/min,檢測波長為270 nm(淫羊藿苷)、334 nm(毛蕊花糖苷),柱溫為25℃,進樣量為10μL。結果:骨碎補、淫羊藿、雞血藤的TLC圖斑點清晰,分離度好,陰性對照無干擾。毛蕊花糖苷、淫羊藿苷檢測進樣量線性范圍分別為0.018 8~1.88 μg(r=0.999 9)、0.107~2.14 μg(r=0.999 9);精密度、穩(wěn)定性、重復性試驗的RSD<2.0%;加樣回收率分別為100.2%~105.0%(RSD=1.6%,n=9)、96.2%~99.5%(RSD=1.4%,n=9)。結論:該標準能更加有效地控制抗骨增生片的質量。

    抗骨增生片;柚皮苷;淫羊藿苷;毛蕊花糖苷;雞血藤;薄層色譜法;高效液相色譜法

    抗骨增生片具有活血、止痛和補腎的功效[1-3],適用于肥大性脊椎炎、跟骨刺、頸椎病、大骨節(jié)病、增生性關節(jié)炎的治療。該制劑由熟地黃、骨碎補、雞血藤、淫羊藿和肉蓯蓉等7味中藥組成,其糖衣片和薄膜衣片分別收載于《衛(wèi)生部藥品標準·中藥成方制劑》[4]和《國家藥品標準》[5],內容均只有雞血藤的薄層色譜(TLC)鑒別和片劑的常規(guī)檢查,標準較簡單,不利于產品的質量控制。筆者采用TLC對骨碎補、淫羊藿和雞血藤進行定性鑒別;采用高效液相色譜法(HPLC)同時測定制劑中毛蕊花糖苷、淫羊藿苷的含量,以期為提高抗骨增生片的質量標準提供參考。

    1 材料

    1.1 儀器

    LC-2010C型HPLC儀,包括紫外檢測器(日本Shimadzu公司);BT125D型電子分析天平(德國Sartorius公司);BUG25-06型超聲波清洗儀(上海必能信超聲有限公司,功率:250 W,頻率:25 kHz)。

    1.2 藥品與試劑

    抗骨增生片(陜西濟康藥業(yè)有限公司,批號:100301、090701;陜西白云制藥有限公司,批號:091101、090901;江門名盛制藥有限公司,批號:20080801,規(guī)格均為0.26 g/片);淫羊藿苷對照品(批號:110737-200415,純度:100%)、柚皮苷對照品(批號:110722-200610,純度:100%)、毛蕊花糖苷對照品(批號:111530-200303,純度:96.8%)均購自中國食品藥品檢定研究院;雞血藤對照藥材(筆者購自江西樟樹中藥材市場,經本單位萬林春副主任中藥師鑒定為真品);羥甲基纖維素鈉、硅膠G(青島海洋化工廠分廠);乙腈為色譜純,其余試劑均為分析純,水為超純水。

    2 方法與結果

    2.1 定性鑒別

    2.1.1 骨碎補、淫羊藿 取樣品20片,除去包衣,研細,加石油醚(60~90℃)30 mL,加熱回流1 h,放冷,濾過,濾液備用;殘渣加乙酸乙酯70 mL,加熱回流1 h,放冷,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇1 mL使溶解,作為供試品溶液。另取淫羊藿苷、柚皮苷對照品各適量,分別加甲醇制成質量濃度均為0.5 mg/mL的單一對照品溶液。按抗骨增生片處方和工藝分別制備缺骨碎補、淫羊藿的單一陰性樣品,并按供試品溶液制備方法制成單一陰性對照溶液。按TLC法[2015年版《中國藥典》(四部)][6]試驗,吸取上述5種溶液各5 μL,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲醇-水(10∶1∶1∶1,V/V/V/V)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以三氯化鋁試液,加熱至紫外光燈(365 nm)下可見。結果,供試品色譜中,在與對照品色譜相應位置上顯相同顏色的斑點,陰性對照無干擾,詳見圖1。

    圖1 骨碎補、淫羊藿的薄層色譜圖1.缺骨碎補的陰性對照;2.缺淫羊藿的陰性對照;3~5.供試品;6.淫羊藿苷對照品;7.柚皮苷對照品Fig 1 TLC chromatograms of Drynaria fortunei and Epimedii Folium1.negative control without D.fortunei;2.negative control without Epimedii Folium;3-5.test samples;6.reference substance of icariin;7.reference substance of naringin

    2.1.2 雞血藤 取“2.1.1”項下石油醚提取液,揮干,殘渣加三氯甲烷1 mL使溶解,作為供試品溶液。另取雞血藤對照藥材1 g,按供試品溶液制備方法制成對照藥材溶液。按抗骨增生片處方和工藝制備缺雞血藤的陰性樣品,并按供試品溶液制備方法制成陰性對照溶液。按TLC法[2015年版《中國藥典》(四部)][6]試驗,吸取上述3種溶液各20 μL,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以石油醚(30~60℃)-乙酸乙酯(19∶5,V/V)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,105℃下加熱至斑點顯色清晰,置日光下檢視。結果,供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應位置上顯相同顏色的斑點,陰性對照無干擾,詳見圖2。

    2.2 含量測定

    2.2.1 色譜條件與系統適用性試驗 色譜柱:Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流動相:乙腈(A)-0.1%甲酸溶液(B),洗脫程序(0~12 min,20%A;12~30 min,30%A;30~40 min,20%A);流速:1.0 mL/min;檢測波長:270 nm(淫羊藿苷)、334 nm(毛蕊花糖苷);柱溫:25℃;進樣量:10μL。在上述色譜條件下,理論板數以毛蕊花糖苷和淫羊霍苷峰計>3 000;各成分基線分離良好,分離度>1.5,詳見圖3、圖4。

    圖2 雞血藤的薄層色譜圖Fig 2 TLC chromatogram of spatholobus suberectus

    圖3 高效液相色譜圖(334 nm)Fig 3 HPLC chromatograms(334 nm)

    圖4 高效液相色譜圖(270 nm)Fig 4 HPLC chromatograms(270 nm)

    2.2.2 混合對照品溶液的制備 取待測成分對照品適量,精密稱定,加甲醇制成毛蕊花糖苷、淫羊藿苷質量濃度分別為10、60μg/mL的混合對照品溶液。

    2.2.3 供試品溶液的制備 取樣品20片,除去包衣,精密稱定,研細,取約1.0 g,精密稱定,置于具塞錐形瓶中,精密加50%甲醇25 mL,稱定質量,超聲處理60 min,放冷,再次稱定質量,加50%甲醇補足減失的質量,搖勻,濾過,即得。

    2.2.4 線性關系考察 取待測成分對照品適量,加甲醇制成毛蕊花糖苷、淫羊藿苷質量濃度分別為9.09、10.70 μg/mL的單一對照品溶液,分別精密量取上述毛蕊花糖苷對照品溶液2、5、10、20、50、100、200 μL,淫羊藿苷對照品溶液1、2、5、10、20 μL,按“2.2.1”項下色譜條件進樣測定,記錄峰面積。以待測成分進樣量(x,μg)為橫坐標、峰面積(y)為縱坐標進行線性回歸,得毛蕊花糖苷、淫羊藿苷的回歸方程分別為y=3 201 368x-31 313(r=0.999 9)、y=412 757x-17 158(r=0.999 9)。結果表明,毛蕊花糖苷、淫羊藿苷檢測進樣量線性范圍分別為0.018 8~1.88、0.107~2.14 μg。

    2.2.5 精密度試驗 取“2.2.2”項下混合對照品溶液適量,按“2.2.1”項下色譜條件連續(xù)進樣測定6次,記錄峰面積。結果,毛蕊花糖苷、淫羊藿苷峰面積的RSD分別為1.5%、0.2%(n=6),表明儀器精密度良好。

    2.2.6 穩(wěn)定性試驗 取“2.2.3”項下供試品溶液(批號:20080801)適量,分別于室溫下放置0、1、2、4、8、12 h時按“2.2.1”項下色譜條件進樣測定,記錄峰面積。結果,毛蕊花糖苷、淫羊藿苷峰面積的RSD分別為0.60%、1.90%(n=6),表明供試品溶液在室溫放置12 h內基本穩(wěn)定。

    2.2.7 重復性試驗 精密稱取同一批樣品(批號:20080801)適量,按“2.2.3”項下方法制備供試品溶液,共6份,再按“2.2.1”項下色譜條件進樣測定,記錄峰面積。結果,毛蕊花糖苷、淫羊藿苷峰面積的RSD分別為1.9%、0.9%(n=5),表明本方法重復性良好。

    2.2.8 加樣回收率試驗 取已知含量樣品(批號:20080801)適量,共9份,分別加入低、中、高質量的待測成分對照品,按“2.2.3”項下方法制備供試品溶液,再按“2.2.1”項下色譜條件進樣測定,記錄峰面積并計算加樣回收率,結果見表1。

    2.2.9 樣品含量測定 取5批樣品各適量,分別按“2.2.3”項下方法制備供試品溶液,再按“2.2.1”項下色譜條件進樣測定,記錄峰面積并計算樣品含量,結果見表2。

    表1 加樣回收率試驗結果(n=9)Tab 1 Results of recovery tests(n=9)

    表2 樣品含量測定結果(n=3,μg/片)Tab 2 Results of contents determination of samples(n=3,μg/tablet)

    3 討論

    3.1 定性指標的選擇

    骨碎補和淫羊藿中的鑒別大多都是單獨鑒別,鑒于提取方法和極性近似[7],筆者考慮在同一TLC中同時鑒別,原設計還打算同時鑒別毛蕊花糖苷,但因陰性干擾,未加入。處方中含有雞血藤原粉,筆者考慮采用雞血藤對照藥材進行鑒別。前兩者先采用石油醚除去雜質,后采用乙酸乙酯提取后進行鑒別,而雞血藤的鑒別又正好利用了上述石油醚提取液作為供試液,這樣不但操作簡便,并且節(jié)省了分析成品量和時間,同時陰性均無干擾,專屬性好。

    3.2 含量測定條件的選擇

    已有文獻大多是針對抗骨增生片(丸)中淫羊藿苷進行含量測定研究,很少有毛蕊花糖苷含量的研究報道,更未見兩者同時測定的研究[7-10]。因甲醇提取樣品中的毛蕊花糖苷和淫羊藿苷效果良好,所以選擇雙波長同時測定這兩個成分,而流動相中加入0.1%甲酸溶液可以改善峰形[11-15],但兩者出峰時間相隔較遠,所以采用梯度洗脫的方法,使出峰時間大大縮短。本試驗含量測定方法簡便快捷、結果準確、重復性好,可用于該制劑的質量控制。

    [1] 周軍,劉曉海,宋亞玲,等.抗骨增生膠囊對大鼠骨性關節(jié)炎的實驗研究[J].中國實驗方劑學雜志,2012,18(10):145-147.

    [2] 陳履平,李龍.抗骨增生膠囊治療膝骨關節(jié)炎的臨床[J].實用臨床醫(yī)藥雜志,2010,14(15):98-100.

    [3] 鄒文孝,田維君,張春,等.抗骨增生片聯合骨肽片治療骨質增生癥60例[J].中國藥業(yè),2012,21(8):93-94.

    [4] 國家衛(wèi)生部.衛(wèi)生部藥品標準:中藥成方制劑:第7冊[S].北京:化學工業(yè)出版社,1993:74-75.

    [5] 國家食品藥品監(jiān)督管理總局.國家藥品標準[S].WS3-B-1338-93-1.

    [6] 劉湘豫,彭詞艷,胡焰,等.抗骨增生片制備工藝及質量標準研究[J].中南藥學,2013,11(8):572-574.

    [7] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典:四部[S].2015年版.北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2015:57-57.

    [8] 楊立芳,宋文耆.高效液相色譜法測定抗骨增生丸中淫羊藿苷的含量[J].中國藥房,2006,17(18):1420-1422.

    [9] 楊小妹,朱俊彥.高效液相色譜法測定抗骨增生片中淫羊藿苷含量[J].中國現代應用藥學雜志,2005,22(4):314-315.

    [10] 劉淑妦,張妮瑜,辛秀,等.抗骨增生片定性定量方法研究[J].中南藥學,2014,12(6):574-575.

    [11] 顧利紅,張瑩.HPLC測定護心膠囊中淫羊藿苷的含量[J].中成藥,2008,30(7):1092-1094.

    [12] 楊增明.HPLC法測定淫羊藿苷含量研究[J].中國藥品標準,2008,9(1):143-144.

    [13] 蔣桂平.高效液相色譜法測定抗骨增生丸中淫羊藿苷的含量[J].中南藥學,2008,6(3):322-323.

    [14] 張貴財,朱旭江,杜興,等.HPLC法測定蘭州肉蓯蓉中毛蕊花糖苷的含量[J].中國藥事,2010,24(8):801-803.

    [15] 柴茂,董誠明,江道會,等.不同品種懷地黃中梓醇和毛蕊花糖苷的高效液相色譜法測定[J].中醫(yī)學報,2013,28(5):690-692.

    (編輯:張 靜)

    Study on Improving the Quality Standards of Kanggu Zengsheng Tablet

    CHEN Xi,WAN Linchun,ZHANG Wenting(Jiangxi Institute for Drug Control/Jiangxi Provincial Engineering Research Center for Drug and Medical Device Quality,Nanchang 330029,China)

    OBJECTIVE:To develop and improve the quality standard for Kanggu zengsheng tablet.METHODS:TLC was used for the qualitative identification of Drynaria fortunei,Epimedii Folium and Spatholobus suberectus;HPLC was used for the contents determination of icariin and acteoside:the column was Diamonsil C18with mobile phase of acetonitrile-0.1%formic acid solution(gradient elution)at a flow rate of 1.0 mL/min;detection wavelength was 270 nm for icariin and 334 nm for acteoside,Cdumn temperature was 25℃,and the injection volume was 10μL.RESULTS:The TLC spots of D.fortunei,Epimedii Folium and S.suberectus were clear and well separated,negative control without interference.The linear range was 0.018 8-1.88 μg for acteoside(r=0.999 9)and 0.107-2.14 μg for icariin(r=0.999 9);RSDs of precision,stability and reproducibility tests were lower than 2.0%;recoveries were 100.2%-105.0%(RSD=1.6%,n=9)and 96.2%-99.5%(RSD=1.4%,n=9).CONCLUSIONS:The improved standard can more effectively control the quality of Kanggu zengsheng tablet.

    Kanggu zengsheng tablet;Naringin;Icariin;Acteoside;Spatholobus suberectus;TLC;HPLC

    R284.1;R917

    A

    1001-0408(2017)06-0838-04DOI10.6039/j.issn.1001-0408.2017.06.32

    2016-02-06

    2016-02-26)

    *主管檢驗師,碩士。研究方向:藥物分析和食品分析。電話:0791-88158796。E-mail:89276794@qq.com

    #通信作者:副主任藥師,碩士。研究方向:藥物分析。電話:0791-88158630。E-mail:2819176959@qq.com

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