冷阱
- 211At干餾裝置研制及分離工藝研究
銀線圈[20]或冷阱[21]對(duì)211At進(jìn)行收集后,通過(guò)解吸或淋洗獲得211At產(chǎn)品。目前大部分研究主要是通過(guò)冷阱進(jìn)行211At富集。如Lindegren等[22]將輻照后的鉍層與靶件襯底物理剝離,放入預(yù)熱到650 ℃的干餾管中加熱,用置于-70 ℃冷阱(乙醇干冰混合)中的聚醚醚酮PEEK毛細(xì)管進(jìn)行冷凝收集,回收率可以達(dá)到79%±3%。Zalutsky等[23]對(duì)輻照后的整個(gè)靶片進(jìn)行干餾,將氣化的211At通入置于0 ℃的兩個(gè)裝有0.5 mL氯仿的玻璃收集
原子能科學(xué)技術(shù) 2024年4期2024-04-24
- 通過(guò)富集采樣法測(cè)定食品級(jí)二氧化碳中超低含量苯
初溫:室溫;聚焦冷阱溫度:室溫;干吹流量:10 mL/min;干吹時(shí)間:1 min;吸附管脫附溫度:350℃;吸附管脫附時(shí)間:5 min;脫附流量:40 mL/min;出口分流:20 mL/min;冷阱溫度:0℃;冷阱脫附溫度:325℃;冷阱升溫速率:40℃/s;冷阱脫附時(shí)間:3 min;冷阱填充TenaxTMTA填料。色譜工作條件:進(jìn)樣口溫度:200℃;柱流量:50 mL/min;恒流模式;柱溫:初始溫度35℃,保持5 min后升溫至150℃,升溫速率6
低溫與特氣 2023年5期2023-11-20
- 預(yù)濃縮-GC-MS/FID測(cè)定環(huán)境空氣中116種揮發(fā)性有機(jī)物
預(yù)濃縮系統(tǒng)的三級(jí)冷阱濃縮,進(jìn)入氣相色譜,經(jīng)DB-1色譜柱分離后,再通過(guò)Deans Switch將C2～C3組分(乙烯、乙烷、乙炔、丙烯、丙烷)切割至HP-PlotQ-PT色譜柱上進(jìn)行二次分離,并在FID檢測(cè)器上測(cè)定,其他組分經(jīng)毛細(xì)管空柱進(jìn)入MS測(cè)定,具體儀器條件如下?；鶞?zhǔn)進(jìn)樣體積:300 mL。內(nèi)標(biāo)進(jìn)樣體積:30 mL,Deans Switch切割時(shí)間10.9 min。1.3.1 條件1預(yù)濃縮系統(tǒng)條件。一級(jí)冷阱(玻璃珠冷阱):捕集溫度:-50℃,捕集速率:
中國(guó)沼氣 2023年4期2023-08-31
- 熱脫附-氣相色譜/質(zhì)譜法測(cè)定環(huán)境空氣中苯酚、萘、苊和芴
苊和芴隨載氣進(jìn)入冷阱被捕集，然后快速加熱冷阱，進(jìn)入氣相色譜-質(zhì)譜儀進(jìn)行定性、定量分析。2 實(shí)驗(yàn)部分2.1 樣品采集及保存打開(kāi)采樣管兩端的密封帽后，應(yīng)馬上采樣，采樣管無(wú)凹槽的一端連接在恒流氣體采樣器上，采樣流量200 mL/min（偏差≤10%），采樣時(shí)間60 min。樣品采集完立即用密封帽密封采樣管。樣品采集后，準(zhǔn)確記錄采樣體積、溫度、氣壓，低溫(不高于4℃)保存與運(yùn)輸，保存時(shí)間不超過(guò)30d。采用多層吸附劑進(jìn)行采樣后，除非事先知道儲(chǔ)存不會(huì)引起樣品明顯的損失
環(huán)境與發(fā)展 2022年4期2022-12-17
- 新型冷阱氣態(tài)揮發(fā)性有機(jī)物采樣器在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用
，本實(shí)驗(yàn)使用新型冷阱氣體VOCs采樣器，以彌補(bǔ)熱脫附的重要不足，大幅度提升其效果和使用范圍。新型冷阱氣體采樣器使用質(zhì)量控制器（mass flow controller，MFC）精準(zhǔn)控制采樣流速，使用流速與時(shí)間的微積分能精準(zhǔn)計(jì)算采樣體積，并能在-0.1～0.9 MPa相對(duì)氣壓范圍內(nèi)正常工作，克服一般采樣器僅能在大氣壓附近正常工作的不足；同時(shí)采用比例-積分-微分控制器（proportion integration differentiation，PID控制器）
中國(guó)測(cè)試 2022年10期2022-11-22
- 預(yù)濃縮-GC/MS測(cè)定空氣中的27種ODS和HFCs
優(yōu)化預(yù)濃縮儀二級(jí)冷阱溫度和柱溫箱初始溫度，建立了預(yù)濃縮-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用(GC/MS)技術(shù)測(cè)定空氣中27種ODS和HFCs的分析方法，并對(duì)實(shí)驗(yàn)樓周邊的環(huán)境空氣和實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部工作環(huán)境空氣進(jìn)行監(jiān)測(cè)，為ODS和HFCs中的超揮發(fā)性組分與揮發(fā)性組分同時(shí)測(cè)定提供參考。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 儀器氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(7890B-5977B型，美國(guó)Agilent)；預(yù)濃縮儀(7200型，美國(guó)ENTECH)、靜態(tài)稀釋儀(4700型，美國(guó)ENTECH)、自動(dòng)清罐儀(3100型，
中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè) 2022年5期2022-10-28
- 熱脫附-氣質(zhì)聯(lián)用法測(cè)定環(huán)己酮裝置廢氣中VOCs的研究
來(lái)，吸附在低溫的冷阱管上，最后冷阱管瞬間由低溫升至高溫。從冷阱管脫附的VOCs經(jīng)傳輸線毛細(xì)管輸出至氣相色譜儀分離后，再采用質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè)，根據(jù)質(zhì)譜圖譜、保留時(shí)間和特征離子定性，外標(biāo)法定量。1.4 實(shí)驗(yàn)條件吸附管初始溫度為室溫，吸附管脫附溫度為250 ℃，吸附管脫附時(shí)間為3 min；冷阱溫度為-3 ℃，冷阱脫附溫度為300 ℃，冷阱脫附時(shí)間為5 min，脫附流量為30 mL/min，干吹時(shí)間為1 min，柱流量為1 mL/min；傳輸線溫度為120 ℃，驅(qū)動(dòng)
合成纖維工業(yè) 2022年5期2022-10-25
- 超極化129Xe自動(dòng)收集-升華裝置研究
溫度、磁場(chǎng)、螺旋冷阱材質(zhì)等對(duì)冷凍恢復(fù)過(guò)程中超極化129Xe弛豫的影響；同時(shí)，測(cè)量了自動(dòng)收集-升華裝置的穩(wěn)定性．研究結(jié)果表明，升華方式和冷阱材質(zhì)對(duì)129Xe極化度損耗的影響顯著；自制收集-升華裝置的自動(dòng)化程度高、長(zhǎng)時(shí)間穩(wěn)定，129Xe極化度的恢復(fù)率可達(dá)到85.6% ± 4.7%．本研究非常有助于提升超極化129Xe在動(dòng)物和人體MRI中的使用效率．磁共振成像；超極化129Xe氣體；自動(dòng)收集-升華裝置；極化度恢復(fù)率引 言超極化氣體（3He、129Xe和83Kr等
波譜學(xué)雜志 2022年3期2022-09-09
- 外置式真空冷凍干燥機(jī)常見(jiàn)故障分析及處理
度（mBar）、冷阱溫度（℃）及報(bào)警信息（alarm）。可按鍵全自動(dòng)控制致冷和抽真空；也可進(jìn)行手動(dòng)操作實(shí)現(xiàn)二者分別控制。外置式真空冷凍干燥機(jī)由冷凍干燥箱、真空系統(tǒng)、冷阱系統(tǒng)及自動(dòng)控制系統(tǒng)等部分構(gòu)成。冷凍干燥箱是一個(gè)真空密閉容器，它向內(nèi)連接冷阱，向外連接12 個(gè)樣品閥，通過(guò)12 個(gè)樣品閥分別連接預(yù)凍好的樣品。冷阱主機(jī)采用1/2 HP 制冷電機(jī)，使冷阱溫度達(dá)到-50 ℃，低溫凍結(jié)樣品升華的水分。真空情況下保持在-85 ℃左右。24 h可干燥4 L 樣品溶液，采
設(shè)備管理與維修 2022年15期2022-08-28
- 電子制冷預(yù)濃縮儀-氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)空氣中含硫化合物
相微萃取法和液氮冷阱濃縮法[21]。固體吸附法選擇性強(qiáng)，對(duì)低分子量含硫化合物吸附很小，達(dá)不到富集要求[1,9]。固相微萃取法存在目標(biāo)物濃度的線性范圍較窄、重復(fù)性較差、回收率較低等問(wèn)題[22-23]。液氮冷阱濃縮法需要液氮設(shè)備，運(yùn)行費(fèi)用較高[2,13-14]。目前各控制標(biāo)準(zhǔn)中推薦使用《空氣質(zhì)量 硫化氫、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的測(cè)定 氣相色譜法》(GB/T 14678—1993)[24]、《空氣質(zhì)量 二硫化碳的測(cè)定 二乙胺分光光度法》(GB/T 14680—
中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè) 2022年3期2022-07-06
- CEFR一回路鈉凈化系統(tǒng)整改調(diào)試經(jīng)驗(yàn)反饋
，每個(gè)凈化環(huán)路由冷阱、省熱器、電動(dòng)閥和管線組成，兩臺(tái)冷阱之間設(shè)置了4臺(tái)中間聯(lián)絡(luò)閥，實(shí)現(xiàn)了設(shè)備的冗余性。系統(tǒng)電動(dòng)閥、管道等主要布置于309/1管廊和006臟管道間，其中管道總長(zhǎng)約275m，電動(dòng)閥門(mén)20臺(tái)[2]。1.2 存在的問(wèn)題1.2.1 管道布置密集309/1管廊內(nèi)除了有一回路鈉凈化系統(tǒng)的設(shè)備和管線外，還有一回路鈉分析監(jiān)測(cè)、一回路鈉充排、反應(yīng)堆超壓保護(hù)、通風(fēng)等系統(tǒng)的設(shè)備及管線。各系統(tǒng)管線交錯(cuò)重疊，布置密集，造成309/1管廊無(wú)法正常通行，給管廊內(nèi)設(shè)備維保帶
科技資訊 2022年13期2022-06-25
- 直流電弧等離子體噴射化學(xué)氣相沉積法制備金剛石膜過(guò)程中冷阱的設(shè)計(jì)及作用＊
環(huán)系統(tǒng)中加入低溫冷阱，有效降低氣體循環(huán)中的雜質(zhì)，使沉積的金剛石厚膜的質(zhì)量保持在穩(wěn)定狀態(tài)。設(shè)計(jì)時(shí)，低溫冷阱的冷凝盤(pán)管接入循環(huán)系統(tǒng)，將氣體中的油氣和水蒸氣捕獲凝固，以保持循環(huán)氣體的純度。1 試驗(yàn)系統(tǒng)1.1 DCPJCVD 的原理和特點(diǎn)使用100 kW 級(jí)高功率DCPJCVD 設(shè)備沉積直徑為125 mm 的金剛石自支撐膜。設(shè)備由等離子體炬、電源系統(tǒng)、真空系統(tǒng)及水冷系統(tǒng)構(gòu)成。等離子體炬是設(shè)備的關(guān)鍵部件，其基本原理如圖1所示[15]。桿狀陰極和水冷銅陽(yáng)極之間形成直流
金剛石與磨料磨具工程 2022年2期2022-05-30
- 蒸發(fā)-冷凝法回收鋰離子電池電解液
Pa、-10℃的冷阱中收集冷凝氣體,能很好地去除電解液,但冷凝的電解液已經(jīng)熱分解,沒(méi)有回收價(jià)值。嚴(yán)紅[5]將廢舊鋰離子電池在氮?dú)鈿夥障缕扑楹?高速離心,電解液以液體形式從電池中脫離,從而達(dá)到回收再利用的目的。該方法回收流程長(zhǎng)、操作復(fù)雜、回收率低,不適用于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。E.S.Steven[6]將廢舊鋰離子電池置于超臨界反應(yīng)釜中,用超臨界狀態(tài)的CO2萃取電池中的電解液。在收集釜中,超臨界CO2恢復(fù)常壓,析出電解液。該方法綠色環(huán)保且不破壞電解液分子結(jié)構(gòu),但
電池 2022年1期2022-05-07
- 半導(dǎo)體冷阱模塊內(nèi)部除水方法研究
方法的核心設(shè)備是冷阱控溫裝置。在富集階段對(duì)采樣得到的VOCs 低溫預(yù)濃縮，使待測(cè)物質(zhì)富集在吸附管上，當(dāng)富集到一定濃度時(shí)，通過(guò)熱解析技術(shù)將VOCs 閃蒸到分析儀器中進(jìn)行測(cè)試。目前常用的控溫方式是利用半導(dǎo)體的帕爾貼效應(yīng)制冷，再通過(guò)加熱絲瞬間加熱產(chǎn)生閃蒸效果，對(duì)設(shè)備管路中的VOCs 溫度進(jìn)行控制。由于冷阱結(jié)構(gòu)內(nèi)部是一個(gè)腔體，內(nèi)部的空間會(huì)存在水汽，這些水汽在腔體內(nèi)冷熱交換過(guò)程中會(huì)凝結(jié)和蒸發(fā)并反復(fù)循環(huán)。這樣不但會(huì)降低制冷效果，影響半導(dǎo)體使用壽命，產(chǎn)生的水汽還容易造成
科學(xué)技術(shù)創(chuàng)新 2022年8期2022-04-06
- 熱脫附—?dú)庀嗌V—質(zhì)譜法測(cè)定環(huán)境空氣中揮發(fā)性有機(jī)污染物
比：1∶3.5；冷阱初始溫度：-28℃；冷阱解吸溫度：280℃；解吸時(shí)間：3 min；冷阱解吸分流比：1∶42.7；流路溫度：150℃；吹掃氣體：高純氦氣，流量為20.0 mL/min。1.4.3氣相色譜—質(zhì)譜條件載氣：高純氦氣；色譜柱流量：1.2 mL/min；隔墊吹掃關(guān)閉，不分流進(jìn)樣；程序升溫：初溫30℃，保持3.2 min，以11℃/min升至200℃，保持3 min。EI電離源；離子化能量：70 eV；離子源溫度：230℃；四極桿溫度：150℃；傳
資源環(huán)境與工程 2021年6期2021-12-29
- 銨鋅鎘還原法測(cè)試硝酸鹽氮、氧同位素方法研究
6英寸的不銹鋼管冷阱、1個(gè)內(nèi)徑為0.32 mm的石英毛細(xì)管冷阱、1個(gè)5 L杜瓦瓶組成][14]、全自動(dòng)間斷化學(xué)分析儀(SmartChem 200, DeChem-Tech公司)、氣相色譜(7890A, Agilent公司)、pH計(jì)(HQ30D, Hach公司)。1.2 主要試劑主要試劑有CdCl2溶液(20 g/L)：稱取4 g CdCl2固體(GR, 麥克林), 溶于200 mL超純水；NH4Cl溶液(250 g/L)：稱取50 g NH4Cl固體(GR
應(yīng)用海洋學(xué)學(xué)報(bào) 2021年4期2021-11-19
- 罐采樣-冷聚焦-氣相色譜中心切割-氫火焰/質(zhì)譜雙檢測(cè)器法同時(shí)測(cè)定空氣中104種揮發(fā)性有機(jī)物
蘇碼罐采樣，三級(jí)冷阱濃縮環(huán)境空氣中的VOCs，采用氣相雙色譜柱，Dean Switch中心切割和FID/MS雙檢測(cè)器檢測(cè)技術(shù)，優(yōu)化了色譜柱和大氣預(yù)濃縮儀條件，實(shí)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)氣體和實(shí)際樣品中104種VOCs的分離測(cè)定。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 儀器設(shè)備和試劑GC-FID/MS：美國(guó)安捷倫7890B-5977B，具有冷柱箱；大氣預(yù)濃縮儀：美國(guó)Entech7200，具有三級(jí)冷阱；自動(dòng)進(jìn)樣器：美國(guó)Entech7016；氣體稀釋儀：美國(guó)Entech4700；蘇碼罐清洗儀：美國(guó)E
分析科學(xué)學(xué)報(bào) 2021年5期2021-11-15
- 蒸煮豬肉不同冷卻工藝的對(duì)比分析
800 Pa，冷阱溫度分別為-35、-25、-15℃進(jìn)行冷卻試驗(yàn)，當(dāng)樣品中心溫度降至10℃時(shí)，停止冷卻，取出樣品進(jìn)行稱重，記錄數(shù)據(jù)。3）冷風(fēng)加真空的混合冷卻：設(shè)定冷風(fēng)流速依然為6.2 m/s，真空度為4 800 Pa，當(dāng)冷風(fēng)冷卻至樣品中心溫度分別為70、65、60℃時(shí)再對(duì)樣品進(jìn)行真空冷卻，直至其中心溫度降至10℃時(shí)，停止冷卻，取出樣品進(jìn)行稱重，記錄數(shù)據(jù)。4）超聲補(bǔ)水真空冷卻：設(shè)定真空度為4 800 Pa，超聲頻率為（1.7±0.17）MHz，對(duì)樣品先進(jìn)行
食品研究與開(kāi)發(fā) 2021年11期2021-07-13
- 熱脫附-氣相色譜質(zhì)譜法測(cè)定環(huán)境空氣中22種揮發(fā)性有機(jī)物
～7]、罐采樣-冷阱捕集法[8～10]。其中，罐采樣-冷阱捕集法操作復(fù)雜、運(yùn)輸不方便、設(shè)備昂貴；固體吸附-溶劑解析法實(shí)驗(yàn)過(guò)程中用到有機(jī)溶劑，環(huán)境不友好，容易有干擾，靈敏度低；固體吸附-熱脫附法具有操作簡(jiǎn)單、攜帶方便、檢出限低等優(yōu)點(diǎn)。檢測(cè)方法有氣相色譜法和氣相色譜質(zhì)譜法[11]，其中氣相色譜質(zhì)譜法具有定性準(zhǔn)確、檢出限低的優(yōu)點(diǎn)已經(jīng)廣泛的運(yùn)用到揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)。本方法采用固體吸附熱脫附-氣相色譜質(zhì)譜法檢測(cè)環(huán)境空氣中22種揮發(fā)性有機(jī)物，討論了方法試驗(yàn)條件，進(jìn)行了
四川環(huán)境 2021年3期2021-07-07
- CO2冷阱微波真空干燥裝置設(shè)計(jì)與試驗(yàn)
態(tài)CO2還可用于冷阱制冷劑，相較于液氮與乙二醇而言更經(jīng)濟(jì)環(huán)保。因此，本研究采用液態(tài)CO2作為制冷媒，設(shè)計(jì)了一套CO2冷阱微波真空干燥裝置，基于物料凍結(jié)與冷阱換熱原理設(shè)計(jì)裝置結(jié)構(gòu)與布局，并以白蘿卜為原料進(jìn)行了工藝參數(shù)對(duì)裝置干燥速率影響試驗(yàn)。為微波真空冷凍裝置工藝參數(shù)優(yōu)化提供依據(jù)。1 材料與方法1.1 裝置結(jié)構(gòu)與工作原理CO2冷阱微波真空干燥裝置(圖1)主要包括干燥室、冷阱室、真空排氣系統(tǒng)、噴淋預(yù)冷凍裝置、微波加熱裝置、CO2循環(huán)冷阱系統(tǒng)、控制系統(tǒng)以及其他輔助
- 廢水除氯產(chǎn)物氯氧化鉍的干法再生研究
31Cl10，在冷阱收集產(chǎn)物中主要含有BiCl3、Bi2O3和BiOCl;當(dāng)煅燒溫度為800 ℃時(shí)，BiCl3的產(chǎn)量最高，達(dá)到63.5%，顆粒尺寸達(dá)到納米級(jí)。利用800 ℃煅燒坩堝剩余產(chǎn)物為除氯劑，對(duì)含氯廢水的除氯效率可達(dá)90.5%。因此，BiOCl的干法再生不但可得到高附加值的含氯產(chǎn)品，還能獲得高的循環(huán)除氯效率。關(guān)鍵詞：除氯產(chǎn)物BiOCl;干法再生;分解溫度;高附加值含氯產(chǎn)品BiCl3;除氯效率中圖分類(lèi)號(hào)：TB34? ? ? ? ? ? ? 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：
江蘇理工學(xué)院學(xué)報(bào) 2021年2期2021-05-08
- 巖石和礦物中氧同位素組成分析制樣裝置改進(jìn)及分析方法
分離后，通過(guò)金屬冷阱進(jìn)行純化，使用分子篩對(duì)純化后的O2進(jìn)行收集，引入氣體同位素質(zhì)譜儀進(jìn)行氧同位素組成分析。天然物質(zhì)中氧同位素組成通常用δ18O表示，為了便于國(guó)際比較，通過(guò)樣品與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW 04409(石英)δ18O值的比較測(cè)量，將樣品δ18O值轉(zhuǎn)換成相對(duì)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)VSMOW(海水蒸餾后加其他水配置)的δ18OVSMOW值。1.2 實(shí)驗(yàn)裝置本實(shí)驗(yàn)室原有氧同位素樣品制備裝置中包含6個(gè)鎳反應(yīng)器，樣品在鎳反應(yīng)器內(nèi)與BrF5試劑進(jìn)行氟化反應(yīng)后，生成的O2經(jīng)過(guò)兩
世界核地質(zhì)科學(xué) 2021年1期2021-03-20
- 三級(jí)冷阱預(yù)濃縮—?dú)庀嗌V/質(zhì)譜法測(cè)定氣體包裝容器中有機(jī)物
道。預(yù)濃縮儀三級(jí)冷阱技術(shù)是一種先進(jìn)的揮發(fā)性有機(jī)物的實(shí)驗(yàn)室制樣技術(shù)[5-6],美國(guó)國(guó)家環(huán)境保護(hù)局制定了采用蘇瑪罐采樣冷阱預(yù)濃縮處理及GC/MS技術(shù)測(cè)定環(huán)境空氣中低濃度VOCs的標(biāo)準(zhǔn)[7-9]。本文以預(yù)濃縮三級(jí)冷阱技術(shù)對(duì)氣瓶中的氣體樣品進(jìn)行預(yù)濃縮,以毛細(xì)管色譜柱分離,質(zhì)譜定性定量,建立了三級(jí)冷阱預(yù)濃縮-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)測(cè)定氣瓶容器中苯乙烯等51種揮發(fā)性有機(jī)物的方法。1 試驗(yàn)部分1.1 儀器及試劑1.1.1儀器Agilent 7890A/7000B 氣相色
低溫與特氣 2021年6期2021-02-11
- 中國(guó)示范快堆高性能冷阱凈化能力試驗(yàn)研究
6]。強(qiáng)迫對(duì)流型冷阱是一種廣泛應(yīng)用于凈化鈉中雜質(zhì)的設(shè)備，該結(jié)構(gòu)形式的冷阱內(nèi)填有金屬絲網(wǎng)，當(dāng)鈉流過(guò)絲網(wǎng)的冷區(qū)時(shí)，鈉中雜質(zhì)便在絲網(wǎng)上以非均相結(jié)晶的形式成核、長(zhǎng)大、結(jié)晶和析出[7-8]。同時(shí)，雜質(zhì)還會(huì)以均相結(jié)晶的形式結(jié)晶析出和沉降，反應(yīng)堆或鈉回路上通常采用這種形式的冷阱。中國(guó)實(shí)驗(yàn)快堆(CEFR)采用了徑向降溫過(guò)濾型-分區(qū)強(qiáng)迫對(duì)流型冷阱，CEFR一回路冷阱外面用鈉鉀合金作冷卻劑的夾層，夾層內(nèi)有充滿液體有機(jī)冷卻劑(高溫導(dǎo)熱油)的蛇形管。當(dāng)冷阱工作時(shí)，冷阱內(nèi)鈉的熱量通
原子能科學(xué)技術(shù) 2021年2期2021-02-03
- 利用蘇瑪罐-預(yù)冷凍濃縮-氣相色譜/質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定空氣中的108種揮發(fā)性有機(jī)物
析，分別考察三級(jí)冷阱溫度、轉(zhuǎn)移時(shí)間、Dean-switch閥切換時(shí)間對(duì)各組分響應(yīng)的影響，得出最優(yōu)的分析條件。2.1.1 冷阱溫度的影響考察一級(jí)冷阱溫度為-20 ℃、-40 ℃、-60 ℃、-80 ℃、-100 ℃時(shí)各組分響應(yīng)值有無(wú)明顯變化來(lái)確定合適的一級(jí)冷阱溫度。實(shí)驗(yàn)后可知，隨著一級(jí)冷阱溫度設(shè)定值的降低，各組分響應(yīng)值升高，其中乙烯的響應(yīng)受溫度變化影響最大。當(dāng)一級(jí)冷阱溫度設(shè)定為-40 ℃時(shí)，各組分響應(yīng)值最大，之后再降低一級(jí)冷阱溫度，各組分響應(yīng)值無(wú)明顯變化，而
分析科學(xué)學(xué)報(bào) 2020年6期2021-01-15
- 利用真空冷凍干燥法制作大型真菌標(biāo)本
前1小時(shí)啟動(dòng)，至冷阱溫度達(dá)到－40 ℃時(shí)，將已預(yù)凍的標(biāo)本從冰箱移到冷阱托盤(pán)內(nèi)。設(shè)定冷凍干燥機(jī)凍干工藝程序，真空干燥16～20小時(shí)。2.3 標(biāo)本保存真空干燥結(jié)束后，將標(biāo)本從凍干機(jī)取出迅速放到干燥器皿中，避免回潮；在亞克力標(biāo)本瓶底部粘貼泡沫底座，將標(biāo)本固定在底座上，周邊放置變色硅膠，迅速密封。同時(shí)，留存一份凍干標(biāo)本放入裝有標(biāo)色硅膠的密封袋中，用于形態(tài)學(xué)和分子生物學(xué)鑒定。3 真空冷凍干燥3.1 冷阱準(zhǔn)備將冷凍干燥機(jī)提前1小時(shí)啟動(dòng)，至冷阱溫度達(dá)到－40 ℃，將已預(yù)
食藥用菌 2020年3期2020-12-24
- 光氧化制備氟代乙酰氯的研究
反應(yīng)器內(nèi)設(shè)置石英冷阱，對(duì)內(nèi)部結(jié)構(gòu)進(jìn)行優(yōu)化，避免腐蝕。1 試驗(yàn)部分1.1 試驗(yàn)原料試驗(yàn)中所用原料見(jiàn)表1。表1 原材料規(guī)格1.2 試驗(yàn)儀器和設(shè)備試驗(yàn)中所用儀器和設(shè)備見(jiàn)表2。表2 光氧化小試設(shè)備規(guī)格1.3 反應(yīng)原理分子結(jié)構(gòu)通式為CF2XCHCl2(其中X為H、F或Cl)的有機(jī)物與氧源混合汽化后通入裝有內(nèi)置冷阱光源的氣相反應(yīng)器中，通過(guò)一定條件下的光源發(fā)出的光激發(fā)氧化反應(yīng)得到氯化氫和結(jié)構(gòu)通式為CF2XCOCl(其中X為H、F或Cl)的產(chǎn)物。主要化學(xué)反應(yīng)式如下：1.4
有機(jī)氟工業(yè) 2020年3期2020-09-30
- 快堆一回路主冷卻系統(tǒng)調(diào)試研究
通過(guò)沉降、過(guò)濾和冷阱的方法除去鈉中的鈣和氧等雜質(zhì)，有效控制鈉品質(zhì)；過(guò)濾：鈉通過(guò)過(guò)濾器的流動(dòng)當(dāng)作流體通過(guò)顆粒床的流動(dòng)，計(jì)算鈉通過(guò)過(guò)濾器的壓力降與流動(dòng)速度之間的關(guān)系可以采用流體在固定床中的壓力降與流動(dòng)速度之間的關(guān)系，根據(jù)泊謖葉方程：冷阱：鈉在冷阱內(nèi)的停留時(shí)間一般為5min，冷阱的有效體積通常為總鈉量的（0.5-3）%，快堆一回路鈉中氧或氫的除去速度隨時(shí)間而指數(shù)地下降；冷阱效率對(duì)于不同的冷阱結(jié)構(gòu)和不同的雜質(zhì)是不一樣的?？於岩换芈封c中氧或氫的除去速度隨時(shí)間而指數(shù)地
商品與質(zhì)量 2020年16期2020-07-29
- 熱脫附-氣質(zhì)聯(lián)用法測(cè)定固定污染源中23種揮發(fā)性有機(jī)物
吹時(shí)間1min;冷阱參數(shù)：冷阱低溫25℃，冷阱高溫250℃，升溫速率最大，冷阱解析時(shí)間3min，冷阱解析流量18mL/min。3 氣相色譜-質(zhì)譜條件色譜柱：TG-624SiIMS，60mm×0.25 mm×1.4 μm;載氣：高純氦氣 （ 純度 99.999%），柱流量：1.8mL/min;程序升溫條件：40℃ （保持5 min），60℃/min到75℃ （保持26min），以25℃/min升至230℃ （保持1.5 min），傳輸線溫度230℃，離子源溫
環(huán)境與發(fā)展 2020年1期2020-04-10
- 汽車(chē)噴涂車(chē)間廢氣排放口廢氣的GC-MS化學(xué)成分分析
溫度：室溫；聚焦冷阱溫度：室溫；干吹流量：36ml/min；干吹時(shí)間：2min；吸附管脫附溫度：325℃；吸附采樣管脫附時(shí)間：6min；脫附流量：48ml/min；聚焦冷阱溫度：25℃；聚焦冷阱脫附溫度：300℃；冷阱脫附時(shí)間：3min；傳輸線溫度：150℃。通用型冷阱，填料為石墨化碳黑。質(zhì)譜條件：離子源：EI源；電子能量：1045eV；溶劑延遲時(shí)間1min；質(zhì)量掃描范圍：33-270amu；采集方式：SCAN掃描。1.4 實(shí)驗(yàn)步驟定性分析：利用熱脫附儀對(duì)
化工管理 2020年6期2020-03-20
- 巖石和礦物中硅同位素組成分析制樣裝置改進(jìn)及分析方法
分離后，通過(guò)金屬冷阱及鋅粒管道純化，再經(jīng)液氮冷凍收集、純化后引入氣體同位素質(zhì)譜儀進(jìn)行硅同位素組成分析。天然物質(zhì)中硅同位素組成通常用δ30Si 表示，為了便于國(guó)際比較，通過(guò)樣品與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW04421（石英）δ30Si 值的比較測(cè)量，將樣品δ30Si 值轉(zhuǎn)換成相對(duì)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)NBS-28（石英砂）的δ30SiNBS-28值。1.2 實(shí)驗(yàn)裝置在原有硅同位素樣品制備裝置上進(jìn)行大量實(shí)際操作后，掌握了其設(shè)計(jì)思路及操作方法。原有制樣裝置中包含6 個(gè)鎳反應(yīng)器，在反應(yīng)器
鈾礦地質(zhì) 2019年6期2019-12-02
- 罐采樣/氣相色譜-質(zhì)譜法分析環(huán)境空氣中57種臭氧前體物
11]，采用三級(jí)冷阱預(yù)濃縮技術(shù)與氣質(zhì)聯(lián)用分析大氣中丙烯等67種組分；《環(huán)境空氣 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 吸附管采樣-熱脫附/氣相色譜-質(zhì)譜法》(HJ 644—2013)[12]，采用吸附管采樣與氣質(zhì)聯(lián)用分析大氣中鹵代烴、苯系物和氯苯類(lèi)35種VOCs。但現(xiàn)有的標(biāo)準(zhǔn)分析方法不能滿足沸點(diǎn)范圍跨度較大的57種臭氧前體揮發(fā)性有機(jī)物全組分的分析，特別是無(wú)法滿足對(duì)乙烷、乙烯和乙炔3個(gè)分子量低、揮發(fā)性強(qiáng)的組分的分析。中國(guó)目前應(yīng)用較多的分析大氣中57種臭氧前體物的技術(shù)是商品化的
中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè) 2019年4期2019-09-17
- 凍干水蜜桃揮發(fā)性風(fēng)味成分的變化及遷移
移，部分在凍干機(jī)冷阱中與升華出來(lái)的水蒸氣一同被凝結(jié)，部分被真空泵排出，所以凍干物料揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的變化也是非常復(fù)雜的物理和化學(xué)作用過(guò)程。而目前對(duì)水蜜桃揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的研究[9-10]主要是集中在新鮮水蜜桃生長(zhǎng)過(guò)程或貯藏過(guò)程中風(fēng)味成分代謝形成作用機(jī)制等方面，而在水蜜桃凍干前后揮發(fā)性風(fēng)味組分構(gòu)成變化及轉(zhuǎn)移的研究方面至今未見(jiàn)相關(guān)報(bào)道。本試驗(yàn)擬對(duì)典型品種水蜜桃果實(shí)開(kāi)展凍干試驗(yàn)，采用頂空固相微萃取—?dú)庀嗌V/質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)試方法(SPME-GC/MS)分析了新鮮水蜜桃、
食品與機(jī)械 2019年7期2019-07-26
- CEFR冷阱結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)改進(jìn)及熱工水力分析
102413)冷阱是鈉冷快堆中凈化鈉中雜質(zhì)的關(guān)鍵設(shè)備，在反應(yīng)堆的運(yùn)行過(guò)程中起著重要作用。對(duì)于冷阱的研究，從冷阱設(shè)計(jì)、調(diào)試、雜質(zhì)的捕集能力分析等方面都有相關(guān)的研究。如清華大學(xué)趙兆頤等[1]從氫計(jì)鈉回路冷阱凈化系統(tǒng)設(shè)計(jì)和調(diào)試中得到了冷阱凈化過(guò)程中最低冷端溫度110 ℃時(shí)的冷阱特性；中國(guó)原子能科學(xué)研究院洪順章等[2]通過(guò)建立鈉化學(xué)回路，試驗(yàn)得到了冷阱溫度與阻塞溫度的關(guān)系曲線；中國(guó)原子能科學(xué)研究院呂明宇等[3]通過(guò)對(duì)鈉冷快堆冷阱凈化能力進(jìn)行分析，得到了冷阱金屬填
原子能科學(xué)技術(shù) 2019年5期2019-05-17
- 電子制冷預(yù)濃縮-雙柱氣相色譜-質(zhì)譜/氫火焰檢測(cè)器法測(cè)定空氣中104種揮發(fā)性有機(jī)物
要可分為三級(jí)液氮冷阱和吸附劑輔助電子制冷預(yù)濃縮系統(tǒng)。三級(jí)液氮冷阱預(yù)濃縮系統(tǒng)一般僅使用液氮制冷,能夠達(dá)到-180 ℃的低溫,可實(shí)現(xiàn)對(duì)VOCs的捕集、凈化(脫水和CO2)和進(jìn)樣前的預(yù)濃縮功能,是比較傳統(tǒng)的預(yù)濃縮方式[8,10,18,19];吸附劑輔助電子制冷的預(yù)濃縮系統(tǒng)不使用液氮,由于電子制冷只能達(dá)到-30 ℃左右,需要增加輔助的吸附劑實(shí)現(xiàn)上述功能。兩種預(yù)濃縮方式各有特點(diǎn),一般認(rèn)為不使用吸附劑的液氮制冷方式不會(huì)帶來(lái)目標(biāo)化合物的“歧視”現(xiàn)象,但所需設(shè)備較多，運(yùn)行
色譜 2019年4期2019-04-02
- 島津GC雙FID法在線監(jiān)測(cè)環(huán)境空氣中57種PAMS污染物
物 // 使用雙冷阱熱解析儀進(jìn)行樣品不間斷的采集與分析，并結(jié)合島津中心切割技術(shù)進(jìn)行檢測(cè)。結(jié)果顯示：所有化合物在2ng?mL-1的濃度下，峰面積RSD均小于6.64%（n=7），在2～10 ng/ml的濃度范圍內(nèi)線性相關(guān)系數(shù)均大于0.9950。本方案重現(xiàn)性好，分析時(shí)間短，可連續(xù)在線監(jiān)測(cè)環(huán)境空氣中PAMS污染物變化情況。隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)全球化及快速發(fā)展，環(huán)境問(wèn)題尤其是大氣污染問(wèn)題日益嚴(yán)重。PAMS(Photochemical Assessment Monitori
實(shí)驗(yàn)與分析 2018年3期2019-01-04
- 大氣濃度下N2O中氮穩(wěn)定同位素比值測(cè)定的GasBench-IRMS系統(tǒng)改造
阱及起濃縮作用的冷阱，無(wú)法純化和濃縮大氣中N2O[12-13]。另外，它的自動(dòng)頂空進(jìn)樣裝置標(biāo)配是12 mL進(jìn)樣瓶和進(jìn)樣盤(pán)，進(jìn)樣體積較小，無(wú)法滿足大氣中N2O測(cè)定的要求。因此，改造的重點(diǎn)是在氣相色譜柱前增加預(yù)濃縮裝置(包括化學(xué)阱和2個(gè)自動(dòng)控制的冷阱)，調(diào)整氣體管路流程，并更換體積較大的樣品進(jìn)樣瓶和進(jìn)樣盤(pán)，改造后的系統(tǒng)裝置結(jié)構(gòu)示意圖示于圖1。自動(dòng)頂空進(jìn)樣裝置包括頂空自動(dòng)進(jìn)樣器、54位樣品盤(pán)、60 mL帶有密封墊的樣品瓶。預(yù)濃縮裝置包括化學(xué)阱、2個(gè)冷阱和八通閥。
質(zhì)譜學(xué)報(bào) 2018年4期2018-07-27
- 低溫冷阱大氣水汽收集技術(shù)及其在水穩(wěn)定同位素研究中的應(yīng)用
測(cè)試主要通過(guò)低溫冷阱水汽收集-離線質(zhì)譜測(cè)試的方法[12-18], 該方法由于需要持續(xù)的動(dòng)力支持, 不宜開(kāi)展大范圍及長(zhǎng)期的野外定位觀測(cè)。雖然近年來(lái)隨著激光光譜水汽穩(wěn)定同位素分析技術(shù)的成熟[19-20], 大范圍及長(zhǎng)期的高分辨率大氣水汽穩(wěn)定同位素觀測(cè)成為了可能, 但是低溫冷阱大氣水汽樣品收集方法在水穩(wěn)定同位素研究中仍然有著重要的應(yīng)用。首先, 由于激光光譜水汽穩(wěn)定同位素分析對(duì)于水汽濃度極低地區(qū)(比如極地冰蓋內(nèi)陸地區(qū))大氣水汽穩(wěn)定同位素觀測(cè)數(shù)據(jù)的精度較差[21],
極地研究 2018年2期2018-06-27
- 揮發(fā)性有機(jī)物(VOCs)典型案例測(cè)試分析
到熱脫附儀的聚焦冷阱上，載氣按采樣方向?qū)?span id="j5i0abt0b" class="hl">冷阱進(jìn)行干吹掃除去水分，然后載氣翻轉(zhuǎn)，冷阱迅速升溫，此時(shí)有機(jī)物脫離，并隨著載氣傳輸?shù)缴V柱上，即使使用不分流模式也不會(huì)產(chǎn)生峰加寬，即所有保留的有機(jī)物都會(huì)被很集中的轉(zhuǎn)移到色譜柱上，確保了最高的靈敏度。3 現(xiàn)場(chǎng)實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)及分析3.1 在線監(jiān)測(cè)案例熱脫附-氣相色譜法也可應(yīng)用于連續(xù)在線監(jiān)測(cè)，實(shí)驗(yàn)應(yīng)用了TT24-7(Markes International)熱脫附儀，是一套近實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)氣體揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機(jī)物的先進(jìn)的熱脫附系統(tǒng)。
山東化工 2018年6期2018-04-19
- 水中溶解氙氣與氬氣的分離方法研究
方法主要是活性炭冷阱，在75 K溫度下首先吸附的是氬氣和氙氣，然后將冷泵升至198 K釋放氬氣并將其抽走，最后在345 K釋放其中的氙氣用于質(zhì)譜分析［7］。這種方法主要存在如下兩個(gè)問(wèn)題：（1）需要多次循環(huán)升溫-降溫才能實(shí)現(xiàn)大部分氬氣的分離，且分離效率較低；（2）實(shí)驗(yàn)表明，活性炭在450 K［6］才能完全釋放其中的氙氣，但低溫制冷冷頭難以承受這么高的溫度，進(jìn)而造成了樣品中氙氣的損失。通過(guò)未裝活性炭的冷阱（簡(jiǎn)稱：不銹鋼阱）和裝有活性炭的冷阱（簡(jiǎn)稱：活性炭阱）對(duì)
世界核地質(zhì)科學(xué) 2018年1期2018-03-23
- 熱脫附-冷阱捕集-氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定空氣中34種揮發(fā)性有機(jī)物
工作采用熱脫附-冷阱捕集-氣相色譜-質(zhì)譜法對(duì)空氣中34種揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)行定性、定量分析,特有的冷阱聚焦功能可達(dá)到高度富集的效果,能極大地提高檢測(cè)的靈敏度,并對(duì)熱脫附參數(shù)及色譜分析條件進(jìn)行優(yōu)化,對(duì)測(cè)定VOCs具有很大的意義。1 試驗(yàn)部分1．1 儀器與試劑Agilent 7890A/5975C型氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀;AutoTD型自動(dòng)熱脫附解吸儀;90 mm×6.4 mm不銹鋼采樣管(內(nèi)分別裝13 mm CarbopackC吸附劑、25 mm Carbopac
理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊(cè) 2017年8期2018-01-19
- 氚在鈉冷快堆中的遷移行為和環(huán)境排放途徑研究
這一過(guò)程影響氚向冷阱的沉積行為。氚本身不會(huì)在鈉中飽和，但由于進(jìn)入的氫超過(guò)了鈉在冷阱處的溶解度而被大量去除，一二回路中的氚也就間接被冷阱凈化去除。因此，鈉冷快堆中氚的遷移分布必須考慮氫的擴(kuò)散影響，形成從三回路向一回路的氫流和從一回路到三回路的氚流，期間一回路冷阱和二回路冷阱在除氫的同時(shí)保持對(duì)氚的一定去除率。1 氚源快堆中氚的來(lái)源主要有3個(gè)方面：燃料三分裂產(chǎn)氚、含硼組件產(chǎn)氚、冷卻劑及不銹鋼組件中的雜質(zhì)產(chǎn)氚。燃料三分裂氚產(chǎn)額的平均值[1]如下：235U 236U
科技創(chuàng)新導(dǎo)報(bào) 2017年23期2017-10-25
- 冰溫真空干燥系統(tǒng)的設(shè)計(jì)與實(shí)現(xiàn)
置主要由真空箱、冷阱、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)和測(cè)控系統(tǒng)組成。真空箱置于冷庫(kù)內(nèi)[11]；冷阱由一套制冷機(jī)組為其提供冷量；真空系統(tǒng)主要由真空泵、壓力變送器、漏氣閥及放氣閥組成；加熱系統(tǒng)由電加熱板和可控硅調(diào)壓器組成；測(cè)控系統(tǒng)(SCADA)負(fù)責(zé)采集與保存相關(guān)溫度、壓力和物料重量等實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)，并控制干燥裝置按要求運(yùn)行。1. 冷阱制冷機(jī)組 2. 真空壓力變送器 3. 手閥 4. 放氣閥 5. 電動(dòng)蝶閥 6. 止油閥 7. 真空泵 8. 漏氣閥 9. 物料 10. 托盤(pán) 11
食品與機(jī)械 2017年11期2017-04-06
- 新型微波真空干燥機(jī)設(shè)計(jì)
的空間。模塊化的冷阱設(shè)計(jì)，使冷阱可以根據(jù)干燥的需求自由的裝卸，可以有效地提高冷阱的利用效率。該微波真空干燥設(shè)備設(shè)計(jì)巧妙，安全可靠，可以滿足高品質(zhì)物料的干燥加工。微波干燥；真空干燥；模塊化；冷阱微波干燥可以使物料內(nèi)外同步受熱，具有干燥速度快，干燥均勻的特點(diǎn)。但是干燥溫度一般在70℃以上，容易造成物料糊化。真空干燥可以使物料在較低的溫度下干燥，很好地保護(hù)了熱敏性物料的有效成分，但是熱傳導(dǎo)速率慢，干燥成本高。微波真空干燥是集微波干燥和真空干燥于一體的新型干燥技術(shù)
食品與機(jī)械 2017年1期2017-03-14
- 半導(dǎo)體制冷的冷阱系統(tǒng)設(shè)計(jì)
)?半導(dǎo)體制冷的冷阱系統(tǒng)設(shè)計(jì)馬繼堯,張嘉琪,徐春宇,張春蘭,喬旭東,張伯東(天津理工大學(xué) 環(huán)境科學(xué)與安全工程學(xué)院，天津 300384)針對(duì)有機(jī)揮發(fā)性氣體在空氣中含量較少不易被測(cè)量等特點(diǎn)，設(shè)計(jì)了一種半導(dǎo)體冷阱捕集熱解析裝置，該系統(tǒng)對(duì)樣品進(jìn)行濃縮處理，可對(duì)樣品進(jìn)行100 %測(cè)定，使測(cè)定的靈敏度提高，該方法與其它前處理法相比具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，冷卻速度快，維修方便易于控制等優(yōu)點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:該系統(tǒng)穩(wěn)定可靠。通過(guò)對(duì)冷阱溫度以及5種不同濃度的乙醇和甲醛進(jìn)行檢測(cè)，乙醇的平
傳感器與微系統(tǒng) 2016年11期2016-11-04
- 全氟（2-亞甲基-4-甲基-1,3-二氧戊環(huán)）的制備和應(yīng)用
分解，用-78℃冷阱收集，得到全氟（2-亞甲基-4-甲基-1，3-二氧戊環(huán)），收率為82%［1］。1.2以六氟環(huán)氧丙烷為原料向三頸燒瓶中加入苯甲酮。加熱反應(yīng)瓶，將六氟環(huán)氧丙烷加入到攪拌的苯甲酮中，反應(yīng)得到全氟丙酮酰氟2a。六氟環(huán)氧丙烷與2a在0℃、惰性極性有機(jī)溶劑和氟化銫催化劑存在下加熱反應(yīng)，得到全氟丙酮加合物2b。向燒瓶中加入氟化銫和二甘醇二甲醚，冷卻，加入加合物2b溶液。將反應(yīng)溫度保持在0℃，緩慢加入六氟環(huán)氧丙烷。然后將該反應(yīng)混合物轉(zhuǎn)移至高壓釜，于14
浙江化工 2016年9期2016-10-22
- 冷阱捕獲-ICP-MS測(cè)定卷煙主流煙氣中痕量金屬元素
430051)冷阱捕獲-ICP-MS測(cè)定卷煙主流煙氣中痕量金屬元素宋旭艷，熊宏春，馬舒翼，唐 敏，魏 敏(湖北中煙工業(yè)有限責(zé)任公司技術(shù)中心，湖北 武漢 430051)采用自行設(shè)計(jì)的煙氣冷阱捕獲器捕集吸煙主流煙氣，ICP-MS測(cè)定卷煙煙氣中痕量金屬元素,并詳細(xì)探討了采用115 In～103 Rh 雙內(nèi)標(biāo)元素校正系統(tǒng)對(duì)分析信號(hào)漂移的補(bǔ)償作用，所建立的分析方法檢出限為0.001～0.08 μg·L-1，RSD≤15%。主流煙氣中分為2部分在線采集，粒相物金屬(
- 小型冷凍干燥機(jī)的使用及維護(hù)
可直接在凍干機(jī)的冷阱室內(nèi)進(jìn)行。大量樣品要通過(guò)深度預(yù)凍。預(yù)凍溫度取決于所做樣品的冰點(diǎn)，如果冰點(diǎn)未知，應(yīng)在-40℃下冷凍2h以上。最好過(guò)夜。如果預(yù)凍少量樣品，建議將隔板一起預(yù)凍，以免在抽真空的過(guò)程中出現(xiàn)部分化霜現(xiàn)象。樣品厚度不能超過(guò)1cm。如液層厚于1cm，建議使用其他方法減少液體體積，從而能夠顯著減少總的干燥時(shí)間。但產(chǎn)品預(yù)凍的厚度不應(yīng)超過(guò)2cm，否則產(chǎn)生不良凍干效果。腔體內(nèi)的水分必須去除干凈。排水閥和排氣閥關(guān)閉。主干燥主干燥階段也就是升華干燥階段，水分經(jīng)過(guò)升
中國(guó)科技信息 2016年1期2016-08-31
- 冷阱捕集-氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定卷煙主流煙氣中的呋喃
號(hào) 530001冷阱捕集-氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定卷煙主流煙氣中的呋喃許藹飛1，2，范 忠2，陳志燕2，馮守愛(ài)2，張峻松*11.鄭州輕工業(yè)學(xué)院食品與生物工程學(xué)院，鄭州高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)開(kāi)發(fā)區(qū)科學(xué)大道166號(hào) 4500012.廣西中煙工業(yè)有限責(zé)任公司技術(shù)中心，南寧市北湖南路28號(hào) 530001建立了測(cè)定卷煙主流煙氣中呋喃的冷阱捕集-氣相色譜-質(zhì)譜（GC/MS）法。主流煙氣中的呋喃用含有氘代內(nèi)標(biāo)(呋喃-d4)的冷甲醇吸收后在選擇離子監(jiān)測(cè)模式下進(jìn)行GC/MS分析；考察了1
煙草科技 2015年12期2015-12-06
- 101堆乏燃料元件破損檢測(cè)方法
的氣體通過(guò)活性炭冷阱（液氮浴控溫- 198℃） ，85Kr（沸點(diǎn)為-153.2℃）被活性炭冷阱冷凍捕捉，，再用多道探頭和多道系統(tǒng)進(jìn)行測(cè)量。若有85Kr的峰出現(xiàn)，說(shuō)明元件包殼有破損，否則元件包殼完好。1.2國(guó)內(nèi)外常用的方法對(duì)于乏燃料元件的破損檢測(cè)，國(guó)內(nèi)外通用的方法是通過(guò)對(duì)乏燃料元件包殼周?chē)芊夂蟪闅馊樱瑢?duì)樣品進(jìn)行定性分析，通過(guò)分析樣品中是否含有85Kr來(lái)判斷與之對(duì)應(yīng)乏燃料元件的包殼狀況。1.3氣體樣品取樣設(shè)備和裝置氣體樣品取樣設(shè)備包括機(jī)械真空泵一臺(tái)，真空表
科技創(chuàng)新導(dǎo)報(bào) 2015年17期2015-07-21
- CEFR一回路冷阱更換過(guò)程中的鈉鉀合金灌裝
?CEFR一回路冷阱更換過(guò)程中的鈉鉀合金灌裝王榮東，王景春，禹春利，徐永興，謝 淳，杜海鷗，趙 迅(中國(guó)原子能科學(xué)研究院 快堆研究設(shè)計(jì)所，北京 102413)介紹了中國(guó)實(shí)驗(yàn)快堆(CEFR)一回路2#冷阱更換過(guò)程中的鈉鉀合金灌裝方案，灌裝回路的設(shè)計(jì)、建造及調(diào)試，灌裝過(guò)程安全防護(hù)措施和廢鈉鉀合金的處理，并向CEFR備用冷阱內(nèi)灌裝447.4 kg鈉鉀合金，對(duì)廢鈉鉀合金進(jìn)行處理。結(jié)果表明，所采用的鈉鉀合金灌裝方法、鈉鉀合金回路活接頭冷凍拆卸技術(shù)、鈉管道切割除鈉技術(shù)
原子能科學(xué)技術(shù) 2015年7期2015-05-04
- 中國(guó)實(shí)驗(yàn)快堆一回路冷阱工藝間鈉火概率安全評(píng)價(jià)
國(guó)實(shí)驗(yàn)快堆一回路冷阱工藝間鈉火概率安全評(píng)價(jià)宋 維1，胡文軍2，錢(qián)鴻濤1，付陟瑋1，左嘉旭1,*(1.環(huán)境保護(hù)部 核與輻射安全中心，北京 100082；2.中國(guó)原子能科學(xué)研究院，北京 102413)本文運(yùn)用事件樹(shù)方法對(duì)中國(guó)實(shí)驗(yàn)快堆一回路冷阱工藝間發(fā)生鈉火后的事故場(chǎng)景進(jìn)行演繹分析，運(yùn)用故障樹(shù)方法對(duì)鈉火相關(guān)系統(tǒng)進(jìn)行可靠性建模。在此基礎(chǔ)上計(jì)算得到各鈉火事故序列的條件發(fā)生概率。結(jié)果表明：在獲得的25個(gè)典型鈉火事故序列中，19個(gè)序列的條件發(fā)生概率較低；在發(fā)生概率相對(duì)較
原子能科學(xué)技術(shù) 2015年10期2015-05-04
- 帶腐蝕性物料的真空系統(tǒng)在線檢漏方法研究
位入口處連接液氮冷阱，后端設(shè)置羅茨真空泵機(jī)組[7]，同時(shí)并聯(lián)檢漏儀，此時(shí)冷阱能夠冷凝腐蝕性物料，由于氦氣的液化溫度極低，可以通過(guò)液氮冷阱而不被液化[8]，真空泵機(jī)組可以抽除漏入的空氣，通過(guò)該方法能夠?qū)z漏儀入口壓力降至滿足要求的真空度。4.2 物料的隔絕通過(guò)以上的處理，基本實(shí)現(xiàn)了氦氣與物料的隔絕，但同時(shí)也帶入新的問(wèn)題。首先羅茨真空泵機(jī)組存在水蒸氣、油蒸氣的反流，液氮冷阱冷凍物料的同時(shí)也會(huì)冷凍這些氣體，使得冷凝的物料受到污染無(wú)法繼續(xù)使用。同時(shí)，如果進(jìn)入液氮冷
真空與低溫 2014年6期2014-04-17
- 強(qiáng)迫循環(huán)沉淀式冷阱試驗(yàn)與數(shù)值模擬
較大危害［1］。冷阱作為一種有效的凈化手段［2］成為鈉鉀合金熱傳輸系統(tǒng)中最重要功能部件之一。目前國(guó)內(nèi)尚無(wú)對(duì)鈉鉀合金進(jìn)行雜質(zhì)尤其是氧含量測(cè)量和分析的有效技術(shù)手段，而對(duì)冷阱的溫度分布研究可間接地獲知其凈化效果，這對(duì)于了解和控制系統(tǒng)中鈉鉀合金的純度是具有實(shí)際意義的。本文對(duì)一種最具代表性的強(qiáng)迫循環(huán)沉淀式冷阱進(jìn)行傳熱分析，采用數(shù)值方法進(jìn)行模擬計(jì)算，并與試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行比較。1 結(jié)構(gòu)參數(shù)圖1為強(qiáng)迫循環(huán)沉淀式冷阱結(jié)構(gòu)示意圖，其由回?zé)釁^(qū)、冷卻區(qū)和沉淀區(qū)組成。這種型式的冷阱既增
原子能科學(xué)技術(shù) 2014年1期2014-03-20
- 程序升溫硫化實(shí)驗(yàn)裝置的防腐蝕措施
現(xiàn)在樣品管出口和冷阱管入口相連接的部位，如圖3中黑粗線所示。圖3 硫化反應(yīng)階段易堵部位Fig.3 The places of easier blocking in sulfurizing stage腐蝕出現(xiàn)在這個(gè)部位的原因是：樣品在硫化反應(yīng)過(guò)程中生成的H2O會(huì)與硫化氣中的H2S反應(yīng)生成具有腐蝕性的氫硫酸，同時(shí)被硫化反應(yīng)氣攜帶離開(kāi)反應(yīng)管。因此，TPS實(shí)驗(yàn)過(guò)程中最主要的易腐蝕部位就出現(xiàn)在了樣品管出口與冷阱管入口之間的連接處。由于冷阱管內(nèi)會(huì)放置氣體凈化材料，同時(shí)
當(dāng)代化工 2014年10期2014-02-21
- 實(shí)驗(yàn)室蒸餾裝置使用中出現(xiàn)的問(wèn)題及解決對(duì)策
的處理方案。并在冷阱出口進(jìn)行改造,可使減壓蒸餾過(guò)程中的輕組分隨時(shí)切除，解決了泵油稀釋嚴(yán)重、真空壓力不穩(wěn)的問(wèn)題。經(jīng)改造，泵油的更換頻率降低、泵的使用壽命延長(zhǎng)，并在蒸餾實(shí)驗(yàn)中取得了良好的應(yīng)用效果。蒸餾；突沸；改造蒸餾在煉油工業(yè)中，應(yīng)用十分廣泛，是分離液體混合物的典型操作，這種操作就是根據(jù)油品沸點(diǎn)的不同將混合油品分離成不同的組分，常用作控制油品質(zhì)量的重要指標(biāo)。是用于實(shí)驗(yàn)室小型裝置的簡(jiǎn)易蒸餾，常用于濃縮物料或粗略分割油料的一種蒸餾方法。通過(guò)其可以考察目的產(chǎn)物的收率
化學(xué)工程師 2014年1期2014-02-10
- 利用熱脫附／冷阱捕集提取土壤中揮發(fā)性有機(jī)物的條件研究*
筆者采用熱脫附／冷阱捕集技術(shù)提取土壤樣品中的VOCs，通過(guò)對(duì)熱脫附條件、冷阱捕集條件的研究，建立了一種高效的土壤中VOCs提取方法。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 主要儀器與試劑氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：Agilent 6890 N GC／5975 MS型，美國(guó)Agilent公司；TDS2熱脫附系統(tǒng)：帶自動(dòng)進(jìn)樣器，德國(guó)Gerstel公司；17種VOCs混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(REVOC007)：2000 μg／mL，愛(ài)爾蘭 Reagecon 公司；土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品：編號(hào)為GBW 074
化學(xué)分析計(jì)量 2013年2期2013-08-21
- 液態(tài)鋰鉛回路冷阱過(guò)濾芯捕集效率數(shù)值分析
設(shè)備的使用壽命。冷阱作為國(guó)際上液態(tài)金屬回路的主要純化裝置之一，其根據(jù)液態(tài)金屬中雜質(zhì)溶解度隨溫度變化的原理，使雜質(zhì)結(jié)晶成核、沉淀析出進(jìn)而分離［13］。FDS團(tuán)隊(duì)具有中國(guó)自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的DRAGON-Ⅳ鋰鉛實(shí)驗(yàn)回路是國(guó)際上先進(jìn)的多功能強(qiáng)迫對(duì)流鋰鉛實(shí)驗(yàn)回路之一（圖1）［14－16］，它包含多個(gè)子實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)如純化系統(tǒng)、TBM實(shí)驗(yàn)段與高溫試驗(yàn)段等，能開(kāi)展多種實(shí)驗(yàn)研究。本文擬以DRAGON-Ⅳ鋰鉛實(shí)驗(yàn)回路冷阱為研究對(duì)象，利用數(shù)值模擬手段，討論分析單層過(guò)濾芯結(jié)構(gòu)參數(shù)（包括過(guò)
核科學(xué)與工程 2012年2期2012-04-26
- 裂變產(chǎn)物中89Rb的分離
們改進(jìn)了原有低溫冷阱裝置，通過(guò)母核分離消除裂變產(chǎn)物中大部分雜質(zhì)核素的干擾，同時(shí)利用雙冷阱盡量減少Xe的子體Cs，最后用化學(xué)分離法得到較為純凈的89Rb。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 實(shí)驗(yàn)原理235U裂變產(chǎn)物中89Rb相鄰衰變鏈為(括弧中為半衰期)：88Br (16.3 s) →88Kr (2.84 h) →88Rb (17.8 min)89Br (4.3 s) →89Kr (3.15 min) →89Rb (15.15 min)90Br (1.9 s) →90Kr
核技術(shù) 2011年7期2011-03-24
- 航天器密封艙真空熱試驗(yàn)用壓控系統(tǒng)設(shè)計(jì)與實(shí)現(xiàn)
壓過(guò)程中氣體經(jīng)過(guò)冷阱；復(fù)壓過(guò)程中氣體經(jīng)過(guò)復(fù)壓管路進(jìn)入密封艙，而不經(jīng)過(guò)冷阱。真空測(cè)量系統(tǒng)用于對(duì)密封艙內(nèi)壓力快速地測(cè)量，為測(cè)控系統(tǒng)提供準(zhǔn)確的測(cè)控?cái)?shù)據(jù)。測(cè)控系統(tǒng)能夠進(jìn)行本地和遠(yuǎn)程的操作控制與參數(shù)監(jiān)視，方便試驗(yàn)操作人員的使用。2.2 真空系統(tǒng)設(shè)計(jì)2.2.1 真空機(jī)組抽速計(jì)算試驗(yàn)過(guò)程中壓控系統(tǒng)工作的壓力范圍為101～10 kPa，所需要的真空系統(tǒng)的有效抽速可按公式(1)[1]進(jìn)行計(jì)算。式中：t為抽氣時(shí)間，s；V為密封艙容積，m3；Se為真空泵的有效抽速，m3/s；P
航天器環(huán)境工程 2010年6期2010-03-20