熱脫附-氣質(zhì)聯(lián)用法測定固定污染源中23種揮發(fā)性有機物

陳柏彬 王太亞

摘要：本文探索了一種適用于DB 50/577-2015附錄C、DB 50/660-2016附錄B、DB 50/757-2017附錄B、DB 50/758-2017附錄C等檢測技術(shù)導(dǎo)則的氣質(zhì)聯(lián)用檢測方法，能夠滿足簡單、快速、靈敏度高、檢出限低等要求。

關(guān)鍵詞：固定污染源;揮發(fā)性有機物;地標(biāo);熱脫附;大氣污染物

中圖分類號：X830 文獻標(biāo)識碼：A 文章編號：2095-672X（2020）01-0-02

Abstract：Explore a temperament that can be applied to DB 50/577-2015 Appendix C， DB 50/660-2016 Appendix B， DB 50/757-2017 Appendix B， DB 50/758-2017 Appendix C and other testing techniques.Combined detection method meets the requirements of simple， fast， high sensitivity and low detection limit.

Key words：Fixed pollution sources;Volatile organic compounds;Landmarks;Thermal desorption;Atmospheric pollutants

HJ734-2014《固定污染源廢氣 揮發(fā)性有機物的測定 固相吸附-熱脫附/氣相色譜-質(zhì)譜法》中規(guī)定了固定污染源廢氣中24種揮發(fā)性有機物測定，但是由于各個地區(qū)各個行業(yè)的排放標(biāo)準(zhǔn)的不同，所需要測定的有機物種類也不同。本文參考HJ734-2014《固定污染源廢氣 揮發(fā)性有機物的測定 固相吸附-熱脫附/氣相色譜-質(zhì)譜法》、DB 50/577-2015附錄C VOCs檢測技術(shù)導(dǎo)則、DB 50/660-2016附錄B VOCs檢測技術(shù)導(dǎo)則、DB 50/757-2017附錄B VOCs檢測技術(shù)導(dǎo)則、DB 50/758-2017附錄C VOCs檢測技術(shù)導(dǎo)則等標(biāo)準(zhǔn)對固定污染源中23種VOCs進行分析檢測。本方法檢出限低，重現(xiàn)性好，能夠簡單較快速地測定汽車整車制造表面涂裝、摩托車及汽車配件制造表面涂裝、家具制造業(yè)、包裝印刷業(yè)等行業(yè)大氣污染物固定污染源中VOCS。

1 儀器

Trace 1310 GC -ISQ MS 氣質(zhì)聯(lián)用儀（Thermo Fisher）;TD-100 熱脫附儀 （Markers）;C3-PXXX-5304吸附管（Markers）;SC-10吸附管老化儀（Superlab）。

2 熱脫附條件

脫附參數(shù)：脫附溫度300℃，脫附時間5min，脫附流量30mL/min，傳輸線溫度120℃，干吹時間1min;

冷阱參數(shù)：冷阱低溫25℃，冷阱高溫250℃，升溫速率最大，冷阱解析時間3min，冷阱解析流量18mL/min。

3 氣相色譜-質(zhì)譜條件

色譜柱：TG-624SiIMS，60mm×0.25 mm×1.4 μm;

載氣：高純氦氣 （ 純度 99.999%），柱流量：1.8mL/min;

程序升溫條件：40℃ （保持5 min），60℃/min到75℃ （保持26min），以25℃/min升至230℃ （保持1.5 min），傳輸線溫度230℃，離子源溫度250℃;

電離方式：EI 電離，電子能量為 70eV;

檢測方式：SCANS檢測方式，GC-MS 的進樣口被改裝與 Markers 熱解析儀聯(lián)機，采用玻璃兩通連接。

4 試劑與標(biāo)準(zhǔn)品

甲醇 （CH3OH），HPLC 級;甲醇中23種揮發(fā)性有機物，標(biāo)準(zhǔn)品;甲醇中氘代甲苯，標(biāo)準(zhǔn)品。

5 標(biāo)準(zhǔn)溶液以及樣品的制備

標(biāo)液制備：參照HJ734-2014標(biāo)準(zhǔn)配制成濃度梯度為濃度分別為5.00、10.0、20.0、50.0、100 μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。

標(biāo)準(zhǔn)管制備：將老化好的吸附管裝到熱脫附標(biāo)樣加載平臺上，用1μl微量注射器取1.0微升標(biāo)液注入空白吸附管中，同時在吸附管中加入1.0μl濃度為50μg/mL的氘代甲苯作為內(nèi)標(biāo)物，用50 mL/min的N2吹掃吸附管3 min，迅速取下吸附管，用密封帽將吸附管兩端密封，得到含量為 5.00、10.0、20.0、50.0、100 ng的校準(zhǔn)系列吸附管，每根吸附管的內(nèi)標(biāo)（氘代甲苯）含量均為 50 ng。

加標(biāo)樣品管制備：同標(biāo)液制備步驟制作濃度為5 μg/mL和50μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)樣品，再同標(biāo)準(zhǔn)管制備過程制備7支濃度為5ng的樣品管以及6支濃度為50ng的樣品管。

6 結(jié)果與討論

將標(biāo)準(zhǔn)管和樣品管放進熱脫附儀，按儀器條件進行分析測定，以氘代甲苯作為內(nèi)標(biāo)物、用內(nèi)標(biāo)校正曲線法做定量分析，詳見表1。

7 結(jié)論

本文采用熱脫附-氣質(zhì)聯(lián)用法測定固定污染源中23種揮發(fā)性有機物。該方法具有如下特點：

（1）方法靈敏度高，方法檢出限可達0.17～2.39 ng，滿足HJ734-2014以及相關(guān) VOCs檢測技術(shù)導(dǎo)則要求;

（2）方法重復(fù)性好，對含量為5ng的7支樣品管測定，RSD在1.00%～9.51 %之間，滿足分析檢測要求;

（3）方法加標(biāo)回收率高，對含量為50ng的6支樣品管測定，平均加標(biāo)回收率在 96.4%～106.8%之間，滿足HJ734-2014以及相關(guān) VOCs檢測技術(shù)導(dǎo)則要求;

（4）操作簡單快速，能同時測定23種揮發(fā)性有機物的含量。

參考文獻

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[4]重慶市環(huán)境科學(xué)研究院、重慶市艾格名環(huán)保技術(shù)研究院有限公司. DB 50/757-2017附錄B VOCs檢測技術(shù)導(dǎo)則[S].重慶：重慶市環(huán)境保護局、重慶市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局，2017.

[5]重慶市環(huán)境科學(xué)研究院、重慶市艾格名環(huán)保技術(shù)研究院有限公司. DB 50/758-2017附錄C VOCs檢測技術(shù)導(dǎo)則[S].重慶：重慶市環(huán)境保護局、重慶市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局，2016.

收稿日期：2019-10-17

作者簡介：陳柏彬（1990-），男，漢族，本科學(xué)歷，工程師，研究方向為環(huán)境檢測。