小型冷凍干燥機(jī)的使用及維護(hù)

改造者：金　萍 高紅秀 潘春清

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小型冷凍干燥機(jī)的使用及維護(hù)

改造者：金萍 高紅秀 潘春清

文章冷凍干燥機(jī)在實(shí)驗(yàn)室中的應(yīng)用越來越廣泛，特別是小型冷凍干燥機(jī)。以本實(shí)驗(yàn)室2006年引進(jìn)的德國(guó)ALPHA1-4LSC小型凍干機(jī)為例，介紹了凍干機(jī)的原理、使用以及維護(hù)和保養(yǎng)，供從事冷凍干燥機(jī)使用和維修的人員參考。

冷凍意味著從冷凍的物質(zhì)中驅(qū)出水分，干燥是在真空狀態(tài)下直接把結(jié)冰的水升華為氣態(tài)達(dá)到的。冷凍干燥的目的是干燥保存易脫水的產(chǎn)品，在加水以后要恢復(fù)原材料的特性。冷凍干燥技術(shù)不僅廣泛應(yīng)用于藥品、食品行業(yè)，對(duì)于高校實(shí)驗(yàn)室及研究機(jī)構(gòu)的應(yīng)用也越來越廣泛，例如菌種保存，根系分泌物的干燥或者濃縮樣品以增加分析敏感度等。小型冷凍干燥機(jī)是冷凍干燥安瓿、小瓶、燒瓶、血漿瓶或平皿中的脂類及液類材料的有效工具，為實(shí)驗(yàn)室及技校通用設(shè)備，可完成冷凍干燥工藝的全部過程。本實(shí)驗(yàn)室2006年引進(jìn)了一臺(tái)德國(guó)ALPHA1-4LSC小型冷凍干燥機(jī)，現(xiàn)就本儀器的使用及維護(hù)保養(yǎng)做下介紹。

冷凍干燥原理

凍干是干燥物質(zhì)的最佳方法。水有三相，O點(diǎn)為三相共點(diǎn)即融化壓力曲線、蒸發(fā)壓力曲線、升華壓力曲線交于一點(diǎn)。它基于物質(zhì)的升華這一物理現(xiàn)象，即直接從固態(tài)轉(zhuǎn)化為氣態(tài)。由物理學(xué)可知（見圖1）。

儀器的使用

預(yù)凍

少量樣品可直接在凍干機(jī)的冷阱室內(nèi)進(jìn)行。大量樣品要通過深度預(yù)凍。預(yù)凍溫度取決于所做樣品的冰點(diǎn)，如果冰點(diǎn)未知，應(yīng)在-40℃下冷凍2h以上。最好過夜。如果預(yù)凍少量樣品，建議將隔板一起預(yù)凍，以免在抽真空的過程中出現(xiàn)部分化霜現(xiàn)象。樣品厚度不能超過1cm。如液層厚于1cm，建議使用其他方法減少液體體積，從而能夠顯著減少總的干燥時(shí)間。但產(chǎn)品預(yù)凍的厚度不應(yīng)超過2cm，否則產(chǎn)生不良凍干效果。腔體內(nèi)的水分必須去除干凈。排水閥和排氣閥關(guān)閉。

主干燥

主干燥階段也就是升華干燥階段，水分經(jīng)過升華作用去除，是冷凍干燥的關(guān)鍵階段。在主干燥過程中產(chǎn)生的水蒸氣不是由真空泵抽走，而是由落在冷阱中。

主干燥的時(shí)間由以下幾點(diǎn)決定：樣品的厚度；樣品的固型物含量（產(chǎn)品的含水量越大所需時(shí)間越長(zhǎng)）；在物體干燥過程中所加的熱量（樣品獲得的熱量越多，升華干燥時(shí)間就短，但過多的熱量使產(chǎn)品發(fā)生迅速解凍，導(dǎo)致凍干樣品失敗。因此，板層的溫度設(shè)定是關(guān)鍵；在樣品干燥過程中所加的熱量；干燥過程中干燥室里的壓力。判斷主干燥結(jié)束的方法：當(dāng)樣品溫度探頭實(shí)測(cè)的樣品溫度值與擱板溫度的實(shí)測(cè)值相比，差別在3～5℃時(shí)，可以判斷主干燥接近結(jié)束。

后干燥

一旦自由水分從產(chǎn)品中去除，就要去除被分子力束縛的水，這一過程又叫后干燥。后干燥也就是解析干燥階段，水分是通過解吸作用去除，即在低溫及高度真空下去除毛細(xì)作用下存留水分和以分子鍵結(jié)合形式存在的水分，完成干燥，后干燥對(duì)保存樣品的穩(wěn)定性及其重要。

后干燥的時(shí)間主要由以下幾點(diǎn)決定：物料的品種和形狀（不同的物料，物料不同的形狀導(dǎo)致了所需要的解吸時(shí)間是不同的）；殘水含量的要求（含水量要求低，解吸時(shí)間長(zhǎng)）；凍干機(jī)的性能（凍干機(jī)板層溫差小，真空度高，冷凝器溫度低，則解吸時(shí)間短）。

凍干結(jié)束及排氣

凍干結(jié)束后先關(guān)閉真空泵，打開真空橡膠密封閥門或是排水閥門使干燥室通氣，最后關(guān)機(jī)，取出產(chǎn)品。取出的產(chǎn)品應(yīng)立即封好放入干燥箱內(nèi)以免樣品重新吸入空氣中的水分。利用室溫使冷阱室的冰溶解在機(jī)器左側(cè)的放水閥放掉除霜水。

儀器的維護(hù)和保養(yǎng)

儀器不僅僅會(huì)使用，維護(hù)和保養(yǎng)也至關(guān)重要。要經(jīng)常對(duì)凍干機(jī)和附件進(jìn)行常規(guī)清潔，凍干機(jī)不用時(shí)要求冷阱與

圖1　水的相圖

干燥腔單獨(dú)放置，將干燥腔反放在墊子上。

冷阱室

開機(jī)前應(yīng)清除冷阱室內(nèi)的水分。并打開排水閥，排水后關(guān)閉。

傳感器內(nèi)的鎢絲容易與周圍空氣反應(yīng)從而影響使用壽命，不推薦凍干機(jī)長(zhǎng)時(shí)間放在室溫自然除霜，這可能引起鎢絲與環(huán)境空氣反應(yīng)。除霜和擦干凍干機(jī)后，另外要求打開氣閥30min，去除所有可能造成鎢絲損害的殘留物。

結(jié)束語

熱交換器

薄片狀熱交換器用于制冷機(jī)的壓縮機(jī)制冷，熱交換器在凍干機(jī)的背后，每隔段時(shí)間都要檢查是否有灰塵或污物殘留，進(jìn)行必要的清潔。熱交換器不干凈將導(dǎo)致效率降低，并會(huì)造成凍干機(jī)故障。

真空橡膠

真空橡膠密封閥要特別注意，如果閥太硬就必須拆下來、清潔、涂上真空酯再裝上去。

真空泵

真空泵應(yīng)經(jīng)常從觀察小窗處檢查真空泵是否缺油，及時(shí)補(bǔ)充?？諝怄?zhèn)流器由于經(jīng)常工作，耗油很大，連續(xù)工作100h左右換油第一次，以后換油間時(shí)間一般要求500至1000h換一次油。原則上應(yīng)在熱泵下?lián)Q油。

調(diào)整和維護(hù)真空傳感器

以上闡述了對(duì)凍干機(jī)的選型、使用、維護(hù)保養(yǎng)方面的一些體會(huì)，只有了解儀器的原理和構(gòu)造，在日常使用中注意儀器的維護(hù)和保養(yǎng)，這樣才能使儀器少出故障，延長(zhǎng)儀器的使用壽命。在工作中要不斷地學(xué)習(xí)和實(shí)踐積累大量的維修經(jīng)驗(yàn)，這樣才能快速和準(zhǔn)確地判斷出儀器故障，有助于提高工作效率， 減少停機(jī)時(shí)間，使其為教學(xué)和科研服務(wù)。

金 萍 高紅秀 潘春清

東北農(nóng)業(yè)大學(xué)農(nóng)學(xué)院

金萍（1962-）女，黑龍江哈爾濱人，碩士，高級(jí)實(shí)驗(yàn)師，主要從事實(shí)驗(yàn)室建設(shè)與儀器管理工作。

10.3969/j.issn.1001-8972.2016.01.026