溶樣
- 火焰原子吸收光譜法快速測定低鎳锍中微量銀
2 樣品分解實驗溶樣方法1：稱取0.50 g（精確至0.000 1 g）低鎳锍置于200 mL燒杯中，用少量水潤濕，加入5 mL硝酸，蓋上表面皿，低溫加熱約5 min后取下稍冷，再加入15 mL鹽酸，繼續(xù)加熱至溶液剩余3—5 mL后取下冷卻，然后加入15 mL鹽酸，低溫煮沸后取下冷卻至室溫，后續(xù)步驟按照實驗方法進行，最終得到樣品溶液。溶樣方法2：完全按照實驗方法的步驟進行，最終得到樣品溶液。溶樣方法3：稱取0.50 g（精確至0.000 1 g）低鎳锍置于
材料研究與應用 2022年6期2023-01-14
- 三水鋁土礦活性硅含量測定影響因素
反應充分，從既能溶樣充分，又能節(jié)省試劑消耗考慮，選擇氫氧化鈉濃度64.5 g/L（以Na2O計50 g/L），加入量10 mL。2.3 溶樣溫度和溶樣時間對活性硅含量的影響稱取樣品加入內罐中，加入氫氧化鈉溶劑，蓋好內罐擰緊外罐體，將壓力溶彈放入恒溫烘箱達到設定溫度 145℃，溶樣時間分別設定 20、30、40、50 min 進行實驗，將所得試液 利用ICPAES 上機測定，分析溶樣時間對結果的影響。本實驗選擇與目前低溫拜耳法生產(chǎn)工藝相同的溫度[6-7]，實
礦產(chǎn)綜合利用 2022年5期2023-01-06
- 化學法測定低硅硅鐵中Fe元素含量
元素含量時，試樣溶樣不完全，導致分析數(shù)據(jù)準確度偏低。為提高分析數(shù)據(jù)的準確度，本文對影響化學法測定低硅硅鐵中Fe 元素含量準確度的因素進行了探討，對化學法測定的實驗方法和條件進行了優(yōu)化，并對優(yōu)化后測定方法的準確度進行了跟蹤分析。1 問題原因分析及措施低硅硅鐵成分復雜且波動較大，試樣溶解困難，導致其成分分析結果不準確。首先確保實驗過程中所用酸式滴定管等器具經(jīng)過有資質機構的檢定，偏差符合A 級器具要求，并且室溫控制在10℃～30℃，濕度小于70%RH，排除實驗中
天津冶金 2022年6期2022-12-29
- 電感耦合等離子體質譜法測定化探樣品中鎢鈮鉭含量的分析方法優(yōu)化研究
三酸、四酸、五酸溶樣體系進行實驗對比優(yōu)選，引入少量酒石酸和氫氟酸優(yōu)化溶液介質，選擇水系沉積物成分分析標準物質（GB W07309、GB W07312）及土壤成分分析標準物質（GB W07404）進行測定，驗證方法準確度與精密度，可建立能夠同時準確測定化探樣品中鎢、鈮、鉭三種元素的方法。1 實驗部分1.1 主要試劑與標準物質鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸、硫酸、酒石酸均為優(yōu)級純；實驗用水為去離子水(電阻率：18.25 MΩ·cm)；高純氬氣(99.999%)。標
安徽地質 2022年2期2022-08-13
- 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法分析鋁及鋁合金的新舊標準比較
解試樣”，并增加溶樣方法Ⅳ為“鹽酸和硝酸混合酸、氫氟酸分解試樣”。2.3 試劑對于分析使用試劑和水，2020版提出明確要求，即“除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和實驗室二級水”。其中，鹽酸、硝酸、氫氟酸和高氯酸已特別說明為優(yōu)級純；高氯酸為新增試劑，當Si含量＞0.5%、使用方法Ⅰ方法Ⅱ溶解試樣、有不溶性殘渣時可以使用；硫酸（1+4）已被刪除。對于標準貯存溶液，2020版要求優(yōu)先使用有證國家標準溶液進行配制。對于鋁基體溶液的制備過程，2008版
質量安全與檢驗檢測 2022年3期2022-08-02
- 保坍型聚羧酸系減水劑的合成及其分子質量測試研究
、檢測器靈敏度和溶樣時間進行考察，確定最佳測試參數(shù)，完成分子質量測試。2 結果與分析2.1 結構分析合成保坍型聚羧酸減水劑P-1 的紅外光譜如圖1 所示。圖1 合成保坍型聚羧酸減水劑P-1 的紅外光譜由圖1 可見，2872.25、1453.40、1350.72 cm-1處均為烷基（C—H）的吸收峰，根據(jù)1730.44 和1105.80 cm-1出現(xiàn)的2 條較強的吸收峰以及951.53、846.80 cm-1處出現(xiàn)的2 條較弱的吸收峰判斷，結構中含有羰基（—
新型建筑材料 2022年3期2022-03-31
- 磷酸法應用于工作場所粉塵中游離二氧化硅測定方法改進的研究
SiO2。難點：溶樣難控制、難過濾。焦磷酸為黏稠狀液體，粘度大；溫度控制范圍窄，溫度顯示不準確，導致硅酸鹽礦物在250 ℃溶于焦磷酸后形成膠體；高溫下焦磷酸對玻璃器具腐蝕等，都影響其過濾效果，導致結果不準確[9-13]。本研究利用熱濃磷酸幾乎對所有硅酸鹽礦物都能溶解，但對石英(游離SiO2)溶解度很小的性質[14]，將焦磷酸換為85 %磷酸，并對溶樣、轉移、過濾等重要步驟改進。實際運用中選取代表性粉塵及盲樣[15，16]進行焦磷酸法和磷酸法測定，進一步說明
分析儀器 2021年4期2021-09-01
- 硅酸鹽巖石中氧化亞鐵量測定方法的改進
度法[4-6]，溶樣方式為酸溶，主要有氟化鈉-鹽酸和氫氟酸-硫酸2 種溶樣體系[10-11]。現(xiàn)在各實驗室大都采用國家標準GB/T 14506.14—2010 方法進行亞鐵的分析[7]，具有良好的精密度和準確度，但國標方法是僅對操作步驟進行了簡要介紹，未對部分關鍵影響因素，如電熱板溫度選擇、加熱時間和如何避免溶樣時的氧化還原干擾等做明確，且該方法采用鉑金作為溶樣工具，大大增加了測試成本，不適合大批樣品的測定。生產(chǎn)實踐中，筆者遇到了測定結果偏低、溶液渾濁難判
遼寧化工 2021年7期2021-08-05
- 五酸溶樣-電感耦合等離子體質譜法同時測定地質樣品中的稀土等28種金屬元素
低了易揮發(fā)元素在溶樣過程中的損失[13-17]，但溶樣時間長，大多超過10h，有的甚至需要近30h[14]，不適合大批量樣品分析，且稀土、鋯、鉿等元素存在復溶不完全、測定結果不準確的問題[15]。堿熔法能有效分解較復雜巖石樣品，但該法工序繁瑣，流程長，會使溶液的鹽度增大，易產(chǎn)生基體干擾和堵塞，不利于ICP-MS的測定[12,18-21]。吳石頭等[11]研究表明，在鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸四酸基礎上加入硫酸，能獲得較為理想的稀土元素測定值。劉代喜等[22
巖礦測試 2021年3期2021-07-06
- 超聲分離-內磁選法測定赤褐鐵中磁性鐵的含量
)。1.2.2 溶樣及測定將上述得到的磁性物轉至干凈的250 mL 燒杯中(如有磁性物漂浮在水面,可加入數(shù)粒洗衣粉攪拌以消除表面張力,待無磁性物漂浮后可用外選磁鐵放入燒杯底部并將水傾倒完全),加入鹽酸10 mL,在電熱板上于140～160 ℃溶解4 min,趁熱用100 g·L-1氯化亞錫溶液將溶液還原至淡黃色,用水沖洗燒杯內壁,加水至100 mL。加入250 g·L-1鎢酸鈉溶液1 mL,用15 g·L-1三氯化鈦溶液將試樣還原至淡藍色,放置在空氣中至藍
理化檢驗-化學分冊 2021年6期2021-06-29
- 電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)法測定稀土鋼中微量鑭、鈰
小稱樣量可以縮短溶樣時間，提高分析效率，但對于樣品代表性不利；采取大稱樣量溶樣耗時較長，且溶液黏度增加，測定時對霧化器、矩管及中心管污染嚴重。本文通過實驗，選取0.10 g稱樣量。2.4 溶樣方式采用ICP-OES分析，需將樣品處理成溶液而后上機測定，針對稀土鋼溶樣方式有王水溶樣、王水+高氯酸冒煙溶樣兩種，表4比較了不同類型樣品兩種溶樣方式的結果。表4 不同類型樣品采用不同溶樣方法對結果的影響Table 4 Influence of different d
中國無機分析化學 2021年3期2021-05-25
- 以電子廢料為原料的冶煉煙塵中氯的測定
驗前處理采用硝酸溶樣，利用離子色譜儀快速進行測定，既能排除冶煉煙塵中各種重金屬離子對氯離子測定的干擾，又能使試驗結果穩(wěn)定可靠。該方法操作簡便，快速準確，可用于對冶煉煙塵中氯的日常分析檢測。1 實驗部分1.1 試劑與儀器所用試劑均為優(yōu)級純，實驗用水為電阻率為18.2 MΩ·cm 的超純水。試劑參數(shù)：硝酸質量濃度為1.42 g/mL；氫氧化鉀淋洗液濃度為10 mmol/L；氯離子標液1 質量濃度為1 000 μg/mL，氯離子標液2 質量濃度為 100 μg/
有色冶金設計與研究 2021年1期2021-03-17
- ICP-AES 測定酸泥中硒碲含量
氟化氫銨和酒石酸溶樣，會造成玻璃器皿腐蝕，導致分析成本增加。實驗研究表明，王水溶樣—ICP-AES 法測定酸泥中硒、碲含量具有操作簡單、檢出限低、基體效應小、線性范圍寬、準確可靠等優(yōu)點，能夠滿足日常酸泥中硒、碲分析測定要求。1 實驗部分1.1 主要儀器與試劑實驗儀器：1）Optima 8000 型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀 （珀金埃爾默儀器有限公司）；2）電熱板；3）超純水機。試劑：1）鹽酸（分析純）；2）硝酸（分析純）；3）飽和氟化氫銨溶液（分析純）
有色冶金設計與研究 2021年1期2021-03-17
- 離子色譜法測定電鍍污泥中氯含量
工作中，采用硝酸溶樣方法，離子色譜儀快速測定，既能排除電鍍污泥中各種重金屬離子對氯離子測定的干擾，又能使試驗結果穩(wěn)定可靠，該方法操作簡便，快速準確，可用于電鍍污泥中氯的日常分析檢測。1 實驗部分1.1 儀器與試劑所用試劑均為優(yōu)級純，實驗用水為電阻率為18.2MΩ·cm的超純水。硝酸(ρ1.42g/ml)；氫氧化鉀淋洗液，10mmol/L；氯離子標液，1000μg/mL及100μg/mL；離子色譜儀，賽默飛，DIONEX AQ-1200；尼龍濾膜，0.22μ
江西化工 2020年6期2021-01-05
- 微波消解-lCP快速測定酸法氧化鋁中硅鐵鈣鎂
表明，鹽酸、硝酸溶樣效果較差，因此舍棄鹽酸、硝酸溶樣。從下表可看出，硫酸溶樣效果較好，所需時間短，因此確定采用硫酸溶樣。表1 微波消解試驗結果從表2中可以看出，溫度對樣品溶解效果有較大影響，當微波溶樣溫度設定為200℃，經(jīng)過1小時可以溶解全部樣品，如增加溫度至220℃，溶樣時間可縮短至30min。表2 酸度及溫度對樣品溶解的影響綜上，確定氧化鋁樣品溶解的條件為：10mL硫酸（1+2），溫度為220℃，時間為30min。2.2 基體對待測元素影響樣品中主要元
世界有色金屬 2020年15期2020-10-10
- 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定保護渣中鉀、鈉、鋰
煙和微波消解兩種溶樣方法作了比對，微波消解可顯著縮短檢測時間，減少試劑空白，方法可滿足生產(chǎn)科研需要。1 實驗部分1.1 儀器及工作參數(shù)BSA124S 賽多利斯電子分析天平；Optima 8300電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（美國Perkin Elmer 公司ICP-OES）；WX-8000 微波消解儀（上海屹堯分析儀器公司）。ICP-OES 工作條件：射頻功率1300 W；等離子體氣流量15 000 ml/min；輔助氣體流量200 ml/min；霧化氣
天津冶金 2020年4期2020-08-18
- 酸溶方法對電感耦合等離子體質譜法測定巖石中稀土元素的影響
討了敞口混合四酸溶樣法(HNO3-HCL-HCLO4-HF)、優(yōu)化密閉酸溶法(HNO3-HCL-HCLO4-HF)和密閉酸溶法(HNO3-HF)3種溶樣方法對ICP-MS測定區(qū)域地質調查樣品中稀土元素的影響。1 實驗部分1.1 儀器與試劑1.1.1 儀器鉑金埃爾默NexION 350D型電感耦合等離子體質譜儀。優(yōu)化儀器參數(shù)，用質譜儀調諧液使儀器靈敏度、氧化物、雙電荷、分辨率等各項指標都達到測定要求，儀器參數(shù)見表1。表1 ICP-MS工作參數(shù)1.1.2 標準
山東化工 2020年14期2020-08-17
- 氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測試化探樣品中痕量汞的改進
創(chuàng)了一種新的水浴溶樣方法，即將溶解樣品的試管蓋上蓋子，為了平衡壓力將試管蓋上打一個直徑約為1 mm的小口，這樣既抑制了汞的揮發(fā)又防止了溶解過程中的交叉污染。溶樣時間2 h，期間搖動試管，最后在硫脲-抗壞血酸介質中測定痕量汞，結果準確性較好，相對誤差較小，方法優(yōu)于國標法，滿足1∶25萬地質調查要求。汞的測試介質一般有王水介質、草酸溶液介質、硫脲-抗壞血酸介質，實驗發(fā)現(xiàn)后兩種測試介質結果較準確。硫脲-抗壞血酸溶液介質測試汞的方法應用于化探樣品中汞的測定，取得較
礦產(chǎn)與地質 2020年2期2020-07-15
- 防腐高效溶樣罐-ICP-MS測定海洋生物體中微量元素
于衛(wèi)松防腐高效溶樣罐-ICP-MS測定海洋生物體中微量元素邱 軍1, 孫 鵬1, 劉文琳2, 王曉婷3, 于衛(wèi)松1(1. 中國農(nóng)業(yè)科學院煙草研究所, 山東 青島 266101; 2. 青島嘉澤包裝有限公司, 山東 青島 266107; 3. 山東中煙工業(yè)有限責任公司, 山東 濟南 250014)為明確海洋生物體中微量元素的含量狀況, 開發(fā)了一種適合海洋生物體中微量元素準確測定的分析方法。研究采用防腐高效溶樣罐對GBW08517(海帶)與GBW08571(
海洋科學 2020年6期2020-06-28
- 封閉溶樣
——泡塑富集火焰原子吸收法測定礦石中的金
實基礎。2 封閉溶樣-泡塑富集火焰原子吸收法測定法原理分析為確保礦石中金的科學測定，在使用封閉溶樣-泡塑富集火焰原子吸收進行測定之前，相關工作人員需要著眼于實際，系統(tǒng)梳理相關測定技術原理，在思維層面形成完備的認知，為后續(xù)試驗等探討工作的開展提供方向性引導。對礦石中金的富集分離，現(xiàn)階段主要采取活性炭富集分離以及泡沫塑料富集兩種方式進行分離處理，與其他富集分離方式相比，泡沫塑料法借助于必要的儀器設備，通過振動實現(xiàn)礦石中金的快速媳婦，并經(jīng)過灰化處理，結合火焰原子
新商務周刊 2019年23期2019-12-22
- 微波消解溶樣技術在冶金化學分析中的應用探究
量。1 微波消解溶樣技術應用在冶金化學分析中的先進性第一，應用微波消解溶樣技術，可以將被分解的冶金化學物質，進行充分、完全的分解，儀器當中的高溫、高密度的環(huán)境，有利于化學物質充分發(fā)生反應。傳統(tǒng)溶解方式不能保障樣品溶解的完全性，與傳統(tǒng)溶解方式相比，微波消解溶樣時間可以提高80%。第二，微波消解溶樣技術的溶解速度非?？欤谔刂频娜萜鲀?，樣品和溶劑可以在吸收微波輻射能量之后，瞬間發(fā)生溶解（如表1所示）。第三，利用微波消解溶樣技術，可以盡可能的減少試劑帶入的雜質，
冶金與材料 2019年4期2019-09-07
- 一種合金物料中金鉑鈀的連續(xù)測定
[9]。2.3 溶樣條件選擇試驗比較了合金物料管理樣的三種溶樣方法，在相同條件下于ICP-MS上測定，分析結果如表4。表4 不同溶樣方法的結果比較從表4數(shù)據(jù)中可得，三種溶樣方法的分析結果還存在一定差異，堿熔結果明顯偏低，因為堿熔過程中帶進了大量的鈉鹽和鎳基體[10]，其他兩種溶解方法的結果基本吻合。酸溶和微波溶樣均可滿足要求的條件下，二者在操作中存在一定差異，酸溶方法可同時處理20批～40批物料，酸消耗量大；微波溶樣方法一次最多可處理7批物料，酸消耗不足酸
世界有色金屬 2019年8期2019-06-13
- 氟硅酸鉀容量法測定銅冶煉吹煉渣中二氧化硅含量的優(yōu)化改進
操作方法，改進了溶樣方式，選取了最佳條件，使得單樣測定時間減少10 min，有效降低了成本;同時用硝酸鉀代替氯化鉀，最大程度的消除了鋁對結果的干擾，使得測定結果更加快速、準確、穩(wěn)定，滿足了正常生產(chǎn)要求。按照本優(yōu)化改進方法，平行測定的相對標準偏差（RSD，n=10）小于1%，回收率實驗為98.45%～101.20%，實驗的準確度和精密度均能夠滿足要求。關 ?鍵 ?詞：氫氧化鉀;吹煉渣;二氧化硅;氟硅酸鉀容量法;硝酸鉀中圖分類號：TF803.11+1?????
當代化工 2019年11期2019-02-04
- ICP-MS法同時測定地質樣品中鍺、鎵、銦
慮干擾。2.3 溶樣體系對測定的影響以測定國家標準物質中鍺元素為例，分別采用HNO3-HF-HClO4、HNO3-HF- H2SO4、HNO3-HF- H3PO4、HNO3-HF-H2SO4-H3PO4體系溶樣。結果表明，當采用HNO3-HF- H2SO4-H3PO4溶樣體系時，測定結果與標準值最接近。因此，本實驗選擇HNO3-HF- H2SO4-H3PO4作為溶樣體系(表2)。表2 不同溶樣體系對測定的影響 μg/g2.4 不同提取液對測定的影響以測定國
分析儀器 2018年6期2018-12-14
- 分光光度法測定銅精礦中氯量的方法研究
0min。（5）溶樣溫度的選擇。稱取銅精礦試樣8份，分別設置磁力攪拌器溫度為50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃、120℃，在攪拌下溶解1h，按照操作步驟進行測定。結果發(fā)現(xiàn)，溶樣溫度由50℃升至100℃時，氯離子的測定值不斷增加，在100℃時最大并趨于穩(wěn)定。故試驗選擇溶樣溫度為100℃。（6）溶樣時間的確定。稱取銅精礦標樣5份，分別選擇溶樣時間為0.5h、1.0h、1.5h、2.0h、2.5h，按照試驗方法進行測定。結果發(fā)現(xiàn)，溶樣時間
世界有色金屬 2018年7期2018-06-27
- 預還原氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法快速測定化探樣品中的As、Sb、Bi、Hg
統(tǒng)溶礦方法需分別溶樣或一次溶樣測定Hg后再分取溶液經(jīng)還原后測定As、Sb，無法實現(xiàn)Hg與As、Sb的聯(lián)測，這種方法存在操作繁瑣，周期長，易帶來偶然誤差等缺點[10-11]。本文采用王水水浴浸取地質樣品，樣品分解后的母液稀釋后直接加入飽和硫脲-抗壞血酸混合溶液進行預還原，采用預還原氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法(HG-AFS)實現(xiàn)了As、Sb、Bi、Hg任意配對，四種元素可在同一介質中連續(xù)快速測定。該方法具有操作簡便、準確度高、精密度好、檢出限低、分析速度快、成
中國無機分析化學 2018年2期2018-04-11
- 淺談測定礦石中金
含量的干擾。2 溶樣過程中，敞口體系和封閉體系的對比王水溶樣：樣品通過高溫焙燒預處理后，晾涼，先用蒸餾水將樣品潤濕。加入王水溶解，由于HNO3氧化HCl而放出游離[Cl]和NOCl達到分解Au的目的。新生成的Cl2具有極強的氧化能力，它使金離子形成單一氯化物或氯配離子轉入溶液，正是因為氯離子的成配作用，提高了被分解物質的還原電位，加速了礦樣的溶解。總反應式為Au+4HCl+HNO3=HAuCl4+NO+2H2O。值得注意的是，對于含CO32-的樣品遇酸(H
世界有色金屬 2018年1期2018-03-24
- 鹽酸溶樣—火焰原子吸收光譜法測定氰化尾渣中的金
提，而含金礦樣的溶樣又是金含量測定的關鍵。含金礦樣的溶解方法有熱溶法和冷溶法。熱溶法主要是采用王水溶解體系[1-5],通過灼燒或濕法預處理后再用王水在電熱板上加熱溶解[6]。除王水體系外，對于成分不同的含金礦樣，也有采用氯酸鉀-硝酸飽和溶液[7]、溴水-氯化鈉體系[8-9]、硝酸-氯化鈉-高錳酸鉀-氟化氫銨體系[9]、飽和食鹽水加硝酸(1+1)和溴水(1.5%)組成的溶劑體系[10]進行溶樣。冷溶法僅適用于某些類型的樣品,并且耗時較長，分別采用王水、鹽酸+
濕法冶金 2018年1期2018-03-02
- 封閉水浴溶樣-載碳泡塑吸附-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定礦石中金含量
013)封閉水浴溶樣-載碳泡塑吸附-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定礦石中金含量何樹艷, 黃 勁, 詹 寶, 龔 園(新疆地礦局 第一區(qū)域地質調查大隊實驗室，新疆 烏魯木齊 830013)采用聚碳酸酯溶樣瓶進行封閉水浴溶樣，溶液加入NH4HF2和酒石酸配合其它干擾金屬陽離子，加入載碳泡塑振蕩吸附金，使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)直接測定. 方法檢出限為0.005 09 μg/g，測定上限為150.0 μg/g，相對標準偏差(RSD)低于5.
分析測試技術與儀器 2017年4期2017-12-28
- 提高原子吸收光譜法分析低含量金結果準確度的探討
題，對試樣制備、溶樣方法、富集方法、測定方法等因素做了試驗分析，提高了原子吸收光譜法分析低含量金的準確度。原子吸收法；低量金；粒度；富集；準確度黃金是人類較早發(fā)現(xiàn)和利用的金屬，由于其稀少、特殊和珍貴，自古以來被視為五金之首，有“金屬之王”的稱號。近年來我國黃金礦石資源采、選、冶技術發(fā)展迅速，黃金資源品位日趨貧化，大量的低品位礦石得到開發(fā)利用，因此對金的分析精度提出了更高的要求。1955年原子吸收光譜（AAS）誕生，采用的原子化方法有火焰法、石墨爐法、氫化物
湖南有色金屬 2017年6期2017-12-22
- 冷原子吸收法測定磷礦石中的汞含量
論3.1 溫度對溶樣的影響溶樣過程中溫度太高，酸度揮發(fā)過快，會造成溶樣不完全，而汞的沸點低，很容易揮發(fā)。經(jīng)試驗，溶樣時電熱板溫度最好控制在130℃左右，保持微沸狀態(tài)30min。試驗結果見表1。表1 不同溫度下溶樣測試結果(μg/mL)3.2 溶樣介質的選擇采用了鹽酸—氫氟酸—高氯酸和硝酸—高氯酸以及鹽酸—硝酸等組合酸的溶解方法，發(fā)現(xiàn)鹽酸—硝酸溶礦較為理想。試驗結果見表2。表2 組合酸溶樣測驗結果(μg/mL)3.3 回收率和精密度取兩個含量不同的磷礦樣品，
中國非金屬礦工業(yè)導刊 2016年4期2017-01-04
- 原子熒光光譜法測定鉛精礦中的砷
時，采用王水水浴溶樣以及混酸溶樣兩種不同的前處理方法。通過加標回收試驗，結果令人滿意。條件實驗確定了水浴溶樣方法的溶樣時間、王水用量，以及混酸溶樣方法的反應溫度等實驗條件。方法的加標回收率為92%~106%，精密度（RSD，=12）小于10%。運用兩種方法對國家Ⅰ級標準物質進行測定，準確度小于6%。原子熒光光譜法；鉛精礦；砷氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法（HG-AFS）是近年來發(fā)展起來的新型光譜分析技術。它具有檢出限低、靈敏度高、干擾少、線性范圍寬等特點[1]
當代化工 2016年9期2016-10-28
- 高溫高壓密閉溶樣測定痕量金
0）高溫高壓密閉溶樣測定痕量金許曉慧，谷周雷 （承德華勘五一四地礦測試研究有限公司，河北承德067000）樣品經(jīng)過馬弗爐灼燒，采用溶礦瓶高溫高壓密閉溶樣系統(tǒng)，用2+1王水溶解，經(jīng)過泡沫塑料震蕩吸附和硫脲解脫，用石墨爐原子吸收測定。本文通過研究采用溶礦瓶高溫高壓密閉溶樣，既能夠減少對工作人員和環(huán)境的危害，又能提高生產(chǎn)效率，而且結果更準確可靠，適合大批量地質化探樣品中痕量金的測定。高溫高壓；泡沫塑料；原子吸收；痕量金目前測定化探樣品中的金多采用泡沫塑料富集分離
山東工業(yè)技術 2016年10期2016-09-06
- 碘量法測定含碳礦石中的金
礦樣通過焙燒封閉溶樣和硫酸-硝酸-高氯酸鉀-王水溶樣，碘量法測定對比，表明硫酸-硝酸-高氯酸鉀-王水溶樣快速簡便、成本低。該方法通過精密度、準確度試驗及國家標準物質驗證，結果準確可靠。封閉溶樣;碘量法;金金礦選礦廠的流程樣品主要有尾礦、溢流、浮選精礦。測定金礦的樣品中金通常都采用王水分解-活性炭吸附碘量法。試樣分解是一個非常關鍵的步驟，試樣分解關系到分離、富集和結果的準確性。如果方法不當，試樣分解不完全將會給分離、富集造成困難，影響分析結果的準確度。而對于
山東化工 2016年4期2016-09-05
- 礦石中高含量銀（Ag）的準確性課題探究
比較了礦石中銀的溶樣方法以及不同酸度、不同稱樣量對測定結果的影響，實驗了樣品擺放時間對其穩(wěn)定性的影響，確定了原子吸收光譜法測定高含量銀時最佳稱樣量及（4+1）王水介質濃度范圍，經(jīng)銀精礦樣品驗證表明準確度、精密度符合要求，適用于高含量銀的地質樣品的測定.火焰原子吸收光度法高含量銀王水介質穩(wěn)定性;銀礦1 引言在自然界中，銀多以硫化物形式存在，而且主要伴生在銅鉛鋅等多金屬礦物中，銀的含量可高達5000g/t,但測定多金屬礦中的高含量銀尚沒有國家標準方法，雖然可參
地球 2016年3期2016-08-22
- ICP-AES法測定砷礦石中的砷
要采用硝酸-硫酸溶樣，ICP-AES光譜儀測定砷的含量，其檢測下限為0.007%，相對標準偏差小于5%，與化學法吻合較好。該方法操作簡單，實驗流程短，大大節(jié)約了時間和成本，可在實際檢測中廣泛應用。關鍵詞砷礦石ICP-AES高靈敏度砷DOI∶10.16206/j.cnki.65-1136/tg.2016.01.031砷礦石是以砷的硫化物為主要組分的非金屬礦產(chǎn)［1］。主要礦物有雄黃礦、雌黃礦、毒砂礦，工業(yè)品位為5%～10%。還有砷鎳礦、砷銻礦等。主要用于制取元
新疆有色金屬 2016年1期2016-07-27
- 原子吸收法測試礦石中銀量的條件研究
進行研究。文中從溶樣條件（酸用量，溶樣溫度，溶樣時間）以及儀器條件等幾個方面敘述了原子吸收法測試礦石樣品中的銀的最優(yōu)條件。樣品用10mL濃鹽酸于控溫電熱板上加熱20min，加入5mL濃硝酸，繼續(xù)加熱至小體積，取下，加入10mL(1+1)硝酸溶解鹽類，定容于50mL容量瓶中，上原子吸收儀測試。測定值與標準值相符。回收率在98.9%-104.0%之間?；鹧嬖游辗?；最優(yōu)條件；銀元素前言目前，測定礦石中銀含量主要有火試金方法［1］、原子吸收法［2、3、4、5］
四川水泥 2016年7期2016-07-18
- Na2EDTA滴定法測定錫陽極泥中的鉍量
探討了錫陽極泥的溶樣方式、滴定溶液酸度、滴定溶液溫度、共存元素干擾、加標回收、方法的準確度與精密度。方法適用于錫陽極泥中5%～20%鉍量的測定，尤其是銦量在0.1%及以上時，方法相對標準偏差(RSD)為0.55%～1.4%，加標回收率為99.81%～101.3%。具有操作步驟簡單、適用性廣、分析結果重現(xiàn)性好與準確度高等優(yōu)點。錫陽極泥；鉍；銦；Na2EDTA滴定法0 前言錫電解陽極泥(以下簡稱：錫陽極泥)集中了粗錫中幾乎所有的雜質元素，通常含有錫、鉛、鉍、銅
中國無機分析化學 2016年3期2016-04-11
- 腐植酸類葉面肥中銅、鋅、錳的測定
用三次稱樣、三次溶樣、存在費時，浪費材料等問題，本文參考文獻[1-5]，用王水溶解樣品，控制溶液酸度，消除腐植酸對金屬離子的吸附，只一次稱樣，即可連續(xù)測定出銅、鋅、錳的含量，為進一步研究腐植酸類葉面肥作用機制提供理論依據(jù)。1 實驗部分1.1主要儀器和試劑WFX-110型原子吸收分光光度計，配有空氣一乙炔燃燒器和銅、鋅、錳空心陰極燈,乙炔；BS224S型電子天平；可調電熱板(功率為1.8 kW~2.4 kW)；鹽酸:ρ 1.18 g/mL；硝酸:ρ 1.42
新疆有色金屬 2015年2期2015-12-25
- 沉積巖總有機碳樣品處理中溶樣時間對分析結果的影響探討
2]。標準中針對溶樣環(huán)節(jié)提到“溶樣2 h 以上，至反應完全終止”，并沒有提到具體的時間限定。溶樣時間的長短對有機碳分析的結果是否存在影響，以及尋找其主要影響因素是本文重點探討的問題。1 實驗方法及評價標準按照標準提供的不同的總有機碳（TOC）值范圍，選擇有代表性且經(jīng)過充分混合的樣品，分為1～7 號樣品。以1 號樣品為例說明，首先準確稱取1 號平行樣品20 個，并分為4 組，每一組對應溶樣時間為2 h、4 h、6 h、8 h，在相同條件下進行樣品前處理。樣品
石油化工應用 2015年10期2015-12-24
- 溶樣方式對ICP-AES法測定CuNiSiCr合金中鉻硅含量的影響
200231）溶樣方式對ICP-AES法測定CuNiSiCr合金中鉻硅含量的影響孫愛俊1，劉璞2，李學浩1（1.鎮(zhèn)江四洋特種金屬材料制造有限公司，江蘇鎮(zhèn)江 212003； 2.鋼研納克檢測技術有限公司上海分公司，上海 200231）采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測試CuNiSiCr銅合金中Cr，Si成分時測定結果偏低，分析發(fā)現(xiàn)該現(xiàn)象不是熔煉過程中元素吸收不完全或樣品熔煉燒損造成的，而是溶樣方式不恰當造成的。將Cr，Si元素分開溶樣，在溶解Cr元素時加
化學分析計量 2015年2期2015-12-17
- 一種新的適合富有機質沉積巖的Re-Os同位素分析方法初探
HCl-HNO3溶樣對全巖進行Re-Os同位素分析時,會混入了這些碎屑中的 Re-Os, 從而得到不準確的年齡, 因此他們提出利用HF-BF3提取富有機質沉積巖中的干酪根, 然后對干酪根進行 Re-Os同位素定年的方法, 以避免碎屑物質的干擾[11–12]; 然而Selbyet al.研究發(fā)現(xiàn), HF-BF3淋濾時會擾亂有機質中的Re-Os同位素體系, 從而得到分散和錯誤的 Re-Os數(shù)據(jù), 因此他們提出利用CrO3-H2SO4溶液進行溶樣的方法。CrO3
地球化學 2015年3期2015-07-02
- 如何利用電感耦合等離子發(fā)射光譜測定砷礦石中的砷
砷元素時為了提高溶樣溫度，選擇硫酸和硫酸鉀，因為溶樣時間很長；本次實驗選擇的是1+1王水作為溶劑在熱水中水浴一小時進行溶解，事實證明1+1王水作為溶劑進行溶樣很安全。3.2 分析譜線的選取和方法檢出限首先是對分析譜線的選擇，對于砷元素的測定選擇3條譜線進行測定，然后綜合分析這3條譜線的強度、干擾情況及穩(wěn)定性，最后選擇一個譜線干擾少和精密度高的分析線作為最佳分析波長。其次是對砷元素檢出限的選擇。對空白溶液連續(xù)測定10次，并計算這10次的標準偏差，將標準偏差的
企業(yè)技術開發(fā)·中旬刊 2015年9期2015-05-30
- 不同礦石中銀的溶礦方法比較
硫化物包裹，造成溶樣不完全，從而使結果偏低。目前常見的除硫方法主要有以下幾種：（1）灼燒法；（2）硝酸氧化法；（3）鹽酸溶解法。原子吸收光譜法測定礦石中低含量的銀具有重復性好、抗干擾能力強、精密度好、操作比較簡便、快速、結果準確、可靠等優(yōu)點。銀的火焰原子吸收光譜法在實驗室的普及率非常高[2-3]。但在礦樣溶液中若含有S2O32-，CN-，C1-，Br-，S2-及有機懸浮物時，銀常會被沉淀、被吸附，因此溶樣過程中避免這些使銀沉淀的物質，就能大大提高銀的分析準
新疆有色金屬 2014年2期2014-11-08
- 活性炭吸附
——碘量法測定金方法的改進與應用
論了化驗取樣量、溶樣方法、活性炭吸附酸度、過濾時洗液溫度、灰化及滴定等主要環(huán)節(jié)的操作對測定結果的影響因素，對樣品的測定過程進行了改進。改進后分析結果的重現(xiàn)性及準確性經(jīng)國家一級標準物質驗證,測定結果與標準物質吻合，同時又與火法試金、其他化驗室樣品測試數(shù)據(jù)對比等均獲滿意結果，在生產(chǎn)實踐中值得推廣。活性炭吸附；碘量法；金；封閉溶樣金礦選廠流程樣品一般采用活性炭吸附-碘量法測定金。采用此方法測定金，操作簡單快速，成本低，且適合于大批量樣品的檢測，但其結果的準確性和
河南化工 2014年11期2014-09-01
- 泥灰?guī)r中自生方解石的稀土元素酸溶方法研究
環(huán)境的示蹤。1 溶樣方法與儀器分析1.1 樣品和溶樣用于溶解實驗的樣品為采集于南海北部海底的沉積泥灰?guī)r樣品, 將樣品破碎成毫米大小, 選取20 g左右新鮮部分, 用超聲波和去離子水清選, 室溫干燥, 用碎樣機研磨到200目, 用樣品紙包好, 放入烘箱于105 ℃烘干24 h, 取出存于干燥器中備用。溶樣實驗條件依不同的酸和濃度及反應時間設計了 3組(表 1)。溶解實驗所用各類酸均用亞沸蒸餾提純, 在通風櫥內用去離子水配置不同濃度。實驗用50 mL溶樣離心管
地球化學 2014年6期2014-07-14
- 混合酸敞開或高壓密閉溶樣-ICPMS測定地質樣品中稀土元素
酸敞開或高壓密閉溶樣-ICPMS測定地質樣品中稀土元素賈雙琳，趙 平，楊 剛，孫 霞，何 海(貴州省地質礦產(chǎn)中心實驗室，貴州貴陽550018)測定地質樣品中的稀土元素時，用堿熔法處理樣品過程繁瑣，混合酸敞開酸溶法的酸種類多，用量較大，而微波消解法批次處理樣品少，效率不高。本文比較了7種混合酸敞開酸溶體系、硝酸-氫氟酸高壓密閉體系對樣品溶樣的效果，采用電感耦合等離子體質譜測定15個稀土元素的含量，建立了一套樣品前處理體系簡單、酸用量少、相對快捷的測定地質樣品
巖礦測試 2014年2期2014-06-01
- ICP–OES法測定八氧化三鈾中雜質元素鎢*
實驗方法(1)溶樣：稱取0.300 0 g已烘干樣品于小燒杯中，加入2 mL濃HNO3，1 mL濃HCl，低溫加熱分解樣品至近干，取下稍冷卻，加入2 mL濃HNO3，3滴HF，再次低溫加熱至近干，取下稍冷，加入2 mL 3 mol／L 稀HNO3，低溫加熱至透亮，取下冷卻至室溫。(2)CL–TBP萃淋樹脂分離：將溶解好的樣品轉入CL–TBP萃淋樹脂柱中，以3 mol／L 稀HNO3作為淋洗液，控制淋洗液流速為1 mL／min，用10 mL量筒開始接收淋洗
化學分析計量 2014年1期2014-03-20
- 銅精礦中測定銀的準確度的實驗
結果偏低。2.3溶樣方法的選擇由表3可見，第一種溶樣方法測出的結果與外檢結果最接近，經(jīng)分析，因我礦銅精礦中含碳量較高，通過先加硝酸可以除去銅精礦中的碳，使得檢測結果更加準確。2.4 分析的準確度分別對1500ug/ml、2000 ug/ml銀標準溶液連續(xù)測定，所得結果見表4。3、結論通過試驗，可得出銅精礦含銀的測定方法，稱取0.2g 銅精礦經(jīng)100～105℃烘1h，并通過180目篩，充分混勻，用硝酸、鹽酸、高氯酸分解溶樣，進100 ml容量瓶，并稀釋，放置
卷宗 2013年3期2013-05-14
- 滴定分析法測定鐵礦中亞鐵含量
）采用硫酸氫氟酸溶樣對鐵礦中亞鐵含量測定進行了探討?？疾炝怂岱N類、溶樣時間對鐵礦中亞鐵含量測定的影響。實驗表明，硫酸氫氟酸進行溶樣，溶樣時間控制在10min時測定結果較好。鐵礦；氧化亞鐵；滴定分析法進行鐵礦石化學成分分析時，除了對全鐵含量進行分析，有時還需了解亞鐵含量，指導高爐煉鐵工藝或氧化鐵中亞鐵的控制分析[1]。因此高效、準確地測定亞鐵含量就顯得比較重要。目前，氧化亞鐵含量的檢測方法有電位滴定法、X射線熒光法、重鉻酸鉀滴定法、鄰菲羅啉光度法、向紅菲羅啉
化工技術與開發(fā) 2012年7期2012-12-18
- 黃鐵礦Re-Os同位素定年化學前處理若干條件初探
。但是關于黃鐵礦溶樣條件的研究報道則較少[20]。本文擬從溶樣溫度、溶樣酸介質和溶樣時間的角度, 初步探討溶樣條件對Re、Os測定結果的影響, 并探討Fe3+濃度對陰離子交換分離Re的回收率影響。1 實驗部分1.1 儀器及工作條件測試工作在中國科學院地球化學研究所礦床地球化學國家重點實驗室進行, 儀器型號為 PE Elan DRC-e ICP-MS。4% HNO3溶液中的Re和Os的儀器背景值通常小于10 計數(shù)/s。儀器靈敏度通常調整為1 ng/mL115
地球化學 2012年4期2012-07-11
- 封閉溶樣—碘量法測定金精礦和氰渣中金方法的改進
。但近年來封閉式溶樣法［7］溶樣效果好、溶樣時間短、成本低、污染小等優(yōu)點在黃金礦山和黃金冶煉行業(yè)的化驗室中得到了廣泛應用，很快代替了傳統(tǒng)碘量法中的溶樣方法。封閉溶樣法由于在溶樣時可以加入氟化物，又能產(chǎn)生一定壓力［7－9］，因此能夠很好分解礦樣，在生產(chǎn)實踐中，采用該溶樣方法，分析地質樣、原礦和尾礦類低硫、低品位樣品中的金，取得了很好效果，分析合格率可達到90%～95%;而對金精礦和氰渣類的樣品，采用該溶樣方法分析金時卻存在分析結果不穩(wěn)定、分析合格率偏低的問題
河南化工 2012年6期2012-02-10
- 加吾礦區(qū)金礦樣品測試流程試驗
/min;封閉式溶樣器:聚乙烯溶樣瓶;分析試劑:鹽酸、硝酸、氟化氫銨、氫氟酸、氯化鉀、EDTA、硫代硫酸鈉、碘化鉀、淀粉、動物膠。Au標準溶液、硫代硫酸鈉標準溶液。1.2 測試步驟采取加吾礦區(qū)具有代表性的含金樣品4件，進行測試流程試驗。試驗步驟:稱取試樣20.0 g于瓷舟中，放于馬弗爐中400℃保溫30 min，在升至700℃保溫1 h，冷卻后移入400 mL溶樣瓶中，用4%NH4HF2潤濕，加入1∶1王水50 mL，置于水浴鍋中加熱溶解，水浴加熱75 m
河南化工 2012年10期2012-02-09
- 鉻鐵礦中鐵的快速測定方法研究
測定鉻鐵礦中鉻的溶樣方法原理和對傳統(tǒng)無汞測鐵程序的改進研究，推薦了一個測定鉻鐵礦中鐵的快速方法模式：試樣經(jīng)沸騰硫酸濕燒（～330℃）、磷－硫混合酸溶解、直接用三氯化鈦溶液還原鐵（Ⅲ→Ⅱ）、過量鈦（Ⅲ）自然被氧化后，用常規(guī)法滴定之。所提供的快速方法測得之結果準確可靠（RSD＝0.55%～0.80%，n＝8），適于普遍推廣應用。鐵；鉻鐵礦；無汞測鐵方法；沸騰硫酸濕燒1 引言鉻鐵礦中的全鐵（TFe）、氧化亞鐵（FeO）以及總鉻（TCr）等，在工業(yè)上都是重要的經(jīng)濟
中國無機分析化學 2012年1期2012-01-11
- 鹽酸溶樣-硫酸亞鐵銨容量法測定軟錳礦中錳含量
實驗室與分析鹽酸溶樣-硫酸亞鐵銨容量法測定軟錳礦中錳含量韋文業(yè)，黃李斌，覃揚成（廣西現(xiàn)代職業(yè)技術學院資源工程系，廣西 河池 547000）軟錳礦的主要成分是MnO2，用濃鹽酸溶解礦樣，加入硫酸加熱除去過量鹽酸，加入磷酸，以硝酸銀為催化劑，用過硫酸銨將Mn（Ⅱ）氧化成Mn（Ⅶ），用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定。本法溶樣完全，不生成焦磷酸鹽，操作簡便，易控制，準確度高。鹽酸；硫酸亞鐵銨；過硫酸銨；測定；錳軟錳礦的主要成分是MnO2，測定其中錳含量常用硫酸亞鐵銨滴定法
化工技術與開發(fā) 2011年3期2011-11-07
- 鐵料中氧化亞鐵測定的影響因素分析
樣品的溶解溫度、溶樣方式、指示劑的用量，尤其是重鉻酸鉀的滴定度和理論濃度計算等方面進行了分析和探討，通過大量實驗確定了合適的分析流程和計算方式，應用于實際工作中，檢測結果的精密度和準確度達到國家標準規(guī)定的允許差范圍。1 實驗部分1.1 主要儀器與試劑電子天平：XS204型，瑞士梅特勒-托利多公司；酸式滴定管：25 mL，A級；錐形瓶：500 mL；氟化鈉、碳酸氫鈉：分析純；鹽酸(ρ=1.19 g/mL)、硫酸(ρ=1.84 g/mL)、磷酸(ρ=1.70
化學分析計量 2011年5期2011-01-22
- 鼓風爐渣中氧化鈣的測定方法改進
用鹽酸(1+1)溶樣,三乙醇胺掩蔽殘留的鐵、鋁、錳等元素,以鈣指示劑作指示劑,于p H值大于12時用EDTA標準溶液滴定氧化鈣。EDTA滴定法分析結果的相對標準偏差RSD為2.82%,與DHF83-B多元素快速分析儀法比較,其結果基本一致。該方法具有準確度好、快速簡便等優(yōu)點,適合用于冶煉爐渣中氧化鈣含量的測定。鼓風爐渣;氧化鈣;EDTA滴定法1 引言鼓風爐渣是各種脈石和焦炭灰分氧化物與少量的金屬硫化物和金屬等物質組成的熔融體。而爐渣中主要化學成分是SiO2
中國無機分析化學 2011年3期2011-01-11
- 含鉻鋼鐵試樣的溶樣方法
)含鉻鋼鐵試樣的溶樣方法彭純鋼(唐山市盾石機械制造有限公司,河北,唐山,063020)介紹了中、低鉻合金鋼,高鉻鋼,高鉻鑄鐵,高硬度、高耐磨性高鉻合金鑄鐵,高碳鉻鐵和耐熱鋼的溶樣方法,用于爐前分析得到準確的分析結果。含鉻鋼鐵試樣;溶樣方法鉻是鋼鐵生產(chǎn)中應用最廣的元素之一,它能改善鋼的性能。鉻在鋼中的存在形態(tài)較復雜,與鐵生成固溶體,碳化物(Cr4C,Cr7C3,Cr3C2,……),硅化物 (Cr8Si等),氮化物(Cr N,Cr2N等)及氧化物 (Cr2O3
河南化工 2010年10期2010-04-10