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    磷酸法應用于工作場所粉塵中游離二氧化硅測定方法改進的研究

    2021-09-01 12:37:18
    分析儀器 2021年4期

    (1.中國地質大學(武漢),材料與化學學院,武漢 430074;2.湖北國土資源安全衛(wèi)生科學研究院,武漢 430072; 3.武漢市石化醫(yī)院,武漢 430000)

    1 引言

    游離SiO2是指在巖石或礦物中,沒有與金屬或金屬化合物結合,而呈游離狀態(tài)的SiO2。它常存在于工作場所粉塵中,是引起塵肺的主要病因,也是評價粉塵危害性質的主要指標。目前《中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標準 GBZ/T 192.4─2007》[1]工作場所空氣中粉塵測定游離SiO2含量的方法有:焦磷酸重量法[2,3]、紅外分光法[4,5]、X射線衍射法[6-8]。后兩種儀器昂貴,很少普及,焦磷酸法是測定游離SiO2的首選方法。此法關鍵步驟:245~250 ℃下,焦磷酸溶解粉塵中硅酸鹽及金屬氧化物,過濾分離出不溶于焦磷酸的游離SiO2。難點:溶樣難控制、難過濾。焦磷酸為黏稠狀液體,粘度大;溫度控制范圍窄,溫度顯示不準確,導致硅酸鹽礦物在250 ℃溶于焦磷酸后形成膠體;高溫下焦磷酸對玻璃器具腐蝕等,都影響其過濾效果,導致結果不準確[9-13]。

    本研究利用熱濃磷酸幾乎對所有硅酸鹽礦物都能溶解,但對石英(游離SiO2)溶解度很小的性質[14],將焦磷酸換為85 %磷酸,并對溶樣、轉移、過濾等重要步驟改進。實際運用中選取代表性粉塵及盲樣[15,16]進行焦磷酸法和磷酸法測定,進一步說明熱濃磷酸的酸性、配位性及后續(xù)轉化為焦磷酸后溶解樣品的優(yōu)勢,對批量測定游離SiO2提供參考。

    2 實驗部分

    2.1 儀器與試劑

    電子分析天平(BT224S型Sartorius電子天平);馬弗爐(SX—型);瑪瑙研磨機(XPM-Ф120×3三頭研磨機);恒溫干燥箱(DHG-9202.1A型);萬用電爐(DL-1型)。

    磷酸 w=85 %;鹽酸溶液:0.1 mol/L。

    2.2 方法

    2.2.1采樣

    按《車間空氣中有毒物質監(jiān)測采樣規(guī)范》(GBZ159─2004)[17]執(zhí)行。采樣點:采集呼吸帶高度沉降塵,本法需要粉塵量一般大于0.1 g。

    2.2.2代表性樣品

    采用2020年11月湖北某水泥廠,呼吸帶高度沉降塵,礦石破碎處:樣品1成分石灰石粉塵;原料研磨處:樣品2成分鐵渣粉、頁巖、煤渣、石灰石混合性粉塵。

    2.2.3質控樣品

    廣東省職業(yè)衛(wèi)生檢測中心,批號20190301。質控1:GDOHZKTG012-1;質控2:GDOHZKTG012-2,參考值分別為13.0~17.6%和350.4~47.8%。批號20170620。質控3:GDOHZKTG012-1;質控4:GDOHZKTG012-2,考值分別為2.3~5.8%和45.0~56.0%。

    2.2.4焦磷酸法

    GBZ/T 192.4─2007[1]。

    2.2.5磷酸法

    干燥:粉塵樣品于(105士3) ℃烘箱內干燥2 h,稍冷,儲于干燥器中備用。

    研磨:若粉塵顆粒較大時,在瑪瑙研磨機上研磨至手捻有滑感為止。

    85%磷酸處理:稱量0.1000~0.2000 g(m) 粉塵樣品于100mL錐形瓶中,加人25 mL 85%磷酸,使樣品與85 %磷酸充分混合,插入溫度計,錐形瓶放可調電爐上加熱,觀察溫度。120 ℃時溶液開始沸騰,220 ℃沸騰減弱,期間調低電阻爐溫度,邊搖動錐形瓶,邊觀察溶樣情況15~20 min左右。目的為防止底部局部過熱,使樣品中非游離SiO2成分徹底溶解于磷酸中,繼續(xù)升溫240土5 ℃溫度范圍內,保持5 min。

    灼燒:若粉塵顏色較深時,需在瓷坩堝中,800 ℃下灼燒30 min,冷卻,殘渣轉移至100 mL錐形瓶中。再按85 %磷酸處理。溶樣前均進行樣品灼燒較好,尤其是盲樣測定時。

    過濾:移開錐形瓶,冷卻至100 ℃以下,加入100 ℃蒸餾水至錐形瓶2/3處。慢速定量濾紙擦拭溫度計,換用玻璃棒,將錐形瓶內液體經(jīng)慢速定量濾紙趁熱過濾,殘渣全部轉移到濾紙內,用熱0.1 mol/L鹽酸溶液沖洗濾紙3~5次,再用熱蒸餾水充分沖洗至中性(用pH試紙試驗)。上述步驟應保證在當天完成。(過濾前,取慢速定量濾紙折疊成漏斗狀,放于漏斗中并用蒸餾水濕潤,且底部形成引流水柱。)

    灰化、稱量:折疊有殘渣的濾紙,放入已稱至恒重 (m1) 的瓷坩堝中,在馬弗爐內800~900 ℃灰化30 min取出,室溫下稍冷后放入干燥器中冷卻30 min,使用分析天平稱至恒重 (m2),并記錄。

    結果計算:粉塵中游離SiO2的計算公式為

    W—粉塵中游離SiO2含量, %;

    m1—瓷坩堝質量, g;

    m2—瓷坩堝加游離SiO2質量,g;

    m—粉塵樣品質量 g。

    3 結果與討論

    3.1 方法改進

    GBZ/T 192.4─2007焦磷酸法中難點:溶樣難控制,殘渣難過濾、難洗滌,使測定結果偏高。且步驟繁瑣,不能批量檢測。本法改進見表1。

    表1 方法改進效果對比

    續(xù)表1

    3.2 方法比較

    運用焦磷酸法和磷酸法對代表性樣品進行測定,結果見表2。

    磷酸法處理游離SiO2含量低,結果準確可靠,精密度好。

    表2 不同方法游離SiO2測定結果比較

    焦磷酸法因以下原因,導致溶樣難控制,殘渣難過濾、難洗滌,游離SiO2結果偏高: 焦磷酸粘度大,樣品難分散均勻;粉塵性質難判斷,導致樣品中如有硫化物和有機物,易在溶樣過程中形成包裹;溫度控制范圍窄、顯示不準確,如超過250 ℃焦磷酸形成多聚磷酸及腐蝕玻璃儀器。磷酸法:工作場所大多是混合性粉塵,磷酸加熱前均進行樣品灼燒,灼燒能使樣品中碳、硫及有機物等完全去除。避免了磷酸(非氧化性中強酸)無法溶解樣品中金屬硫化物、復雜有機物等,導致樣品被包裹,使得測定結果偏高的情況。85 %磷酸加入量25 mL,溫度計頭部完全浸沒在溶液中,避免溫度顯示不準確。在120 ℃時溶液開始沸騰到220 ℃沸騰減弱,此溶樣時間控制在15~20 min。利用磷酸的酸性使碳酸鹽分解為金屬氧化物和CO2,磷酸的配位性進一步使金屬氧化物變?yōu)榭扇苄越饘冫}類(鈣鹽和鐵鹽等)。進一步加熱至240土5 ℃,磷酸脫水轉化成焦磷酸,使剩余的難溶硅酸鹽進一步完全溶解轉化為磷硅雜多酸,最終使樣品易于過濾和洗滌,游離SiO2含量準確可靠,精密度高。

    3.3 盲樣測定

    2020年湖北省職業(yè)衛(wèi)生檢測實驗室盲樣考核,游離二氧化硅樣品測定。作業(yè)指導書中明確要求樣品需加氫氟酸處理,說明存在焦磷酸難溶物,需全程在鉑金坩堝中處理。將4個質控樣品和本次考核樣品(編號A108)一起進行焦磷酸法和磷酸法測定,經(jīng)3次平行樣品測定后,數(shù)據(jù)幾乎一致,準確可靠,精密度較高,且考核結果優(yōu)秀(表3)。

    表3 不同方法盲樣測定結果比較

    3.4 方法應用

    應用本方法測定某水泥廠不同地點不同批次的游離SiO2粉塵樣品,結果見表4。

    表4 水泥廠游離SiO2測定結果

    4 結論

    本方法測定不同行業(yè)粉塵中游離SiO2含量,結果見表5。

    表5 不同行業(yè)粉塵游離SiO2含量范圍

    采用磷酸法溶樣時樣品分散均勻,溫度范圍變寬,過濾高效且可同時批量測定,游離SiO2測定結果準確可靠。并結合GBZ 2.1─2019《工作場所有害因素職業(yè)接觸限值第1部分:化學有害因素》[18]中矽塵職業(yè)接觸限值,以游離SiO2含量大于或小于10 %是判定矽塵關鍵測定值為依據(jù),選取工作場所空氣中代表性粉塵樣品進行測定,說明本方法的優(yōu)勢。進一步將本方法運用到盲樣考核及實際不同行業(yè)游離SiO2含量的測定中,都得到了較好的測定結果。

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