• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    國(guó)產(chǎn)與進(jìn)口魚油膠囊質(zhì)量安全指標(biāo)比較研究

    2021-09-01 12:37:22楊治鳳陳展冊(cè)李冰羅兆飛
    分析儀器 2021年4期
    關(guān)鍵詞:酸價(jià)魚油抗氧化劑

    楊治鳳陳展冊(cè)李冰羅兆飛

    (1.南寧海關(guān)技術(shù)中心 南寧 530021;2.廣西醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院 南寧 530021)

    1 前言

    魚油膠囊是以沙丁魚、鯖魚、鳀魚等多脂魚類中的脂肪為原料,經(jīng)分離、加工、精煉等技術(shù)生產(chǎn)的營(yíng)養(yǎng)保健品,因其含有多種多不飽和脂肪酸(PUFA)而備受歡迎。多不飽和脂肪酸主要有omega-3(ω-3)系列和omega-6系列,是人體代謝過(guò)程中的必須脂肪酸,魚油中的PUFA以ω-3系列為主,其中二十碳五烯酸 (EPA) 和二十二碳六烯酸(DHA)的含量最高、最具生物活性和營(yíng)養(yǎng)價(jià)值。大量研究表明,ω-3多不飽和脂肪酸有助于降低血壓、調(diào)節(jié)血脂、保護(hù)心肌、促進(jìn)大腦及神經(jīng)系統(tǒng)發(fā)育和增強(qiáng)記憶力,在防治動(dòng)脈粥樣硬化、心律失常、中風(fēng)等心腦血管疾病中發(fā)揮重要作用[1-3]。因此,EPA和DHA的含量是決定魚油生物活性和營(yíng)養(yǎng)價(jià)值的重要指標(biāo),是在魚油膠囊產(chǎn)品中必須標(biāo)示的重要參數(shù)。但是,由于多不飽和脂肪酸的碳碳雙鍵不穩(wěn)定,容易受空氣、光照、水分影響而被氧化,進(jìn)而發(fā)生酸敗產(chǎn)生酸、醛、酮等有害物質(zhì)。因此,魚油生產(chǎn)過(guò)程中使用劣質(zhì)原料和不合格膠囊,或加工處理及保藏不當(dāng)都會(huì)導(dǎo)致魚油被氧化和酸敗變質(zhì),這不僅會(huì)影響EPA和DHA的含量和營(yíng)養(yǎng)價(jià)值,還會(huì)給人體造成不良影響甚至引起食物中毒。過(guò)氧化值、酸價(jià)和茴香胺值可以反映魚油被氧化和酸化程度。因此,各個(gè)國(guó)家或行業(yè)團(tuán)體組織均對(duì)魚油保健品中的EPA和DHA含量以及過(guò)氧化值、酸價(jià)和茴香胺值等制定了嚴(yán)格的標(biāo)準(zhǔn)。然而,由于有些商家為了牟取暴利而非法使用劣質(zhì)魚油原料以及摻雜摻假,導(dǎo)致魚油產(chǎn)品良莠不齊,產(chǎn)品質(zhì)量問(wèn)題頻出。英國(guó)科學(xué)雜志Nature于2015年發(fā)布了一項(xiàng)由Albert等人[4]對(duì)新西蘭市銷魚油的品質(zhì)調(diào)查研究,結(jié)果32種魚油中只有3種含有的EPA和DHA含量等于或高于標(biāo)示含量,69%的魚油該指標(biāo)低于標(biāo)示值的70%;83%魚油的過(guò)氧化值超過(guò)建議水平;只有8%魚油的各項(xiàng)指標(biāo)均符合國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)建議。Bannenberg等[5]于2016年再次對(duì)新西蘭市售的魚油保健品進(jìn)行調(diào)查,結(jié)果有所好轉(zhuǎn),但仍然有部分魚油不合格。類似的調(diào)查研究結(jié)果顯示,美國(guó)[6,7]、中國(guó)香港[8]等市場(chǎng)銷售的魚油保健品均不同程度存在產(chǎn)品質(zhì)量問(wèn)題。近年來(lái),有媒體報(bào)道中國(guó)大陸市場(chǎng)銷售的魚油保健品同樣存在EPA和DHA含量較低、氧化指標(biāo)超標(biāo)、重金屬污染等問(wèn)題,但由于其缺乏系統(tǒng)的調(diào)查研究和科學(xué)數(shù)據(jù)的支撐而難以客觀反映國(guó)產(chǎn)魚油的實(shí)際情況。

    本研究以10種國(guó)產(chǎn)魚油膠囊和17種進(jìn)口魚油膠囊為研究對(duì)象,采用氣相色譜(GC-FID)、化學(xué)滴定、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MSMS)、電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)等方法對(duì)魚油中EPA和DHA的含量、過(guò)氧化值、酸價(jià)、抗氧化劑、重金屬等進(jìn)行分析比較,旨在全面深入了解國(guó)產(chǎn)魚油和進(jìn)口魚油各項(xiàng)指標(biāo)的差異,為消費(fèi)者分辨魚油質(zhì)量?jī)?yōu)劣和合理選擇及食用魚油制品提供參考依據(jù)。

    2 材料與方法

    2.1 樣品

    所有的國(guó)產(chǎn)和進(jìn)口魚油樣品均為深海魚油膠囊保健品,進(jìn)口魚油購(gòu)自亞馬遜網(wǎng)上商城,國(guó)產(chǎn)魚油購(gòu)自京東網(wǎng)上商城,每個(gè)樣品均包含相同品牌型號(hào)和相同生產(chǎn)日期的魚油兩瓶,總重量均超過(guò)100 g。

    2.2 儀器和材料

    7890A氣相色譜儀+FID檢測(cè)器;1290+QTRAP 4500 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀;7700x電感耦合等離子體質(zhì)譜;CEM-MARS6 Xpress微波消解儀;EHD-40趕酸儀;XP205電子天平;RE-52C型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器;6cc 100 mg C18固相萃取柱。

    2.3 標(biāo)準(zhǔn)品和試劑

    EPA、DHA和十一碳甘油三脂標(biāo)準(zhǔn)品,純度均大于等于99.0%;9種抗氧化劑標(biāo)準(zhǔn)品:沒(méi)食子酸丙酯(PG)、2,4,5-三羥基苯丁酮(THBP)、叔丁基對(duì)苯二酚(TBHQ)、去甲二氫愈創(chuàng)木酸(NDGA)、叔丁基對(duì)羥基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基-4-羥甲基苯酚(Ionox-100)、沒(méi)食子酸辛酯(OG)、2,6-二叔丁基對(duì)甲基苯酚(BHT)、沒(méi)食子酸十二酯(DG),純度均大于等于96%;三氟化硼甲醇;色譜純級(jí)甲醇、正己烷、乙腈、異丙醇、冰乙酸;分析純級(jí)碘化鉀、氫氧化鉀、硫代硫酸鈉、三氯甲烷、乙醚、酚酞指示劑。

    2.4 實(shí)驗(yàn)方法

    2.4.1樣品制備

    用剪刀將魚油膠囊剪破后擠出膠囊內(nèi)的魚油至50 mL聚丙烯離心管中,每個(gè)魚油樣品剪取約20 mL,混勻后24 h內(nèi)用于魚油中脂肪酸含量、過(guò)氧化值、酸價(jià)、抗氧化劑、金屬元素的測(cè)定,進(jìn)口魚油與國(guó)產(chǎn)魚油同時(shí)檢測(cè),重復(fù)實(shí)驗(yàn)時(shí)重新剪取魚油樣品。除了J01為過(guò)期魚油,其他魚油均在保質(zhì)期內(nèi),并且所有項(xiàng)目均在魚油保質(zhì)期內(nèi)完成檢測(cè)。

    2.4.2感官檢驗(yàn)

    感官檢驗(yàn)按照SC/T 3503-2000[9]的規(guī)定操作。

    2.4.3魚油中EPA和DHA含量測(cè)定

    參考李彩霞[10]等人的方法,稱取0.2 g剪好的魚油樣品于50 mL石英管中,加入100 μL十一碳甘油三脂(5 mg/mL)作為內(nèi)標(biāo),加入3 mL 0.5 mol/L的KOH-甲醇溶液,搖勻后于60℃水浴5 min,冷卻后加入三氟化硼-甲醇溶液4 mL,密塞,搖勻后于60℃水浴5 min,冷卻后加異辛烷4 mL,密塞后渦旋振蕩30 s,加入13 mL飽和氯化鈉溶液,密塞后渦旋振蕩15 s,取2 mL上清液至15 mL離心管,加入1g無(wú)水硫酸鈉,渦旋1 min,于4000 r/min離心5 min,過(guò)0.22 μm有機(jī)相濾膜裝瓶,用GC-FID測(cè)定。重復(fù)試驗(yàn)1次,結(jié)果取平均值。

    2.4.4魚油的過(guò)氧化值測(cè)定

    魚油的過(guò)氧化值測(cè)定參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.227-2016滴定法[11],稱取2~3 g魚油至250 mL碘量瓶中,加30 mL三氯甲烷+冰乙酸(2+3)混合液,輕輕振搖使魚油完全溶解,準(zhǔn)確加入1 mL飽和碘化鉀溶液,塞緊瓶蓋,輕輕振搖30 s,暗處放置3 min,加入100 mL水,搖勻后立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘,滴定至淡黃色時(shí)加入1 mL 1%淀粉指示劑,繼續(xù)滴定并強(qiáng)烈振搖至溶液藍(lán)色消失為終點(diǎn)。重復(fù)實(shí)驗(yàn)1次,結(jié)果取平均值。

    2.4.5魚油的酸價(jià)測(cè)定

    魚油的酸價(jià)測(cè)定參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.229-2016冷溶劑指示劑滴定法[12],稱取2~3 g魚油至250 mL錐形瓶,加入乙醚+異丙醇(1+1)混合液50 mL,加入3滴酚酞指示劑,充分振搖溶解魚油,再用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液初現(xiàn)微紅色,且15s內(nèi)無(wú)明顯褪色為滴定終點(diǎn)。重復(fù)實(shí)驗(yàn)1次,結(jié)果取平均值。

    2.4.6魚油中9種抗氧化劑測(cè)定

    魚油中9種抗氧化劑測(cè)定參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.32-2016[13]《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中9種抗氧化劑的測(cè)定》,稱取1 g魚油至50 mL離心管,加入5 mL乙腈飽和的正己烷,渦旋1 min溶解樣品,加入5 mL正己烷飽和的乙腈,渦旋提取2 min,于3000 r/min離心5 min,收集乙腈層于試管中,再加入5 mL正己烷飽和的乙腈,渦旋提取2次,合并3次乙腈提取液,然后將其加入已經(jīng)用甲醇活化的C18固相萃取柱,棄去流出液,加入5 mL乙腈+甲醇(2+1)混合液洗脫并收集于試管中,于40℃下氮?dú)獯蹈?,? mL乙腈水(1∶1)混勻,過(guò)0.22 μm有機(jī)相濾膜后裝瓶供LC-MSMS測(cè)定,其中BHA、BHT、TBHQ和Ionox-100的質(zhì)譜參數(shù)參考行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SN/T 3849-2014[14]。重復(fù)試驗(yàn)1次。

    2.4.7 魚油中8種金屬元素測(cè)定

    魚油中的金屬元素測(cè)定參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB5009.268-2016中ICP-MS法[15],稱取0.25 g魚油至消解罐中,加入5 mL硝酸,加內(nèi)蓋,放置過(guò)夜。于100℃預(yù)消解20 min,冷卻后加外蓋并旋緊,用微波消解(190℃保持25 min),取出冷卻后于100℃敞口趕酸20 min,取出冷卻后將溶液轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中,加入200 μL 濃度為0.5 ng/μL的Ge和Rh內(nèi)標(biāo),用超純水定容至刻度,取適量過(guò)濾膜后裝瓶供ICP-MS測(cè)定。重復(fù)試驗(yàn)1次,結(jié)果取平均值。

    3 結(jié)果與討論

    實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)采用SPSS 17.0統(tǒng)計(jì)軟件進(jìn)行分析,過(guò)氧化值、酸價(jià)比較選用T檢驗(yàn),以P < 0.05為差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。

    3.1 魚油膠囊的包裝及標(biāo)簽信息

    本研究共購(gòu)買了不同國(guó)家不同品牌的深海魚油膠囊樣品共27批,其中進(jìn)口的17批(編號(hào)為J01~J17),國(guó)產(chǎn)的10批(編號(hào)為G01~G10)。國(guó)產(chǎn)魚油和進(jìn)口魚油在包裝形式上沒(méi)有明顯區(qū)別。所有深海魚油均是用膠囊形式包裹,以軟膠囊為主,主要材料為可食淀粉、明膠、甘油和海藻酸鈉,每粒魚油膠囊重量較小,約為0.5~1.5 g,有利于吞服。大多數(shù)魚油膠囊使用塑料瓶包裝,少數(shù)使用板式塑料殼加紙盒包裝,進(jìn)口產(chǎn)品有大包裝(魚油總重量大于300 g)有小包裝,國(guó)產(chǎn)的以小包裝為主。如表1所示,進(jìn)口魚油膠囊的標(biāo)簽信息比國(guó)產(chǎn)詳細(xì),不僅包含有品牌、規(guī)格、EPA和DHA的含量、主要原料、是否含有抗氧化劑、生產(chǎn)日期或有效期、生產(chǎn)地址等信息,還包含有ω-3脂肪酸的總含量、適宜人群或禁忌癥、推薦用法用量、儲(chǔ)藏條件等。共有3個(gè)魚油標(biāo)簽不規(guī)范,其中進(jìn)口魚油J13和J16未標(biāo)示EPA和DHA的含量,國(guó)產(chǎn)魚油G08未標(biāo)示EPA的含量。國(guó)產(chǎn)魚油標(biāo)示了生產(chǎn)日期和保質(zhì)期,保質(zhì)期均為24個(gè)月;而進(jìn)口魚油一般只標(biāo)示有效期,未標(biāo)示保質(zhì)期,但從其官方網(wǎng)站查詢可知其保質(zhì)期比國(guó)產(chǎn)魚油的保質(zhì)期要長(zhǎng),一般都大于24個(gè)月,甚至達(dá)36個(gè)月。有58.8%的進(jìn)口魚油注明了魚油的原料魚種類,一般均包含沙丁魚、鯖魚、鳀魚、鳳尾魚、鯡魚中的3~4種,而國(guó)產(chǎn)魚油中只有1個(gè)(10%)注明了原料魚種為金槍魚。

    3.2 魚油膠囊的感官

    國(guó)產(chǎn)和進(jìn)口魚油膠囊在外觀和感官上沒(méi)有沒(méi)明顯區(qū)別,各個(gè)批次的魚油膠囊大小均勻,表面光滑、色澤明亮,無(wú)可見(jiàn)沉淀物或雜質(zhì),大部分魚油均呈淺黃色,少部分呈橙紅色;魚油刺破擠出來(lái)有魚油的特有香味,無(wú)刺激性氣味,未問(wèn)到有酸敗氣味。表明各個(gè)批次的國(guó)產(chǎn)和進(jìn)口魚油的外觀和感官均符合多烯魚油制品標(biāo)準(zhǔn)SC/T 3503-2000[9]的要求。

    3.3 魚油中EPA和DHA的含量

    EPA和DHA不飽和脂肪酸是魚油中最具代表性的特征脂肪酸,是魚油品質(zhì)及其營(yíng)養(yǎng)價(jià)值好與差的重要指標(biāo)。從標(biāo)簽信息上看,國(guó)產(chǎn)魚油標(biāo)示的EPA和DHA含量以g/100 g計(jì),而進(jìn)口魚油則按照各個(gè)國(guó)家的要求不同而有所不同,歐美國(guó)家一般以每日推薦攝入魚油總量計(jì)算,如推薦每日攝入2粒魚油,則會(huì)注明每2粒魚油中EPA和DHA的含量。經(jīng)過(guò)折算統(tǒng)計(jì),17批進(jìn)口魚油的EPA含量為150~527.3mg/g,DHA的含量為100~359.4 mg/g,中位值分別為180 mg/g和120 mg/g,10批次國(guó)產(chǎn)魚油的EPA含量為150~400 mg/g,DHA的含量為100~252 mg/g,中位值分別為180 mg/g和120 mg/g。大部分(79.2%)國(guó)產(chǎn)和進(jìn)口魚油中EPA與DHA的比值均為1.4~1.6。就單個(gè)魚油比較,部分進(jìn)口魚油的EPA和DHA的含量要比國(guó)產(chǎn)魚油高,但是從總體上比較,國(guó)產(chǎn)魚油和進(jìn)口魚油沒(méi)有顯著性差異。

    從實(shí)際檢測(cè)結(jié)果(見(jiàn)表2)來(lái)看,進(jìn)口魚油的EPA含量為110~412 mg/g,66.7%低于標(biāo)示量,DHA的含量為71~352 mg/g,66.7%低于標(biāo)示量;國(guó)產(chǎn)魚油的EPA含量為102~350 mg/g,66.7%低于標(biāo)示量,DHA的含量為69~345 mg/g,30%低于標(biāo)示量。依據(jù)SC/T 3503-2000規(guī)定魚油的EPA和DHA實(shí)際含量不能低于標(biāo)示量,無(wú)論進(jìn)口魚油還是國(guó)產(chǎn)魚油均只有33.3%的樣品合格。該結(jié)果較2014年對(duì)新西蘭市售魚油的調(diào)查結(jié)果(合格率9.4%)[4]要高,但較Bannenberg等人[8]于2020年對(duì)美國(guó)市售魚油的調(diào)查結(jié)果(合格率52%)要低。若考慮到檢測(cè)方法存在一定偏差(±20%),以實(shí)際含量大于等于標(biāo)示量的80%為合格結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)。此時(shí),進(jìn)口魚油EPA和DHA的合格率分別為53.3%和60.0%,國(guó)產(chǎn)魚油的合格率分別為77.8%和80.0%,國(guó)產(chǎn)魚油的合格率高于進(jìn)口魚油。由此可見(jiàn),魚油保健品中EPA和DHA的實(shí)際含量低于標(biāo)示量是一個(gè)普遍現(xiàn)象。盡管商家并未刻意將含量標(biāo)高,但由于魚油運(yùn)輸、存儲(chǔ)和使用不當(dāng)而受空氣、水分、溫度等因素影響發(fā)生氧化變質(zhì)時(shí),EPA和DHA的含量也會(huì)降低。

    表2 魚油中EPA、DHA、過(guò)氧化值和酸價(jià)檢測(cè)結(jié)果

    3.4 魚油的過(guò)氧化值和酸價(jià)

    為了分析研究魚油中EPA和DHA的實(shí)際含量低以及國(guó)產(chǎn)魚油和進(jìn)口魚油該指標(biāo)存在的差異是否是由于魚油發(fā)生氧化變質(zhì)引起的,本研究參照相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)所有魚油的過(guò)氧化值和酸價(jià)進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果如表2所示,進(jìn)口魚油的過(guò)氧化值為7.8±4.0 meq/kg,國(guó)產(chǎn)魚油的過(guò)氧化值為4.3±2.0 meq/kg,兩者比較差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義;進(jìn)口魚油的酸價(jià)為0.60±0.29 mgKOH/g,國(guó)產(chǎn)魚油的酸價(jià)為0.69±0.27 mgKOH/g,兩者比較無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。該結(jié)果表明國(guó)產(chǎn)魚油總體的氧化水平要低于進(jìn)口魚油。根據(jù)SC/T 3503-2000對(duì)魚油保健品過(guò)氧化值≤7.5 meq/kg(乙酯型)和酸價(jià)≤1.0 mgKOH/g的要求對(duì)國(guó)產(chǎn)魚油和進(jìn)口魚油分別進(jìn)行分析評(píng)價(jià)。結(jié)果如圖4所示,進(jìn)口魚油J01的過(guò)氧化值為68.7 meq/kg,酸價(jià)為0.26 mgKOH/g,提示該魚油已經(jīng)發(fā)生了嚴(yán)重氧化,但還未發(fā)生酸敗變質(zhì),原因是該魚油已經(jīng)過(guò)了保質(zhì)期。其他16批進(jìn)口魚油中有6批(37.5%)過(guò)氧化值超過(guò)限量值,有2批(12.5%)酸價(jià)超過(guò)限值;10批國(guó)產(chǎn)魚油中只有1批(10%)過(guò)氧化值超標(biāo),酸價(jià)全部合格。結(jié)果表明國(guó)產(chǎn)魚油在氧化水平方面的合格率要高于進(jìn)口魚油,37.5%的進(jìn)口魚油已經(jīng)發(fā)生早期氧化,有兩批魚油發(fā)生輕微酸敗。

    以上結(jié)果表明:魚油中EPA和DHA的含量變化與魚油的氧化水平有關(guān),魚油發(fā)生氧化變質(zhì)后,其含量會(huì)相應(yīng)下降,但是含量的變化程度與過(guò)氧化值或酸價(jià)不呈線性關(guān)系;進(jìn)口魚油EPA和DHA實(shí)際含量的合格率較國(guó)產(chǎn)魚油差,可能是進(jìn)口魚油的氧化水平較高引起的。為了防止魚油被快速氧化而影響EPA和DHA等不飽和脂肪酸的含量和魚油發(fā)生酸敗變質(zhì),魚油生產(chǎn)過(guò)程中會(huì)添加維生素E或其前體物質(zhì)生育酚抗氧化。由表1可見(jiàn),有58.8%的進(jìn)口魚油和80%的國(guó)產(chǎn)魚油的標(biāo)簽信息上注明了含有維生素E或生育酚(VE)。但從具體數(shù)據(jù)上看,并非未添加VE,EPA和DHA降解越明顯;生產(chǎn)日期早晚與魚油中EPA和DHA的含量也未出現(xiàn)明顯規(guī)律。原因是魚油中不飽和脂肪酸被氧化的程度不僅與是否添加VE和生產(chǎn)日期有關(guān),還與魚油的原料、膠囊的密封性以及魚油的運(yùn)輸和儲(chǔ)存條件等因素有關(guān)。周小剛等人[16]對(duì)富含不飽和脂肪酸油脂類膠囊的氧化情況研究結(jié)果表明,EPA和DHA等多不飽和脂肪酸的氧化過(guò)程是無(wú)法避免的,只能通過(guò)添加抗氧化劑、增強(qiáng)膠囊的密封性、低溫運(yùn)輸和儲(chǔ)存等手段來(lái)延緩其氧化速度,以保障魚油在保質(zhì)期內(nèi)其不飽和脂肪酸的含量、氧化水平等符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

    3.5 魚油中合成抗氧化劑情況

    為了防止魚油被氧化和酸敗變質(zhì),除了使用VE等天然抗氧化劑外,有不法商家還可能超限量違規(guī)使用沒(méi)食子酸丙酯(PG)、2,4,5-三羥基苯丁酮(THBP)、叔丁基對(duì)苯二酚(TBHQ)、去甲二氫愈創(chuàng)木酸(NDGA)、叔丁基對(duì)羥基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基-4-羥甲基苯酚(Ionox-100)、沒(méi)食子酸辛酯(OG)、2,6-二叔丁基對(duì)甲基苯酚(BHT)、沒(méi)食子酸十二酯(DG)等合成抗氧化劑。由于這些抗氧化劑對(duì)人體具有一定的毒副作用甚至致癌作用,所以在魚油中是有嚴(yán)格的限量要求或被禁用的[17]。本研究采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法對(duì)所有魚油中這9種抗氧化劑進(jìn)行檢測(cè)(方法檢出限:PG、THBP和NDGA為0.05 mg/kg,OG和DG為0.005 mg/kg,BHA、BHT、THBQ和Ionox-100為1.0 mg/kg)。國(guó)產(chǎn)魚油和進(jìn)口魚油均未檢出以上合成抗氧化劑。

    3.6 魚油金屬元素分析情況

    魚油中是否含有重金屬以及魚油中的微量元素含量也是魚油品質(zhì)的一個(gè)重要指標(biāo)。本研究采用ICP-MS方法重點(diǎn)對(duì)魚油中的鉻、砷、鎘、汞、鉛5種重金屬元素和鐵、鋅、硒3種微量元素進(jìn)行分析。

    結(jié)果國(guó)產(chǎn)魚油和進(jìn)口魚油中均未檢出鉻、鎘、汞、鉛和鐵元素。部分魚油檢出重金屬元素砷,其中進(jìn)口魚油檢出率為47.1%,濃度范圍為0.005~0.019 mg/kg;國(guó)產(chǎn)魚油檢出率為50.0%,濃度范圍為0.005~0.111 mg/kg,兩組比較沒(méi)有明顯區(qū)別,而且砷的濃度均遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于SC/T 3503-2000規(guī)定的限量要求(≤1 mg/kg),均合格。

    部分魚油檢出鋅元素,其中進(jìn)口魚油檢出率為23.5%,濃度范圍為4.8~11.2 mg/kg;國(guó)產(chǎn)魚油檢出率為50%,濃度范圍為4.5~11.0 mg/kg。部分魚油檢出硒元素,其中進(jìn)口魚油檢出率為70.6%,濃度范圍為0.035~0.386 mg/kg;國(guó)產(chǎn)魚油檢出率為40.0%,濃度范圍為0.034~0.060 mg/kg。

    進(jìn)口和國(guó)產(chǎn)魚油中金屬元素含量無(wú)顯著差異。

    4 結(jié)論

    本研究對(duì)10批國(guó)產(chǎn)魚油膠囊和17批進(jìn)口魚油膠囊在標(biāo)簽信息、感官、不飽和脂肪酸含量、氧化水平、重金屬污染等各方面進(jìn)行了深入的分析比較。結(jié)果表明,國(guó)產(chǎn)魚油相較于進(jìn)口魚油,其EPA和DHA實(shí)際含量的合格率更高,氧化水平更低,品質(zhì)更優(yōu)。表明隨著中國(guó)海洋食品業(yè)和魚油深加工技術(shù)的快速發(fā)展,魚油保健品的質(zhì)量得到了很大的提升。但是無(wú)論是進(jìn)口魚油還是國(guó)產(chǎn)魚油均存在標(biāo)簽不規(guī)范、EPA和DHA的實(shí)際含量遠(yuǎn)低于標(biāo)示量、過(guò)氧化值和酸價(jià)超標(biāo)等問(wèn)題。因此,仍然需要相關(guān)部門對(duì)魚油保健品的生產(chǎn)和銷售加強(qiáng)監(jiān)督和管理,促使生產(chǎn)商們使用更優(yōu)質(zhì)的魚油資源和生產(chǎn)技術(shù)規(guī)范,以保障魚油的產(chǎn)品質(zhì)量及消費(fèi)者健康。

    猜你喜歡
    酸價(jià)魚油抗氧化劑
    黑芝麻樣品粉碎方法對(duì)酸價(jià)測(cè)定的影響分析
    探討花生仁酸價(jià)的變化規(guī)律
    黑芝麻酸價(jià)變化規(guī)律的探究
    眾說(shuō)紛紜話“魚油”
    天然抗氧化劑對(duì)冷榨火麻油保質(zhì)期的影響
    眾說(shuō)紛紜話“魚油”
    一起面包酸價(jià)超標(biāo)事件的調(diào)查分析
    中海海洋耕魚油全產(chǎn)業(yè)鏈
    商周刊(2017年6期)2017-08-22 03:42:51
    微膠囊魚油蛋黃醬的研究
    食品界(2016年4期)2016-02-27 07:36:48
    抗氧化劑2-吲哚啉酮衍生物對(duì)NF-κB信號(hào)通路的抑制作用
    好男人视频免费观看在线| 人成视频在线观看免费观看| 精品一区二区免费观看| 亚洲色图综合在线观看| 建设人人有责人人尽责人人享有的| 精品视频人人做人人爽| 日本免费在线观看一区| 亚洲精品色激情综合| 久久韩国三级中文字幕| 如何舔出高潮| 中国美白少妇内射xxxbb| 久久久国产精品麻豆| 欧美亚洲 丝袜 人妻 在线| 大码成人一级视频| 日韩亚洲欧美综合| 97在线人人人人妻| 欧美日韩一区二区视频在线观看视频在线| 亚州av有码| 丰满少妇做爰视频| 免费黄频网站在线观看国产| 国产成人精品久久久久久| 国产成人免费观看mmmm| 欧美 亚洲 国产 日韩一| 狠狠精品人妻久久久久久综合| 亚洲无线观看免费| av免费观看日本| 免费大片18禁| 欧美 日韩 精品 国产| 人妻一区二区av| 亚洲av国产av综合av卡| 丰满迷人的少妇在线观看| 免费大片18禁| 特大巨黑吊av在线直播| 久久精品人人爽人人爽视色| av免费在线看不卡| 亚洲高清免费不卡视频| 久久精品国产鲁丝片午夜精品| 日韩熟女老妇一区二区性免费视频| 欧美日韩在线观看h| 制服人妻中文乱码| 免费看av在线观看网站| 国产精品.久久久| 3wmmmm亚洲av在线观看| 91在线精品国自产拍蜜月| 亚洲精品中文字幕在线视频| 大香蕉久久网| 99热网站在线观看| 色婷婷久久久亚洲欧美| 天天影视国产精品| 精品熟女少妇av免费看| 国产亚洲午夜精品一区二区久久| 人妻少妇偷人精品九色| 国产伦理片在线播放av一区| 婷婷色综合大香蕉| 99九九在线精品视频| av线在线观看网站| 亚洲欧美精品自产自拍| 日本猛色少妇xxxxx猛交久久| 老司机亚洲免费影院| 国产精品麻豆人妻色哟哟久久| 最近中文字幕2019免费版| 日韩制服骚丝袜av| 国产精品嫩草影院av在线观看| 少妇精品久久久久久久| 满18在线观看网站| 激情五月婷婷亚洲| 欧美成人精品欧美一级黄| 十八禁网站网址无遮挡| 亚洲国产av新网站| 女性被躁到高潮视频| 欧美精品高潮呻吟av久久| 一级毛片黄色毛片免费观看视频| 自拍欧美九色日韩亚洲蝌蚪91| 欧美 亚洲 国产 日韩一| 免费少妇av软件| 日本黄大片高清| 亚洲综合色网址| 亚洲精品日本国产第一区| 日本欧美视频一区| 日产精品乱码卡一卡2卡三| 久久影院123| 久久99热6这里只有精品| 伦精品一区二区三区| 一区二区三区精品91| 亚洲国产精品一区三区| 欧美日韩亚洲高清精品| 色94色欧美一区二区| 精品久久久久久电影网| av女优亚洲男人天堂| 秋霞伦理黄片| 在线观看免费日韩欧美大片 | 国产在线一区二区三区精| 波野结衣二区三区在线| 大片电影免费在线观看免费| 久久精品国产亚洲网站| 成年人免费黄色播放视频| av福利片在线| 高清欧美精品videossex| 日韩精品免费视频一区二区三区 | 欧美日韩视频精品一区| 国精品久久久久久国模美| 狠狠精品人妻久久久久久综合| 久久国产精品大桥未久av| 亚洲av男天堂| 亚洲精品第二区| 少妇被粗大的猛进出69影院 | 少妇丰满av| 精品少妇内射三级| 精品视频人人做人人爽| 日本色播在线视频| 日韩免费高清中文字幕av| 一级爰片在线观看| 免费人妻精品一区二区三区视频| 9色porny在线观看| av黄色大香蕉| 亚洲精品自拍成人| 男男h啪啪无遮挡| 国产乱人偷精品视频| 精品熟女少妇av免费看| 青青草视频在线视频观看| 在线亚洲精品国产二区图片欧美 | 最近2019中文字幕mv第一页| 午夜福利,免费看| 最黄视频免费看| 丰满少妇做爰视频| 免费看不卡的av| 日本av免费视频播放| 少妇猛男粗大的猛烈进出视频| av在线app专区| 午夜福利在线观看免费完整高清在| 在线观看三级黄色| 热re99久久精品国产66热6| 伦精品一区二区三区| 又大又黄又爽视频免费| av电影中文网址| 日韩精品免费视频一区二区三区 | 99热国产这里只有精品6| 精品国产国语对白av| 亚洲av成人精品一区久久| 欧美精品一区二区大全| 91在线精品国自产拍蜜月| 伊人久久国产一区二区| 亚洲精品自拍成人| 国产高清有码在线观看视频| 欧美97在线视频| 男女啪啪激烈高潮av片| 久久人人爽av亚洲精品天堂| av在线app专区| 中文天堂在线官网| 日日爽夜夜爽网站| 免费黄频网站在线观看国产| 亚洲美女黄色视频免费看| 久久国产亚洲av麻豆专区| 丁香六月天网| 国产精品 国内视频| 青青草视频在线视频观看| 老熟女久久久| 交换朋友夫妻互换小说| 一二三四中文在线观看免费高清| 国产免费又黄又爽又色| 欧美日韩在线观看h| 精品少妇内射三级| 赤兔流量卡办理| 一区在线观看完整版| 国产精品久久久久久av不卡| 一区二区日韩欧美中文字幕 | 亚洲av成人精品一二三区| 一本大道久久a久久精品| av专区在线播放| 成人黄色视频免费在线看| 午夜91福利影院| 99久久精品一区二区三区| 欧美精品一区二区免费开放| 国产精品熟女久久久久浪| 18+在线观看网站| av福利片在线| 老司机亚洲免费影院| 人妻一区二区av| 亚洲伊人久久精品综合| 99热这里只有是精品在线观看| 女人久久www免费人成看片| 亚洲精品色激情综合| 丰满饥渴人妻一区二区三| 亚洲av二区三区四区| 一边亲一边摸免费视频| 国产精品久久久久久久久免| 男的添女的下面高潮视频| 91在线精品国自产拍蜜月| 午夜影院在线不卡| 少妇人妻 视频| 国产片特级美女逼逼视频| 一本一本久久a久久精品综合妖精 国产伦在线观看视频一区 | h视频一区二区三区| 街头女战士在线观看网站| 一区二区三区乱码不卡18| 美女中出高潮动态图| 一区在线观看完整版| 亚洲四区av| 在线精品无人区一区二区三| 夫妻午夜视频| 乱码一卡2卡4卡精品| 亚洲精品乱码久久久久久按摩| 亚洲欧美日韩卡通动漫| 80岁老熟妇乱子伦牲交| 国产精品国产三级国产av玫瑰| 国产日韩欧美视频二区| 欧美日韩综合久久久久久| a级毛片免费高清观看在线播放| 成年av动漫网址| 欧美精品人与动牲交sv欧美| 日韩欧美精品免费久久| 精品少妇黑人巨大在线播放| 一级片'在线观看视频| 欧美亚洲日本最大视频资源| 日韩人妻高清精品专区| 国产在视频线精品| 伦理电影大哥的女人| 精品久久国产蜜桃| av黄色大香蕉| 日韩伦理黄色片| 欧美日韩av久久| 黄色配什么色好看| 欧美性感艳星| 精品一品国产午夜福利视频| 国产成人免费观看mmmm| 亚洲国产欧美日韩在线播放| 91午夜精品亚洲一区二区三区| av卡一久久| 人妻 亚洲 视频| 又大又黄又爽视频免费| 欧美3d第一页| 91午夜精品亚洲一区二区三区| 亚洲婷婷狠狠爱综合网| 日本黄色日本黄色录像| 国产精品一区二区在线不卡| 国产一区有黄有色的免费视频| 中文欧美无线码| 免费观看的影片在线观看| 十八禁网站网址无遮挡| 国产精品一区二区在线不卡| av专区在线播放| 亚洲国产av新网站| 美女视频免费永久观看网站| 亚洲精品日韩在线中文字幕| 色婷婷久久久亚洲欧美| 熟女电影av网| 王馨瑶露胸无遮挡在线观看| 人妻制服诱惑在线中文字幕| 人人澡人人妻人| 美女中出高潮动态图| 亚洲欧美成人综合另类久久久| 大香蕉97超碰在线| 欧美最新免费一区二区三区| 免费观看性生交大片5| 亚洲丝袜综合中文字幕| 亚洲欧美成人综合另类久久久| 99热全是精品| 男女啪啪激烈高潮av片| 国产精品久久久久久精品电影小说| 国产欧美亚洲国产| 欧美性感艳星| av专区在线播放| 亚洲av男天堂| 熟妇人妻不卡中文字幕| 午夜av观看不卡| 亚洲国产精品成人久久小说| 欧美日韩综合久久久久久| 久久久久人妻精品一区果冻| 成年女人在线观看亚洲视频| 美女国产视频在线观看| 99热这里只有精品一区| 91午夜精品亚洲一区二区三区| 中文字幕av电影在线播放| 国产午夜精品一二区理论片| 色吧在线观看| 免费黄网站久久成人精品| 国产av精品麻豆| 免费不卡的大黄色大毛片视频在线观看| 午夜激情福利司机影院| 99国产精品免费福利视频| 亚洲综合色惰| 亚洲精品国产av蜜桃| 人成视频在线观看免费观看| av不卡在线播放| 成年人免费黄色播放视频| 一级毛片电影观看| 日韩欧美一区视频在线观看| 亚洲精品色激情综合| 久久久久久久国产电影| 18在线观看网站| 热99国产精品久久久久久7| 亚洲中文av在线| 久久ye,这里只有精品| 涩涩av久久男人的天堂| 日韩中字成人| 国产69精品久久久久777片| 国产免费现黄频在线看| 亚洲色图综合在线观看| 99re6热这里在线精品视频| 精品久久久久久久久av| 国产色婷婷99| 亚洲精品乱久久久久久| 精品人妻一区二区三区麻豆| 亚洲美女视频黄频| 久久久久久久国产电影| 国产极品粉嫩免费观看在线 | 午夜福利在线观看免费完整高清在| 黄色毛片三级朝国网站| 少妇高潮的动态图| 亚洲精品av麻豆狂野| 亚洲精华国产精华液的使用体验| 男女高潮啪啪啪动态图| 一区二区日韩欧美中文字幕 | 成人漫画全彩无遮挡| 亚洲丝袜综合中文字幕| 男女边吃奶边做爰视频| 欧美变态另类bdsm刘玥| a级毛片免费高清观看在线播放| 成人综合一区亚洲| 在线观看三级黄色| 亚洲国产毛片av蜜桃av| 十分钟在线观看高清视频www| 亚洲精品乱码久久久v下载方式| 午夜av观看不卡| 国产日韩欧美视频二区| 大香蕉久久成人网| a级毛色黄片| 亚洲天堂av无毛| 国产精品一二三区在线看| 王馨瑶露胸无遮挡在线观看| 人人妻人人澡人人爽人人夜夜| 91在线精品国自产拍蜜月| 一本一本久久a久久精品综合妖精 国产伦在线观看视频一区 | 最近中文字幕2019免费版| 毛片一级片免费看久久久久| 性高湖久久久久久久久免费观看| 久久精品久久精品一区二区三区| 亚洲国产日韩一区二区| 久久国产亚洲av麻豆专区| 一本一本久久a久久精品综合妖精 国产伦在线观看视频一区 | 99久久中文字幕三级久久日本| 蜜桃久久精品国产亚洲av| 免费观看a级毛片全部| 建设人人有责人人尽责人人享有的| 亚洲精品乱码久久久久久按摩| 午夜激情av网站| 亚洲精品aⅴ在线观看| 国产精品嫩草影院av在线观看| 亚洲av二区三区四区| 国产免费视频播放在线视频| 伦理电影大哥的女人| 久久97久久精品| 亚洲国产日韩一区二区| 卡戴珊不雅视频在线播放| 亚洲精品美女久久av网站| 人人澡人人妻人| 亚洲性久久影院| 9色porny在线观看| 亚洲精品美女久久av网站| 日本av手机在线免费观看| 尾随美女入室| 国产亚洲最大av| 两个人免费观看高清视频| 国产国拍精品亚洲av在线观看| 国产精品麻豆人妻色哟哟久久| 亚洲精品乱久久久久久| 久久狼人影院| 91久久精品国产一区二区三区| 久久久精品免费免费高清| 少妇的逼好多水| 一级毛片aaaaaa免费看小| 免费久久久久久久精品成人欧美视频 | 97超视频在线观看视频| 天天影视国产精品| 男女边吃奶边做爰视频| 亚洲精品一二三| 久久久久人妻精品一区果冻| 91精品三级在线观看| xxxhd国产人妻xxx| av有码第一页| 性色avwww在线观看| 国产毛片在线视频| 国产综合精华液| 少妇被粗大的猛进出69影院 | 午夜久久久在线观看| 一级毛片aaaaaa免费看小| 一边亲一边摸免费视频| 精品一区二区三卡| 亚洲精品国产色婷婷电影| 亚洲欧美成人精品一区二区| xxxhd国产人妻xxx| 人人妻人人澡人人爽人人夜夜| av国产久精品久网站免费入址| 夫妻性生交免费视频一级片| 最近手机中文字幕大全| 日韩,欧美,国产一区二区三区| 精品少妇久久久久久888优播| 久久鲁丝午夜福利片| 在线观看免费高清a一片| 亚洲av二区三区四区| 一区二区三区乱码不卡18| 亚洲第一区二区三区不卡| 在线 av 中文字幕| 2022亚洲国产成人精品| 亚洲国产欧美日韩在线播放| 国产一区二区在线观看av| 久久精品国产亚洲av天美| 人人妻人人澡人人看| 高清毛片免费看| 女人精品久久久久毛片| 美女中出高潮动态图| a级毛片免费高清观看在线播放| 亚洲精华国产精华液的使用体验| 久久青草综合色| 日韩熟女老妇一区二区性免费视频| 国产免费一区二区三区四区乱码| 欧美xxⅹ黑人| 秋霞在线观看毛片| 少妇被粗大猛烈的视频| 十八禁高潮呻吟视频| 日韩中文字幕视频在线看片| 秋霞伦理黄片| 在线观看美女被高潮喷水网站| 国产成人freesex在线| 久久97久久精品| 国产男女超爽视频在线观看| 99久国产av精品国产电影| 人成视频在线观看免费观看| 久久99热6这里只有精品| 欧美日韩精品成人综合77777| 乱人伦中国视频| av免费在线看不卡| 久久久精品免费免费高清| 18禁在线播放成人免费| 亚洲中文av在线| 人妻人人澡人人爽人人| 天天躁夜夜躁狠狠久久av| 韩国av在线不卡| 国产精品一国产av| av黄色大香蕉| 国国产精品蜜臀av免费| 伊人久久精品亚洲午夜| 日韩欧美精品免费久久| 久久久久久久久久久久大奶| 久久99热6这里只有精品| 国产一区二区在线观看日韩| 精品亚洲成a人片在线观看| 啦啦啦在线观看免费高清www| 日韩欧美一区视频在线观看| 天美传媒精品一区二区| 99视频精品全部免费 在线| 久久久久精品性色| 国产午夜精品久久久久久一区二区三区| 精品酒店卫生间| 91精品国产国语对白视频| 国产av码专区亚洲av| 在线 av 中文字幕| 国产午夜精品久久久久久一区二区三区| 99热这里只有精品一区| 日韩三级伦理在线观看| 国产成人午夜福利电影在线观看| 国产成人免费无遮挡视频| 亚洲成人av在线免费| 亚洲国产精品成人久久小说| 如日韩欧美国产精品一区二区三区 | 22中文网久久字幕| 999精品在线视频| 国产一区二区在线观看av| 男人添女人高潮全过程视频| 久久综合国产亚洲精品| 黄色配什么色好看| 亚洲av免费高清在线观看| freevideosex欧美| 久久精品国产亚洲av天美| 啦啦啦在线观看免费高清www| 91精品一卡2卡3卡4卡| 熟妇人妻不卡中文字幕| 国产精品国产三级国产av玫瑰| 80岁老熟妇乱子伦牲交| 免费观看性生交大片5| 99视频精品全部免费 在线| 欧美精品亚洲一区二区| 婷婷色综合大香蕉| 天天影视国产精品| 亚洲情色 制服丝袜| 亚洲人成77777在线视频| 免费日韩欧美在线观看| 只有这里有精品99| av线在线观看网站| 黑人猛操日本美女一级片| 纵有疾风起免费观看全集完整版| 亚洲精品456在线播放app| 国产成人免费观看mmmm| 97超碰精品成人国产| 黄色毛片三级朝国网站| 纵有疾风起免费观看全集完整版| 91精品国产九色| 桃花免费在线播放| 免费看不卡的av| 国产成人a∨麻豆精品| 国产免费福利视频在线观看| 国产无遮挡羞羞视频在线观看| www.色视频.com| 80岁老熟妇乱子伦牲交| 在线观看免费高清a一片| 国产成人精品无人区| 国产亚洲一区二区精品| 亚洲综合色惰| 日韩在线高清观看一区二区三区| 精品卡一卡二卡四卡免费| 成年美女黄网站色视频大全免费 | 日韩精品有码人妻一区| 一级毛片aaaaaa免费看小| 国产高清有码在线观看视频| 亚洲av日韩在线播放| 另类精品久久| 日韩中文字幕视频在线看片| 在线精品无人区一区二区三| 亚洲四区av| 国产一区二区三区av在线| 老女人水多毛片| 丰满迷人的少妇在线观看| 色网站视频免费| 99热全是精品| 桃花免费在线播放| 尾随美女入室| 免费观看的影片在线观看| 黄片无遮挡物在线观看| 新久久久久国产一级毛片| 中文字幕最新亚洲高清| 九九在线视频观看精品| 久久精品国产亚洲网站| 十分钟在线观看高清视频www| 国产精品不卡视频一区二区| 人妻人人澡人人爽人人| 国产精品成人在线| 午夜福利视频在线观看免费| 国产精品女同一区二区软件| 免费观看在线日韩| 亚洲国产精品成人久久小说| 视频在线观看一区二区三区| 国产亚洲一区二区精品| 久久久久精品久久久久真实原创| 极品少妇高潮喷水抽搐| 中国三级夫妇交换| 亚洲第一av免费看| xxx大片免费视频| 久久精品熟女亚洲av麻豆精品| 精品久久国产蜜桃| 蜜桃在线观看..| 国产精品女同一区二区软件| 亚洲精品美女久久av网站| 毛片一级片免费看久久久久| 熟女电影av网| a级毛片黄视频| 久久久午夜欧美精品| 久久人人爽人人片av| 欧美日韩视频精品一区| 久久久久久人妻| 十分钟在线观看高清视频www| 亚洲三级黄色毛片| 亚洲欧洲精品一区二区精品久久久 | 国产黄色视频一区二区在线观看| 久久99精品国语久久久| 飞空精品影院首页| 极品人妻少妇av视频| 日本欧美视频一区| a级毛片免费高清观看在线播放| 久久久久国产网址| 久久久久精品性色| 亚洲精品日韩av片在线观看| 乱人伦中国视频| 国产亚洲欧美精品永久| 国产毛片在线视频| 99久久综合免费| 边亲边吃奶的免费视频| 国产精品国产三级国产专区5o| 欧美日韩精品成人综合77777| 丁香六月天网| 久久久精品94久久精品| 国产探花极品一区二区| 最后的刺客免费高清国语| 寂寞人妻少妇视频99o| 国产 精品1| 日本与韩国留学比较| 纯流量卡能插随身wifi吗| 我的女老师完整版在线观看| 久久这里有精品视频免费| 视频中文字幕在线观看| 国产探花极品一区二区| av国产久精品久网站免费入址| 成人毛片60女人毛片免费| 在线免费观看不下载黄p国产| 如日韩欧美国产精品一区二区三区 | 久久精品国产鲁丝片午夜精品| av又黄又爽大尺度在线免费看| 人妻 亚洲 视频| 最近中文字幕高清免费大全6| 国产精品一区二区在线观看99| 老司机影院成人| 最新的欧美精品一区二区| 精品99又大又爽又粗少妇毛片| 99久久中文字幕三级久久日本| 人妻 亚洲 视频| 久久青草综合色| 日本免费在线观看一区| 亚洲精品第二区| 少妇丰满av| 精品久久久噜噜| 制服人妻中文乱码| 国产成人精品在线电影| 欧美精品亚洲一区二区| 我的女老师完整版在线观看| 成年人免费黄色播放视频| 一级黄片播放器|