黑芝麻樣品粉碎方法對酸價(jià)測定的影響分析

曹新玲 劉帆 冉晗冰 曾銳 姜帥

（重慶市計(jì)量質(zhì)量檢測研究院第六分院，重慶涪陵 408000）

黑芝麻營養(yǎng)豐富，富含油脂、蛋白質(zhì)、維生素E、木酚素、礦物質(zhì)等營養(yǎng)素[1-4]，深受人們的喜愛。油脂在長期保存過程中，由于微生物、酶和熱的作用下發(fā)生緩慢水解、在空氣的作用下氧化生成游離脂肪酸，而酸價(jià)是游離脂肪酸含量的重要標(biāo)志[5,6]，因此酸價(jià)是反映油脂是否氧化酸敗變質(zhì)的重要指標(biāo)[7,8]。在監(jiān)督抽查中常常發(fā)現(xiàn)黑芝麻酸價(jià)不合格，即使是新鮮收割的黑芝麻，酸價(jià)值也較高[9]。

黑芝麻應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)GB 19300-2014《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 堅(jiān)果與籽類食品》，但在附錄B 的前處理方法中，對試樣粉碎方法未作要求[10]。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)，現(xiàn)行有效的檢驗(yàn)方法是GB 5009.229-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中酸價(jià)的測定》規(guī)定的方法，其附錄D 中詳細(xì)描述了4 種粉碎方法[11]，除D.4 僅適用于含有調(diào)味油包的預(yù)包裝食品的粉碎，但鮮有專家學(xué)者研究其他三種粉碎方法對黑芝麻酸價(jià)測定的影響。為分析黑芝麻樣品粉碎方法對酸價(jià)測定的影響，隨機(jī)選取5 種不同品牌的黑芝麻，均通過三種粉碎方法進(jìn)行粉碎后測定其酸價(jià)，研究發(fā)現(xiàn)5 種樣品均是普通搗碎后測定的酸價(jià)最高，普通粉碎次之，冷凍粉碎最小。由此說明粉碎方法對黑芝麻酸價(jià)測定有影響，為保證試驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，應(yīng)盡可能采用冷凍粉碎的方法。

1 樣品的粉碎

隨機(jī)選取5 種不同品牌的黑芝麻，分別編號為1#（野＊）、2#（素＊）、3#（鄒＊）、4#（學(xué)＊）、5#（谷＊），將1#～5#樣品分別進(jìn)行粉碎。

1.1 普通粉碎

將樣品放入食品粉碎機(jī)中粉碎成粉末，然后進(jìn)行油脂的提取。

1.2 普通搗碎

將樣品放入研缽中，然后不斷研磨，使樣品充分搗碎、搗爛和混合。

1.3 冷凍粉碎

將樣品放入研缽中，加入適量的液氮，趁冷凍狀態(tài)進(jìn)行初步的搗爛并充分混勻。然后，趁未解凍，將搗爛的樣品倒入組織搗碎機(jī)的不銹鋼搗碎杯中，此時(shí)再向搗碎杯中加入少量的液氮，然后以1 000 r/min 的轉(zhuǎn)速進(jìn)行冷凍粉碎，將樣品粉碎至大部分粒徑不大于4 mm 的顆粒。

2 試驗(yàn)結(jié)果及分析

按照GB 19300-2014《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 堅(jiān)果與籽類食品》附錄B 中B.2 的方法進(jìn)行油脂提取，再按照GB 5009.229-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中酸價(jià)的測定》中第二法冷溶劑自動電位滴定法進(jìn)行試驗(yàn)。

2.1 試驗(yàn)結(jié)果

1#～5#樣品不同制樣方式的酸價(jià)試驗(yàn)結(jié)果如表1 所示。

表1 樣品酸價(jià)試驗(yàn)結(jié)果（單位：mg/g）

2.2 數(shù)據(jù)分析

2.2.1 結(jié)果分析

為更加直觀分析數(shù)據(jù)，將表1 數(shù)據(jù)做柱狀圖，得到黑芝麻酸價(jià)結(jié)果柱狀圖，如圖1 所示。根據(jù)圖1 可知，1#～5#黑芝麻樣品均是普通搗碎后測定的酸價(jià)最高；普通粉碎次之；冷凍粉碎最低。

圖1 黑芝麻酸價(jià)結(jié)果

分析造成這種結(jié)果的原因：

由于黑芝麻外殼較硬，普通搗碎需要比普通粉碎、冷凍粉碎更長的粉碎時(shí)間，在這個(gè)搗碎過程中不僅產(chǎn)生熱而且黑芝麻中的油脂長時(shí)間與空氣中水分、氧氣以及自身水分直接接觸，大量油脂被氧化成脂肪酸，導(dǎo)致酸價(jià)大幅度增大。

在普通粉碎過程中也產(chǎn)生熱，黑芝麻中的油脂短暫與食品粉碎機(jī)中水分、氧氣以及自身水分直接接觸，少量油脂被氧化成脂肪酸，導(dǎo)致酸價(jià)增大。

在冷凍粉碎時(shí)，產(chǎn)生的熱量被液氮帶走，而且液氮能隔絕部分水分和氧氣，在粉碎過程中，極其少量油脂被氧化成脂肪酸，酸價(jià)變化不大。

2.2.2 偏差分析

以冷凍粉碎方法粉碎后測定的酸價(jià)值作為準(zhǔn)確值，計(jì)算普通粉碎和普通搗碎方法粉碎后測定的酸價(jià)值與其之間的差值比率，其結(jié)果如表2 所示。

表2 不同粉碎方法測定的酸價(jià)值與冷凍粉碎方法之間的差值比率（單位：%）

根據(jù)表2 數(shù)據(jù)畫圖，畫出帶直線的散點(diǎn)圖如圖2 所示。根據(jù)圖2 可知，兩組數(shù)據(jù)均是忽大忽小，說明普通粉碎和普通搗碎測定的酸價(jià)與冷凍粉碎測定的酸價(jià)無直接規(guī)律可循；兩組數(shù)據(jù)之間時(shí)而接近，時(shí)而遠(yuǎn)離，說明普通粉碎與普通搗碎測定的酸價(jià)也無規(guī)律可循。分析原因，可能與每個(gè)樣品自身性質(zhì)相關(guān)，例如：水分含量、酶、微生物等。

圖2 不同粉碎方法測定的酸價(jià)值與冷凍粉碎方法的差值比率圖

3 結(jié)論

粉碎方法對黑芝麻酸價(jià)測定的結(jié)果影響較大。通過試驗(yàn)證明，普通搗碎后測定的酸價(jià)最高，普通粉碎次之，冷凍粉碎最低；分析不同粉碎方法測定的酸價(jià)值與冷凍粉碎方法之間的差值比率，普通粉碎和普通搗碎測定的酸價(jià)與冷凍粉碎測定的酸價(jià)無直接規(guī)律可循，普通粉碎與普通搗碎測定的酸價(jià)也無規(guī)律可循。但本次試驗(yàn)采用了5 種樣品，樣本量較小，為進(jìn)一步確定三種粉碎方法之間的規(guī)律，可以擴(kuò)大樣本量進(jìn)一步研究。

雖然未發(fā)現(xiàn)三種粉碎方法之間的規(guī)律，但可以明確在測定黑芝麻酸價(jià)時(shí)，不應(yīng)采用普通搗碎的方法進(jìn)行樣品粉碎，應(yīng)盡可能選擇冷凍粉碎的方法。