微波消解溶樣技術(shù)在冶金化學(xué)分析中的應(yīng)用探究

李嬌麗，趙 斌

（新余鋼鐵股份有限公司檢測(cè)中心，江西 新余 338000）

冶金化學(xué)當(dāng)中應(yīng)用的微波消解儀器，通常頻率在2450MHZ，這種儀器可以結(jié)合微波技術(shù)和高壓消解技術(shù)，快速的溶解樣品。與傳統(tǒng)的溶解方式相比，這種技術(shù)具有非常明顯的先進(jìn)性，應(yīng)用在冶金化學(xué)當(dāng)中，可以顯著提升化學(xué)分析的質(zhì)量。

1 微波消解溶樣技術(shù)應(yīng)用在冶金化學(xué)分析中的先進(jìn)性

第一，應(yīng)用微波消解溶樣技術(shù)，可以將被分解的冶金化學(xué)物質(zhì)，進(jìn)行充分、完全的分解，儀器當(dāng)中的高溫、高密度的環(huán)境，有利于化學(xué)物質(zhì)充分發(fā)生反應(yīng)。傳統(tǒng)溶解方式不能保障樣品溶解的完全性，與傳統(tǒng)溶解方式相比，微波消解溶樣時(shí)間可以提高80%。第二，微波消解溶樣技術(shù)的溶解速度非?？欤谔刂频娜萜鲀?nèi)，樣品和溶劑可以在吸收微波輻射能量之后，瞬間發(fā)生溶解（如表1所示）。第三，利用微波消解溶樣技術(shù)，可以盡可能的減少試劑帶入的雜質(zhì)，對(duì)具體的化學(xué)分析結(jié)果，造成干擾和影響，可以盡可能的降低化學(xué)分析的空白值。第四，這種技術(shù)相對(duì)來(lái)說(shuō)非常安全，整個(gè)分解過(guò)程在密閉的容器內(nèi)進(jìn)行，只要控制好溫度和壓力，就可以極大程度地避免化學(xué)操作失誤，分解的可控程度比較高，可以減少不確定性因素帶來(lái)的安全風(fēng)險(xiǎn)。

表1 溶解方式對(duì)比分析

2 微波消解溶樣技術(shù)在冶金化學(xué)中的具體應(yīng)用

近年來(lái)，微波消解容量技術(shù)，受到了冶金化學(xué)分析領(lǐng)域的廣泛關(guān)注。德國(guó)魯爾區(qū)的很多鋼鐵企業(yè)，以及國(guó)內(nèi)的寶鋼、鞍鋼、武鋼、馬鋼等先進(jìn)的大型冶金企業(yè)，也集中的引進(jìn)了一大批微波消解儀器。文章從消解案例，來(lái)對(duì)微波消解溶樣技術(shù)的具體應(yīng)用進(jìn)行分析：

2.1 微波消解溶樣技術(shù)在金屬樣品溶解當(dāng)中的應(yīng)用

（1）實(shí)驗(yàn)器具：AT261電子天平、Varian725型電桿偶和等離子體發(fā)射光譜儀、CEM微波消解儀、馬弗爐、電熱板、100mL燒杯、石英坩堝、電子級(jí)濃硫酸、電子級(jí)濃硝酸、電子級(jí)過(guò)氧化氫、超純水（GB/T11446.1電子級(jí)水EW-Ⅱ級(jí)）、標(biāo)準(zhǔn)溶液 GSB04-1767-2004（100μg/mL）。

（2）微波消解溶樣技術(shù)案例分析：以碳含量和錳含量比較高的鐵基合金為例，對(duì)該種樣品進(jìn)行分解：①技術(shù)人員稱取0.4克樣品，置于160ml的高壓罐中；②用十毫升水將樣品打濕；③加入3ml酸性溶液，例如高綠酸、磷酸氟酸、質(zhì)量分?jǐn)?shù)比例控制在70%：80%：40%；④打開儀器開關(guān)，控制好溫度；⑤當(dāng)溫度達(dá)到220℃時(shí)，停止加熱，保持十分鐘；⑥消解停止，將整個(gè)容器內(nèi)的樣品進(jìn)行冷卻；⑦冷卻之后移入到去離子水當(dāng)中，對(duì)樣品進(jìn)行稀釋。

（3）回收分析

表2 回收率統(tǒng)計(jì)表

2.2 微波消解溶樣技術(shù)在冶金產(chǎn)品微、痕量分析當(dāng)中的應(yīng)用

（1）微波消解溶樣原理：微波消解溶樣技術(shù)，可以在冶金產(chǎn)品微、痕量分析當(dāng)中，有著比較有效地應(yīng)用，它適應(yīng)了這種分析方式的發(fā)展要求，由于其空白值低、背景低，因而，被廣泛應(yīng)用在微、痕量分析當(dāng)中。在分解儀器當(dāng)中，對(duì)金屬樣品進(jìn)行酸消解，不僅可以大大減少樣品的耗損率，還可以顯著提高分解的效率，減少分解的時(shí)間，具有傳統(tǒng)分解方式?jīng)]有的優(yōu)勢(shì)。

（2）微波消解溶樣技術(shù)案例分析：微波消解論讓技術(shù)，可以很好地消解樣品當(dāng)中普遍存在的鈣元素，盡量降低整個(gè)分析的空白紙，提高測(cè)量的準(zhǔn)確程度，盡可能高概率的觀測(cè)到樣品當(dāng)中的痕鈣量。具體的測(cè)量方式為①稱取0.2g樣品，置于80mL的高壓罐中；②加10mL水，將樣品打濕；③加入10mL優(yōu)純級(jí)的王水試劑；④開啟儀器，溫度達(dá)到200℃后，停止加熱；⑤在180～200℃間，將樣品保存10min；⑥樣品冷卻之后，將樣品移入到容量瓶當(dāng)中；⑦用去離子水對(duì)樣品進(jìn)行稀釋。

2.3 微波消解溶樣技術(shù)在原材料分析中的應(yīng)用

微波消解溶樣技術(shù)，可以應(yīng)用在含有硫酸鈣、三氧化二鋁等運(yùn)用傳統(tǒng)方式難以溶解的金屬元素，如表3所示，與傳統(tǒng)的溶解技術(shù)相比，微波消解溶樣技術(shù)的精度是可控的。技術(shù)人員可以通過(guò)加入不同程度的硫、磷混酸溶液，和少量的助溶劑等方式，來(lái)控制整個(gè)測(cè)量的精度。同時(shí)，應(yīng)用這種方式溶解的分析結(jié)果非常清晰，重復(fù)程度比較高，不同觀測(cè)人員可以根據(jù)溶解的結(jié)果，進(jìn)行重復(fù)的分析。

表3 部分鐵合金消解實(shí)驗(yàn)條件

3 結(jié) 語(yǔ)

綜上所述，微波消解溶樣技術(shù)是一種非常先進(jìn)的溶解技術(shù)，應(yīng)用在冶金化學(xué)分析當(dāng)中，可以顯著提高分解分析的科學(xué)程度。從文章的分析可知，研究微波消解溶樣技術(shù)在冶金化學(xué)分析當(dāng)中的應(yīng)用，有助于技術(shù)人員從發(fā)展的角度看待目前分析方法的進(jìn)步。