如何利用電感耦合等離子發(fā)射光譜測定砷礦石中的砷

葉藝偉

摘 要：文章通過對利用電感耦合等離子發(fā)射光譜對砷礦石中的砷元素測定進(jìn)行研究，希望可以提高電感耦合等離子發(fā)射光譜法的應(yīng)用范圍和應(yīng)用方法。

關(guān)鍵詞：電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；砷礦石；砷元素

中圖分類號：P578. 14，O657. 3 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1006-8937（2015）26-0172-01

1 電感耦合

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法適用于金屬材料、非金屬材料、礦石、土壤、核燃料、石油及其產(chǎn)品等幾乎所有材料中雜質(zhì)的測定，一次性將所有需要測定的元素全部測定，具有污染少、流程短、耗時少的環(huán)保性特點。

2 實驗操作

2.1 實驗儀器的選擇

選擇一臺電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，由美國PerkinElmer公司自主研發(fā)生產(chǎn)，性能卓越。其主要性能參數(shù)為：

型號為Optima 7 300 DV；

高頻功率為1 300 W；

冷卻氣流量為15 L/min；

輔助氣流量為0.2 L/min；

載氣流量為0.8 L/min；

積分時間為自動10～20 s；

讀數(shù)延遲為30 s；

觀測方式為軸向觀測。

同時準(zhǔn)備一臺電子天平，型號是AL104，性能參數(shù)表現(xiàn)為：最大稱量為110 g，分度值是010 001 g。對電子天平的性能和水平要嚴(yán)格把控，防止由于實驗器材不準(zhǔn)而導(dǎo)致實驗結(jié)果出現(xiàn)偏差。

2.2 實驗試劑和材料的準(zhǔn)備

本次實驗用水均為一級反滲透水，其他材料如鹽酸、硝酸和王水等材料標(biāo)準(zhǔn)。具體需要的實驗材料和標(biāo)準(zhǔn)是：優(yōu)級純的鹽酸、優(yōu)級純的硝酸、3份鹽酸+1份硝酸的王水、AS1000μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液、AS0.1μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)液1、AS50μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)液2和AS1000μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)液3，以及GBW07401、GBW07402、GBW07404、GBW07311、GBW07312的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

2.3 實驗樣品的處理

用電子天平稱取0.1000～0.5000 g樣品進(jìn)行實驗，放于25 ML比色管中。添加少量的水對樣品進(jìn)行濕潤，然后再添加5 mL（1+1）王水溶液，將試管搖勻之后放在熱水中水浴60～70 min，這期間對試管進(jìn)行2～3次的搖動。約1 h之后將試管從熱水浴中取出，冷卻至正常溫度，用一級反滲透水進(jìn)行稀釋直到刻度，然后搖勻，等待澄清后觀察。

3 針對實驗結(jié)果進(jìn)行討論分析

3.1 樣品分解方法的分析研究

在測試砷礦石中砷元素時為了提高溶樣溫度，選擇硫酸和硫酸鉀，因為溶樣時間很長；本次實驗選擇的是1+1王水作為溶劑在熱水中水浴一小時進(jìn)行溶解，事實證明1+1王水作為溶劑進(jìn)行溶樣很安全。

3.2 分析譜線的選取和方法檢出限

首先是對分析譜線的選擇，對于砷元素的測定選擇3條譜線進(jìn)行測定，然后綜合分析這3條譜線的強(qiáng)度、干擾情況及穩(wěn)定性，最后選擇一個譜線干擾少和精密度高的分析線作為最佳分析波長。其次是對砷元素檢出限的選擇。對空白溶液連續(xù)測定10次，并計算這10次的標(biāo)準(zhǔn)偏差，將標(biāo)準(zhǔn)偏差的三倍所對應(yīng)的濃度作為砷元素的檢出限，其中砷元素的波長為188.979 nm，而砷元素的檢出限為0.013 μg/mL。

3.3 共存離子對砷元素的影響

首先，取5 mg砷的標(biāo)準(zhǔn)溶液，將5 mg砷標(biāo)準(zhǔn)溶液放置于100 mL容量瓶里。然后在容量瓶中分步驟加入共存離子，最后在10%的王水溶液中按之前的分析方法測定砷元素的含量，并且計算砷元素的回收率。計算結(jié)果表明，試樣中含有200 mg銅，150 mg氧化鈣，215 mg錳、鎘、鉻和鉀，0.5 mg金、銀，0.02 mg錫、鎳。然而這些元素都沒有對溶樣中的砷元素產(chǎn)生影響，也就說明了共存離子的存在并不影響對溶樣中砷元素的檢測。

3.4 質(zhì)量控制

本次實驗采用國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07401、GBW07402、GBW07404、GBW07311、GBW07312等作為質(zhì)量控制樣品，對砷元素進(jìn)行測定，測定結(jié)果為：砷礦石標(biāo)準(zhǔn)物GBW07401、GBW07402、GBW07404、GBW07311、GBW07312的測定值分別是32.49 mg/kg、14.90 mg/kg、53.67 mg/kg、118.3 mg/kg、118.6 mg/kg；而砷礦石標(biāo)準(zhǔn)物GBW07401、GBW07402、GBW07404、GBW07311、GBW07312的標(biāo)準(zhǔn)值分別為33.5 mg/kg、13.7 mg/kg、58 mg/kg、188 mg/kg和115 mg/kg。

3.5 采用不同的測定方法對測定結(jié)果進(jìn)行對比和精密度試驗

首先，隨機(jī)選擇礦區(qū)中五個砷礦石作為試驗樣品，分別采取電感耦合等離子體發(fā)射光譜法和氫化物發(fā)生原子瑩光光譜法對砷礦物中砷元素進(jìn)行測定，測定結(jié)果，見表1。其次，在將實驗條件和實驗儀器選擇好之后，對GBW07311標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)連續(xù)重復(fù)測試10次來測定砷元素的含量，對這10次實驗結(jié)果的數(shù)據(jù)計算取其平均值和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果是GBW07311的平均值為188.3 mg/kg、GBW07311標(biāo)準(zhǔn)值為188 mg/kg、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.60%。

4 實驗得出的結(jié)論

①本次實驗采用的溶樣是在熱水浴中添加1+1王水溶液進(jìn)行溶樣，采用1+1王水溶液進(jìn)行溶樣，不僅方便快捷，還避免了砷礦石中砷元素的發(fā)揮。

②采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法對砷礦石中砷元素進(jìn)行測定，砷元素的檢出限和精密度都很好，而且對砷礦石樣品測定結(jié)果也都在實驗規(guī)定允許出現(xiàn)的誤差范圍內(nèi)。型號為Optima 7 300 DV的電感耦合等離子體發(fā)射光譜法在對砷礦石測定砷元素中，靈敏度極高，線性范圍也很寬廣，不但滿足了實驗中微量分析的要求，還可以避免由于樣品稀釋而導(dǎo)致的實驗誤差，適用于砷元素和其他礦物質(zhì)中含有的微量元素的測定。

5 結(jié) 語

本文通過對電感耦合等離子體發(fā)射光譜法如何對砷礦石中的砷元素進(jìn)行測定，砷元素作為一種廣泛分布于自然界的非金屬元素，經(jīng)常與其化合物被應(yīng)用到農(nóng)藥、除草劑和殺蟲劑等方面嗎，所以研究砷礦石中砷元素的測定有著非常積極的意義。

參考文獻(xiàn)：

[1] 楊秀麗，劉磊夫，張連起.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定礦石中的砷銻鉍[J].現(xiàn)代科學(xué)儀器，2010，（2）.

[2] 馬生鳳，溫宏利，馬新榮，等.四酸溶樣-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定鐵、銅、鋅、鉛等硫化物礦石中22個元素[J].礦物巖石地球化學(xué)通報，2011，（1）.

[3] 李清彩，趙慶令，荀紅梅.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定多金屬礦石中砷鎘銦硫銻[J].冶金分析，2015，（3）.

[4] 魏軼，竇向麗，巨力佩，等.四酸溶解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定金銻礦和銻礦石中的銻[J].巖礦測試，2013，（5）.