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    活性炭吸附
    ——碘量法測定金方法的改進(jìn)與應(yīng)用

    2014-09-01 06:11:38,
    河南化工 2014年11期
    關(guān)鍵詞:溶樣碘量蒸干

    (河南金渠黃金股份有限公司,河南 三門峽 472000)

    ?分析測試?

    活性炭吸附
    ——碘量法測定金方法的改進(jìn)與應(yīng)用

    楊巧維,張繼東

    (河南金渠黃金股份有限公司,河南 三門峽 472000)

    金礦選廠流程樣品中尾礦、原礦和金精粉中金量的檢測方法一般采用碘量法。實(shí)驗(yàn)討論了化驗(yàn)取樣量、溶樣方法、活性炭吸附酸度、過濾時洗液溫度、灰化及滴定等主要環(huán)節(jié)的操作對測定結(jié)果的影響因素,對樣品的測定過程進(jìn)行了改進(jìn)。改進(jìn)后分析結(jié)果的重現(xiàn)性及準(zhǔn)確性經(jīng)國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證,測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)吻合,同時又與火法試金、其他化驗(yàn)室樣品測試數(shù)據(jù)對比等均獲滿意結(jié)果,在生產(chǎn)實(shí)踐中值得推廣。

    活性炭吸附;碘量法;金;封閉溶樣

    金礦選廠流程樣品一般采用活性炭吸附-碘量法測定金。采用此方法測定金,操作簡單快速,成本低,且適合于大批量樣品的檢測,但其結(jié)果的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性與火法比較較低。在實(shí)踐工作中采用碘量法測定樣品的復(fù)檢合格率在70%~85%,合格率偏低。為了提高檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度,更好地指導(dǎo)生產(chǎn),對其檢測過程進(jìn)行了分析探討,改進(jìn)了操作細(xì)節(jié)?,F(xiàn)已應(yīng)用于生產(chǎn)中,樣品的復(fù)檢合格率可達(dá)到85%~95%,效果理想。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1主要試劑

    金標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(500 ng/L):稱取光譜純金0.500 0 g,置于50 mL瓷坩堝中,加入10 mL新配制的(1+1)王水溶解,加入1.0 g氯化鈉,置水浴上蒸發(fā)至干,再加入2 mL鹽酸反復(fù)蒸干兩次,然后用水溶解并轉(zhuǎn)入100 0 mL容量瓶中,補(bǔ)加鹽酸10 mL,氯化鈉1.0 g,用水稀釋至刻度搖勻。

    金標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(100 ng/L):用移液管準(zhǔn)確移取上述金標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液100 mL于500 mL容量瓶中,補(bǔ)加氯化鈉1.0 g,用0.1 mol/L的鹽酸稀釋至刻度,搖勻備用。

    硫代硫酸鈉儲備溶液:稱取分析純硫代硫酸鈉25.2 g溶于1 L煮沸后冷卻的蒸餾水中,加入0.20 g碳酸鈉調(diào)至溶液pH值為9,充分搖勻備用。此溶液每毫升相當(dāng)于10 mg金。

    硫代硫酸鈉工作溶液:分別吸取上述硫代硫酸鈉儲備溶液3 mL,用煮沸后冷卻的蒸餾水稀釋至1 L,加入0.20 g碳酸鈉至pH值為9,搖勻備用。此溶液每毫升相當(dāng)于30 μg金的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

    淀粉溶液(5 g/L):現(xiàn)配現(xiàn)用。

    1.2樣品分析

    準(zhǔn)確稱取10.0~30.0 g流程樣品,于400 mL聚四氟乙烯溶樣杯中,對于浮選尾礦和原礦,加入50 mL逆王水搖動,對于金精礦加入硝酸脫硫,待黃煙冒盡后補(bǔ)加20 mL硝酸,待尾礦、原礦和金精礦充分反應(yīng)后,先后加入0.5~1.0 g氟化氫銨,8~10 g氯化鈉,1.5~2.5 g高錳酸鉀搖勻,擰緊杯蓋,于溶樣箱中溶解35 min后取出,加入50~100 mL水稀釋后過濾。在真空泵抽氣條件下,將溶好稀釋后的試樣倒入預(yù)先裝好的活性炭吸附裝置中,用稀鹽酸(5%)洗滌燒杯3次,洗殘渣至無色,濾干后,迅速劃破濾紙,取下漏斗用熱的氟化氫銨(50 g/L,60~80 ℃)水溶液洗活性炭層8~10次,再用熱的稀鹽酸(5%,60~80 ℃)洗8~10次,最后用熱蒸餾水洗8~10次。然后停止抽氣,取下吸附柱,將炭層與紙漿層一同移入50 mL瓷坩堝中。將坩堝放于約350 ℃的馬弗爐中,關(guān)閉爐門,升溫至700 ℃,8~10 min后微開爐門,進(jìn)行灰化,待濾紙及炭完全灰化后,取出冷卻。

    向冷卻后的瓷坩堝中加入飽和氯化鈉溶液3~5滴,加新配制的王水2 mL,置于水浴鍋上蒸干,取下沿坩堝壁加入2 mL鹽酸,反復(fù)蒸干兩次,蒸至無酸味取下。

    向坩堝中加入7%的醋酸5 mL,加入0.1 g氟化氫銨,加入10 g/L的EDTA溶液3~5滴,搖勻加入0.1~0.5g碘化鉀,立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色,加入5 g/L淀粉指示劑3~5滴,繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色褪去,根據(jù)消耗標(biāo)液體積計算金的含量。

    2 結(jié)果與討論

    2.1試樣的化驗(yàn)取樣量

    由于碘量法測定金的檢測下限為0.2 g/t,為了提高尾礦(0.1~0.90 g/t)、原礦(1.00~7.00 g/t)化驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確度,將化驗(yàn)取樣量分別設(shè)為10.0、20.0、 30.0 g進(jìn)行分析測定。取樣量及分析結(jié)果數(shù)據(jù)如表1所示。

    表1 取樣量及分析結(jié)果

    從表1可以看出,取樣量為10.0、20.0、30.0 g,其檢測結(jié)果極差由大到小。尾礦和原礦的取樣量為30.0 g,檢測結(jié)果的重現(xiàn)性及準(zhǔn)確度最佳。

    2.2封閉溶樣技術(shù)

    人們對環(huán)境的保護(hù)意識日益增強(qiáng),由于封閉溶樣技術(shù)能夠減少環(huán)境污染,近年來發(fā)展迅速,經(jīng)試驗(yàn)驗(yàn)證溶樣效果理想。其溶樣方法如下:

    對于尾礦和原礦,首先加入50 mL(1+1)的逆王水處理,再依次加入氟化氫銨1.0 g,食鹽8~10 g,高錳酸鉀1.5~2.0 g,搖勻放入盛有沸水的封閉溶樣箱內(nèi),加熱溶樣35 min[1]。

    對于金精粉,首先采用濃硝酸脫硫,處理完全后,補(bǔ)加硝酸20 mL,再依次加入氟化氫銨1.0 g,食鹽8~10 g,高錳酸鉀1.5~2.0 g,搖勻放入盛有沸水的封閉溶樣箱內(nèi),加熱溶樣35 min[1]。

    在生產(chǎn)實(shí)踐中,溶樣箱采用鐵板焊接而成,它的蓋子可以取下,內(nèi)裝有固定溶樣杯的鐵架子,底部裝有排水閥。溶樣杯采用聚四氟乙烯材料制成,并且?guī)в猩w子。溶樣箱加熱用方形電熱板,在方形電熱板上加一層石棉布,溶樣箱的使用壽命從3個月延長到一年以上。爐絲的使用壽命從15天延長到3個月以上,有效降低了生產(chǎn)成本,又避免了觸電的發(fā)生。

    以前采用玻璃燒杯溶樣,試劑加入量大,溶樣時間長,且容易出現(xiàn)樣品受熱不均勻、樣品噴濺現(xiàn)象,造成化驗(yàn)結(jié)果偏低和重現(xiàn)性差。而采用封閉溶樣方式溶樣,有效地利用化學(xué)試劑,減少了試劑消耗,提高了溶樣效率。同時也減少了化學(xué)試劑對環(huán)境的污染。此方法優(yōu)點(diǎn)多,在許多化驗(yàn)室采用,效果理想。

    2.3活性炭吸附介質(zhì)

    由于活性炭吸附介質(zhì)的適宜成分很廣,酸度很寬,除了在5%~30%的王水介質(zhì)外,在1%~10%的醋酸,1~12 mol/L的鹽酸,1~12 mol/L硝酸(加2 g氯化鈉)以及在逆王水等介質(zhì)中均可定量吸附金[2]。

    采用封閉溶樣法在樣品溶解好之后,應(yīng)調(diào)整樣品溶液的酸度,一般尾礦和原礦樣杯中加入約50 mL水。精礦樣杯中加入約100 mL水,然后進(jìn)行動態(tài)吸附。由于活性炭吸附金是放熱反應(yīng),且吸附溫度不宜過高,不要超過60 ℃。否則不利于金的吸附[3]。

    2.4洗液濃度及溫度

    活性炭吸附完全之后,一般需要依次用溫?zé)岬?%的鹽酸,5%的氟化氫銨和蒸餾水作為洗液洗滌8~10次。根據(jù)所含雜質(zhì)含量的高低選用洗液的濃度也不同,洗液的溫度應(yīng)控制在40~60 ℃為宜,超過90 ℃金部分被洗脫,造成結(jié)果偏低。溫度過低雜質(zhì)不能被洗脫干凈,分子間的范德華力受阻,金的回收率降低[4]。

    2.5灰化與灼燒

    過濾好的樣品應(yīng)在爐溫350 ℃時放進(jìn)馬弗爐,關(guān)閉爐門升溫,約10 min爐溫達(dá)680 ℃。 炭化過程一定要隔絕空氣。當(dāng)炭化完全后,慢慢打開爐門,使空氣慢慢進(jìn)入爐內(nèi),避免樣品著火。爐門半打開約20 min,檢查樣品情況,若已灰化完全,關(guān)閉爐門溫度700 ℃保溫3~5 min,灰化結(jié)束。切忌在樣品炭化好以前打開爐門,否則樣品易著火,造成化驗(yàn)結(jié)果不準(zhǔn)。

    2.6水浴蒸干

    將灰化好的樣品,依次加入5滴飽和氯化鈉,2 mL濃王水,進(jìn)行水浴蒸干,再加入2 mL鹽酸反復(fù)蒸干2次,蒸至無酸味取下。水浴蒸干時,不能蒸的過干,若蒸至暗紅色,則結(jié)果偏低。

    2.7滴定

    向坩堝中加入7%的醋酸5 mL,加入氟化氫銨0.1 g,加入10 g/L的EDTA溶液3~5滴,搖勻加入0.1~0.5 g碘化鉀(根據(jù)樣品中金品位的高低加入碘化鉀)。立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色,加入5 g/L淀粉指示劑5滴,繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色褪去即為終點(diǎn)。根據(jù)消耗標(biāo)液體積計算金的含量。根據(jù)碘化鉀的加入量做了一組試驗(yàn),其數(shù)據(jù)如表2。把浮選尾礦4#、浮選原礦5#、浮選金精礦1#,國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07299(GAu-21)分別作圖,結(jié)果見圖1。

    表2 加入碘化鉀分析檢測結(jié)果

    圖1 磺化鉀加入量后檢測結(jié)果

    可以明顯看出,對于尾礦碘化鉀的加入量在0.2 g及0.2 g以上對檢測結(jié)果無影響,原礦在0.3 g及以上無影響,金精礦在0.4 g以上無影響。正確掌握碘化鉀的加入量,可以有效提高檢測結(jié)果的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性。

    3 結(jié)果對比

    3.1本法與火法結(jié)果對比

    對于金精礦及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分別用本法與火法做兩組測定,每一組中每個樣品分別做三份平行測定,其平均結(jié)果是見表3。

    表3 與火法對比結(jié)果

    從表3數(shù)據(jù)可以看出,本方法與經(jīng)典的火法試金結(jié)果對比無明顯差異,通過國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證結(jié)果吻合,說明對于金精粉本方法的檢測結(jié)果穩(wěn)定可靠。

    3.2本方法結(jié)果與黃金武警六支隊(duì)結(jié)果對比

    分別將以下六個樣品分為兩份,一份采用本法由金渠化驗(yàn)室檢測,一份交由黃金武警六支隊(duì)檢測,每個樣品要求三平行,其檢測結(jié)果平均值如表4所示。

    通過化驗(yàn)室間的對比結(jié)果可以看出,對于選廠生產(chǎn)流程樣品,采用改進(jìn)后的碘量法對于尾礦原礦和金精粉均可得到理想的檢測結(jié)果。

    表4 化驗(yàn)室間對比結(jié)果

    4 結(jié)束語

    通過對傳統(tǒng)的碘量法進(jìn)行改進(jìn)和對檢測條件的有效控制,采用碘量法也可以得到準(zhǔn)確可靠的檢測結(jié)果。經(jīng)一年的實(shí)踐應(yīng)用,樣品的復(fù)檢合格率可達(dá)到90%以上,效果非常理想。改進(jìn)后的碘量法具有勞動強(qiáng)度小、污染小、成本低、操作簡單、快速,且結(jié)果準(zhǔn)確可靠等優(yōu)點(diǎn),值得推廣。

    [1]楊巧維,張瑞峰,袁敬華.封閉溶樣技術(shù)在測定金礦石金量中的優(yōu)勢[J].三門峽職業(yè)技術(shù)學(xué)院學(xué)報,2009(10):1-2.

    [2]鮑妹玲.活性炭吸附法在我國濕法分析金上的應(yīng)用[J].黃金,1989(8):47.

    [3]薛 光.金的分析化學(xué)[M].北京:宇航出版社,1990 :102-108.

    [4]付 東.濕法試金中值得注意的幾個問題[J].黃金,1988 (1):61-62.

    微生物肥是我國未來肥料發(fā)展的重要方向

    數(shù)據(jù)顯示,我國每畝耕地化肥施用量高達(dá)30~100 kg,是美國單位面積施用量的2~3倍。正是由于化肥的長期、過量施用導(dǎo)致了我國耕地土壤肥力下降農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)降低。我國農(nóng)業(yè)排放的污染物化學(xué)需氧量(COD)接近全國排放總量的50%,是我國最大的面污染源。農(nóng)田排放的氮、磷占全國排放總量的57.25%、67.4%這些都和長期、過量施用化肥直接相關(guān)。而生產(chǎn)1 t化肥需要1.5 g標(biāo)煤所排放的二氧化碳、二氧化硫、粉塵等又是我國空氣污染的主要源頭之一。

    而近年來受到國家大力支持與提倡的微生物肥料異軍突起。微生物肥料利用微生物的作用將原來的污染物、廢棄物人畜糞便、各種秸稈發(fā)酵后變成高效肥料。在生產(chǎn)過程中變廢為寶,尤其能夠很好地解決農(nóng)業(yè)污染。微生物肥能夠較好的解決長期、過量施用化肥給土壤帶來的不良后果:能夠改善土壤結(jié)構(gòu)培養(yǎng)土壤內(nèi)的微生物提高土壤肥力提高農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)。將微生物肥料用于水產(chǎn)養(yǎng)殖可以改善水質(zhì)減少病害降解水中有害物質(zhì)提高水產(chǎn)品質(zhì)量。大量微生物肥料施用的數(shù)據(jù)表明它能使水稻提高產(chǎn)量9%棉花、油菜等增產(chǎn)效果非常明顯瓜果施用后甜度提高。專家學(xué)者認(rèn)為微生物肥料是我國未來肥料發(fā)展的重要方向已列為國家發(fā)展戰(zhàn)略產(chǎn)業(yè)和重要生物產(chǎn)品。

    2014-09-02

    楊巧維(1979-),女,化工工程師,從事金礦石的分析檢測工作,電話:15238427900。

    TQ424.1

    B

    1003-3467(2014)11-0059-04

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