微波消解-lCP快速測定酸法氧化鋁中硅鐵鈣鎂

王小青

（神華準能資源綜合開發(fā)有限公司氧化鋁中試廠，內(nèi)蒙古 鄂爾多斯 010300）

內(nèi)蒙古準格爾礦區(qū)煤炭具有“高鋁、富鎵、富鋰”的特點，經(jīng)燃燒后的粉煤灰中氧化鋁含量可達50%以上，鎵82g/t，鋰290g/t。為實現(xiàn)煤炭清潔高值化綜合利用，國家能源集團神華準資公司開展了高鋁粉煤灰提取技術(shù)研究，建成了4000噸/年粉煤灰鹽酸法提取氧化鋁中試裝置。

粉煤灰酸法生產(chǎn)的氧化鋁采用冶金級氧化鋁產(chǎn)品標準，其中雜質(zhì)含量要求在0.02%以下。國家標準[1]規(guī)定了氧化鋁中各雜質(zhì)元素的測定方法。

測定不同的元素，采用的測試方法不同，對氧化鋁試樣的處理也不同。如測定硅、鐵含量時，分別采用鉬藍光度法和鄰二氮雜菲法測試，氧化鋁需經(jīng)碳酸鈉和硼酸熔融處理；采用原子吸收光度法測定鈣、鎂含量，測定前氧化鋁要經(jīng)鹽酸溶解處理。采用國標法測試存在以下問題：①樣品處理時間長；②測試時間長，測定雜質(zhì)元素含量時，需要配制多種不同的試劑。③手工分析誤差大。

微波消解處理樣品的特點是分解樣品能力強，消解速度快，減少待測元素的污染[2-4]。

ICP-OES具有靈敏度高、精密度好、基體干擾小、多元素能夠同時測定等特點，已被廣泛應用于化學分析的各個領域，成為多種物質(zhì)中常量及微量元素分析的重要手段[5-7]。

1 試驗部分

1.1 試驗原料及設備

試驗所用樣品為粉煤灰鹽酸法生產(chǎn)的氧化鋁。

試驗試劑：硫酸（H2SO4），硝酸（HNO3），鹽酸（HCl），優(yōu)級純，國藥化學試劑有限公司；標準溶液：Al、Si、Fe、Ca、Mg等元素的標準溶液（國家有色金屬及電子材料測試中心，GSB04-1726-2004）；標準系列：采用上述標準溶液進行配制；鋁基體溶液：準確稱取0.5000g經(jīng)稀鹽酸洗過的鋁片，置于500mL燒杯中，加入100mL（1+1）鹽酸，加熱使鋁片全部溶解后轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中。

試驗設備：微波樣品消解處理系統(tǒng)（盈安美誠MD6）；ICP-OES：Optima 7300dv；梅特勒-托爾多電子天平。

1.2 試驗方法

準確稱取0.5000g樣品，置于100ml微波消解罐中，在一定條件下進行消解。消解完后，將消解液全部轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，定容。采用ICP-OES測定各待測雜質(zhì)元素。

2 試驗結(jié)果與討論

2.1 微波消解條件

分別用鹽酸、硝酸和硫酸對樣品進行了消解處理。結(jié)果表明，鹽酸、硝酸溶樣效果較差，因此舍棄鹽酸、硝酸溶樣。從下表可看出，硫酸溶樣效果較好，所需時間短，因此確定采用硫酸溶樣。

表1 微波消解試驗結(jié)果

從表2中可以看出，溫度對樣品溶解效果有較大影響，當微波溶樣溫度設定為200℃，經(jīng)過1小時可以溶解全部樣品，如增加溫度至220℃，溶樣時間可縮短至30min。

表2 酸度及溫度對樣品溶解的影響

綜上，確定氧化鋁樣品溶解的條件為：10mL硫酸（1+2），溫度為220℃，時間為30min。

2.2 基體對待測元素影響

樣品中主要元素為鋁，為了研究Al對待測元素干擾的影響，在試驗中加入不同含量的鋁基體溶液。結(jié)果表明Al對待測元素有不同的抑制作用，為了消除干擾，測試過程中在標準溶液中加入與試樣溶液同樣濃度的Al。

表3 標準曲線溶液系列

2.3 元素分析譜線選擇

根據(jù)樣品中各元素的含量水平，選擇靈敏度適宜、譜線周圍背景低，且無其他元素明顯干擾的譜線作為元素的分析線。

圖1 樣品中各元素的含量的譜線圖

表4 元素分析譜線

2.4 檢出限

在試驗中我們將空白溶液平行測定11次，計算出標準偏差并乘以3，即得方法的檢出限，如表5所示。

表5 待測元素的檢出限

2.5 精密度

對同一試樣連續(xù)進行11次平行測定，求出測定結(jié)果的相對標準偏差，結(jié)果如下表所示。

表6 方法精密度（n=11）

由上表可以看出，本方法具有良好的精密度，各待測元素的RSD)(n=11)在0.54%～2.29%之間。

2.6 準確度

采用加標回收法來評價測試方法的準確度，結(jié)果見下表。

表7 樣品加標回收率

2.7 標準樣品測試

采用本方法對氧化鋁標準樣品進行測試，結(jié)果與標準值進行對照。結(jié)果見下表。

表8 標準樣品對比結(jié)果

3 結(jié)論

采用微波消解溶樣，對ICP-AES同時測定酸法氧化鋁中的Si、Fe、Ca、Mg等4中雜質(zhì)元素的分析方法進行了探討，建立了一種酸法氧化鋁快速溶樣、氧化鋁主要雜質(zhì)元素快速測定的方法。

與目前的標準方法相比，該方法靈敏度高、精密度與準確度良好、縮短溶樣與測試時間，可大大提高工作效率，節(jié)省人力成本。