液相色譜技術(shù)在食品檢測中存在的問題與解決策略

Problems and Solutions of Liquid Chromatography Technology in Food Testing

HULudan，F(xiàn)U Yuqing，WEI Xuefei， YANG Chaobo （Pan'an County Food and Drug Inspectionand Testing Center， Jinhua 3223oo， China

Abstract： As a core analytical method in the field of food detection，the application effect of liquid chromatography technology directly affects the effctiveness of food safety supervision.This paper systematically Sorts out the common problems of liquid chromatography technology in food detection，such as improper selection of pretreatment methods，lagging equipment maintenance and management， insuficient professional capabilities of detection personnel，and weak control of the detection environment，and puts forward targeted solutions.

Keywords： liquid chromatography technology; food detection; equipment maintenance; environmental control

隨著人們生活水平的提高，食品安全成為公眾關(guān)注的焦點(diǎn)，食品檢測技術(shù)的準(zhǔn)確性與可靠性至關(guān)重要。液相色譜技術(shù)憑借分離效率高、檢測靈敏度強(qiáng)等優(yōu)勢，在食品成分分析、有害物質(zhì)檢測等方面廣泛應(yīng)用，成為保障食品安全的關(guān)鍵技術(shù)支撐。然而，在實(shí)際檢測過程中，液相色譜技術(shù)面臨前處理復(fù)雜、設(shè)備維護(hù)管理不當(dāng)、檢測人員能力斷層等諸多挑戰(zhàn)。這些問題不僅影響檢測效率，還可能導(dǎo)致檢測結(jié)果出現(xiàn)偏差，威脅食品安全監(jiān)管的有效性。因此，深入剖析液相色譜技術(shù)在食品檢測中的常見問題，并提出切實(shí)可行的解決策略，對提升食品檢測水平、筑牢食品安全防線具有重要現(xiàn)實(shí)意義。

1液相色譜技術(shù)在食品檢測中應(yīng)用存在的問題

1.1前處理方法選擇問題

前處理環(huán)節(jié)是影響食品檢測結(jié)果準(zhǔn)確性的關(guān)鍵步驟。食品基質(zhì)多樣性和復(fù)雜性導(dǎo)致前處理方法選擇面臨顯著挑戰(zhàn)。例如，高脂肪類食品中脂質(zhì)成分易與目標(biāo)分析物發(fā)生共萃取，若未針對性優(yōu)化脫脂流程，會造成色譜柱堵塞或檢測信號干擾[1；而高糖類食品中多糖類物質(zhì)的殘留則會增加流動相的黏度，影響保留時間的穩(wěn)定性。此外，部分檢測人員對新型前處理技術(shù)認(rèn)知不足，仍依賴傳統(tǒng)液液萃取或沉淀法，難以有效應(yīng)對農(nóng)藥殘留、獸藥代謝物等痕量物質(zhì)的提取需求，導(dǎo)致回收率偏低或基質(zhì)效應(yīng)顯著。部分檢測機(jī)構(gòu)在方法標(biāo)準(zhǔn)化建設(shè)方面存在疏漏，未根據(jù)食品特性建立差異化的前處理操作規(guī)程，如未針對水產(chǎn)品中的重金屬形態(tài)差異設(shè)計(jì)梯度萃取方案，或忽略乳制品中蛋白質(zhì)變性對目標(biāo)物釋放效率的影響，致使檢測結(jié)果出現(xiàn)系統(tǒng)性偏差[2]。這類問題的本質(zhì)在于前處理策略與食品基質(zhì)適配性不足，需從理論與實(shí)踐層面進(jìn)行深化研究。

1.2設(shè)備維護(hù)管理問題

液相色譜儀器的長期穩(wěn)定運(yùn)行依賴于科學(xué)完善的維護(hù)管理體系，但在實(shí)際應(yīng)用中，設(shè)備管理漏洞頻發(fā)。 ① 關(guān)鍵部件性能衰退現(xiàn)象普遍，色譜柱因反復(fù)使用導(dǎo)致的固定相塌陷或柱效下降常被忽視，造成分離度降低甚至目標(biāo)峰重疊；泵系統(tǒng)密封圈磨損引發(fā)的流速波動則直接影響保留時間重現(xiàn)性，增加定量分析誤差[3]。 ② 檢測器維護(hù)存在盲區(qū)，紫外檢測器氘燈老化導(dǎo)致基線噪聲升高、熒光檢測器流通池污染引起的靈敏度衰減等問題，往往因缺乏定期性能驗(yàn)證而難以被及時發(fā)現(xiàn)[4]。此外，設(shè)備校準(zhǔn)與耗材更換缺乏規(guī)范化標(biāo)準(zhǔn)，部分實(shí)驗(yàn)室僅依據(jù)經(jīng)驗(yàn)設(shè)定維護(hù)周期，未結(jié)合實(shí)際使用頻率建立動態(tài)調(diào)整機(jī)制。例如，自動進(jìn)樣器針頭因樣本殘留導(dǎo)致的交叉污染風(fēng)險(xiǎn)，或在線過濾器未及時更換引發(fā)的系統(tǒng)壓力異常，均可能演變?yōu)闄z測事故。這些問題的根源在于設(shè)備全生命周期的管理意識薄弱，維護(hù)流程缺乏可量化的技術(shù)指標(biāo)支撐。

1.3檢測人員能力問題

檢測人員的專業(yè)素養(yǎng)直接影響液相色譜技術(shù)應(yīng)用的規(guī)范性。當(dāng)前食品檢測領(lǐng)域普遍存在技術(shù)人員能力與儀器更新速度不匹配的現(xiàn)象。 ① 部分操作者對儀器原理理解不深，僅熟悉基礎(chǔ)檢測流程，對梯度洗脫程序優(yōu)化、流動相pH值調(diào)節(jié)等關(guān)鍵參數(shù)設(shè)置缺乏系統(tǒng)認(rèn)知，導(dǎo)致方法開發(fā)能力不足。在應(yīng)對復(fù)雜基質(zhì)樣本時，未能通過調(diào)整柱溫或進(jìn)樣體積改善峰形拖尾問題，或誤判溶劑效應(yīng)引起的基線漂移為設(shè)備故障。 ② 跨平臺操作經(jīng)驗(yàn)匱乏問題突出，尤其對耦合質(zhì)譜的聯(lián)用技術(shù)掌握不足，無法有效處理離子化抑制或質(zhì)譜信號干擾。此外，故障診斷與應(yīng)急處理能力欠缺的現(xiàn)象較為普遍，當(dāng)出現(xiàn)壓力異常升高或色譜峰分叉時，操作者多依賴廠商技術(shù)支持，難以及時定位問題根源。此類問題反映出檢測隊(duì)伍知識結(jié)構(gòu)單一，缺乏針對新型檢測需求的持續(xù)學(xué)習(xí)機(jī)制，制約技術(shù)效能的充分發(fā)揮。

1.4檢測環(huán)境控制問題

液相色譜檢測對環(huán)境條件的敏感性常被低估，環(huán)境波動引發(fā)的技術(shù)問題具有隱蔽性和累積性。 ① 實(shí)驗(yàn)室溫度超出儀器工作范圍可能導(dǎo)致流動相黏度變化，進(jìn)而影響泵送精度；濕度過高則加速光學(xué)元件老化，降低檢測器信噪比[5]。 ② 機(jī)械振動干擾常被忽視，尤其是未獨(dú)立設(shè)置儀器臺面的實(shí)驗(yàn)室，周邊設(shè)備運(yùn)行或人員走動產(chǎn)生的微小振動均可能通過液相色譜系統(tǒng)傳遞，造成基線不規(guī)則波動或保留時間漂移。 ③ 空氣潔凈度不足帶來的微粒污染風(fēng)險(xiǎn)顯著，如通風(fēng)系統(tǒng)未配備高效過濾器時，環(huán)境懸浮顆?？赡苓M(jìn)入流動相或樣品瓶，堵塞色譜柱篩板或損傷閥體密封面。部分實(shí)驗(yàn)室雖設(shè)有環(huán)境監(jiān)控裝置，但未實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)與設(shè)備運(yùn)行的聯(lián)動分析，難以及時預(yù)警由環(huán)境異常引發(fā)的檢測偏差。

2解決策略

2.1考慮不同食品特性，科學(xué)優(yōu)化前處理工作

針對食品基質(zhì)多樣性導(dǎo)致的檢測誤差，檢測機(jī)構(gòu)需構(gòu)建差異化的前處理技術(shù)體系。 ① 建立食品分類數(shù)據(jù)庫，依據(jù)脂肪含量、糖分比例、蛋白質(zhì)結(jié)構(gòu)等參數(shù)劃分樣本類型，如將乳制品、油脂類食品與果蔬制品區(qū)分建模，制訂對應(yīng)的脫脂、去糖或酶解方案。② 引入自動化前處理設(shè)備，如固相萃取工作站與微波輔助萃取系統(tǒng)，通過程序控制溶劑比例、溫度及振蕩頻率，減少人為操作誤差，同時提升對農(nóng)藥殘留、真菌毒素等痕量物質(zhì)的富集效率。 ③ 開發(fā)標(biāo)準(zhǔn)化前處理操作手冊，明確不同食品類別中干擾物去除的優(yōu)先級與技術(shù)參數(shù)，如水產(chǎn)品獸藥殘留檢測中優(yōu)先采用螯合劑去除重金屬干擾，而高纖維食品需增加超聲破碎步驟以提高目標(biāo)物釋放率[]。 ④ 加強(qiáng)與科研院所的技術(shù)協(xié)作，定期評估QuEChERS、分散液液微萃取等新型技術(shù)的適用性，通過方法學(xué)驗(yàn)證將其納入標(biāo)準(zhǔn)化流程，確保前處理策略始終與食品行業(yè)技術(shù)演進(jìn)同步。

2.2完善設(shè)備維護(hù)體系，加強(qiáng)全生命周期管理

檢測機(jī)構(gòu)需從全生命周期視角重構(gòu)設(shè)備管理模式。 ① 建立預(yù)防性維護(hù)制度，依據(jù)設(shè)備使用頻率與性能衰減規(guī)律制訂維護(hù)日歷，色譜柱每500次進(jìn)樣后強(qiáng)制進(jìn)行柱效測試，泵密封圈每季度更換并記錄壓力波動閾值[7]。對于頻繁接觸酸性食品提取液的系統(tǒng)，制訂雙月執(zhí)行自動進(jìn)樣器穿刺墊腐蝕度評估規(guī)程，采用顯微成像技術(shù)量化密封面磨損情況，及時更換已產(chǎn)生微裂縫的部件。 ② 部署設(shè)備健康監(jiān)測平臺，集成傳感器實(shí)時采集泵壓、基線噪聲、柱溫箱穩(wěn)定性等關(guān)鍵參數(shù)，通過機(jī)器學(xué)習(xí)算法識別異常趨勢并觸發(fā)預(yù)警，避免突發(fā)性故障影響檢測進(jìn)度。③ 構(gòu)建耗材智能化管理系統(tǒng)，采用射頻識別技術(shù)追蹤色譜柱、過濾膜等耗件的啟用時間與剩余壽命，結(jié)合檢測任務(wù)量動態(tài)生成采購清單，防止因耗材短缺或超期使用導(dǎo)致數(shù)據(jù)偏差。 ④ 制定設(shè)備退役評估標(biāo)準(zhǔn)，綜合性能測試結(jié)果與維修成本核算，建立儀器報(bào)廢或部件更換的決策模型，優(yōu)化資源配置效率。

對于食品中痕量污染物檢測專用的超高效液相色譜儀，設(shè)立靈敏度衰減專項(xiàng)評估指標(biāo)，當(dāng)信噪比連續(xù)3個月下降超過 20% ，且維護(hù)成本超過新機(jī)采購價的30% 時，強(qiáng)制啟動設(shè)備更新流程。

2.3定期開展專業(yè)培訓(xùn)，組建復(fù)合型檢測隊(duì)伍

檢測機(jī)構(gòu)需通過多層級培養(yǎng)機(jī)制提升團(tuán)隊(duì)技術(shù)能力。 ① 設(shè)計(jì)模塊化培訓(xùn)體系，初級課程涵蓋液相色譜基本原理與標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范，中級課程聚焦復(fù)雜樣本處理方法開發(fā)，如通過案例模擬教學(xué)指導(dǎo)學(xué)員優(yōu)化梯度洗脫程序以改善共流出峰分離度；高級課程則增設(shè)聯(lián)用技術(shù)專題，深度解析質(zhì)譜接口參數(shù)對離子化效率的影響機(jī)制。 ② 實(shí)施能力進(jìn)階認(rèn)證制度，將儀器維護(hù)合格率、方法驗(yàn)證通過率等量化指標(biāo)納入考核體系，如要求技術(shù)人員獨(dú)立完成色譜柱活化流程并通過柱效測試方可獲得操作授權(quán)，同時設(shè)立技術(shù)津貼激勵員工參與國際標(biāo)準(zhǔn)方法轉(zhuǎn)化研究。增加“應(yīng)急故障排除”現(xiàn)場考核模塊，模擬食品檢測中常見的基線漂移（如緩沖鹽析出）或保留時間偏移（如柱溫失控）場景，要求人員在 15min 內(nèi)完成問題定位與處置，未達(dá)標(biāo)者暫停檢測資質(zhì)并強(qiáng)制再培訓(xùn)。③ 構(gòu)建跨學(xué)科知識融合平臺，定期組織食品毒理學(xué)、統(tǒng)計(jì)學(xué)專家開展專題研討。例如，針對真菌毒素檢測中的基質(zhì)效應(yīng)問題，聯(lián)合化學(xué)計(jì)量學(xué)團(tuán)隊(duì)開發(fā)背景扣除算法，提升低濃度目標(biāo)物的定量準(zhǔn)確性。 ④ 建立多維度協(xié)作機(jī)制，劃分前處理、儀器操作與數(shù)據(jù)分析專業(yè)小組，通過輪崗實(shí)踐促進(jìn)技術(shù)互通，同時設(shè)立應(yīng)急響應(yīng)團(tuán)隊(duì)，制訂突發(fā)性污染事件快速檢測預(yù)案，確保技術(shù)隊(duì)伍具備應(yīng)對新型檢測需求的敏捷響應(yīng)能力。在此基礎(chǔ)上，應(yīng)當(dāng)定期組織不同專業(yè)小組開展聯(lián)合演練，模擬食品中突發(fā)有害物質(zhì)污染事件的檢測流程，從樣本采集、前處理、儀器分析到數(shù)據(jù)報(bào)告全流程協(xié)作，磨合團(tuán)隊(duì)配合；針對新型食品檢測需求，如對新興食品原料的檢測，及時抽調(diào)各小組骨干成員組成專項(xiàng)小組，集中力量開展技術(shù)攻關(guān)，快速建立檢測方法。

2.4加強(qiáng)檢測環(huán)境控制，健全智能化監(jiān)控體系

環(huán)境干擾的精準(zhǔn)管控需依托智能化改造實(shí)現(xiàn)。① 升級實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)設(shè)施，在液相色譜區(qū)域獨(dú)立鋪設(shè)防震地基，安裝雙循環(huán)恒溫恒濕系統(tǒng)，確保溫度波動范圍控制在 ±1^°C ，濕度維持在 40%～60%^（8] 。 ② 部署物聯(lián)網(wǎng)環(huán)境監(jiān)測網(wǎng)絡(luò)，在設(shè)備關(guān)鍵點(diǎn)位布設(shè)溫濕度、振動與微粒傳感器，數(shù)據(jù)實(shí)時上傳至中央控制平臺，當(dāng)數(shù)值超出預(yù)設(shè)閾值時自動啟動空調(diào)凈化或隔振裝置。 ③ 開發(fā)環(huán)境－設(shè)備聯(lián)動分析模塊，將歷史環(huán)境數(shù)據(jù)與色譜圖基線噪聲、保留時間漂移等參數(shù)關(guān)聯(lián)建模，識別潛在干擾源并生成優(yōu)化建議，如特定時段關(guān)閉通風(fēng)設(shè)備以減少氣流擾動。 ④ 建立環(huán)境異常應(yīng)急響應(yīng)流程，制訂溫度驟變或振動超標(biāo)時的樣本保存、設(shè)備關(guān)機(jī)等標(biāo)準(zhǔn)化操作指南，最大限度降低突發(fā)環(huán)境事件對檢測結(jié)果的負(fù)面影響。

3結(jié)語

綜上所述，液相色譜技術(shù)在食品檢測方面發(fā)揮著關(guān)鍵作用，但前處理方法選擇、設(shè)備維護(hù)管理、檢測人員能力及檢測環(huán)境控制等方面的問題，制約著檢測效能的充分發(fā)揮。針對這些問題，通過優(yōu)化前處理流程、完善設(shè)備全生命周期管理、加強(qiáng)專業(yè)培訓(xùn)、健全環(huán)境智能化監(jiān)控體系等策略，可有效提升液相色譜技術(shù)的應(yīng)用水平。這些策略的有效實(shí)施，不僅能增強(qiáng)食品檢測的準(zhǔn)確性與可靠性，也為食品安全監(jiān)管提供有力的技術(shù)保障。未來，隨著食品檢測需求不斷升級，持續(xù)關(guān)注液相色譜技術(shù)應(yīng)用中的問題，推動檢測技術(shù)的優(yōu)化創(chuàng)新，仍是保障食品安全的重要方向。

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