狄躍忠, 馬廣超, 沈自強, 崔智春
(東北大學(xué) 冶金學(xué)院, 遼寧 沈陽 110819)
氫氧化鎂是多功能的環(huán)境友好型材料,在阻燃填充、重金屬離子吸附、工業(yè)廢水中和及色素吸附等方面有著非常廣泛的應(yīng)用[1-6].目前以鹽湖水氯鎂石資源為原料制備氫氧化鎂的方法主要有氫氧化鈉法、石灰乳法、氨法、碳銨法及純堿法等,這些方法都各有優(yōu)缺點,如氫氧化鈉法制備的氫氧化鎂容易形成膠體,難以過濾,能耗較高;石灰乳法制備的氫氧化鎂雜質(zhì)含量多;碳銨法雖過濾性能好,但蒸發(fā)量大,熱耗高,體系中游離銨濃度高,操作環(huán)境差.電沉積法制備氫氧化鎂是以鎂鹽水溶液在直流電作用下,在陰極板上沉積出氫氧化鎂的一種方法.以氯化鎂溶液為例,電沉積法制得的氫氧化鎂易于過濾、純度高,同時在陽極和陰極副產(chǎn)氯氣和氫氣.
目前在電沉積氫氧化鎂制備薄膜方面的研究較多,主要用于提高合金的耐腐蝕性,以及在光學(xué)器件中的應(yīng)用[7];Zou等[8-9]通過使用乙酸鈉作為添加劑直接電解硝酸鎂溶液,考察了添加量對氫氧化鎂形貌的影響;Lyu等[10]研究了在較低n[OH-]/n[Mg2+]下,溶液中的Mg2+以[Mg(OH)4(H2O)2]2-為基本生長單元,以(101)晶面為優(yōu)先生長面,在較高n[OH-]/n[Mg2+]下,溶液中的Mg2+以[Mg(OH)6]4-為基本生長單元;鄧信忠[11]以鹽湖水氯鎂石為鎂源,研究了利用電沉積法宏量制備高純氫氧化鎂過程中,溶液濃度、電流密度、溫度、初始pH、極距等因素對電流效率、初始脫落時間及產(chǎn)物性能的影響,制備的氫氧化鎂在極板易于脫落,過濾性能好,并取得了較高的電流效率.
表1 無水氯化鎂成分(質(zhì)量分數(shù))
用去離子水配制0.3 mol/L的氯化鎂溶液,在電解槽內(nèi)進行電沉積,其中陽極為表面涂有RuO2和TiO2的催化劑鈦板,陰極為鈦板,兩極板間的距離為4 cm,中間用隔膜加以分開.每次進行電沉積之前都要用去離子水和無水乙醇對極板進行超聲波清洗半小時,除去上一次陰極板上殘留的氫氧化鎂,插入極板后接通直流電源,調(diào)節(jié)電流使電流密度為0.03 A/cm2,進行恒電流沉積實驗.基本原理為
陽極:2Cl-→Cl2+2e-,
(1)
陰極:2H2O+2e-→2OH-+H2,
(2)
Mg2++2OH-→ Mg(OH)2.
(3)
電沉積一定時間后在陰極區(qū)底部得到片狀的氫氧化鎂,將氫氧化鎂取出并過濾,用去離子水洗滌3次,在80 ℃的干燥箱內(nèi)干燥8 h,得到氫氧化鎂.