藥用氯化鎂生產過程中水分控制分析

李慶會 ,唐欽鑫

（1.天津長蘆海晶集團有限公司,天津300450;2.天津海光藥業(yè)股份有限公司，天津300450）

藥用氯化鎂作為一種藥用輔料被收錄于《中國藥典》2015版（簡稱藥典）中，它是指一種無色透明的結晶或結晶性粉末，具有無臭、味苦，易潮解的特點[1]。藥用氯化鎂可以作為滲透壓調節(jié)劑的輔料使用，此外還可用作局部鎮(zhèn)痛劑和緩沖劑輔料。在藥典中，藥用氯化鎂產品標準為含氯化鎂（MgCl2·6H2O）應為 98.0%～101.0%，由于其中結晶水的存在，以及氯化鎂易潮解的特性，因此在藥用氯化鎂生產和儲存過程中，應特別注意水分的控制。

1 藥用氯化鎂生產工藝

本公司生產的藥用氯化鎂是以工業(yè)氯化鎂為原料，經溶解為氯化鎂溶液，再精制后得到精制氯化鎂溶液，然后經過蒸發(fā)結晶、脫水干燥而制得。其生產過程如圖1。

圖1 藥用氯化鎂生產工藝流程圖

從圖1中可以看出，藥用氯化鎂在生產過程中的水分脫除主要由離心脫水和干燥過程實現，其中離心脫水主要是通過機械分離的方法以除去氯化鎂固液混合物狀態(tài)時的大量母液中的水，干燥主要是通過向濕物料供熱空氣，使之掠過濕物料表面，從而汽化并帶走其中的水分。

2 藥用氯化鎂生產過程中水分分析

在本公司的藥用氯化鎂生產過程中，首先要將工業(yè)氯化鎂溶解在工藝用水內，形成氯化鎂溶液，這是除雜和便于液體物料轉運的需要，其水分不做分析。本文對離心脫水和干燥中的水分做了跟蹤分析，離心脫水和干燥均為連續(xù)型生產。

2.1 離心脫水過程

工業(yè)氯化鎂溶解后的氯化鎂溶液經過雜質離子的去除后稱為精制氯化鎂溶液，該精制溶液經蒸發(fā)操作失去一部分水后，輸送至專用的結晶器內進行冷卻結晶，隨著溶液溫度的降低，氯化鎂晶體不斷結晶出來，當結晶到一定程度后，即形成一定固液比的氯化鎂固液混合物，再將該固液混合物經離心機進行脫水操作，即可得到含有較低水分的氯化鎂。我公司生產三個批次藥用氯化鎂過程中，經離心脫水操作后的氯化鎂含水量如表1。

表1 氯化鎂水分含量 單位:%

從表1可見：經離心脫水后的氯化鎂含水均低于3%，且同一批次中氯化鎂含水量基本穩(wěn)定。

在干燥設備和干燥參數確定的情況下，離心脫水后的氯化鎂含水量直接影響最終產品的干燥效果，故離心脫水后氯化鎂含水量越低越好。

2.2 干燥過程

藥用氯化鎂因結構中結晶水的存在，其脫水過程中存在一系列反應如下[2]：

藥用氯化鎂（MgCl2·6H2O）在干燥過程中，干燥溫度是一個重要參數，在118℃的干燥環(huán)境中開始脫去部分結晶水[3]，從而導致藥用氯化鎂（MgCl2·6H2O）含量超出 98.0%～101.0%標準。

本公司采用連續(xù)型振動流化床干燥器，在110～115℃的干燥熱風下對經過離心脫水后的氯化鎂進行干燥操作，得到氯化鎂含量如表2。

表2 氯化鎂含量 單位:%

從表2中數據可看見：經干燥后的氯化鎂含量完全符合藥典中的要求，并且同一批次中氯化鎂含量基本穩(wěn)定，符合藥品標準中均一性要求。

3 結論

藥用氯化鎂作為一種重要的藥用輔料，其含量要求嚴格，在藥用氯化鎂生產過程中，離心脫水和干燥是控制水分的兩個關鍵性操作，離心脫水過程屬于機械分離，以水分含量控制越低越好，干燥過程應充分考慮結晶水分離對氯化鎂含量的影響，選取不超過118℃的干燥條件進行操作。