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    無(wú)水氯化鎂中低含量堿式氯化鎂測(cè)定研究

    2022-05-19 00:46:30王海萍
    鹽科學(xué)與化工 2022年5期
    關(guān)鍵詞:金屬鎂碘量堿式

    王海萍

    (青海鹽湖鎂業(yè)有限公司,青海 格爾木 816000)

    察爾汗鹽湖是我國(guó)鎂資源最為豐富的地方,氯化鎂儲(chǔ)量達(dá)到47億t,主要以固體鹽礦及鹵水形式存在,青海鹽湖鎂業(yè)有限公司正在實(shí)施的10萬(wàn)t金屬鎂裝置,就是采用電解無(wú)水氯化鎂工藝進(jìn)行生產(chǎn),無(wú)水氯化鎂是氯化鎂經(jīng)干燥脫水而得的一種化工原料,主要用于制金屬鎂、消毒劑、滅火劑等。目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)無(wú)水氯化鎂的廠家較多,如天津金匯太亞化學(xué)試劑有限公司、格爾木華鵬鹽化工有限公司等,但絕大部分是以礦石為原料進(jìn)行生產(chǎn),氯化鎂主含量低,且雜質(zhì)含量高。鹵水法電解鎂工藝生產(chǎn)的無(wú)水氯化鎂,氯化鎂含量大于99%,其他雜質(zhì)含量≤1%。無(wú)水氯化鎂中其他雜質(zhì)包括水分、氧化鎂、堿式氯化鎂、鈣、鉀、鈉等成分。據(jù)查詢(xún)資料,國(guó)內(nèi)沒(méi)有以鹵水為原料生產(chǎn)的無(wú)水氯化鎂中堿式氯化鎂測(cè)定的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn),故目前急需找到一種準(zhǔn)確快速測(cè)定堿式氯化鎂含量的檢測(cè)辦法。因此無(wú)水氯化鎂中堿式氯化鎂的測(cè)定是電解無(wú)水氯化鎂生產(chǎn)金屬鎂工藝分析的難點(diǎn)所在,通過(guò)對(duì)無(wú)水氯化鎂中堿式氯化鎂分析方法研究,得到較為準(zhǔn)確的分析方法——碘量法,它可以檢測(cè)無(wú)水氯化鎂中含量低于0.40%堿式氯化鎂,適用于無(wú)水氯化鎂中低含量堿式氯化鎂測(cè)定。

    1 無(wú)水氯化鎂中低含量堿式氯化鎂的測(cè)定理論構(gòu)想

    無(wú)水氯化鎂作為電解金屬鎂原料,其特征在于氯化鎂含量高達(dá)99%,其他雜質(zhì)含量≤1%。無(wú)水氯化鎂中其他雜質(zhì)包括水分、氧化鎂、堿式氯化鎂、鈣、鉀、鈉等成分,除氧化鎂和堿式氯化鎂外絕大多數(shù)雜質(zhì)溶于水,因其含量較低將不溶于水的堿式氯化鎂和氧化鎂合并計(jì)算,以堿式氯化鎂表征。研究針對(duì)無(wú)水氯化鎂中含量低于0.40%堿式氯化鎂的測(cè)定,依據(jù)其特性分別采用酸溶/水溶法、和碘量法對(duì)無(wú)水氯化鎂中低含量堿式氯化鎂進(jìn)行測(cè)定。

    1.1 水溶/酸溶法測(cè)定無(wú)水氯化鎂中堿式氯化鎂

    將處理后的無(wú)水氯化鎂分為兩份,一份用水溶解后定容,直接用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定測(cè)量鎂含量,另一份使用稀鹽酸溶解后定容,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定測(cè)量鎂含量,通過(guò)計(jì)算酸溶及水溶后鎂含量的差值,按下式計(jì)算堿式氯化鎂的含量:

    堿式氯化鎂%=(鎂酸溶法%-鎂水溶法%)×2×3.157[1]

    式中:鎂酸溶法%——酸溶試樣后測(cè)得的氯化鎂百分含量;鎂水溶法%——水溶試樣后測(cè)得的氯化鎂百分含量;2×3.157——MMgCl2/2MMgOHCl。

    如由于這個(gè)方法需要進(jìn)行兩個(gè)試樣的處理,依據(jù)GB/T2605-2003工業(yè)氯化鎂對(duì)鎂含量測(cè)定精密度要求6.01~12.00不大于0.10%,實(shí)驗(yàn)鎂含量≥24.00%,平行測(cè)定絕對(duì)誤差按不大于0.20%計(jì),對(duì)于含量低于0.40%堿式氯化鎂的測(cè)定誤差較大[2]。

    1.2 碘量法測(cè)定無(wú)水氯化鎂中堿式氯化鎂

    1.2.1 碘量法理論

    1.2.2 碘量法用于測(cè)定堿式氯化鎂的理論構(gòu)想

    碘量法是利用碘化鉀中負(fù)一價(jià)的碘的還原性與具有強(qiáng)氧化性的硫代硫酸鈉中正六價(jià)的硫反應(yīng),用淀粉顯色從而判斷終點(diǎn)的一種方法。

    2I-+S2O82-=2SO42-+I2

    這種方法無(wú)法直接應(yīng)用于測(cè)點(diǎn)堿式氯化鎂,需要進(jìn)行中間轉(zhuǎn)化,無(wú)水氯化鎂溶于水,堿式氯化鎂會(huì)與酸類(lèi)物質(zhì)反應(yīng):

    酸類(lèi)可以與硫代硫酸鈉反應(yīng):

    按以上化學(xué)反應(yīng)機(jī)理,再用碘化鉀與過(guò)量硫代硫酸鈉反應(yīng),碘與硫代硫酸鈉反應(yīng)用淀粉作指示劑進(jìn)行滴定,可以實(shí)現(xiàn)碘量法測(cè)定堿式氯化鎂含量。

    2 碘量法測(cè)定無(wú)水氯化鎂中堿式氯化鎂

    2.1 實(shí)驗(yàn)試劑

    實(shí)驗(yàn)試劑見(jiàn)表1。

    表1 實(shí)驗(yàn)試劑Tab.1 Experimental reagent

    2.2 實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備

    一般實(shí)驗(yàn)室儀器;分析天平為梅特勒托利多電子天平XPE105。

    2.3 實(shí)驗(yàn)流程及方法

    2.3.1 堿式氯化鎂測(cè)定方法

    稱(chēng)取質(zhì)量為5 g±0.100 0 g的無(wú)水氯化鎂顆粒置于250 mL碘量瓶中,然后準(zhǔn)確加入15 mL濃度為0.05 mol/L的鹽酸溶液,待顆粒完全溶解后,用少量一級(jí)水對(duì)瓶壁上的液體進(jìn)行沖洗,然后將溶液冷卻至室溫(如15 mL鹽酸不能使樣品完全溶解,可根據(jù)需要加入適量的鹽酸);向溶液中加入10 mL濃度為0.025 mol/L的Na2S2O3溶液,搖勻;向溶液中加入2 mL體積的KI-KIO3溶液;繼續(xù)用濃度為0.025 mol/L的Na2S2O3溶液滴定,直到溶液中出現(xiàn)淺黃色;向溶液中加入1 mL淀粉指示劑。

    繼續(xù)滴定,直到溶液變?yōu)闊o(wú)色,并保持15 s;讀取Na2S2O3溶液消耗的總體積。

    同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

    堿式氯化鎂含量按下式計(jì)算:

    ×100%

    式中:m——稱(chēng)取無(wú)水氯化鎂顆粒的質(zhì)量,g;CNa2S2O3——Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L ;CNa2S2O3空白——滴定空白試驗(yàn)中消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;CNa2S2O3樣品——滴定氯化鎂顆粒中堿式氯化鎂所消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;76.77——堿式氯化鎂的相對(duì)原子質(zhì)量,g/mol。

    2.3.2 重復(fù)性及再現(xiàn)性

    2.3.2.1 重復(fù)性

    實(shí)驗(yàn)選取5個(gè)無(wú)水氯化鎂樣品,由同一操作者,用相同的儀器對(duì)同一試驗(yàn)樣品,在恒定的操作條件下,按照“堿式氯化鎂含量的測(cè)定 碘量法”操作,對(duì)每個(gè)樣品重復(fù)測(cè)定6次,所得重復(fù)試驗(yàn)結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,結(jié)果見(jiàn)表2。

    表2 無(wú)水氯化鎂中堿式氯化鎂含量的重復(fù)性Tab.2 Repeatability of basic magnesium chloride content in anhydrous magnesium chloride

    由此,確定重復(fù)條件下,對(duì)同一試樣兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不得超過(guò)10%。

    2.3.2.2 實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)實(shí)驗(yàn)分析結(jié)果、方法的再現(xiàn)性

    實(shí)驗(yàn)選取5個(gè)無(wú)水氯化鎂樣品由不同操作者在不同的實(shí)驗(yàn)室,對(duì)同一試驗(yàn)樣品進(jìn)行試驗(yàn),所得平均值、相對(duì)平均偏差、絕對(duì)差值,結(jié)果見(jiàn)表3。

    表3 實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)無(wú)水氯化鎂顆粒料樣品中堿式氯化鎂含量分析結(jié)果Tab.3 Comparison of analysis results of basic magnesium chloride content in anhydrous magnesium chloride granular material samples between laboratories %

    此次實(shí)驗(yàn)室對(duì)照實(shí)驗(yàn)分析結(jié)果表明,三個(gè)實(shí)驗(yàn)室在各自條件下測(cè)試結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于15%。

    由于堿式氯化鎂無(wú)標(biāo)準(zhǔn)品可得,此實(shí)驗(yàn)無(wú)法用加標(biāo)回收率法進(jìn)行校驗(yàn)。

    續(xù)表3 (Continue) %

    3 結(jié)果對(duì)比

    由以上研究得到無(wú)水氯化鎂中堿式氯化鎂≤0.40%時(shí),兩種方法的實(shí)驗(yàn)結(jié)果精度如表4。

    表4 水溶/酸溶法與碘量法堿式氯化鎂分析誤差對(duì)比表Tab.4 Comparison of analysis errors of basic magnesium chloride by water-soluble/acid soluble method and iodometry %

    4 結(jié)論

    采用酸溶/水溶法對(duì)無(wú)水氯化鎂中堿式氯化鎂≤0.40%的含量測(cè)定,由于誤差太大無(wú)法進(jìn)行測(cè)量;以碘量法對(duì)無(wú)水氯化鎂中低含量堿式氯化鎂進(jìn)行測(cè)定,利用化學(xué)反應(yīng)和滴定法即堿式氯化鎂與定量鹽酸反應(yīng),過(guò)量的酸與KI-KIO3反應(yīng)生成碘,碘又與硫代硫酸鈉反應(yīng)用淀粉做指示劑進(jìn)行滴定,能夠測(cè)量無(wú)水氯化鎂中微量的堿式氯化鎂,這種通過(guò)返滴定鹽酸消耗量間接計(jì)量微量堿式氯化鎂含量的測(cè)量方法精度較高,為電解工藝生產(chǎn)金屬鎂錠的原料品質(zhì)鑒定提供了可行方案,具有一定的實(shí)用價(jià)值。

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