吹掃捕集毛細管柱氣相色譜法測定水中1，4二氯苯的探討

梁群　趙歡歡　湯寶鳳

摘??要：本文以吹掃捕集毛細管柱氣相色譜法測定水中1，4二氯苯為研究對象，提出測定方法。并通過試驗的方式，對提出的測定方法進行檢驗，試驗結果表明，這種測定方法具有操作便捷、檢測結果準確和穩(wěn)定的優(yōu)點，希望通過本文研究，填補研究領域的空白。

關鍵詞：二氯苯;氣相色譜;毛細管柱

引言：1，4二氯苯在工業(yè)和家用品領域中的應用十分廣泛，但科學研究結果表明，人體如果長期接觸1，4二氯苯，會導致網(wǎng)狀內皮系統(tǒng)紊亂、中樞神經(jīng)受損和肝損傷等問題的出現(xiàn)。簡言之，就是1，4二氯苯屬于有毒有害物質，尤其是水中的1，4二氯苯，其含量不能超過0.3mg/L。而傳統(tǒng)測定方法由于靈敏度和使用效率低，故逐漸被吹掃捕集毛細管柱氣相色譜法所替代，因此對此項課題進行研究，其意義十分重大。

一、試驗儀器、試劑和試驗方法

（一）試驗儀器和試劑

某研究機構為檢測吹掃捕集毛細管柱氣相色譜法檢測1，4二氯苯的效果，將ECD檢測器、氣相色譜儀、HP-5型色譜柱、毛細管柱等作為試驗儀器。除這些設備之外，還采用了由美國公司生產(chǎn)的吹掃捕集進樣器，其中注射器的容積為5mL。

本次試驗應用了多種藥劑，主要包括濃度為100mg/L的1，4二氯苯、甲醇以及純水[1]。

（二）試驗方法

1.處理樣品

在處理樣品之前，需要采取有效的措施獲取樣品，在查閱資料后得知，研究人員獲取樣品的方式為直接進樣，簡言之，就是在進樣過程中，使用提前準備好的注射器，通過抽吸的方式獲取待測水樣，然后使注射器中的氣泡排出，同時向吹掃捕集進樣器中注入，最后將預先設置好的條件作為依據(jù)，對樣品進行分析。

2.制備標準曲線

在獲取含有1，4二氯苯的樣本溶液之后，使用甲醇配制1mg/L的1，4二氯苯儲備溶液，通過純水的添加，使其轉化為1，4二氯苯標準使用液，其濃度為每升100μg，在配制完成后，將其置于4個容量為100mL的容量瓶之中，并從容量瓶中分別獲取1mL、2mL、5mL、10mL的1，4二氯苯標準使用液，濃度為每升100μg，使用超出水稀釋其濃度，稀釋后的1，4二氯苯標準使用液，其濃度分別為每升0.001mg、0.002mg、0.005mg和0.01mg，最后儀器對其進行檢測。

3.儀器條件

本次試驗所使用的檢測器為ECD;

色譜條件：非極性常用柱;

升溫程序：在1分鐘保持40℃的恒定溫度，在1分鐘之后，每分鐘升溫5℃，在溫度達到80℃之后，升溫速度變?yōu)槊糠昼?0℃，在到達150℃后保持1分鐘;進樣方式：本次試驗所采取的進樣方式為分流進樣，分流比例為5：1;

進樣口溫度：210℃;

檢測器溫度：檢測器溫度應超過進樣口溫度40℃左右，故本次試驗的檢測器溫度為250℃;

載氣流量：每分鐘1.5mL。

二、檢測結果分析

（一）標準曲線和檢出限

在試驗過程中，試驗人員通過繪制曲線的方式表示檢測結果，其中X軸由1，4二氯苯表示，而Y軸由峰面積代表，在此基礎上完成標準曲線的繪制，在擬合后獲取標準曲線方程，在計算后得知相關系數(shù)趨近于1。1，4二氯苯曲線不同濃度的測定數(shù)值如下所述：（1）濃度為每升0.001mg的1，4二氯苯標準使用液，與其相對應的峰面積為903.1;（2）濃度為每升0.002mg的1，4二氯苯標準使用液，與其相對應的峰面積為1501.2;（3）濃度為每升0.005mg的1，4二氯苯標準使用液，與其相對應的峰面積為3603.4;（4）濃度為每升0.01mg的1，4二氯苯標準使用液，與其相對應的峰面積為7393.1。由此可見，如果二氯苯的濃度不超過每升0.01mg，在經(jīng)過吹掃捕集處理后的水樣，在檢測器上的峰面積與其濃度之間存在良好的關系，濃度為每升0.002mg時，與之對應的峰面積為1501.2，具有非常高的檢出值，最低檢出限為每升0.001mg[2]。

（二）吹掃捕集毛細管柱氣相色譜法的精密度

研究人員對相同的水樣進行了重復性的測定，次數(shù)為六次，測定結果如下所述：六次測定的測定值分別為每升14.91μg、14.03μg、14.16μg、14.01μg、13.82μg和14.41μg，平均測定值為每升14.22μg，相對標準偏差為2.68%。

上述測定結果表明，使用吹掃捕集毛細管柱氣相色譜法對1，4二氯苯進行測定，所得到的測定結果較為準確，且相對標準偏差不超過5%。

（三）水樣加標回收試驗

水樣加標回收試驗，加標使用的水樣，其濃度為每升1.452μg，測定結果如下所述：（1）加標濃度每升1.452μg，加標測定值為每升1.396μg，加標回收率為98.37%;（2）加標濃度每升1.452μg，加標測定值為每升1.392μg，加標回收率為97.35%;（3）加標濃度每升1.452μg，加標測定值為每升1.409μg，加標回收率為98.57%;（4）加標濃度每升1.452μg，加標測定值為每升1.405μg，加標回收率為97.33%;（5）加標濃度每升1.452μg，加標測定值為每升1.385μg，加標回收率為97.24%，在計算后得知，平均回收率為98.1%。

上述測定結果表明，使用吹掃捕集毛細管柱氣相色譜法對1，4二氯苯進行測定，加標回收率高于97%，與標準相符。

結論：綜上所述，在科學技術高速發(fā)展的背景下，人們對身體健康的重視程度逐漸提高，為此，有關部門應采取有效的檢測方法，對飲用水中的二氯苯濃度進行測定，確保其濃度低于標準。但傳統(tǒng)測定方法存在諸多方面的不足，應用效果有限。而吹掃捕集毛細管柱氣相色譜法則具有良好的應用效果，具有使用和推廣的價值。

參考文獻

[1] 羅毅，姜建彪，常青.頂空-氣相色譜法與吹掃捕集-氣質聯(lián)用法測定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶的方法比較[J].河北工業(yè)科技，2017，34（03）：208-213.

[2] 薛勇，陳紅果，楊曉松，等.吹掃捕集-氣相色譜法測定飲用水中6種氯苯類化合物及六氯丁二烯[J].中國衛(wèi)生檢驗雜志，2017，27（08）：1088-1090.

作者簡介：梁群（1991年10月）男，籍貫：安徽省安慶市;漢族，現(xiàn)職稱：助理工程師;學歷：本科，從事實驗室分析技術研究與應用。