• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    適用于針尖增強拉曼的銀針尖物理制備方法研究

    2022-12-20 07:57:14祝敏豪高思田胡佳成孫曉爽劉林偉
    計量學(xué)報 2022年11期
    關(guān)鍵詞:鍍銀銀針入射光

    祝敏豪, 高思田, 黃 鷺, 胡佳成, 孫曉爽, 劉林偉

    (1. 中國計量大學(xué)計量測試工程學(xué)院, 浙江杭州310018;2. 中國計量科學(xué)研究院, 北京100029)

    1 引 言

    針尖增強拉曼光譜技術(shù)(tip-enhanced raman spectroscopy,TERS)將原子力顯微鏡和拉曼光譜兩種技術(shù)結(jié)合,允許在獲得樣品表面形貌的基礎(chǔ)上探測樣品的結(jié)構(gòu)信息,突破了衍射極限,可以獲得納米尺度的光譜信息,為材料科學(xué)、生物醫(yī)學(xué)的發(fā)展提供必要的測量手段[1~4]。

    金針尖與鍍金針尖是最常用的TERS針尖[5,6],其具有高增益不易氧化的特點;鎢針尖具有強度高導(dǎo)電性好易制備等特點[7,8],常作掃描電鏡的針尖,但是其增強效果弱,不適合作為TERS針尖;銀針尖具有極強的增益效果,優(yōu)于金針尖,然而銀針尖表面在空氣中易氧化,Ag2O的存在會影響銀針尖的增強效果,故銀針尖不適合長時間暴露在空氣中進行測量,但是銀針尖的高增益性可以激發(fā)樣品的一些微弱信號,因此在實際的測量中,銀針尖必不可少。

    目前,國外對銀針尖的主要研究是在電化學(xué)光纖表面鍍銀,極小尺寸銀針尖,呈珊瑚狀的鍍銀針尖等[9~11];國內(nèi)主要研究了電化學(xué)腐蝕制備銀針尖,商用硅表面鍍銀法制備等[12,13],這些研究僅針對平行光條件下的針尖尺寸模擬,但實際測量時更多的是匯聚光,且銀針尖的化學(xué)制備方法工藝較繁瑣,難控制,成本較高。

    針對匯聚光條件下,銀針尖拉曼增強研究的不足,銀針尖的物理制備方法研究方法的甚少,本文提出可用于實驗室測量的兩種成本低且易制備的銀針尖物理制備方法,一種是基于鎢針尖的鍍銀針尖,鎢針尖作為支撐結(jié)構(gòu),銀膜作為增強結(jié)構(gòu),通過仿真分析匯聚光條件下的最佳的鍍銀針尖尺寸結(jié)構(gòu)與測量條件,結(jié)合磁控濺射與聚焦離子束切割,精確控制鍍膜參數(shù),另一種是基于聚焦離子束切割的銀針尖,通過聚焦離子束(focused ion beam, FIB)逐步切割針尖尖端,實現(xiàn)針尖制備,最終確定兩種適用TERS測量的兩種銀針尖物理制備方法。

    2 銀針尖與鍍銀針尖仿真設(shè)計

    時域有限差分法(finite difference time domain, FDTD)具有較高的精度,可以用于納米光學(xué)仿真,因此本文所設(shè)計的針尖采用FDTD進行仿真研究。TERS針尖對拉曼信號的增強性能可以用增強因子進行描述[14,15],經(jīng)過歸一化處理后,增強因子FTERS可簡化為

    FTERS≈E4=(ETip/E0)4

    (1)

    式中:E是在TERS效應(yīng)下增強的電場強度;ETip是TERS效應(yīng)下針尖處增強后的電場強度;E0是入射光的電場強度,取1 V/m。

    銀針尖與鍍銀針尖的仿真結(jié)構(gòu)包括入射光源、針尖、樣品等。

    為使仿真結(jié)果更加接近實際TERS系統(tǒng)的測量結(jié)果,結(jié)構(gòu)模型參數(shù)與測量過程均與實際TERS系統(tǒng)相同,其中入射光源為532 nm的激光光源,通過透鏡實現(xiàn)激光匯聚。不同制備工藝所制備的銀針尖形狀有很大差異[12,16],本文中銀針尖采用FIB切割法制備,針尖形狀為圓錐形,受到FIB的影響,針尖尖端處的直徑小于針尖主體部分的直徑,鍍銀針尖采用在鎢針尖表面鍍銀的方式制備,基于內(nèi)凹型鎢針尖的形狀,鍍銀針尖的結(jié)構(gòu)為內(nèi)凹型,銀膜厚度均勻覆蓋在鎢針尖表面,圖1為銀針尖與鍍銀針尖的剖面結(jié)構(gòu)圖,仿真所測量樣品為位于金基底表面的半個金球。

    圖1 銀與鍍銀針尖結(jié)構(gòu)Fig.1 Ag and Ag-plated tip structure

    圖2為鍍銀針尖的FDTD仿真模型。開始仿真后一束波長為532 nm的平面波從上往下垂直于樣品入射,經(jīng)過與實際TERS系統(tǒng)所使用相同數(shù)值孔徑的透鏡后匯聚至針尖尖端處,數(shù)值孔徑為0.75,針尖傾斜擺放,與入射光的夾角θ=45°,針尖與樣品之間的距離為3 nm。

    圖2 FDTD仿真模型Fig.2 FDTD simulation model

    為了使銀膜與鎢針尖能更有效結(jié)合,在鎢針尖與銀膜之間添加一層中間層材料,絕緣材料選擇SiO2、Ta2O5,導(dǎo)電材料選擇銅、鈦,并在相同條件下,對帶有中間層的鍍銀針尖進行仿真。同理,更換鍍銀針尖為銀針尖進行仿真,探究銀針尖的增強效果。

    3 仿真結(jié)果與分析

    圖3為鍍銀針尖仿真電場分布圖銀膜厚度為45 nm,不同顏色代表不同電場強度,從圖3中可出針尖與樣品間隙處的電磁場最強。

    不同中間層材料和不同鍍銀厚度的鍍銀針尖仿真結(jié)果如圖4所示。

    未添加中間層的鍍銀針尖與以銅、鈦為中間層的鍍銀針尖的增強效果相近,以SiO2為中間層的鍍銀針尖增強效果略弱于以銅、鈦為中間層的針尖,以Ta2O5為中間層的鍍銀針尖增強效果明顯弱于其他針尖。因此,在不考慮鎢針尖與銀膜需要絕緣的情況下,選擇以銅、鈦為中間層材料更合適,基于仿真結(jié)果與現(xiàn)有的設(shè)備、 材料, 最終選擇以鈦為中間層的鍍銀針尖進行制備。銀針尖的仿真結(jié)果如圖5所示,銀針尖尖端曲率半徑為55 nm時,電場增強最大。

    圖3 鍍銀針尖電場分布Fig.3 Electric field distribution of Ag-plated tip

    圖4 不同中間層材料和不同鍍銀厚度的鍍銀針尖仿真結(jié)果Fig.4 Simulation results of Ag-plated tip with different interlayer materials and different Ag plating thickness

    圖5 不同曲率半徑的銀針尖仿真結(jié)果Fig.5 Simulation results of Ag tips with different radius of curvature

    圖6為入射光與針尖夾角對電磁場增強的影響。

    圖6 入射光與針尖夾角對電磁場增強的影響Fig.6 The influence of the angle between the incident light and the tip on the enhancement of electromagnetic field

    除鍍銀厚度對電磁場增強的影響外,入射光與針尖的夾角也會影響局域電磁場增強,為找到最佳的入射光與針尖夾角,對夾角的針尖進行仿真模擬,夾角范圍選擇5°~85°。隨著入射光與針尖的夾角增強,增強因子先增加后減小,當入射光與針尖夾角為39.27°時電磁場增強最大,實際針尖安裝時為便于針尖接近樣品,可以適當減小入射光與針尖夾角。

    針尖與樣品間距對電磁場增強的影響如圖7所示。

    圖7 針尖與樣品間距對電磁場增強的影響Fig.7 Influence of the distance between tip and sample on the enhancement of electromagnetic field

    改變鍍銀針尖與樣品之間的間距,對間距為1~10 nm的針尖進行仿真模擬,結(jié)果顯示,針尖與樣品的間距越小,電磁場增強越大,因此,在測量時需要控制針尖盡可能接近樣品。

    4 針尖制備

    4.1 鍍銀針尖磁控濺射工藝優(yōu)化

    借助中國計量科學(xué)研究院的電化學(xué)腐蝕設(shè)備[17~19],成功制備尖端曲率半徑為5~20 nm鎢針尖。本文采用磁控濺射法鍍銀,設(shè)定鍍鈦用時7 s,鍍銀用時120 s,氣壓0.2 Pa,功率200 W。

    圖8為鍍銀針尖工藝優(yōu)化。

    圖8 鍍銀針尖工藝優(yōu)化Fig.8 Process optimization of Ag-plated needle tip

    圖8(a)為對鍍銀針尖進行FIB切割,切割方向沿針尖軸向,結(jié)果如圖8(b)所示,從剖面處可以看到,針尖尖端直徑為64.0 nm,銀膜附著緊密,由于銀膜硬度較低,當銀膜厚度較小時,由于受到離子束的影響,會導(dǎo)致針尖尖端處的銀針尖彎曲。

    切割結(jié)果顯示,120 s加工時間未能滿足設(shè)計參數(shù),故優(yōu)化針尖的鍍膜時間,經(jīng)過多次鍍膜并切割,最終選擇150 s為鍍膜時間參數(shù),如圖8(c)圖所示,針尖尖端直徑96.7 nm,滿足設(shè)計參數(shù)。

    4.2 銀針尖聚焦離子束切割

    銀材質(zhì)硬度低,加工速度相對其他材質(zhì)更快,故可通過FIB切割銀絲[20],可以直接制備銀針尖,物理制備方法如圖9所示。

    圖9 銀針尖物理制備方法Fig.9 Physical preparation of Ag needle tip

    銀針尖加工時間與銀絲直徑有關(guān),因此,在加工前需要將銀絲磨尖,如圖9(a)所示。第1步將銀絲A部分磨去后得到一根針尖尖端曲率約10~30 μm的銀針尖;第2步需要粗定針尖位置,針尖位置不影響測量,故盡可能選擇最高點作為針尖尖端位置,預(yù)留足夠的加工長度,以獲得較長的針尖,選擇最大切割速度沿針尖軸向環(huán)形切割,切出B環(huán)形凹槽,隨后根據(jù)針尖的形狀,選擇合適的切割寬度,逐漸切出C、D等環(huán)形凹槽,最終使得除針尖位置外的部分完全切除,露出直徑較大的針尖,見圖9(b)。

    分步切割法可以直接觀察到所需要制備的針尖長度以及針尖附近的形貌,當加工至圖9(a)中的E槽等遠離針尖,且不影響針尖測量的加工區(qū)域時可以停止對其進行加工,節(jié)省加工時間。

    根據(jù)第1步確認的針尖所在位置,對針尖仍采用大速度切割,當剩余部分直徑約幾百nm時,改用小速度切割,使得針尖所在圓柱部分的直徑逐漸接近預(yù)定值,切割時不能保證針尖與離子束相對位置不發(fā)生改變,若采用大速度切割可能導(dǎo)致需要保留的針尖部分被加工,故需要采用小速度切割,觀察針尖的變化,見圖9(c)。

    制備所使用的銀絲直徑為150 μm,通過前期加工可以得到針尖尖端為10~30 μm的銀針尖,如圖9(d)所示,通過逐步優(yōu)化針尖尖端尺寸,成功制備出針尖尖端直徑為109.9 nm的銀針尖,可適用于TERS系統(tǒng)的測量。本文提出的鍍銀針尖與銀針尖制備方法均滿足實驗條件所需,如表1所示。

    表1鍍銀針尖與銀針尖工藝對比

    鍍銀針尖制備工序較多,但允許批量制備,可通過選擇合適的鍍膜時間參數(shù)控制鍍膜厚度,適合作為實驗室長期測量使用;FIB切割法操作簡單,針尖尖端曲率可通過切割直接控制,但無法大批量制備銀針尖,適合短期測量制備。

    5 結(jié) 論

    利用FDTD,結(jié)合實際TERS測量環(huán)境,對鍍銀針尖與銀針尖兩種針尖物理制備方法進行探究。

    (1)在匯聚光條件下對不同中間層材料的不同鍍膜厚度的鍍銀以及不同尖端曲率的銀針尖進行仿真探究,結(jié)果顯示,以鈦和銅為中間層且鍍銀厚度為45 nm的鍍銀針尖,尖端曲率為55 nm的銀針尖具有最佳的增強效果,若銀與W需要絕緣則選用SiO2作為中間層。

    (2)對鍍銀針尖與樣品的夾角,針尖與樣品間距進行仿真,結(jié)果顯示,最佳實驗條件為鍍銀針尖與樣品的夾角39.27°,針尖與樣品間距小于1 nm。

    (3)基于仿真結(jié)果與現(xiàn)有的設(shè)備材料,采用磁控濺射法成功制備出以鈦為中間層的鍍銀針尖,采用FIB分步切割,成功制備出銀針尖。通過測量,針尖參數(shù)尺寸滿足設(shè)計要求。

    猜你喜歡
    鍍銀銀針入射光
    心馭銀針彩線,手下萬千風(fēng)華
    金橋(2022年4期)2022-05-05 06:10:12
    鑄鋁合金鍍銀工藝的改進
    酚醛樹脂/鍍銀碳纖維導(dǎo)熱復(fù)合材料的制備與性能
    中國塑料(2015年11期)2015-10-14 01:14:15
    君山銀針
    火花(2015年1期)2015-02-27 07:40:25
    光的反射規(guī)律探究實驗中的一些改進
    鍍銀漂洗水零排放工藝探究
    河南科技(2014年5期)2014-02-27 14:08:24
    關(guān)于納米粉體復(fù)合鍍銀合金在高壓開關(guān)電接觸部位的應(yīng)用
    河南科技(2014年4期)2014-02-27 14:07:08
    對一道幾何光學(xué)競賽題解結(jié)果的分析
    物理教師(2011年11期)2011-07-24 08:24:02
    CCD太陽敏感器大角度入射光能衰減模型
    多媒體教室建設(shè)中需要考慮的問題
    美女高潮的动态| 搡老妇女老女人老熟妇| 久久精品夜夜夜夜夜久久蜜豆| 美女大奶头视频| 国产三级中文精品| 国产高潮美女av| 亚洲专区国产一区二区| 婷婷亚洲欧美| 在线观看av片永久免费下载| 久久久久久久久久黄片| 天美传媒精品一区二区| 91精品国产九色| 久久久欧美国产精品| 一区二区三区高清视频在线| 亚洲av美国av| 男人舔女人下体高潮全视频| 精品一区二区三区av网在线观看| 大香蕉久久网| 五月伊人婷婷丁香| 天天躁日日操中文字幕| 晚上一个人看的免费电影| 久久亚洲国产成人精品v| 久久精品91蜜桃| 久久婷婷人人爽人人干人人爱| 欧美性猛交黑人性爽| 春色校园在线视频观看| 一本精品99久久精品77| av天堂中文字幕网| 丰满人妻一区二区三区视频av| 91在线精品国自产拍蜜月| 在线看三级毛片| 国产在线男女| 亚洲激情五月婷婷啪啪| 美女xxoo啪啪120秒动态图| 最近2019中文字幕mv第一页| 成人综合一区亚洲| 久久精品人妻少妇| 国产精品女同一区二区软件| 老司机福利观看| 欧美绝顶高潮抽搐喷水| 人人妻人人澡欧美一区二区| or卡值多少钱| 特大巨黑吊av在线直播| 亚洲欧美日韩东京热| 三级男女做爰猛烈吃奶摸视频| av免费在线看不卡| 久久亚洲精品不卡| 国产成年人精品一区二区| 欧美bdsm另类| 国产蜜桃级精品一区二区三区| av免费在线看不卡| 美女黄网站色视频| 露出奶头的视频| av在线天堂中文字幕| 午夜a级毛片| 中文字幕av成人在线电影| 国产高清视频在线播放一区| 精品人妻偷拍中文字幕| 国产一区二区三区av在线 | 在线观看66精品国产| 一级黄色大片毛片| 日本-黄色视频高清免费观看| 国产爱豆传媒在线观看| 国产精品福利在线免费观看| 欧美bdsm另类| 亚洲精品色激情综合| 欧美性感艳星| 高清毛片免费观看视频网站| aaaaa片日本免费| 国产人妻一区二区三区在| 99在线人妻在线中文字幕| 99久国产av精品| 中出人妻视频一区二区| 欧美另类亚洲清纯唯美| 乱码一卡2卡4卡精品| 精品国内亚洲2022精品成人| 搡老熟女国产l中国老女人| 三级经典国产精品| 国产极品精品免费视频能看的| 蜜臀久久99精品久久宅男| 少妇被粗大猛烈的视频| 高清日韩中文字幕在线| 国产一区二区亚洲精品在线观看| 69人妻影院| 麻豆成人午夜福利视频| 欧美成人免费av一区二区三区| 看黄色毛片网站| 亚洲成人久久性| 床上黄色一级片| 久久精品夜色国产| 99久久九九国产精品国产免费| 久久99热这里只有精品18| 久久午夜福利片| av黄色大香蕉| 国产精品综合久久久久久久免费| 日韩欧美免费精品| 精品人妻一区二区三区麻豆 | 亚洲av.av天堂| 舔av片在线| 久久综合国产亚洲精品| 亚洲精品乱码久久久v下载方式| 在线a可以看的网站| 高清日韩中文字幕在线| 精品人妻熟女av久视频| 国产精品乱码一区二三区的特点| 久久精品国产亚洲av香蕉五月| 中国美女看黄片| 乱码一卡2卡4卡精品| 精品一区二区三区人妻视频| av在线天堂中文字幕| 少妇熟女欧美另类| 国产成人freesex在线 | 国产激情偷乱视频一区二区| 又粗又爽又猛毛片免费看| 国产精品精品国产色婷婷| 啦啦啦啦在线视频资源| 中文亚洲av片在线观看爽| 国产精品人妻久久久影院| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频| 看片在线看免费视频| 欧美又色又爽又黄视频| 天天躁日日操中文字幕| 免费人成在线观看视频色| 日韩人妻高清精品专区| 日日摸夜夜添夜夜爱| 天堂影院成人在线观看| 99国产极品粉嫩在线观看| 日本a在线网址| 亚洲国产精品久久男人天堂| 国产熟女欧美一区二区| 久久人人爽人人爽人人片va| 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| 伊人久久精品亚洲午夜| 99热网站在线观看| 女同久久另类99精品国产91| 亚洲综合色惰| 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| 欧美激情久久久久久爽电影| 久久中文看片网| 成人av在线播放网站| 日韩在线高清观看一区二区三区| 久久久成人免费电影| 亚洲四区av| 国产成人a区在线观看| 91午夜精品亚洲一区二区三区| 一级毛片久久久久久久久女| 天堂影院成人在线观看| 2021天堂中文幕一二区在线观| 超碰av人人做人人爽久久| 91精品国产九色| 在线观看免费视频日本深夜| 我要看日韩黄色一级片| 观看免费一级毛片| 国产真实伦视频高清在线观看| 国产精品久久久久久av不卡| 欧美最黄视频在线播放免费| 五月伊人婷婷丁香| 午夜爱爱视频在线播放| 国产免费男女视频| 亚洲av免费在线观看| 亚洲成人久久爱视频| 成人永久免费在线观看视频| 99热只有精品国产| 精品无人区乱码1区二区| 色综合色国产| 成年女人永久免费观看视频| 亚洲国产精品国产精品| 免费看a级黄色片| 日韩av在线大香蕉| 久久久欧美国产精品| 一区福利在线观看| 狂野欧美白嫩少妇大欣赏| 精品少妇黑人巨大在线播放 | 少妇人妻一区二区三区视频| 午夜精品在线福利| 欧美+日韩+精品| 99久久精品热视频| 免费在线观看成人毛片| 伦理电影大哥的女人| 日韩三级伦理在线观看| 一卡2卡三卡四卡精品乱码亚洲| 高清午夜精品一区二区三区 | 久久久久性生活片| 大又大粗又爽又黄少妇毛片口| 一区二区三区高清视频在线| 国产精品女同一区二区软件| 亚洲精品456在线播放app| 黄色日韩在线| 中国国产av一级| 欧洲精品卡2卡3卡4卡5卡区| av中文乱码字幕在线| 毛片一级片免费看久久久久| 久久久欧美国产精品| 国产精品av视频在线免费观看| 人妻少妇偷人精品九色| 久久久久国产网址| 亚洲精品国产成人久久av| 亚洲国产精品久久男人天堂| 又粗又爽又猛毛片免费看| 99久久无色码亚洲精品果冻| 久久久久免费精品人妻一区二区| 国产一区亚洲一区在线观看| 人妻久久中文字幕网| 1000部很黄的大片| 97热精品久久久久久| a级一级毛片免费在线观看| avwww免费| 麻豆成人午夜福利视频| 99久久九九国产精品国产免费| 99在线人妻在线中文字幕| 蜜桃亚洲精品一区二区三区| 国产精品综合久久久久久久免费| 亚洲va在线va天堂va国产| 久久久久久久久中文| avwww免费| 一进一出抽搐动态| 精品熟女少妇av免费看| 欧美成人a在线观看| 亚洲人成网站在线观看播放| 亚洲国产欧洲综合997久久,| 成人亚洲精品av一区二区| 日本黄大片高清| 91在线精品国自产拍蜜月| 啦啦啦韩国在线观看视频| 久久国产乱子免费精品| 美女 人体艺术 gogo| 成人亚洲欧美一区二区av| 乱人视频在线观看| 日韩大尺度精品在线看网址| www.色视频.com| 99热这里只有是精品在线观看| 女同久久另类99精品国产91| 免费人成视频x8x8入口观看| 久久久久久久久久成人| 天堂动漫精品| 中文字幕免费在线视频6| 国产高清视频在线播放一区| videossex国产| 亚洲精华国产精华液的使用体验 | 久久久久九九精品影院| 亚洲国产精品合色在线| 18禁在线播放成人免费| 国产av麻豆久久久久久久| 久久精品国产亚洲av香蕉五月| 麻豆乱淫一区二区| 午夜福利高清视频| 日日摸夜夜添夜夜爱| 小蜜桃在线观看免费完整版高清| 国产精品一区二区三区四区久久| 内地一区二区视频在线| 国产 一区精品| 老司机影院成人| 欧美不卡视频在线免费观看| 欧美性感艳星| 日韩欧美在线乱码| 国产一区二区在线av高清观看| 国产久久久一区二区三区| 此物有八面人人有两片| 在线观看午夜福利视频| 日韩精品中文字幕看吧| 露出奶头的视频| 久久久久久久亚洲中文字幕| 久久久久久伊人网av| 成人二区视频| 欧美日本亚洲视频在线播放| 中文字幕精品亚洲无线码一区| 欧美日韩综合久久久久久| 99九九线精品视频在线观看视频| 亚洲在线自拍视频| 高清日韩中文字幕在线| 老司机福利观看| 婷婷精品国产亚洲av在线| 春色校园在线视频观看| 欧美日韩综合久久久久久| 日本爱情动作片www.在线观看 | 69av精品久久久久久| 欧美高清成人免费视频www| 在线免费观看的www视频| 中出人妻视频一区二区| 此物有八面人人有两片| 熟女人妻精品中文字幕| 国产精品一区二区性色av| 国产精品久久视频播放| 欧美不卡视频在线免费观看| 岛国在线免费视频观看| 日韩,欧美,国产一区二区三区 | 长腿黑丝高跟| 丝袜喷水一区| 菩萨蛮人人尽说江南好唐韦庄 | 午夜激情福利司机影院| 亚洲第一区二区三区不卡| av视频在线观看入口| 赤兔流量卡办理| 国产成年人精品一区二区| 九九爱精品视频在线观看| 亚洲成人精品中文字幕电影| 韩国av在线不卡| 人妻夜夜爽99麻豆av| 六月丁香七月| 亚洲av二区三区四区| 国产黄色小视频在线观看| av专区在线播放| 91麻豆精品激情在线观看国产| 成人亚洲精品av一区二区| 亚洲乱码一区二区免费版| 久久九九热精品免费| 精品福利观看| 国产精品久久久久久av不卡| 免费看光身美女| 乱人视频在线观看| 日韩成人伦理影院| 噜噜噜噜噜久久久久久91| 一本精品99久久精品77| av免费在线看不卡| 老师上课跳d突然被开到最大视频| 日本色播在线视频| 成年女人毛片免费观看观看9| 大型黄色视频在线免费观看| 国产美女午夜福利| 1000部很黄的大片| 成人av在线播放网站| 国产午夜福利久久久久久| 97热精品久久久久久| 亚洲av五月六月丁香网| 少妇猛男粗大的猛烈进出视频 | 日韩中字成人| 老司机福利观看| 亚洲美女黄片视频| 可以在线观看的亚洲视频| 亚洲第一区二区三区不卡| 久久久久国内视频| 高清午夜精品一区二区三区 | 观看免费一级毛片| 日韩三级伦理在线观看| 精品久久久噜噜| 一进一出好大好爽视频| 午夜久久久久精精品| 日韩制服骚丝袜av| 精品久久久久久久久久久久久| 久久亚洲精品不卡| 国内久久婷婷六月综合欲色啪| 婷婷色综合大香蕉| 欧美成人精品欧美一级黄| av中文乱码字幕在线| 非洲黑人性xxxx精品又粗又长| 成人毛片a级毛片在线播放| 国产精品久久视频播放| 九九在线视频观看精品| 俺也久久电影网| 变态另类成人亚洲欧美熟女| 亚洲va在线va天堂va国产| 亚洲成人av在线免费| 亚洲精品影视一区二区三区av| 色综合色国产| 久久天躁狠狠躁夜夜2o2o| 老熟妇乱子伦视频在线观看| 亚洲五月天丁香| 精品福利观看| 午夜老司机福利剧场| 欧美最新免费一区二区三区| 欧美成人一区二区免费高清观看| 国语自产精品视频在线第100页| 狠狠狠狠99中文字幕| 国产伦在线观看视频一区| 99九九线精品视频在线观看视频| 搞女人的毛片| 日韩av在线大香蕉| 三级男女做爰猛烈吃奶摸视频| 美女内射精品一级片tv| 亚洲人成网站在线播放欧美日韩| 亚洲最大成人手机在线| 不卡一级毛片| 简卡轻食公司| 亚洲激情五月婷婷啪啪| 麻豆av噜噜一区二区三区| 人人妻,人人澡人人爽秒播| 国产黄色视频一区二区在线观看 | 九九在线视频观看精品| 男人和女人高潮做爰伦理| 欧美三级亚洲精品| 亚洲欧美日韩高清专用| 又粗又爽又猛毛片免费看| 国产中年淑女户外野战色| 日韩人妻高清精品专区| 国产视频内射| 亚洲成人中文字幕在线播放| 蜜桃久久精品国产亚洲av| 久久这里只有精品中国| 久久久a久久爽久久v久久| 91麻豆精品激情在线观看国产| 国产aⅴ精品一区二区三区波| 日韩欧美三级三区| 国产av麻豆久久久久久久| 丰满乱子伦码专区| 亚洲,欧美,日韩| 免费观看人在逋| 欧美+日韩+精品| 69人妻影院| 白带黄色成豆腐渣| 国产成人影院久久av| 小说图片视频综合网站| 嫩草影院新地址| 欧美极品一区二区三区四区| 久久精品夜色国产| 亚洲av中文字字幕乱码综合| 国产一区二区在线观看日韩| 俺也久久电影网| 尾随美女入室| 波多野结衣高清作品| 极品教师在线视频| 免费无遮挡裸体视频| 激情 狠狠 欧美| 伦精品一区二区三区| 亚洲av熟女| 少妇高潮的动态图| 最近手机中文字幕大全| 老熟妇仑乱视频hdxx| 可以在线观看的亚洲视频| 人人妻,人人澡人人爽秒播| 欧美丝袜亚洲另类| 神马国产精品三级电影在线观看| 男人狂女人下面高潮的视频| 黄片wwwwww| 欧美国产日韩亚洲一区| 天堂动漫精品| 亚洲欧美成人精品一区二区| 欧美激情在线99| 一级黄色大片毛片| av女优亚洲男人天堂| 久久欧美精品欧美久久欧美| 亚洲精品456在线播放app| 日本 av在线| 尤物成人国产欧美一区二区三区| 黑人高潮一二区| 国产伦精品一区二区三区四那| a级毛片免费高清观看在线播放| 午夜视频国产福利| 日本a在线网址| av福利片在线观看| 国产真实乱freesex| av在线观看视频网站免费| 欧美成人精品欧美一级黄| 日韩制服骚丝袜av| 精品国内亚洲2022精品成人| 深爱激情五月婷婷| 波野结衣二区三区在线| 亚洲精品国产av成人精品 | 亚洲最大成人手机在线| 波多野结衣高清无吗| 男人狂女人下面高潮的视频| 亚洲综合色惰| a级一级毛片免费在线观看| 免费看美女性在线毛片视频| 黄色日韩在线| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| 亚洲欧美日韩无卡精品| 精品午夜福利视频在线观看一区| 亚洲欧美日韩无卡精品| a级毛色黄片| av福利片在线观看| 小说图片视频综合网站| 十八禁网站免费在线| 中文字幕免费在线视频6| 亚洲国产精品sss在线观看| 乱系列少妇在线播放| 两性午夜刺激爽爽歪歪视频在线观看| 亚洲欧美日韩无卡精品| 久久久久性生活片| 色在线成人网| 亚洲天堂国产精品一区在线| 精品久久久久久久久av| 真人做人爱边吃奶动态| 天美传媒精品一区二区| 国产熟女欧美一区二区| 国产中年淑女户外野战色| www日本黄色视频网| 国产乱人偷精品视频| 亚洲自偷自拍三级| 亚洲无线观看免费| 在线观看午夜福利视频| 日韩精品青青久久久久久| 欧美成人免费av一区二区三区| 久久中文看片网| 人人妻人人看人人澡| av视频在线观看入口| 欧美三级亚洲精品| 97超级碰碰碰精品色视频在线观看| 成人国产麻豆网| 99热这里只有是精品50| 偷拍熟女少妇极品色| 国产高清不卡午夜福利| 久久精品夜色国产| 国产高清激情床上av| 联通29元200g的流量卡| 日本爱情动作片www.在线观看 | 一区二区三区四区激情视频 | 国产欧美日韩精品亚洲av| 久久久久免费精品人妻一区二区| 国模一区二区三区四区视频| 成人毛片a级毛片在线播放| 国产精品伦人一区二区| 国产精品人妻久久久影院| 搡老熟女国产l中国老女人| 一区二区三区免费毛片| 欧美+亚洲+日韩+国产| 欧美成人免费av一区二区三区| 亚洲av免费在线观看| 中国美白少妇内射xxxbb| 六月丁香七月| 嫩草影视91久久| 九九爱精品视频在线观看| 九色成人免费人妻av| 两性午夜刺激爽爽歪歪视频在线观看| 国产亚洲精品久久久com| 国产三级在线视频| 亚洲第一电影网av| 噜噜噜噜噜久久久久久91| 免费av不卡在线播放| 欧美xxxx性猛交bbbb| 久久精品夜夜夜夜夜久久蜜豆| 精品久久久噜噜| 日韩成人av中文字幕在线观看 | 久久人人爽人人片av| 九九久久精品国产亚洲av麻豆| 99热精品在线国产| 亚洲欧美日韩卡通动漫| 色哟哟哟哟哟哟| 亚洲一区高清亚洲精品| 国产精品国产三级国产av玫瑰| 午夜免费男女啪啪视频观看 | 在线观看av片永久免费下载| 精品日产1卡2卡| 国产av不卡久久| 亚洲国产精品合色在线| 久99久视频精品免费| 黄片wwwwww| 一级毛片aaaaaa免费看小| 日日摸夜夜添夜夜爱| 国产精品综合久久久久久久免费| 亚洲人成网站在线播| 麻豆国产97在线/欧美| 亚洲色图av天堂| 亚洲成人久久爱视频| 亚洲美女视频黄频| 人人妻人人看人人澡| 欧美成人一区二区免费高清观看| 人人妻,人人澡人人爽秒播| 天堂影院成人在线观看| 美女xxoo啪啪120秒动态图| 麻豆国产97在线/欧美| 日韩欧美在线乱码| 嫩草影院新地址| 国产精品亚洲一级av第二区| 好男人在线观看高清免费视频| 永久网站在线| 日韩 亚洲 欧美在线| 人人妻人人澡欧美一区二区| 极品教师在线视频| 亚洲美女视频黄频| 午夜精品一区二区三区免费看| а√天堂www在线а√下载| 国产免费一级a男人的天堂| 亚洲av电影不卡..在线观看| 久久久精品94久久精品| 变态另类成人亚洲欧美熟女| 国产亚洲欧美98| 五月玫瑰六月丁香| 少妇高潮的动态图| 99热6这里只有精品| 我的女老师完整版在线观看| 精品少妇黑人巨大在线播放 | 国产成人影院久久av| 欧美日韩在线观看h| 中文字幕人妻熟人妻熟丝袜美| 超碰av人人做人人爽久久| av在线蜜桃| 欧美高清性xxxxhd video| 狂野欧美激情性xxxx在线观看| 成人亚洲欧美一区二区av| 啦啦啦啦在线视频资源| 国产av不卡久久| 婷婷精品国产亚洲av| 99热这里只有是精品在线观看| 五月玫瑰六月丁香| 色综合色国产| 国产日本99.免费观看| 国产精品国产三级国产av玫瑰| 不卡视频在线观看欧美| 可以在线观看的亚洲视频| 久久久久久伊人网av| 伊人久久精品亚洲午夜| 国产美女午夜福利| 久久中文看片网| 亚洲国产精品合色在线| 99热6这里只有精品| 亚州av有码| 成年版毛片免费区| 99热这里只有是精品在线观看| 亚洲av成人av| 免费av不卡在线播放| 久久久国产成人精品二区| 久久人人爽人人爽人人片va| 免费av不卡在线播放| 又爽又黄无遮挡网站| 国产精品三级大全| 精品不卡国产一区二区三区| 老司机午夜福利在线观看视频| 久久精品综合一区二区三区| 夜夜看夜夜爽夜夜摸| 午夜福利成人在线免费观看| 成人特级av手机在线观看| 日本-黄色视频高清免费观看| 免费黄网站久久成人精品| 国产精品精品国产色婷婷| 12—13女人毛片做爰片一|