高精度鉀熱管鋁凝固點爐研制及性能測試

劉 穎， 閆小克， 張 靜， 王 寧， 張 雯

(1.重慶市計量質(zhì)量檢測研究院，重慶401123； 2.中國計量科學研究院，北京100029)

1 引 言

ITS-90國際溫標是建立在一系列溫度定義固定點、內(nèi)插儀器及內(nèi)插公式的基礎上[1～4]，其中鋁凝固點是溫度定義固定點之一。

隨著技術(shù)的進步，對溫坪復現(xiàn)的質(zhì)量要求逐步提高。美國國家標準與技術(shù)研究院(NIST)、德國聯(lián)邦物理技術(shù)研究院(PTB)、英國國家物理實驗室(NPL)等采用高溫熱管固定點爐高精度復現(xiàn)了銀凝固點(961.78 ℃)、鋁凝固點(660.323 ℃)等[5,6]。通常高溫熱管[7～9]采用的工質(zhì)為高純堿金屬鈉、鉀。目前國內(nèi)由于尚未掌握滿足鋁凝固點需求的同軸等溫鉀熱管研制的關(guān)鍵技術(shù)，鋁凝固點溫度源僅采用三段控溫加熱爐[10]。

熱管是一種利用工質(zhì)相變進行熱量傳遞的高效傳熱元件；由于熱管工作過程中內(nèi)部工質(zhì)基本處于蒸發(fā)、冷凝的飽和狀態(tài)，因此，熱管還具有優(yōu)良的等溫性能[11～13],將熱管應用于固定點爐可以顯著改善爐子的垂直溫場均勻性[14～17]，一些國家已陸續(xù)開展了熱管固定點爐的研制。為提升我國溫度量傳水平，確保ITS-90國際溫標的準確傳遞與溫度量值的統(tǒng)一，有必要開展鋁凝固點溫度源計量標準器的研究。

本文采用熱管技術(shù)研制了1套高精度鉀熱管鋁凝固點爐，介紹了熱管的制作和加熱爐的制作流程，并對鉀熱管鋁凝定點爐性能進行了測試。

2 鉀熱管鋁凝固點爐的研制

鉀熱管鋁凝固點爐主要由兩部分構(gòu)成，分別是鉀熱管和加熱爐，鉀熱管為鋁凝固點容器溫坪的復現(xiàn)提供均勻的垂直溫場，加熱爐為熱管的啟動和穩(wěn)定運行提供熱源。

2.1 鉀熱管的制作

鉀熱管的制作流程包括熱管管殼的機械加工及清洗、吸液芯的制作及清洗、管殼整體焊接、管殼焊縫檢漏、管殼清洗、管殼真空除氣、金屬鉀充裝、封焊。管殼用于密封熱管內(nèi)的工質(zhì)，在選擇熱管材料時首先需要考慮的是管殼材料與工質(zhì)的相容性，確保熱管在長期工作過程中管殼材料與工質(zhì)不發(fā)生化學、電化學及物理反應。綜合考慮材料的運行溫度、成本、可靠性等因素，采用Haynes230合金鋼作為鉀熱管管殼材料。吸液芯的主要作用是產(chǎn)生毛細壓差，將液體分布到可能吸熱的任何范圍內(nèi)。根據(jù)結(jié)構(gòu)劃分，吸液芯可分為絲網(wǎng)型、燒結(jié)型、溝槽型，本文采用絲網(wǎng)型。

焊接完成的管殼需要進行焊縫檢漏，以確保每條焊縫不漏氣，防止熱管工作時空氣進入熱管內(nèi)部造成熱管失效。采用氦質(zhì)譜檢漏儀與氦氣噴槍對熱管進行焊縫檢漏。完成檢漏的熱管管殼需要進行清洗，以除去熱管在加工制造過程中殘留的雜質(zhì)和污染物。管殼清洗采用手工清洗和超聲波清洗的方式完成。由于在高溫下Haynes230合金鋼材料會釋放出氣體，為了確保熱管長時間在高溫下工作過程中內(nèi)部的真空度不受影響，在充灌工質(zhì)前需要對熱管管殼進行除氣處理，本文采用逐步升溫至700 ℃的方法，利用分子泵分階段完成管殼材料除氣。除氣完成后開展金屬鉀的充灌，加熱充灌系統(tǒng)，使金屬鉀呈液態(tài)，在真空條件下將液態(tài)金屬鉀充進熱管。最后，當鉀熱管的溫度低于90 ℃時，在真空條件下，用冷焊鉗在充液管中間部位進行冷壓焊封。

2.2 加熱爐

加熱爐由爐體、爐溫控制系統(tǒng)兩部分組成。爐子加熱段分為上、中、下3段，中間段為主加熱段，上、下為輔加熱段。熱管位于爐子的中間段，上、下段用于補償熱管上下底面對環(huán)境的熱損失。爐子采用歐陸2704溫控儀來控溫，該溫控儀是模塊化的高精度可編程回路調(diào)節(jié)器，可實現(xiàn)三回路控制，每個回路的PID控制參數(shù)是獨立的，3個加熱段可實現(xiàn)單獨控溫。為保證溫坪復現(xiàn)質(zhì)量，在復現(xiàn)溫坪前需要對爐子進行反復調(diào)試，以確定爐子上、中、下3個加熱段最佳的溫度設定值，確保熱管軸向溫場均勻。為進一步提高爐子性能，在確定各段最佳溫度設定值后，在爐子熱平衡狀態(tài)下，對PID控溫參數(shù)進行自整定，以確認最佳的爐溫控制參數(shù)，最終達到提高爐子軸向溫場均勻性的目的。

3 鉀熱管鋁凝固點爐性能測試

3.1 測試系統(tǒng)

測量系統(tǒng)由標準鉑電阻溫度計(s/n：9598)、MillK測溫儀(s/n：381672-13)、鉀熱管鋁凝固點爐(s/n：K-ALFP-F001)、鋁凝固點容器(s/n：Al-07228)組成。其中鋁凝固點容器采用石英外殼密封容器，結(jié)構(gòu)尺寸如圖1所示。容器中金屬鋁純度為99.999 9%，雜質(zhì)分析報告見表1。

表1 鋁凝固點容器中金屬鋁中雜質(zhì)成分分析Tab.1 Analysis of impurities of metal aluminum in aluminum freezing point vessel ×10-6

鋁凝固點容器采用石墨盛裝金屬鋁，石墨純度99.999 7%。容器內(nèi)氣體為高純氬氣，純度為99.999 9%，鋁凝固點時氬氣壓力為85.0 kPa。

3.2 升溫曲線

溫度過沖是評價爐子性能的一項重要指標，與控溫儀表性能、傳感器的布置、爐膛內(nèi)部傳熱情況等因素有關(guān)。在爐子開機升溫過程中，溫度瞬時過沖量太高會對設備造成危害;尤其是對于石英材料的固定點容器，過沖溫度過高會造成容器損壞。圖2為本文研制的鉀熱管鋁凝固點爐從常溫升至657 ℃的升溫曲線。爐子升溫模式為程序升溫，在最初2 h內(nèi)，爐子從常溫升溫至600 ℃，隨后分4段升溫至657 ℃。由圖可以看出，采用分段升溫的方式，爐子升溫曲線平緩，整個升溫過程中沒有明顯過沖現(xiàn)象，可有效保障鋁凝固點容器的使用壽命。

圖2 鉀熱管鋁凝固點爐升溫曲線Fig.2 Temperature rise curve of potassium heat pipe furnace

3.3 垂直溫場測試

采用單探針法測試鉀熱管鋁凝固點爐垂直溫場，即將爐溫控制在比鋁凝固點低約4 ℃的穩(wěn)定狀態(tài)，采用標準鉑電阻溫度計分別測量距離鋁凝固點容器溫度計阱底部0,20,40,60,80,100,120,140,160 mm位置的熱平衡溫度，并將溫度計阱底部垂直方向160 mm范圍內(nèi)所測最大溫度變化的1/2作為鉀熱管鋁凝固點溫度源垂直溫場均勻性。

在測量過程中，利用游標卡尺上提標準鉑電阻溫度計在鋁凝固點容器溫度計阱中的位置，每次上提20 mm，每上提1次，溫度穩(wěn)定后記錄溫度數(shù)據(jù)，測試結(jié)果見表2所示。測試結(jié)果表明：研制的鉀熱管鋁凝固點溫度源距溫度計阱底部160 mm范圍內(nèi)垂直溫場均勻性為6.6 mK。根據(jù)CCT-K3國際關(guān)鍵比對公布的數(shù)據(jù)，國際上利用熱管技術(shù)研制的鋁凝固點爐垂直溫場均勻性數(shù)據(jù)[5]見表3所示。本文研制的爐子垂直溫場均勻性指標非常令人滿意。

表2 鉀熱管鋁凝固點爐垂直溫場測量數(shù)據(jù)Tab.2 Temperature test data along vertical direction of potassium heat pipe furnace

表3 CCT-K3國際關(guān)鍵比對中熱管鋁凝固點爐垂直溫場均勻性[5]Tab.3 Vertical temperature uniformity of participants using heat pipe furnaces in Key Comparison 3

3.4 鋁凝固點溫坪復現(xiàn)

3.4.1 復現(xiàn)方法

采用連續(xù)熱流密度法復現(xiàn)鋁凝固點[18]。連續(xù)熱流密度法又被稱為雙液固界面法，即在靠近坩堝容器的內(nèi)壁形成外液固界面，靠近溫度計阱的外壁形成內(nèi)液固界面，只要內(nèi)、外液固界面存在且不重合，則可復現(xiàn)鋁凝固點。

連續(xù)熱流密度法的具體操作步驟為：首先，將爐溫設定在比鋁凝固點高約3～4 ℃，將固定點容器內(nèi)的金屬鋁全部熔化，并且保持熔化狀態(tài)6 h以上，使鋁凝固點容器內(nèi)的雜質(zhì)充分擴散；隨后將爐溫設定為比鋁凝固點低約2 ℃，并在鋁凝固點容器的溫度計阱中插入標準鉑電阻溫度計用于溫度監(jiān)控；待鋁凝定點容器內(nèi)的金屬鋁開始凝固時，監(jiān)控標準鉑電阻溫度計顯示溫度開始回升，此時，取出監(jiān)控標準鉑電阻溫度計，將2根潔凈的常溫石英棒依次插入溫度計阱內(nèi)進行誘導，每次誘導 1 min，共誘導2次，誘導完畢后，將監(jiān)控標準鉑電阻溫度計插入溫度計阱，觀察溫坪變化。

3.4.2 結(jié)果分析

圖3為鋁凝固點溫坪復現(xiàn)過程的溫度監(jiān)控曲線。在溫坪出現(xiàn)前，高純液態(tài)鋁會出現(xiàn)過冷，以促進凝固結(jié)晶核的形成和長大，實驗表明金屬鋁的過冷度大約為826 mK。隨后溫度曲線開始回升，說明金屬鋁開始凝固，此時可插入常溫石英棒進行誘導，為鋁溶液的凝固提供冷源，使靠近溫度計阱外壁的鋁溶液凝固，形成液固界面。

圖3 鋁凝固點溫坪復現(xiàn)溫度監(jiān)控曲線Fig.3 Temperature monitoring curve in the process of recurrence of aluminum freezing point plateau

圖4為采用不同編號的標準鉑電阻溫度計測得的鋁凝固點溫坪曲線。由圖4可以看出：2支編號不同的標準鉑電阻溫度計在溫坪上測得的電阻值是不一樣的，這是由于這2支標準鉑電阻溫度計的實際分度函數(shù)不同造成的。對于雙液固界面溫坪，溫坪曲線整體先升高，后降低，最后待金屬鋁完全凝固后，降低至爐溫。JJG 1178—2007的規(guī)定，將鉑電阻溫度計測量值的變化小于0.5 mK/10 min視為溫坪。爐子控溫溫度不同，溫坪持續(xù)時長也不相同。

圖4(a)顯示的是采用編號為184271的標準鉑電阻溫度計測得的溫坪曲線，溫坪復現(xiàn)時，爐溫設定值低于鋁凝固點1.2 ℃，溫坪持續(xù)時間約為7 h。圖4(b)顯示的是采用編號為9930的標準鉑電阻溫度計測得的溫坪曲線，溫坪復現(xiàn)時，爐溫設定值低于凝固點2.0 ℃，溫坪持續(xù)時間約為5 h。在實際工作中，如需延長溫坪持續(xù)時長，可以在溫坪復現(xiàn)后，適當提高爐溫，使爐溫在低于鋁凝固點溫坪溫度的前提下，盡量接近溫坪溫度，溫差越小，溫坪持續(xù)時間越長。

圖4 鋁凝固點溫坪曲線Fig.4 Temperature curve of aluminum freezing point plateau

(1)

采用10次測量算術(shù)平均值的實驗標準偏差作為鋁凝固點溫坪的重復性，計算式為：

(2)

測試數(shù)據(jù)見表4所示，通過計算得到鋁凝固點溫坪重復性為0.02 mK。

表4 鋁凝固點溫坪重復性測試數(shù)據(jù)Tab.4 Repeatability of temperature plateau of aluminum freezing point Ω

4 結(jié) 論

研制了1臺高精度鉀熱管鋁凝固點爐，并對爐子升溫性能、垂直溫場均勻性和溫坪復現(xiàn)性進行了測試。得到如下結(jié)論：

(1) 采用分4段程序升溫模式，爐子升溫性能良好，爐內(nèi)沒有明顯過沖現(xiàn)象。

(2) 研制的鉀熱管鋁凝固點爐垂直溫場均勻性達6.6 mK，與文獻報道的國外同類熱管鋁凝固點爐技術(shù)指標相比，技術(shù)指標令人滿意。

(3) 采用連續(xù)熱流密度法，高精度復現(xiàn)鋁凝固溫坪, 凝固溫坪時間與爐溫設定有關(guān)，爐溫與凝固點之間的溫差越小，溫坪持續(xù)時間越長。