油浸式絕緣紙紙漿純化工藝的研究

于紅梅 劉群華 曹春昱 劉文 陳雪峰

摘要：探究了酸處理后紙漿出現(xiàn)的問(wèn)題及添加鎂鹽對(duì)紙漿和成紙性能的影響，并對(duì)酸處理后洗滌方式進(jìn)行了研究。結(jié)果表明，酸用量為1%時(shí)，就會(huì)引起紙漿水抽提液電導(dǎo)率偏高，pH值偏低的問(wèn)題，且通過(guò)增加洗滌段數(shù)未能改善，改變洗滌方式后效果并不明顯，而酸處理后的紙漿再經(jīng)鎂鹽處理可以有效解決這一問(wèn)題；隨著鎂鹽用量的增加，紙漿水抽提液電導(dǎo)率降低，pH值增加；同時(shí)對(duì)1%鹽酸+25%鎂鹽處理后的紙樣進(jìn)行離子含量和電氣性能檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果顯示，與未處理的紙樣相比，成紙灰分中鈉離子含量降低，擊穿強(qiáng)度增加，介質(zhì)損耗降低。

關(guān)鍵詞：酸處理；洗滌；鎂鹽；電氣性能

中圖分類號(hào)：TS7642文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：ADOI：1011980/jissn0254508X201803006

收稿日期：20171218（修改稿）

基金項(xiàng)目：國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃項(xiàng)目（2017YFB0308200）。

*通信作者：劉群華，高級(jí)工程師；主要從事特種的研究及開(kāi)發(fā)。Study on Purification Process of the Pulp for Oilimpregnated Insulating PaperYU Hongmei1，2LIU Qunhua1，2，*CAO Chunyu1，2LIU Wen1，2CHEN Xuefeng1，2

（1China National Pulp and Paper Research Institute Co.， Ltd.， Beijing，100102；

2 National Engineering Lab for Pulp and Paper， Beijing，100102）

（*Email： tiger_lgh@sinacom）

Abstract：In this work， the acid solution was used to purify the pulp after cookingThe problem of the pulp after acid treatment and the effect of adding magnesium salt on the properties of pulp and paper were studied The results showed that when the amount of acid in the purification process was 1%， the conductivity of the water extraction liquid was high and the pH was lowThe problem could not be solved by increasing washing timesThe problem was improved by changing the washing way， but ash content of the pulp increased after replacing with tap water washing Treating the pulp with magnesium salt after acid treatment could effectively solve this problem， and the conductivity of aqueous extract of the pulp was decreased， and the pH value increased with the increasing of magnesium salinityAdding 25% magnesium salt to the pulp which was treated with 1% acid solution， the ionic and electrical properties of paper samples were tested Test results showed that compared with untreated paper，the sodium content in the ash of the paper reduced， the breakdown strength increased and the dielectric loss reduced.

Key words：acid treatment； washing； magnesium salt； electrical performance

匝間絕緣紙是變壓器中的重要絕緣材料，用于纏繞高低壓繞組線圈上。在油浸式變壓器中，油紙絕緣結(jié)構(gòu)是最為常用的主絕緣，其可靠性直接關(guān)系到電網(wǎng)的安全與穩(wěn)定[14]。目前各國(guó)輸變電設(shè)備的發(fā)展方向是一致的：提高變壓器電壓等級(jí)與容量和可靠性，發(fā)展低損耗變壓器，降低單位容量?jī)r(jià)格[5]。因此，對(duì)變壓器匝間絕緣紙的性能提出了更高的要求，目前我國(guó)已突破500 kV、750 kV變壓器匝間絕緣紙制備的關(guān)鍵技術(shù)，但1000 kV的特高壓變壓器絕緣紙仍依賴進(jìn)口[6]。與國(guó)外進(jìn)口紙相比，我國(guó)的變壓器匝間絕緣紙的差距主要表現(xiàn)在紙的化學(xué)純度低，電氣性能差[7]，因此對(duì)于酸處理純化過(guò)程中出現(xiàn)的問(wèn)題及其對(duì)絕緣紙性能影響的研究十分必要。表1列舉了幾種商品漿和絕緣紙中灰分及灰分中鈉離子含量[8]。表1幾種商品漿和絕緣紙灰分及鈉離子含量

檢測(cè)項(xiàng)目商品漿絕緣紙喬治王子俄羅斯國(guó)產(chǎn)進(jìn)口灰分/%038029025019鈉離子含量/mg·kg-1476503530161

變壓器匝間絕緣紙一般采用未漂硫酸鹽針葉木漿為原料，未經(jīng)純化的紙漿中灰分含量高。紙漿中的灰分分為附著灰分、交換灰分和惰性灰分，其中，附著灰分含量最大，交換灰分含量最小，而惰性灰分最難除去[9]。蒸煮后紙漿經(jīng)洗滌、精選能除去大部分灰分，但還是有50%左右的灰分殘留[10]，直接用蒸煮后的漿料抄造的絕緣紙電氣性能差。因此要對(duì)蒸煮后的漿料進(jìn)行進(jìn)一步的純化。

本研究采用酸處理的方法[1112]對(duì)蒸煮后紙漿進(jìn)行純化，主要對(duì)酸用量、洗滌方式、酸處理后紙漿出現(xiàn)的問(wèn)題及鎂鹽的加入對(duì)紙漿水抽提液電導(dǎo)率、pH值及絕緣紙中金屬離子含量變化和電氣性能的影響進(jìn)行研究。

1實(shí)驗(yàn)

11實(shí)驗(yàn)原料

未漂硫酸鹽針葉木漿，喬治王子牌，取自加拿大Canfor公司，灰分含量043%。

12實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)中用到的水均為脫鹽水。脫鹽水電導(dǎo)率<50 μS/cm，pH值為733。

121酸處理

紙漿疏解后調(diào)節(jié)至4%濃度，添加一定量濃度為30%的鹽酸，攪拌均勻，并測(cè)定pH值，處理時(shí)間為60 min。

122洗滌

酸處理之后用漿袋擠干紙漿，用脫鹽水稀釋至漿濃2%，攪拌10 min。

123水抽提

將（5±0002）g風(fēng)干漿試樣，放入250 mL錐形瓶中，并加入100 mL剛煮沸的蒸餾水（其電導(dǎo)率不大于02 mS/m），裝上回流冷凝器，在水浴上緩緩煮沸（60±5）min后，在帶蓋的錐形瓶中冷卻，至（23±05）℃，注意避免吸入空氣中的二氧化碳。同時(shí)進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)。

水抽提液電導(dǎo)率按公式（1）計(jì)算，以mS/m表示。

X=C1-C2（1）

式中，X為抽提液電導(dǎo)率，mS/m；C1為樣品抽提液電導(dǎo)率，mS/m；C2為空白實(shí)驗(yàn)的電導(dǎo)率，mS/m。

124 鎂鹽處理

4%濃度的紙漿中添加一定量的醋酸鎂，攪拌均勻，處理時(shí)間為60 min。

125電氣性能檢測(cè)

絕緣紙擊穿強(qiáng)度測(cè)定參照GB/T 3333—1999進(jìn)行測(cè)定，絕緣紙介質(zhì)損耗角正切（tgδ）測(cè)定參照GB/T 3334—1999進(jìn)行測(cè)定。

2結(jié)果與討論

21酸用量對(duì)絕緣紙性能的影響

在紙漿純化實(shí)驗(yàn)中酸用量對(duì)紙張的灰分含量、撕裂指數(shù)和抗張指數(shù)均產(chǎn)生影響，圖1、圖2和圖3分別給出了紙漿在不同酸用量下經(jīng)三段洗滌之后紙張強(qiáng)度性能的檢測(cè)結(jié)果。

紙張的撕裂指數(shù)隨酸用量的增加而降低，抗張指數(shù)在05%酸用量處理時(shí)略有上升，但之后隨著酸用量增加呈現(xiàn)下降趨勢(shì)，而紙張中灰分含量隨酸用量的增加出現(xiàn)先降低后平穩(wěn)趨勢(shì)，當(dāng)酸用量小于1%時(shí)，灰分急劇下降，當(dāng)酸用量大于1%時(shí)，成紙灰分含量緩慢下降，這說(shuō)明酸用量增加會(huì)使紙張撕裂指數(shù)和抗張指數(shù)降低，但紙張灰分含量在酸用量大于1%時(shí)下降不明顯，這是因?yàn)樗崽幚砜梢猿{料中的一部分灰分，而仍有部分灰分不能通過(guò)酸處理除去。結(jié)合酸用量對(duì)紙張撕裂指數(shù)、抗張指數(shù)和灰分含量的影響，得出純化過(guò)程中最佳酸用量為1%。

22酸處理后洗滌方法對(duì)紙漿和紙張性能的影響

221洗滌段數(shù)對(duì)紙漿水抽提液電導(dǎo)率和pH值的影響

實(shí)驗(yàn)中對(duì)酸處理后的漿料進(jìn)行了7段洗滌，并測(cè)定每段洗滌后漿料擠出液電導(dǎo)率、pH值隨洗滌段數(shù)的變化情況，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖4所示。

pH值隨洗滌段數(shù)的變化情況由圖4可知，酸處理后的紙漿隨著洗滌段數(shù)的增加，擠出液的電導(dǎo)率降低，pH值增加，且三段洗滌后二者趨勢(shì)均保持平緩。從具體數(shù)值來(lái)看，第三段洗滌后紙漿擠出液電導(dǎo)率值為105 mS/m，已達(dá)到500 kV匝間絕緣紙電導(dǎo)率的合格范圍。因此將第三段洗滌后的漿料進(jìn)行水抽提實(shí)驗(yàn)，結(jié)果顯示，紙漿水抽提液的pH值為371（低于6），電導(dǎo)率為719 mS/m（高于18 mS/m），兩者皆不在500 kV匝間絕緣紙要求的合格范圍。但由圖3可知，第三段洗滌后的紙張灰分含量符合要求。這說(shuō)明酸處理的紙漿經(jīng)三段洗滌后紙張灰分含量可以達(dá)到要求，但會(huì)引起水抽提液電導(dǎo)率偏高、pH值偏低的問(wèn)題。洗滌段數(shù)增加到7段，并將第7段洗滌后的紙漿進(jìn)行水抽提，結(jié)果顯示水抽提液的pH值和電導(dǎo)率仍未在合格范圍。說(shuō)明酸處理后單純的增加紙漿洗滌段數(shù)并不能使水抽提液電導(dǎo)率和pH值達(dá)標(biāo)，其原因是紙漿灰分中一部分金屬離子以纖維素羧酸鹽的形式存在，添加鹽酸之后，產(chǎn)生了一定量的游離羧基，羧基的電離能力大于羧基鹽，這就導(dǎo)致水抽提液pH值和電導(dǎo)率偏高，且多段洗滌之后，仍維持在較高水平[13]。

222洗滌方式對(duì)紙漿水抽提液電導(dǎo)率和pH值的影響

由上面的實(shí)驗(yàn)結(jié)論可知，增加洗滌段數(shù)對(duì)紙漿水抽提液的pH值和電導(dǎo)率達(dá)標(biāo)并沒(méi)有促進(jìn)作用，因此，探索新的洗滌方式勢(shì)在必行。本實(shí)驗(yàn)探索的洗滌方式是酸處理后第一段洗滌水分別用自來(lái)水和60℃的脫鹽水，第二、三段使用脫鹽水，結(jié)果如表2所示。

由表2可知，第三段紙漿洗滌后，洗滌方式2和洗滌方式3紙漿水抽提液電導(dǎo)率與洗滌方式1相比都低，說(shuō)明改變洗滌方式后對(duì)于改善水抽提液電導(dǎo)率有一定作用，且洗滌方式3效果更佳，但這種作用并未使得3段洗滌后紙漿水抽提液電導(dǎo)率值達(dá)到500 kV匝間絕緣紙的要求，另外這3種洗滌方式的紙漿水抽提液的pH值均未達(dá)標(biāo)。從紙漿灰分含量來(lái)看，洗滌方式2的紙漿中灰分含量與洗滌方式1的相差不大，而洗滌方式3的紙漿中灰分含量明顯增加。說(shuō)明第一段采用自來(lái)水洗滌雖然可以降低水抽提的電導(dǎo)率，提高pH值，但由于自來(lái)水中的雜質(zhì)較多，導(dǎo)致紙漿中的灰分含量明顯增加。

由上面的實(shí)驗(yàn)可知，紙漿經(jīng)酸處理后，無(wú)論是增加洗滌段數(shù)還是改變洗滌方式均不能使水抽提液電導(dǎo)率、pH值均達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求。芬蘭、瑞典的紙漿水抽提液電導(dǎo)率、pH值都符合要求，并且與國(guó)產(chǎn)紙漿相比，灰分中Na+含量低，Mg2+含量高，說(shuō)明國(guó)外紙漿是經(jīng)過(guò)鎂鹽處理過(guò)的[14]。因此本實(shí)驗(yàn)采用鎂鹽再次處理酸處理后的紙漿，其目的是探索酸處理后添加鎂鹽對(duì)紙漿水抽提液電導(dǎo)率、pH值的影響及其原因，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表3所示。從表3可知，隨著鎂鹽用量的增加，前兩段洗滌后，加入鎂鹽與空白樣相比擠出液的電導(dǎo)率高，但第三段洗滌后，添加鎂鹽處理的紙漿擠出液的電導(dǎo)率低于空白樣，并且對(duì)加鎂鹽后第三段洗滌后的紙漿進(jìn)行水抽提，發(fā)現(xiàn)水抽提液的電導(dǎo)率隨著鎂鹽用量的增加而下降， pH值隨著鎂鹽用量的增加而增加。說(shuō)明添加鎂鹽能夠有效改善酸處理后紙漿中水抽提液電導(dǎo)率偏高和pH值偏低的問(wèn)題。其原因是鎂鹽與酸處理后形成的羧基發(fā)生了如方程式（2）所示的反應(yīng)，飽和了纖維素的末端基，將電離能力更大的游離羧基轉(zhuǎn)化成羧基鹽的形式，從而降低了水抽提液電導(dǎo)率，提高了pH值。

鎂鹽與紙漿中化學(xué)鍵的反應(yīng)方程見(jiàn)式（2）。

2R—COOH+（CH3COO）2Mg=（ R—COO）2Mg +2CH3COOH（2）

在酸處理后不同洗滌方式處理的紙漿中加入鎂鹽，洗滌并抽提的實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表4所示。

由表4可知，對(duì)酸處理后添加鎂鹽處理的紙漿采用不同洗滌方式，紙漿水抽提液電導(dǎo)率均降低了，pH值迅速增加到6～7。對(duì)比全過(guò)程采用脫鹽水，酸處理后紙漿經(jīng)洗滌方式2洗滌后再添加鎂鹽處理，紙漿水抽提液電導(dǎo)率和pH值達(dá)到要求。第一段采用自來(lái)水后漿料再加鎂鹽灰分和電導(dǎo)率仍較高，說(shuō)明酸處理后紙漿，通過(guò)第一段脫鹽水（60℃）洗滌后再配合鎂鹽處理可以有效解決酸處理后紙漿水抽提液電導(dǎo)率偏高和pH值偏低的問(wèn)題。

24酸處理后添加鎂鹽對(duì)紙張性能的影響

實(shí)驗(yàn)對(duì)比了酸處理前及酸處理后添加鎂鹽對(duì)紙張灰分含量的影響，未處理、1%酸處理和1%酸處理+25%鎂鹽處理的漿料都經(jīng)過(guò)了相同條件下的洗滌方式和洗滌次數(shù)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖5所示。

鎂鹽對(duì)紙張中灰分的影響由圖5可以看出，未處理紙樣灰分含量最高，紙漿經(jīng)過(guò)酸處理后，紙張灰分含量降低，再經(jīng)鎂鹽處理紙張灰分含量略有增加，這是因?yàn)榉磻?yīng)方程式（2）中Mg與 H相對(duì)原子質(zhì)量存在差異導(dǎo)致，因此得出結(jié)論，采用酸處理+鎂鹽處理方法能降低水抽提液的電導(dǎo)率和提高水抽提液的pH值，但會(huì)增加紙張的灰分含量。

將3種不同處理方式的紙張進(jìn)行離子含量的檢測(cè)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表5所示。表5不同處理方式紙張的離子含量 mg/kg

樣品K+Na+Ca2+Mg2+Fe3+A009014084022<001B003006050010<001C003004037050<001

由表5可知，A紙樣中K+、Na+、Ca2+、Mg2+含量最高，其次是B紙樣，最低的是C紙樣，K+、Na+、Ca2+含量較紙樣A分別降低了667%、771%、559%，Na+降低量最大，Mg2+含量增加56%，F(xiàn)e3+含量太低，實(shí)驗(yàn)中未能得到精確含量。由離子含量數(shù)值來(lái)看，采用酸處理后加入鎂鹽的處理方法除了能取代紙漿中羧基上的H+，還能取代成紙中Na+、Ca2+含量，特別是Na+含量。

由以上結(jié)論可知鎂鹽的加入能夠有效的降低Na+、Ca2+含量，也說(shuō)明除了發(fā)生方程式（2）中的反應(yīng)，還發(fā)生了方程式（3）的反應(yīng)。

2R—COONa+（CH3COO）2Mg=（ R—COO）2 Mg+2CH3COONa

（2R—COO）2Ca+（CH3COO）2Mg=（ R—COO）2 Mg+（CH3COO）Ca（3）

從反應(yīng)式可知，鎂鹽的加入可以與由加酸后形成的羧基發(fā)生反應(yīng)，同時(shí)Mg2+還可以取代纖維壁、腔中的Na+，使Na+轉(zhuǎn)為可溶性的鹽，隨著洗滌過(guò)程除去。

實(shí)驗(yàn)還對(duì)紙張灰分中的Na+含量[15]進(jìn)行了檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果如圖6所示。

為證實(shí)一價(jià)的Na+比其他的二價(jià)、三價(jià)金屬離子對(duì)絕緣紙電氣性能的影響更大，實(shí)驗(yàn)對(duì)不同紙樣的擊穿強(qiáng)度和介質(zhì)損耗角正切值tgδ進(jìn)行了檢測(cè)，結(jié)果分別如圖7和圖8所示。

圖7不同處理方式下干紙和油紙的交流擊穿強(qiáng)度圖8不同處理方式下紙張的介質(zhì)損耗角正切值tgδ由圖7可以看出，1%酸處理與未處理的干紙和油紙交流擊穿強(qiáng)度相比變化不明顯，1%酸處理+25%鎂鹽處理后油紙的交流擊穿強(qiáng)度有明顯增加。這說(shuō)明1%酸處理+25%鎂鹽處理紙漿不但可以解決酸處理后水抽提液電導(dǎo)率偏高和pH值偏低的問(wèn)題，還在一定程度上增加了紙張的交流擊穿強(qiáng)度。由圖8可以看出，漿料經(jīng)1%酸處理后紙張的tgδ增加，酸處理后再經(jīng)鎂鹽處理的紙張tgδ又下降了。分析原因可能是酸處理后洗滌時(shí)間過(guò)短，導(dǎo)致極性較強(qiáng)的鹽酸還殘余在紙張中，從而造成紙張的tgδ增加。添加鎂鹽處理后紙張的tgδ繼續(xù)降低，說(shuō)明鎂鹽的加入既可以置換羧基上的H+，又可以置換對(duì)tgδ影響較大的Na+離子，極性較強(qiáng)的離子被置換，故紙張的介質(zhì)損耗降低。

3結(jié)論

31酸處理實(shí)驗(yàn)中，隨著酸用量的增加，紙張的撕裂度下降，抗張強(qiáng)度先增加后減小，紙張灰分含量先減小后趨于平穩(wěn)，實(shí)驗(yàn)得到最佳酸用量為1%。

32酸處理后采用第一段自來(lái)水洗滌和第一段脫鹽水（60℃）洗滌均能夠降低紙漿水抽提液電導(dǎo)率，提高pH值，且第一段采用自來(lái)水洗滌效果更佳，但都未達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求。

33酸處理后添加鎂鹽可以降低紙漿水抽提液電導(dǎo)率，提高pH值。且酸處理后采用一段脫鹽水（60℃）洗滌再配合鎂鹽處理可以有效解決酸處理后漿料水抽提液電導(dǎo)率偏高、pH值偏低的問(wèn)題。

34酸處理后加入鎂鹽的處理方法除了能飽和纖維素的末端基，還能減少絕緣紙中K+、Na+、Ca2+的含量，特別是Na+含量，同時(shí)可以有效降低紙張灰分中的Na+含量，提高紙張的擊穿強(qiáng)度，降低介質(zhì)損耗。

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（責(zé)任編輯：馬忻）