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    酸處理對(duì)頁巖微觀結(jié)構(gòu)及力學(xué)性質(zhì)的影響

    2019-11-12 06:17:28郭建春肖森文鄭云川尹叢彬
    天然氣工業(yè) 2019年10期
    關(guān)鍵詞:酸處理酸液脆性

    盧 聰 馬 蒞 郭建春 肖森文 鄭云川 尹叢彬

    1.“油氣藏地質(zhì)及開發(fā)工程”國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室·西南石油大學(xué) 2. 中國(guó)石油川慶鉆探工程公司井下作業(yè)公司

    0 引言

    頁巖氣已成為我國(guó)非常規(guī)天然氣開發(fā)的熱點(diǎn)[1]。四川盆地南部威遠(yuǎn)區(qū)塊下志留統(tǒng)龍馬溪組—上奧陶統(tǒng)五峰組頁巖氣開發(fā)面臨著諸多難題,其中包括由于頁巖儲(chǔ)層孔滲低所導(dǎo)致的地層破裂壓力高的問題[2]。酸處理是油氣壓裂施工現(xiàn)場(chǎng)廣泛應(yīng)用的一種降低地層破裂壓力的技術(shù)措施[3],國(guó)內(nèi)外學(xué)者從室內(nèi)實(shí)驗(yàn)、理論分析等方面對(duì)巖石酸處理已開展了大量研究。Grieser等[4]用低濃度НCl(濃度介于1%~3%,下同)靜態(tài)溶蝕頁巖10~180 min,并采用X射線衍射法(XRD法)和電鏡掃描圖像處理法(SEM法)分析了頁巖礦物組成和微觀表面結(jié)構(gòu)的變化特征,發(fā)現(xiàn)酸處理后頁巖微觀結(jié)構(gòu)將復(fù)雜化。郭建春等[5-6]、茍波等[7]通過實(shí)驗(yàn)研究了不同酸處理?xiàng)l件下砂巖力學(xué)性質(zhì)的變化規(guī)律,以酸巖反應(yīng)動(dòng)力學(xué)和巖石損傷力學(xué)為基礎(chǔ),建立了一套破裂壓力預(yù)測(cè)模型,并從理論上解釋了酸處理過程中巖石孔隙結(jié)構(gòu)對(duì)力學(xué)性質(zhì)的影響。Morsy等[8-10]采用靜態(tài)溶蝕的酸處理方式,使用濃度為15%的НCl在24小時(shí)到1周不等的時(shí)間,對(duì)北美Barnett等多個(gè)頁巖氣產(chǎn)層進(jìn)行了酸處理對(duì)比實(shí)驗(yàn),發(fā)現(xiàn)酸處理后頁巖微觀結(jié)構(gòu)將會(huì)發(fā)生顯著變化,且孔隙度增加,同時(shí)礦物晶體結(jié)構(gòu)也發(fā)生顯著變化;即使使用低濃度НCl,也會(huì)使頁巖楊氏模量、單軸強(qiáng)度分別降低25%~58%、27%~70%。Tripathi和Рournik[11]、Wu和Sharma[12]研究中使用濃度為15%的НCl處理頁巖,發(fā)現(xiàn)經(jīng)過酸處理后頁巖硬度降低30%~70%,支撐劑嵌入頁巖情況嚴(yán)重,導(dǎo)致裂縫導(dǎo)流能力降低。目前對(duì)于川南地區(qū)頁巖氣儲(chǔ)層的酸處理效果還缺乏相關(guān)研究,有關(guān)酸處理對(duì)頁巖力學(xué)性質(zhì)的影響規(guī)律認(rèn)識(shí)尚不清楚,不能對(duì)壓裂施工現(xiàn)場(chǎng)酸處理后的頁巖力學(xué)參數(shù)進(jìn)行預(yù)測(cè)。為此,筆者選取威遠(yuǎn)區(qū)塊龍馬溪組—五峰組底部頁巖巖樣,開展了酸溶蝕實(shí)驗(yàn),采用X射線衍射、電鏡掃描以及三軸力學(xué)測(cè)試等方法獲得了酸處理后頁巖的微觀結(jié)構(gòu)和力學(xué)參數(shù),在此基礎(chǔ)上,分析了酸處理對(duì)頁巖微觀結(jié)構(gòu)和力學(xué)性質(zhì)的影響,以期為該區(qū)酸處理后頁巖力學(xué)參數(shù)預(yù)測(cè)和酸化壓裂施工方案設(shè)計(jì)提供技術(shù)支撐。

    1 實(shí)驗(yàn)方法

    頁巖樣品取自川南威遠(yuǎn)區(qū)塊龍馬溪組—五峰組底部頁巖露頭,巖樣礦物組成、物性及力學(xué)參數(shù)如表1所示。結(jié)合目前威遠(yuǎn)區(qū)塊頁巖酸化預(yù)處理的施工規(guī)模,確定一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)巖心(直徑為25.4 mm,高度為50 mm)對(duì)應(yīng)酸液用量為100 mL,酸液類型為НCl。實(shí)驗(yàn)溫度為 25 ℃,實(shí)驗(yàn)壓力為 1 atm(1 atm = 0.101 325 MРa),采用酸液靜態(tài)溶蝕的方式處理巖樣。

    實(shí)驗(yàn)步驟如下:①對(duì)巖心進(jìn)行礦物組成、孔隙結(jié)構(gòu)、孔隙度及滲透率測(cè)試;②采用不同濃度的酸液對(duì)巖心進(jìn)行不同時(shí)間的酸溶蝕處理;③對(duì)酸處理后的巖心進(jìn)行清理并烘干,然后測(cè)試巖心的微觀結(jié)構(gòu)及力學(xué)性質(zhì)。針對(duì)實(shí)驗(yàn)中酸液濃度和酸處理時(shí)間的設(shè)置,考慮如下:①采用濃度為15%的НCl,酸處理時(shí)間分別介于30~240 min及1~7 d;②當(dāng)酸處理時(shí)間為240 min時(shí),分別選取濃度為5%、10%、15%、20%以及25%的НCl進(jìn)行酸處理。本次研究共開展25組實(shí)驗(yàn),其中包括5組未進(jìn)行酸處理的對(duì)照實(shí)驗(yàn)。在酸液中添加了NaCl(濃度為3%),以防止頁巖水化膨脹。

    2 酸處理對(duì)頁巖微觀結(jié)構(gòu)的影響

    2.1 礦物組成

    采用XRD方法對(duì)酸處理前后頁巖巖心進(jìn)行全巖礦物組分檢測(cè),分析不同酸處理時(shí)間、酸液濃度對(duì)頁巖礦物組成的影響。在酸液濃度相同的情況下,隨著酸處理時(shí)間增加,頁巖中方解石等碳酸鹽礦物含量不斷降低(圖1-a),石英和黏土礦物含量相對(duì)增加。酸處理后30 min,碳酸鹽礦物含量降低了6.66%,降低速度為0.222%/min;酸處理后30 min至1 d,碳酸鹽礦物含量降幅為13.62%,降低速度為0.01%/min,碳酸鹽礦物消耗速度變慢;酸處理后1~7 d,碳酸鹽礦物含量降幅僅為1.27%,降低速度為0.000 1%/min。酸對(duì)頁巖中碳酸鹽礦物的溶蝕速度(以下簡(jiǎn)稱為酸蝕速度)總體上呈現(xiàn)先快后慢的趨勢(shì),酸處理超過1 d后,酸蝕速度已很低。

    表1 威遠(yuǎn)區(qū)塊龍馬溪組—五峰組頁巖礦物組成、物性及力學(xué)參數(shù)表

    圖1 不同酸處理時(shí)間、酸液濃度下頁巖碳酸鹽礦物含量變化曲線圖

    如圖1-b所示,在酸處理時(shí)間相同的情況下,酸液初始濃度越高,酸處理后頁巖中碳酸鹽礦物含量降幅越大,酸蝕速度越快。當(dāng)НCl初始濃度達(dá)到15%時(shí),酸處理后碳酸鹽礦物含量下降了22.16%;當(dāng)НCl初始濃度從15%增加到25%,酸處理后碳酸鹽礦物含量已非常接近,趨近于10%。

    經(jīng)過高濃度酸液長(zhǎng)時(shí)間溶蝕后,伊利石中對(duì)酸敏感的鉀離子從晶層間脫離,邊緣破鍵吸附的水隨之進(jìn)入晶層,使得晶間距大幅度提高,降低了伊利石整體的強(qiáng)度(圖2-a);綠泥石水鎂四面體解體,嚴(yán)重破壞其晶體結(jié)構(gòu),降低其衍射強(qiáng)度(圖2-b);長(zhǎng)石晶體潤(rùn)濕角減小,親水性增強(qiáng)(圖3)。

    2.2 孔隙結(jié)構(gòu)

    采用SEM法分析酸處理后頁巖孔隙結(jié)構(gòu),對(duì)比不同酸處理時(shí)間下的SEM照片,如圖4所示,酸處理后頁巖表面的孔隙數(shù)量增加,多數(shù)溶蝕孔呈菱形,溶蝕過程中還有微裂縫產(chǎn)生。

    為了定量描述孔隙結(jié)構(gòu)特征,采用最大熵值法對(duì)頁巖SEM照片進(jìn)行二值化處理,分析孔隙結(jié)構(gòu)特征。如圖5-a所示,在酸化初期,孔徑增加速度較快,酸處理120 min后,頁巖孔徑增加緩慢,且趨于穩(wěn)定;酸處理7 d后,平均孔徑比未酸化增加了56.1%。如圖5-b所示,隨著НCl濃度增加,酸處理后頁巖表面孔隙的平均孔徑增加;在НCl濃度較低時(shí),隨НCl濃度增加,頁巖平均孔徑上升的趨勢(shì)明顯;當(dāng)НCl濃度達(dá)到15%時(shí),頁巖平均孔徑增加34.1%,而酸液濃度超過15%后,頁巖平均孔徑上升趨勢(shì)逐漸趨于平緩。

    2.3 孔滲性

    采用氦氣孔隙度測(cè)試儀和超低滲滲透率測(cè)試儀對(duì)酸化前后頁巖孔隙度和滲透率進(jìn)行測(cè)定[13]。如圖6-a所示,隨著酸處理時(shí)間增加,頁巖孔隙度和滲透率增加;酸處理時(shí)間少于80 min時(shí),酸巖反應(yīng)較快,滲透率由 0.000 22 mD 增至 0.000 67 mD,增加 2.0 倍,在酸處理時(shí)間超過240 min后滲透率上升趨勢(shì)變緩,且趨于0.000 9 mD;酸處理前,頁巖孔隙度為2.38%,酸處理3 d后孔隙度逐漸趨于6.30%,較酸處理前增加1.65倍。

    圖2 不同酸處理時(shí)間、酸液濃度下伊利石、綠泥石衍射強(qiáng)度曲線圖

    圖3 不同酸處理時(shí)間、酸液濃度下長(zhǎng)石潤(rùn)濕角變化曲線圖

    圖4 不同酸處理時(shí)間下頁巖SEM照片(酸液濃度為15%)

    圖5 不同酸處理時(shí)間、酸液濃度下頁巖平均孔徑變化曲線圖

    圖6 不同酸處理時(shí)間、酸液濃度下頁巖孔隙度、滲透率變化曲線圖

    酸濃度越高,酸蝕速度越快,相同時(shí)間內(nèi)酸巖反應(yīng)程度就越高。對(duì)于頁巖,酸巖反應(yīng)程度越高,酸液與頁巖的微裂縫或者層理結(jié)構(gòu)接觸越充分,發(fā)生水楔作用,酸液就能夠與深部礦物進(jìn)一步發(fā)生反應(yīng),從而改變頁巖的微觀結(jié)構(gòu),影響其孔滲參數(shù)。如圖6-b所示,НCl濃度增加,頁巖孔隙度和滲透率都有明顯提高;酸液濃度超過15%后,頁巖孔隙度和滲透率的變化趨勢(shì)均趨于平緩;采用濃度為15%的酸液,酸處理240 min時(shí),孔隙度由初始的3.58%增至4.83%,增加34.9%,滲透率由初始的0.000 29 mD增至 0.000 83 mD,增加 1.86 倍。

    3 酸處理對(duì)頁巖力學(xué)性質(zhì)的影響

    3.1 力學(xué)參數(shù)

    采用MTS 815型巖石力學(xué)實(shí)驗(yàn)儀,在儲(chǔ)層溫度壓力條件(測(cè)試圍壓為40 MРa、溫度為70 ℃)下,進(jìn)行三軸力學(xué)實(shí)驗(yàn)[14]。如圖7-a所示,隨著酸處理時(shí)間增加,酸處理后頁巖的力學(xué)參數(shù)總體呈下降趨勢(shì),且具有二次降低的特征;在處理初期,頁巖抗壓強(qiáng)度和楊氏模量下降速度較快,降幅較大;隨著時(shí)間的增加,二者降低速度逐漸變慢;當(dāng)酸處理時(shí)間超過3 d之后,頁巖抗壓強(qiáng)度和楊氏模量基本趨于穩(wěn)定,酸處理時(shí)間達(dá)到7 d時(shí),抗壓強(qiáng)度由初始的276 MРa降至135 MРa,降低50.1%,楊氏模量由初始的24 616 MРa降至 10 311 MРa,降低 58.1%。

    如圖7-b所示,隨酸液濃度增加,酸處理后頁巖抗壓強(qiáng)度和楊氏模量不斷降低;酸液濃度大于15%后,抗壓強(qiáng)度和楊氏模量的下降趨勢(shì)變緩;經(jīng)濃度為25%的НCl處理后,頁巖抗壓強(qiáng)度降低29.8%,楊氏模量降低28.5%。實(shí)驗(yàn)表明,通過酸液與膠結(jié)物發(fā)生反應(yīng),降低了頁巖顆粒膠結(jié)強(qiáng)度,從而降低了巖石的內(nèi)聚力和內(nèi)摩擦角,由此驗(yàn)證了通過酸液對(duì)目的層段進(jìn)行預(yù)處理以降低地層破裂壓力的有效性。

    國(guó)內(nèi)外學(xué)者通常從巖石的強(qiáng)度、硬度及應(yīng)力應(yīng)變特征等方面來表征巖石的脆性指數(shù)[15-17],其中,Rickman脆性指數(shù)計(jì)算方法是目前較常用的描述巖石脆性的方法,Rickman脆性指數(shù)的計(jì)算式為:

    式中BIRickman表示Rickman脆性指數(shù),無量綱;E表示楊氏模量,MРa;σ表示泊松比,無量綱;下標(biāo)max、min分別表示最大值與最小值。

    如圖8-a所示,酸液濃度為15%時(shí),隨著酸處理時(shí)間增加,頁巖脆性指數(shù)呈下降趨勢(shì);酸處理時(shí)間達(dá)到240 min時(shí),頁巖脆性指數(shù)由初始的0.61降至0.45,降低26.2%,酸處理時(shí)間超過240 min后,頁巖脆性指數(shù)下降趨勢(shì)變緩;酸處理時(shí)間達(dá)到7 d時(shí),頁巖脆性指數(shù)降低32.8%。如圖8-b所示,酸處理時(shí)間為240 min時(shí),酸液濃度超過15%后,頁巖脆性指數(shù)下降幅度較小。

    3.2 變形特征

    經(jīng)過不同濃度的酸液處理后,頁巖的變形模式逐漸由彈脆性變形轉(zhuǎn)變?yōu)閺椝苄宰冃危覞舛仍礁?,巖石峰值應(yīng)力越低,頁巖破裂模式的延性破裂特征越明顯。由于經(jīng)過酸處理后,碳酸鹽礦物被大量溶蝕,黏土礦物含量相應(yīng)增加,導(dǎo)致頁巖塑性特征突出,延性特征越來越明顯。

    3.3 破裂模式

    威遠(yuǎn)區(qū)塊龍馬溪組頁巖屬于硬脆性頁巖,其變形方式具有顯著彈脆性特征[18]。在圍壓40 MРa下,頁巖破裂方式以剪切破壞為主,所產(chǎn)生的裂縫貫穿整個(gè)巖心。

    圖7 不同酸處理時(shí)間、酸液濃度下頁巖抗壓強(qiáng)度、楊氏模量變化曲線圖

    圖8 不同酸處理時(shí)間、酸液濃度下頁巖脆性指數(shù)變化曲線圖

    如圖9所示,酸液濃度為15%時(shí),隨著酸處理時(shí)間增加,酸處理后產(chǎn)生的剪切縫越來越復(fù)雜,破裂模式由脆性向半脆性、半延性過渡。未經(jīng)酸處理的頁巖,剪切縫含量少,普遍為單縫貫穿或是弱面破壞;酸處理時(shí)間由240 min增加至2 d時(shí),剪切縫增加,同時(shí)多條裂縫伴生,典型的脆性破裂模式向半脆性破裂模式轉(zhuǎn)變;酸處理時(shí)間增加到4 d時(shí),出現(xiàn)了“V”形剪切縫,破裂模式向半延性破裂模式轉(zhuǎn)變;酸處理時(shí)間增加到6 d時(shí),頁巖破裂表面出現(xiàn)“U”形裂紋和“V”形裂紋相互交錯(cuò),裂紋分布復(fù)雜,從單一的破裂面向破裂帶轉(zhuǎn)變,呈現(xiàn)出龜裂狀,頁巖彈脆性破裂特征已大幅減弱,塑性、延性破裂特征顯現(xiàn)。

    圖9 不同酸處理時(shí)間下頁巖破裂特征照片

    如圖10所示,酸處理時(shí)間為240 min時(shí),隨著酸液濃度提高,頁巖破裂模式逐步從脆性破裂向延性破裂轉(zhuǎn)變。未經(jīng)酸處理的頁巖為單一的剪切縫貫穿,采用濃度介于5%~15%的酸液處理后,剪切縫數(shù)量增多,脆性破裂特征減弱;采用濃度為25%的酸液處理后,出現(xiàn)十字形裂紋,而未見明顯的剪切縫貫穿巖心,即巖心延性破裂特征不斷增強(qiáng),發(fā)生破裂后巖心依然能持續(xù)變形。

    圖10 不同酸液濃度下頁巖破裂特征照片

    4 頁巖微觀結(jié)構(gòu)對(duì)力學(xué)性質(zhì)的影響

    分析不同酸處理時(shí)間、酸液濃度對(duì)頁巖微觀結(jié)構(gòu)和力學(xué)性質(zhì)的影響,從酸化引起頁巖微觀結(jié)構(gòu)變化的角度研究酸處理對(duì)頁巖力學(xué)性質(zhì)的影響規(guī)律,并量化分析頁巖微觀結(jié)構(gòu)與力學(xué)性質(zhì)的相關(guān)性。

    4.1 孔隙結(jié)構(gòu)與力學(xué)性質(zhì)的關(guān)系

    隨著酸處理時(shí)間的增加,頁巖可溶礦物被酸液溶蝕,產(chǎn)生粒間孔和晶體溶孔,一定程度上改善了頁巖滲透性,使頁巖力學(xué)參數(shù)降低。如圖11所示,頁巖力學(xué)參數(shù)與平均孔徑呈二次方關(guān)系,R2介于0.95~0.99,相關(guān)性好。

    圖11 頁巖力學(xué)參數(shù)與平均孔徑關(guān)系曲線圖

    4.2 孔滲性與力學(xué)性質(zhì)的關(guān)系

    酸液與頁巖礦物中鈣質(zhì)、泥質(zhì)等膠結(jié)物反應(yīng),破壞黏土礦物晶體結(jié)構(gòu),改變巖石成分、結(jié)構(gòu)以及顆粒間的作用力,使巖石孔隙度增加,變得松散脆弱,力學(xué)參數(shù)降低[19-20]。變形模式逐漸從彈脆性變形向彈塑性變形轉(zhuǎn)變,破裂模式由脆性向半脆性、半延性過渡。頁巖力學(xué)參數(shù)與孔滲性質(zhì)呈二次方或線性關(guān)系,R2介于0.96~0.99,相關(guān)性好(圖12、13)。

    圖12 頁巖力學(xué)參數(shù)與孔隙度關(guān)系曲線圖

    5 結(jié)論

    1)酸液預(yù)處理后,頁巖表面的孔隙數(shù)量增加,孔徑增大,同時(shí)溶蝕過程中有微裂縫產(chǎn)生。

    2)經(jīng)濃度為15%的НCl處理240 min后頁巖滲透率由初始的 0.000 22 mD 趨于 0.000 9 mD,增加3.09倍;酸處理3 d后頁巖孔隙度由為2.38%逐漸趨于6.3%,較酸處理前增加1.65倍。

    3)酸處理后頁巖力學(xué)性質(zhì)發(fā)生改變,變形模式逐漸從彈脆性變形轉(zhuǎn)變?yōu)閺椝苄宰冃?,破裂模式由脆性向半脆性、半延性過渡。經(jīng)濃度為15%的酸處理7 d時(shí),頁巖抗壓強(qiáng)度降低50.1%,楊氏模量降低58.1%,脆性指數(shù)降低32.8%。

    4)威遠(yuǎn)區(qū)塊龍馬溪組—五峰組底部頁巖力學(xué)參數(shù)與平均孔徑、滲透率呈二次方關(guān)系,與孔隙度呈二次方或線性關(guān)系且相關(guān)性強(qiáng)。

    圖13 頁巖力學(xué)參數(shù)與滲透率關(guān)系曲線圖

    成文中,本文審稿專家給予了耐心的指導(dǎo),特此致謝!

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