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    高效液相色譜法測定槐枝合劑的防腐劑含量

    2017-11-01 07:48:18商思陽
    中國藥業(yè) 2017年19期
    關鍵詞:苯甲酸鈉防腐劑合劑

    商思陽,陳 娟 ,徐 沖,魏 琳

    (1.重慶市中醫(yī)院,重慶 400021; 2.重慶醫(yī)科大學附屬第一醫(yī)院,重慶 400010)

    高效液相色譜法測定槐枝合劑的防腐劑含量

    商思陽1,陳 娟1,徐 沖1,魏 琳2

    (1.重慶市中醫(yī)院,重慶 400021; 2.重慶醫(yī)科大學附屬第一醫(yī)院,重慶 400010)

    目的建立有效控制醫(yī)院制劑槐枝合劑中苯甲酸鈉含量的高效液相色譜(HPLC)法。方法色譜柱采用Agilent XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流動相為 0.05 mol/L 磷酸二氫鈉溶液(用磷酸調(diào) pH 為 3.0)- 乙腈(65 ∶35),流速 1 mL /min,檢測波長 248 nm,柱溫25℃。結果苯甲酸鈉峰與其他峰能達到基線分離,并能排除輔料的干擾,線性回歸方程為 Y=3 531.4 X+2.683(r=0.999 9,n=6),苯甲酸鈉質量濃度在 0.02~0.16 g/L范圍內(nèi)與峰面積積分值線性關系良好,平均回收率為98.43%,RSD為 1.42%(n=6)。結論該方法可用于槐枝合劑的質量控制。

    高效液相色譜法;防腐劑;苯甲酸鈉;含量測定;槐枝合劑

    槐枝合劑清熱消炎是重慶市中醫(yī)院的特色制劑,用于痔瘡發(fā)炎、出血疼痛,療效確切,臨床應用廣泛。中藥提取成分含有油脂類、糖類、蛋白質等,久置易腐敗,加入防腐劑苯甲酸鈉(sodium benzoate),但其過量攝入會對人體產(chǎn)生一定毒性[1-6]。2010 年版《中國藥典(二部)》規(guī)定食品與口服藥品中苯甲酸鈉的含量不得超過0.3%[7]。本研究中參考文獻[8-15],采用高效液相色譜(HPLC)法測定槐枝合劑中苯甲酸鈉的含量,并進行了方法學考察,操作簡單,結果可靠,重復性好,可作為醫(yī)院槐枝合劑中防腐劑苯甲酸鈉的含量測定方法?,F(xiàn)報道如下。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器

    Agilent 1260型高效液相色譜儀,配置G1312C型二元泵,G1314F型紫外檢測器(美國安捷倫科技有限公司);XA205DU型電子天平(瑞士Mettler Toledo公司)。

    1.2 試藥

    槐枝合劑(醫(yī)院制劑,批號為20160301,20160801,20161201);苯甲酸鈉(鎮(zhèn)江前進化工廠,批號為20150401,含量大于 99.0%);水為超純水,乙腈為色譜純(Honeywell,批號為 AH015 - 4CH 100269),其他試劑均為分析純。

    2 方法與結果

    2.1 色譜條件

    色譜柱:Agilent XDB -C18柱(150 mm ×4.6 mm,5 μm);流動相:0.05 mol/L 磷酸二氫鈉溶液(用磷酸調(diào)pH 為 3.0)-乙腈(65 ∶35);流速:1 mL /min;檢測波長:248 nm;柱溫:25℃。理論板數(shù)按苯甲酸鈉峰計算不低于 6 000。

    2.2 溶液制備

    對照品溶液:取苯甲酸鈉對照品,稱取0.1252g,精密稱定,置50 mL容量瓶中,加甲醇定容,取1 mL置25 mL容量瓶中,定容,作為對照品溶液。

    供試品溶液:精密量取1 mL槐枝合劑(批號為20160301),置20 mL容量瓶中,加水定容至刻度,搖勻,作為供試品溶液。

    2.3 方法學考察

    陰性干擾試驗:按處方量配制不含苯甲酸鈉的陰性對照品,按供試品溶液制備方法制成陰性對照品溶液。按擬訂色譜條件分別對對照品溶液、供試品溶液、陰性對照品溶液進樣10 μL,記錄色譜圖。結果陰性對照品溶液對苯甲酸鈉的含量測定無干擾,色譜圖見圖1。

    線性關系考察:精密量取苯甲酸鈉對照品溶液(0.108 1 g/L)2,4,6,8,10,12 μL,按擬訂色譜條件測定其峰面積。以峰面積積分值(A,Y)為縱坐標、質量濃度(C,X)為橫坐標進行線性回歸,得回歸方程 Y=3 531.4 X+2.683,r=0.999 9(n=6),結果表明,苯甲酸質量濃度在0.02~0.16 g/L范圍內(nèi)與峰面積積分值線性關系良好。

    精密度試驗:取 2.2項下對照品溶液,重復進樣6次,測定其峰面積。結果的 RSD為 0.212%(n=6),表明儀器精密度良好。

    穩(wěn)定性試驗:取樣品(批號為20160301),依法制備供試品溶液,分別于配制后 0,1,2,4,6,8 h 時各進樣10 μL,測定峰面積。結果的 RSD 為 1.02%(n =6),表明供試品溶液在8 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

    重復性試驗:取同一批樣品(批號為20160301),依2.2項下方法制備供試品溶液6份,分別測定苯甲酸鈉的含量。結果平均含量為 1.461 9 g/L,RSD 為 1.30%(n=6),表明方法重復性良好。

    加樣回收試驗:取已知含量的樣品,精密加入苯甲酸鈉對照品適量,依法制備供試品溶液,進樣測定,并計算含量。結果見表1。

    圖1 高效液相色譜圖

    表1 苯甲酸鈉加樣回收試驗結果(n=6)

    2.4 樣品含量測定

    取 3 批樣品(批號為 20160301,20160801,20161201),按2.2項下方法制備供試品溶液,按擬訂色譜條件進樣測定,按外標法計算含量。結果3批樣品的含量分別為1.461 9,1.395 3,1.582 7 g /L。

    3 討論

    3.1 檢測波長和流動相選擇

    苯甲酸鈉對照品溶液用紫外檢測器進行全波長檢測,結果苯甲酸鈉在248 nm波長處有最大吸收,且在此波長處干擾組分對測定無干擾。因此,選擇248 nm作為檢測波長。

    曾試驗用乙腈-1 mL/L磷酸溶液(30∶70)為流動相,發(fā)現(xiàn)各峰不能有效分離。后選擇0.05 mol/L磷酸二氫鈉溶液(用磷酸調(diào)pH為3.0)-乙睛(65∶35)為流動相,結果各峰均能達到基線分離,且峰形對稱,保留時間適宜,但是否適用于其他院內(nèi)制劑(如固體制劑的防腐劑含量測定)仍有待進一步研究。

    3.2 防腐劑發(fā)展趨勢

    目前以生物發(fā)酵而成的生物防腐劑將成為發(fā)展趨勢,如納他霉素是一種多烯烴大環(huán)內(nèi)酯類物質,通過與真菌細胞膜里的固醇類化合物相互作用,改變細胞的滲透性,從而抑制和殺滅被作用的真菌。納他霉素對幾乎所有的霉菌和酵母都具有抑制作用,但對細菌卻無效[16-17]。可食用、藥用和草本植物提取的植物精油包含大量的次生代謝物,具有延緩或抑制細菌、酵母、霉菌生長的作用[18-19]。李超[20]在香腸防腐過程中,考察了不同質量濃度的白豆蔻揮發(fā)油微膠囊的防腐作用,發(fā)現(xiàn)3.2% 的白豆蔻揮發(fā)油微膠囊對香腸防腐效果最好??梢?,天然生物防腐劑的應用很可能在未來將得到穩(wěn)步增長,患者要求藥品能長期儲存,且減少不良反應。盡管生物防腐劑顯示了在食品保藏中的巨大潛力,但要將生物防腐劑大規(guī)模推廣應用到藥物制劑中,還有許多問題需要解決。首先,大部分文獻報道的抗菌數(shù)據(jù)來自模擬污染食品樣品或實驗室培養(yǎng)基。在實際藥物制劑中,尤其對于中藥制劑而言,由于成分復雜,且有效成分容易缺失等,使用生物防腐劑的水平可能比試驗所需的水平高很多,而動植物藥體內(nèi)天然抗菌物質的含量一般極其微量,且相對分子質量小,分離純化困難,提取步驟煩瑣,得率低,以植物揮發(fā)油尤為明顯。其次,生物防腐劑的抑菌活性一般較化學防腐劑低、抑菌譜也比較窄,因此天然防腐劑運用于院內(nèi)制劑有待深入研究。

    3.3 研究價值

    2008年版《重慶市醫(yī)療機構制劑規(guī)范》的標準中只提出添加適量防腐劑,本研究中確立了醫(yī)院槐枝合劑中苯甲酸鈉的含量測定方法,建議進一步開展苯甲酸鈉的準確用量試驗,在保證不會變質的前提下,以減少用量或將處方中的苯甲酸鈉改為更安全的防腐劑,減少防腐劑攝入過多帶來的危害,提高合劑的質量穩(wěn)定性。不同的院內(nèi)合劑中苯甲酸鈉用量差異較大,雖然從留樣的微生物試驗和性狀觀察結果來看,各批次樣品均未發(fā)生酸敗、霉變等現(xiàn)象,但有待進一步將此方法推廣到這些院內(nèi)合劑中。

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    Content Determination of Preservative in Huaizhi Mixture

    Shang Siyang1,Chen Juan1,Xu Chong1,Wei Lin2
    (1.ChongqingTraditional Chinese Medicine Hospital,Chongqing,China 400021; 2.The First Affiliated Hospital of ChongqingMedical University,Chongqing,China 400010)

    Objective To establish an HPLC method for effective control of the content of sodium benzoate in Huaizhi Mixture of hospital preparation.Methods The Agilent XDB - C18column(150 mm × 4.6 mm,5 μm)was adopted,the mobile phase was 0.05 mol/L sodium dihydrogen phosphate solution(pH =3.0 with phosphoric acid)-acetonitrile(65 ∶35),the flow rate was 1 mL /min,the detection wave length was 248 nm and the column temperature was 25 ℃.Results The peak of sodium benzoate and other peaks in samples could be separated from baseline.The regression equation wasY= 3 531.4 X + 2.683(r= 0.999 9,n = 6),the sodium benzoate showed a good linear in the concentration range of 0.02 - 0.16 g /L,the average recovery was 98.43%,and RSD was 1.42%(n =6).Conclusion The method can be used for the quality control of sodium benzoate in Huaizhi Mixture.

    HPLC;preservative;sodium benzoate;content determination;Huaizhi Mixture

    R284.1;R286.0

    A

    1006-4931(2017)19-0034-03

    10.3969 /j.issn.1006 - 4931.2017.19.009

    重慶市社會民生科技創(chuàng)新專項重點項目[cstc2016shms-zd10001]。

    商思陽(1986-),男,碩士研究生,藥師,主要從事中藥制劑生產(chǎn)與研發(fā)工作,(電子信箱)1551356105@qq.com。

    陳娟(1986-),女,碩士研究生,藥師,主要從事中藥制劑生產(chǎn)與研發(fā)工作,(電子信箱)394647255@qq.com。

    2017-05-09;

    2017-06-27)

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