擠壓法制備玉米納米淀粉及其表征

陳啟杰

董徐芳

周麗玲

鄭學(xué)銘

王建輝

(長沙理工大學(xué)化學(xué)與生物工程學(xué)院，湖南 長沙 410076)

擠壓法制備玉米納米淀粉及其表征

陳啟杰

董徐芳

周麗玲

鄭學(xué)銘

王建輝

(長沙理工大學(xué)化學(xué)與生物工程學(xué)院，湖南 長沙 410076)

納米淀粉具有粒徑小、比表面積大,納米小尺寸效應(yīng)、納米增強(qiáng)等特點(diǎn)，采用六節(jié)筒體的雙螺桿擠壓機(jī)制備玉米納米淀粉，并對其進(jìn)行表征。研究結(jié)果表明：當(dāng)擠壓機(jī)2～6區(qū)的腔體溫度分別固定為80，100，110，115，120 ℃，甘油用量為20%，乙二醛用量為2.0%，螺桿轉(zhuǎn)速為160 r/min時(shí)，所制得納米淀粉的D50粒徑最小，為225.8 nm；納米淀粉結(jié)構(gòu)完整、表面光滑，乙二醛與淀粉羥基反應(yīng)生成了縮醛類化合物，紅外譜圖出現(xiàn)新的吸收峰；其熱重分析曲線與原淀粉相似，熱穩(wěn)定性無明顯變化；納米淀粉的X射線衍射(XRD)峰型減弱，結(jié)晶區(qū)破壞明顯；納米淀粉糊液屬假塑性流體，具有剪切稀化性質(zhì)，隨著納米淀粉粒徑的減小，糊液透光率逐漸增大。玉米納米淀粉的獨(dú)特納米特性有望在食品加工、保鮮和食品包裝等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。

納米淀粉；雙螺桿擠壓；制備；表征

淀粉是自然界中除纖維素外的第二大可再生原料，因其來源廣泛、可完全降解、可再生及價(jià)格低廉等優(yōu)點(diǎn)已引起人們的廣泛關(guān)注。納米淀粉是指采用水解、化學(xué)、機(jī)械等方法將淀粉的粒度降至納米量級，其粒徑在1～1 000 nm，相較于傳統(tǒng)改性淀粉，納米淀粉粒徑小、比表面積大，具有納米小尺寸效應(yīng)等優(yōu)勢，在生物醫(yī)藥載體、食品包裝材料等領(lǐng)域應(yīng)用前景廣闊[1]。當(dāng)前，納米淀粉的制備方法主要有：水解法、生物酶法、機(jī)械研磨法、高壓均質(zhì)法和堿冷凍法、反相微乳液法、化學(xué)沉淀法、反應(yīng)擠出法等[2]。

雙螺桿擠壓技術(shù)是一種新型的工藝生產(chǎn)技術(shù)，以擠壓機(jī)為反應(yīng)器，通過對物料的輸送、物料與添加劑的混合、加熱加壓以及剪切等操作，將產(chǎn)物擠出。其操作簡便，生產(chǎn)效率高，可實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)，反應(yīng)過程中擠壓溫度、壓力以及螺桿轉(zhuǎn)速均可控，螺桿可自清潔，污染小[3-6]。目前擠壓生產(chǎn)技術(shù)在淀粉改性領(lǐng)域使用廣泛，是一種新型的淀粉改性手段，具有其它濕法和干法淀粉改性不具備的優(yōu)點(diǎn)，可制備得到多種改性淀粉，如：交聯(lián)淀粉、氧化淀粉、接枝淀粉以及納米淀粉等。劉鳳茹等[3]利用雙螺桿擠壓技術(shù)，以玉米原淀粉為原料，硬脂酸為酯化劑，制備了硬脂酸淀粉酯，相對于玉米原淀粉，黏度明顯下降，溶解度和糊化度大幅提高；Wing等[7]以不同淀粉為原料，利用雙螺桿擠壓技術(shù)制備了幾種氧化淀粉，掃描電鏡結(jié)果表明淀粉顆粒形態(tài)被破壞，其中珍珠玉米淀粉晶體結(jié)構(gòu)完全消失，溶解度明顯增大；Nabeshima等[8]以木薯淀粉和三偏磷酸鈉為原料，用單螺桿擠壓機(jī)制備了交聯(lián)淀粉，并通過響應(yīng)面法探究了溫度、三偏磷酸鈉用量以及氫氧化鈉濃度對交聯(lián)淀粉特性的影響，制備出不同取代度和膠凝程度的交聯(lián)淀粉；Angellier等[9]通過添加納米淀粉提高了熱塑性淀粉基膜的強(qiáng)度和阻隔性能；González等[10]研究發(fā)現(xiàn)大豆分離蛋白和納米淀粉混合制備納米淀粉基膜的透明度、均勻性、機(jī)械強(qiáng)度和阻水性能均有很大改善。但采用雙螺桿擠壓技術(shù)制備納米淀粉的還鮮有報(bào)道，本試驗(yàn)擬采用雙螺桿擠壓技術(shù)，分別以甘油和乙二醛為助劑，通過擠壓交聯(lián)工藝制備玉米納米淀粉，較好解決了酸水解制備納米淀粉耗時(shí)長、得率低的缺陷。玉米原淀粉在物理擠壓及甘油的塑化作用下，通過高溫和強(qiáng)剪切力使其發(fā)生凝膠化和熔融作用，熱能和機(jī)械能使淀粉分子間共價(jià)鍵和氫鍵斷裂[11]，然后加入乙二醛，通過乙二醛的交聯(lián)作用重新生成粒徑很小的淀粉粒子，玉米納米淀粉的制備受甘油及乙二醛用量、螺桿螺紋元件組配、螺桿轉(zhuǎn)速、擠壓溫度、擠出扭矩等的影響，在多次試驗(yàn)摸索下，固定螺桿螺紋元件及雙螺桿擠壓機(jī)在2～6區(qū)腔體溫度分別設(shè)定為80，100，110，115，120 ℃，考察了甘油、乙二醛用量及螺桿轉(zhuǎn)速、擠出扭矩等因素對納米淀粉粒徑的影響；并采用紅外光譜儀(FTIR)、掃描電鏡(SEM)、X射線衍射儀(XRD)、熱重分析(TG)、流變儀等對玉米納米淀粉的性質(zhì)進(jìn)行表征，為玉米納米淀粉在食品加工、保鮮及食品可降解包裝等領(lǐng)域的應(yīng)用提供指導(dǎo)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

1.1.1 材料與試劑

玉米原淀粉：食品級，秦皇島驪華淀粉股份有限公司；

甘油、乙二醛：化學(xué)純。

1.1.2 主要試驗(yàn)儀器

雙螺桿擠壓機(jī)：FMHE-36D型，湖南富馬科食品工程技術(shù)有限公司，擠壓機(jī)分成六區(qū)，1區(qū)為喂料區(qū)，不控溫，2～6區(qū)為反應(yīng)區(qū)，可獨(dú)立控溫，第1區(qū)和第5區(qū)接恒流泵，能夠進(jìn)行液體的定量加注，固定螺桿元件組合，喂料速度、腔體溫度、螺桿轉(zhuǎn)速等可人為設(shè)定和控制，扭矩和壓力由控制軟件實(shí)時(shí)記錄和處理；

臺式激光粒度分析儀：WINNER-2000型，濟(jì)南微納儀器有限公司；

紅外光譜儀：AVATAR-360-FTIR型，美國尼高力公司；

掃描電鏡：JSM-6490LV型，日本電子公司；

同步熱分析儀：STA409PC型，德國耐馳公司；

射線衍射儀：D/MAX2200X型，日本理學(xué)株式會(huì)社公司；

流變儀：C-VOR型，美國博勒飛公司；

紫外可見分光光度計(jì)：TU-1810型，北京普析通用儀器有限責(zé)任公司。

1.2 方法

1.2.1 玉米納米淀粉的制備 將玉米原淀粉、甘油等在高速攪拌機(jī)混合均勻后，選配且固定好螺桿元件組合，淀粉以50 g/min的速度由雙螺桿擠壓機(jī)的喂料斗定量喂入，設(shè)置好2～6區(qū)腔體溫度分別為80，100，110，115，120 ℃，物料在溫度、壓力和螺桿剪切力的共同作用下混合，在第5區(qū)以恒流泵注入交聯(lián)劑乙二醛，反應(yīng)后，最終產(chǎn)品以絲條狀從直徑2 mm的圓孔摸頭中擠出。產(chǎn)品經(jīng)低溫干燥、粉碎后，過80目篩，得到玉米納米淀粉。

1.2.2 納米淀粉粒徑的測定 采用激光粒度分析儀測定納米淀粉的粒徑，先將去離子水注入樣品池，開啟水循環(huán)，清洗樣品池并排出空氣泡，然后進(jìn)行背景測試，再加入10%的納米淀粉分散液，進(jìn)行測量，待D50數(shù)值穩(wěn)定，記錄數(shù)據(jù)。

1.2.3 納米淀粉的FTIR分析 使用溴化鉀壓片法對玉米納米淀粉進(jìn)行紅外測試，將納米淀粉粉末與溴化鉀粉末混合、研磨壓制成透明薄片，進(jìn)行FTIR測試。

1.2.4 納米淀粉的SEM分析 采用JSM-6490LV型掃描電子顯微鏡對納米淀粉進(jìn)行SEM測試，將納米淀粉均勻撒在樣品臺上，噴金處理后，將樣品臺安裝于樣品托上，然后固定在樣品倉的馬達(dá)臺上，置于觀察室，抽真空至真空度為0.5 Pa，調(diào)節(jié)加速電壓、束斑、工作距離等參數(shù)達(dá)檢測要求后，選取合適的放大倍數(shù)進(jìn)行觀察。

1.2.5 納米淀粉的XRD分析 使用D/MAX2200X型射線衍射儀進(jìn)行XRD測試，將樣品平鋪于玻片，均勻壓片，玻片固定于檢測室，關(guān)閉檢測室門，打開儀器，設(shè)定參數(shù)：衍射角范圍10°～40°，掃描速度5°/min。采用連續(xù)掃描方式進(jìn)行測試。

1.2.6 納米淀粉的TG分析 將樣品通過100目過篩，稱取一定量篩后淀粉置于坩堝，設(shè)定升溫范圍0～800 ℃，升溫速率為10 ℃/min，測試，記錄TG圖譜[12]。

1.2.7 納米淀粉的流變性測定 使用C-VOR型流變儀對納米淀粉進(jìn)行流變性測定，分別配制濃度為27%的納米淀粉和原淀粉溶液，用取樣器取適量制好的樣品放置儀器平臺進(jìn)行檢測，對50 ℃時(shí)兩種淀粉溶液的流變性能進(jìn)行對比分析。

1.2.8 納米淀粉透明度的測定 采用TU-1810型紫外可見分光光度計(jì)測定不同粒徑的納米淀粉透光率，納米淀粉糊液濃度1%，以蒸餾水作參比，用1 cm比色皿在650 nm波長條件下，測定納米淀粉糊的透光率，以蒸餾水透光率為100%。

2 結(jié)果與分析

2.1 玉米納米淀粉的制備

2.1.1 甘油用量對玉米納米淀粉粒徑的影響 甘油是一種常用的淀粉改性劑，可防止淀粉老化，在高溫和強(qiáng)剪切條件下，有利于淀粉分子內(nèi)及分子間氫鍵的斷裂[13]。由圖1可知，隨著甘油用量的增加，納米淀粉D50粒徑呈先減后增的趨勢，當(dāng)甘油用量為20%時(shí)，D50粒徑最小，為225.8 nm，比甘油用量為10%時(shí)制備的納米淀粉粒徑降低了63.8%，而后隨著甘油用量的增加，納米淀粉D50粒徑逐漸增大。這可能是甘油具有良好的導(dǎo)熱性，隨著甘油用量的增加，導(dǎo)熱速率更快，淀粉軟化和融化程度更高，在一定剪切力下，制備的納米淀粉粒徑更??；當(dāng)甘油用量超過20%，在甘油的潤滑作用下，淀粉反應(yīng)體系流動(dòng)性增加，在相同的擠壓條件下，淀粉受到的剪切扭矩降低，納米淀粉粒徑隨之增大。

螺桿轉(zhuǎn)速160 r/min，乙二醛用量2.0%圖1 甘油用量對玉米納米淀粉粒徑的影響Figure 1 Effect of glycerol dosage on the particle size of corn nano-starch

2.1.2 乙二醛用量對玉米納米淀粉粒徑的影響 采用雙螺桿擠壓交聯(lián)法制備納米淀粉，交聯(lián)劑的用量對納米粒子的形成非常關(guān)鍵。由圖2可知，隨著乙二醛用量的增加，納米淀粉D50粒徑逐漸降低，不添加交聯(lián)劑乙二醛時(shí)，納米淀粉D50粒徑為1 356.8 nm，當(dāng)添加2.0%的乙二醛后，納米淀粉D50粒徑降為225.8 nm，降低了83.4%，而后隨著乙二醛的增加，玉米納米淀粉D50粒徑變化不大。與Song等[14]研究的結(jié)果相近，當(dāng)無交聯(lián)劑的加入，擠壓熔融的淀粉存在回生現(xiàn)象，重新聚集成粒徑較大的淀粉粒子，隨著交聯(lián)劑的加入，熔融淀粉在交聯(lián)劑的作用下，交聯(lián)成粒徑很小的粒子，但當(dāng)交聯(lián)劑用量足夠滿足擠壓熔融淀粉交聯(lián)時(shí)，增加交聯(lián)劑用量對納米淀粉的粒徑影響不大。

2.1.3 螺桿轉(zhuǎn)速對玉米納米淀粉粒徑及擠出扭矩的影響

在擠壓溫度一定的條件下，淀粉分子鍵的斷裂取決于機(jī)械能的作用。擠出扭矩通過雙螺桿擠壓實(shí)驗(yàn)室工作站進(jìn)行實(shí)時(shí)記錄，取納米淀粉擠出狀態(tài)8 min的實(shí)時(shí)扭矩，取其平均值作為該條件下的擠出扭矩。由圖3可知，隨著螺桿轉(zhuǎn)速的提高，納米淀粉D50粒徑呈先減后增的趨勢，當(dāng)螺桿轉(zhuǎn)速為160 r/min，納米淀粉D50粒徑最小，進(jìn)一步提高轉(zhuǎn)速，淀粉粒徑有所增加。納米淀粉粒徑的變化和擠壓扭矩相關(guān)性良好，隨著螺桿轉(zhuǎn)速的提高，擠壓扭矩逐漸增大，但當(dāng)螺桿轉(zhuǎn)速達(dá)180 r/min時(shí)，扭矩略有所下降。一般擠壓扭矩越大，制備的納米淀粉粒徑越小。雙螺桿擠壓機(jī)隨著螺桿速度的提高，剪切速率逐漸增加，剪切力也隨之增加，機(jī)械能也增加，作用于淀粉粒子的功也增加，生成粒徑更小的淀粉粒子，但隨其轉(zhuǎn)速的進(jìn)一步提高，淀粉分子間的作用力被削弱，增加了淀粉分子的運(yùn)動(dòng)性[13]，扭矩反而略有下降，而使納米淀粉顆粒有所增大。在本試驗(yàn)條件下，當(dāng)螺桿轉(zhuǎn)速為160 r/min時(shí)所制得的納米淀粉D50粒徑最小。

螺桿轉(zhuǎn)速160 r/min，甘油用量20%圖2 乙二醛用量對玉米納米淀粉粒徑的影響Figure 2 Effect of glyoxal dosage on the particle size of corn nano-starch

甘油用量20%，乙二醛用量2.0%圖3 螺桿轉(zhuǎn)速對玉米納米淀粉粒徑及擠出扭矩的影響Figure 3 Effect of screw speed on the particle size and the extruded torque

2.2 玉米納米淀粉的表征

2.2.1 玉米納米淀粉的FTIR分析 由圖4可知，玉米納米淀粉與玉米原淀粉的紅外光譜曲線十分接近，相比于玉米原淀粉，玉米納米淀粉在1 080 cm-1處吸收峰(歸屬為C—H鍵的彎曲振動(dòng))明顯減弱，在1 020 cm-1處有明顯的吸收峰(歸屬為C—O鍵的伸縮震動(dòng))[15]，表明雙螺桿擠壓技術(shù)制備納米淀粉，通過擠壓高剪切作用減少了淀粉分子氫鍵之間的結(jié)合力，甘油的加入并沒有和淀粉形成新的分子結(jié)構(gòu)和分子基團(tuán)，交聯(lián)劑乙二醛與淀粉羥基反應(yīng)生成了大量縮醛類化合物，而出現(xiàn)新的吸收峰。

2.2.2 玉米納米淀粉的SEM分析 由圖5可知，玉米原淀粉顆粒形狀不規(guī)則，粒徑很大，平均粒徑為10～15 μm；加甘油處理后，擠壓玉米改性淀粉呈熔融狀，表面粗糙，結(jié)構(gòu)不完整，未看到完整的淀粉顆粒；若再添加2.0%交聯(lián)劑擠壓玉米改性淀粉平均粒徑約為200 nm，且結(jié)構(gòu)完整，表面光滑，大小均勻，但略呈團(tuán)聚態(tài)。原淀粉經(jīng)過雙螺桿的高溫?cái)D壓，在熱、剪切力的共同作用下，淀粉顆粒完全熔融，氫鍵斷開，使原淀粉顆粒之間的獨(dú)立性消失；經(jīng)后續(xù)的乙二醛交聯(lián)反應(yīng)，重新組合成大小均一的納米粒子顆粒，由此可見，交聯(lián)劑的添加對納米淀粉顆粒的制備非常重要，交聯(lián)反應(yīng)對納米淀粉的生產(chǎn)很關(guān)鍵。

圖4 原淀粉和納米淀粉的FTIRFigure 4 FTIR of native starch and nano-starch

圖5 原淀粉和納米淀粉的SEMFigure 5 SEM of native starch and nano starch

2.2.3 玉米納米淀粉的XRD分析 淀粉是一種多晶高聚物，分子結(jié)構(gòu)中存在著結(jié)晶區(qū)與無定形區(qū)，淀粉的XRD曲線中的尖峰衍射和彌散衍射分別對應(yīng)淀粉顆粒的結(jié)晶區(qū)和無定形區(qū)[16]。由圖6可知，玉米原淀粉的XRD在15，17，18，23°處有明顯的衍射峰[17]，具有明顯的A型結(jié)晶結(jié)構(gòu)，經(jīng)雙螺桿擠壓交聯(lián)制備的納米淀粉的XRD峰型明顯減弱，在15，17，23°處的衍射峰基本消失，18°處仍保留一弱衍射峰，表明玉米原淀粉在雙螺桿擠壓改性過程中，淀粉顆粒的結(jié)晶區(qū)和非結(jié)晶區(qū)受到高溫熔融和強(qiáng)烈的剪切作用而被破壞，淀粉分子鏈斷裂，淀粉顆粒的結(jié)晶度顯著下降。

2.2.4 玉米納米淀粉的TG分析 玉米原淀粉和玉米納米淀粉的熱分解過程見圖7。由圖7可知，玉米原淀粉和玉米納米淀粉的TG曲線無明顯差異，熱分解過程主要分為3個(gè)階段：第1階段是揮發(fā)性物質(zhì)的蒸發(fā)，主要是淀粉中水分的蒸發(fā)，T≤150 ℃，玉米原淀粉質(zhì)量損失12%左右，玉米納米淀粉質(zhì)量損失11%左右，200 ℃≤T≤290 ℃，質(zhì)量損失約2%，主要源于殘留甘油的揮發(fā)；第2階段，290 ℃≤T≤370 ℃，質(zhì)量損失主要是淀粉的降解；第3階段，T≥450 ℃，質(zhì)量損失主要是高溫碳化導(dǎo)致[18]。納米淀粉的熱穩(wěn)定和玉米原淀粉并無顯著區(qū)別，因?yàn)殡p螺桿擠壓交聯(lián)制備納米淀粉，并沒有在淀粉內(nèi)部引入新的熱穩(wěn)定基團(tuán)，對淀粉的熱穩(wěn)定性無影響。

圖6 原淀粉和納米淀粉的XRD曲線Figure 6 X-ray curves of native starch and nano starch

圖7 原淀粉和納米淀粉的TG曲線Figure 7 TG curves of native starch and nano starch

2.2.5 玉米納米淀粉的流變性 玉米原淀粉和玉米納米淀粉在不同剪切條件下的流變性見圖8。原淀粉和納米淀粉的流變曲線相似，黏度均隨著剪切速率的升高而逐漸降低，表明納米淀粉的流變性同樣符合假塑性流體的特征，具有剪切稀化的特征。納米淀粉的黏度顯著低于玉米原淀粉，因?yàn)榕c原淀粉相比，納米淀粉受到雙螺桿擠壓后，結(jié)晶區(qū)被破壞，更容易被水分子結(jié)合和包圍，分子間作用力減小，流變性增強(qiáng)。由圖8可知，隨著剪切速率的逐漸增加，玉米納米淀粉和原淀粉的流變曲線間的距離逐漸縮小，表明納米淀粉在高剪切速率作用下，黏度更穩(wěn)定，這與雙螺桿擠壓交聯(lián)制備的納米淀粉顆粒分布均勻穩(wěn)定有關(guān)。

2.2.6 玉米納米淀粉不同粒徑對糊液透明度的影響 淀粉糊液的透明度是淀粉應(yīng)用于食品領(lǐng)域的一個(gè)重要指標(biāo)，淀粉透光率可以反映淀粉透明度，淀粉糊液的透光率越高，透明度越好[19]。透明度的大小反映了淀粉顆粒在水中的溶脹及分散程度，分散程度越大越均勻，光線透過量就越大，透明度就越大。由表1可知，隨著納米淀粉粒徑的減小，糊液透光率逐漸增大，透明度逐漸增高，粒徑為225.8 nm的納米淀粉透光率比623.4 nm粒徑的提高了12.4%，主要是淀粉顆粒粒徑越小，分子鏈越短，分子表面上活躍的羥基更多，羥基與水分子形成氫鍵更多，淀粉分子在水中的分散程度越好，透光率越高，糊液的透明度越好。

圖8 原淀粉和納米淀粉的流變性Figure 8 Rheological properties of native starch and nano starch

表1 玉米納米淀粉不同粒徑對糊液透光率的影響Table 1 Effect of the particle size of corn nanostarch on the light transmittance of pasty-liquid

3 結(jié)論

(1) 采用六節(jié)筒體的雙螺桿擠壓機(jī)通過擠壓交聯(lián)技術(shù)成功制備玉米納米淀粉，當(dāng)擠壓機(jī)2～6區(qū)腔體溫度分別設(shè)定為80，100，110，115，120 ℃條件下，甘油用量為20%，乙二醛用量為2.0%，螺桿轉(zhuǎn)速160 r/min時(shí)，制備出納米淀粉的D50粒徑最小，為225.8 nm。

(2) 玉米納米淀粉的紅外譜圖表明乙二醛與淀粉羥基反應(yīng)生成了縮醛類化合物，而出現(xiàn)新的吸收峰；SEM表明玉米納米淀粉結(jié)構(gòu)完整、表面光滑、粒徑達(dá)納米級，但呈團(tuán)聚態(tài)，乙二醛的添加對納米淀粉顆粒的形成十分關(guān)鍵；納米淀粉的XRD峰型明顯減弱，結(jié)晶區(qū)明顯破壞，結(jié)晶度下降；納米淀粉的TG曲線與原淀粉相似，其熱穩(wěn)定性無明顯變化，納米淀粉糊液屬于假塑性流體，具有剪切稀化性質(zhì)，隨著納米淀粉粒徑的減小，糊液透光率逐漸增大。玉米納米淀粉的獨(dú)特納米特性，易被人體吸收消化，具有良好的分散性和溶解性，成膜性好，同時(shí)納米淀粉對高分子材料的增強(qiáng)作用顯著，為制備性能優(yōu)良的納米淀粉復(fù)合薄膜提供了新的研究方向，在食品加工、保鮮、食品包裝及生物醫(yī)藥等領(lǐng)域的應(yīng)用前景廣闊。

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Preparation and characterization of corn nano-starch by screw extrusion

CHENQi-jie

DONGXu-fang

ZHOULi-ling

ZHENGXue-ming

WANGJian-hui

(SchoolofChemistryandBiologicalEngineering,ChangshaUniversityofScienceandTechnology,Changsha,Hunan410076,China)

Nano-starch has many characteristics, such as the small particle size, large specific surface area，nanometric size effects and nano enhancement. In this study, the corn nano-starch was prepared by a double screw extrusion with six cylinders and the morphology, crystalline property and rheological properties of nano-starch were also characterized. The results showed that theD50particle size of corn nano-starch was reached to 225.8 nm when the dosage of glycerol was 20%, the dosage of glyoxal was 2.0% under the condition of screw speed was 160 r/min and the second to sixth cylinder temperature is 80, 100, 110, 115, 120 ℃, respectively. The structure of nano starch was integrity and its surface is smooth. The glyoxal reacted with the hydroxyl groups of starch to form the acetal compound and a new absorption peak was appeared in the FTIR spectra. Its TG spectra are similar to the original corn starch, and has the similar thermal stability with the corn starch. The XRD peak of nano-starch was weakened compared with the original corn starch and its crystallization area was obviously destroyed. Nano-starch paste is a pseudoplastic fluid with shear thinning properties as the original corn starch, and with the decrease of particle size of the nano starch, the transmittance of its paste increased. The corn nano-starch has broad application prospects in food processing, preservation and packaging due to its unique nano properties.

Nano-starch; double screw extrusion; preparation; characterization

國家自然科學(xué)基金(編號：31500495)；湖南省自然科學(xué)基金(編號：14JJ3085)

陳啟杰，男，長沙理工大學(xué)副教授，博士。

王建輝(1980—)，男，長沙理工大學(xué)教授，博士。 E-mail:wangjh0909@163.com

2017—03—25

10.13652/j.issn.1003-5788.2017.05.008