基于磷含量的白蘭地真假鑒別

□ 林永瀚　曾玩嫻　陳曉敏　譚靖怡　廣東省食品檢驗(yàn)所

基于磷含量的白蘭地真假鑒別

□ 林永瀚曾玩嫻陳曉敏譚靖怡廣東省食品檢驗(yàn)所

白蘭地的真假鑒別在我國暫時(shí)還是剛起步，在最新的鑒定規(guī)范中對于元素的分析只有銅含量作為依據(jù)，而白蘭地是由葡萄發(fā)酵而來，不同品質(zhì)的白蘭地中磷的含量也會有所區(qū)別，因此本次實(shí)驗(yàn)用電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）法來測定不同品牌的白蘭地中磷的含量，根據(jù)磷的含量作為辨別不同白蘭地的依據(jù)。

在現(xiàn)有的國家標(biāo)準(zhǔn)中暫時(shí)沒有白蘭地的鑒別規(guī)范，只有廣東省有一個(gè)關(guān)于白蘭地真假鑒別方法的地方標(biāo)準(zhǔn)。在該標(biāo)準(zhǔn)里面對于元素分析僅僅只有銅，因此本次實(shí)驗(yàn)通過測定常見的國外標(biāo)準(zhǔn)中白蘭地中的磷含量作為鑒定真假的依據(jù)。ICP-MS測定磷含量比常規(guī)的方法具有靈敏度高、分析快速的優(yōu)點(diǎn)，雖然磷的第一電離能較高，但實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明用ICP-MS測定磷同樣能做得很好。

實(shí)驗(yàn)部分

儀器

PE，電感耦合等離子體質(zhì)譜，NexION 300Q。

試劑

硝酸（UUPS級）、磷標(biāo)準(zhǔn)溶液1 000 mg/L。

方法

用ICP-MS直接測定磷元素的方法目前相應(yīng)報(bào)道較少，因?yàn)榱自氐牡谝浑婋x能為10.48 eV，當(dāng)沒有碰撞池的時(shí)候電離效率低。白蘭地中基體比較簡單，因此直接采用標(biāo)準(zhǔn)方法測定磷含量。

配制磷濃度為0.1、0.2、0.3、0.4 mg/L和0.5 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)曲線，其信號值見表1。

線性r>0.999，由此可見使用標(biāo)準(zhǔn)做法同樣能做到磷元素的分析，而白蘭地中主要成分是水，把酒精蒸干以后水的含量能達(dá)到99%以上，其他有機(jī)物加少量硝酸即可消解，基體影響不大。

對于樣品的選擇，則是當(dāng)今市場假冒偽劣產(chǎn)品最多的進(jìn)口白蘭地，再取品牌當(dāng)中的兩個(gè)不同級別，其中級別Ⅰ比級別Ⅱ要低級，由此找出磷含量變化的規(guī)律。

實(shí)驗(yàn)步驟：取2 mL樣品，把各樣品中的酒精蒸干，加入2 mL硝酸，保持140 ℃，加熱1 h，趕酸至近干，用去離子水定容至10 mL，在ICP-MS上測定磷含量。

結(jié)果分析

測定結(jié)果見表2、表3。由結(jié)果可以明顯看到，同系列的白蘭地中品牌A和品牌B不同等級差別十分明顯，品牌A的級別Ⅰ的磷含量都在0.1 mg/L以下，而級別Ⅱ都能達(dá)到0.3 mg/L以上，品牌B的級別Ⅰ的磷含量都在0.1 mg/ L以下，而級別Ⅱ都能達(dá)到0.18 mg/L以上。在當(dāng)今市場中，進(jìn)口白蘭地以次充好是很常見的作假手段，如用級別Ⅰ冒充級別Ⅱ是最常見的以次充好行為，一般人遇到這種假酒難以分辨。

表1　磷標(biāo)準(zhǔn)曲線信號值

表2　品牌A系列磷含量（mg/L）

表3　品牌B磷含量（mg/L）

討論

白蘭地的生產(chǎn)過程中需要在橡木桶中存放，其中陳釀時(shí)間的長短是衡量白蘭地酒質(zhì)的關(guān)鍵所在，磷是生物體含有的元素，因此猜測白蘭地中的磷含量主要來源于橡木桶中，因?yàn)楦呒墑e的白蘭地在橡木桶中陳釀的時(shí)間要比低級別的長，其磷含量也自然會更大。不同年份的白蘭地即使同一個(gè)級別也會有明顯差異，有可能當(dāng)中增加的磷元素來源于瓶塞中，瓶塞同樣是橡木，當(dāng)中也必定會有磷元素的存在，若是能做到大量數(shù)據(jù)來發(fā)現(xiàn)不同年份的白蘭地磷含量也呈現(xiàn)穩(wěn)定的變化，就能打擊到一些回收瓶子和真酒拼湊成的白蘭地，因?yàn)橥ㄟ^磷含量反應(yīng)的年份就能推斷樣品是原瓶進(jìn)口還是拼湊來的。

林永瀚（1987-），男，漢族，廣東廣州人，本科。研究方向：食品及酒類檢驗(yàn)、無機(jī)分析。