離子色譜法同時(shí)測(cè)定水中4種陰離子

□ 戴佩珍　浙江省瑞安市食品檢驗(yàn)檢測(cè)中心

離子色譜法同時(shí)測(cè)定水中4種陰離子

□ 戴佩珍浙江省瑞安市食品檢驗(yàn)檢測(cè)中心

利用離子色譜建立了同時(shí)測(cè)定水中4種陰離子（SO42-、NO3-、Cl-和F-）的方法。該方法快速、高效、準(zhǔn)確，可以適應(yīng)水中陰離子的大批量檢測(cè)，滿足目前實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行水質(zhì)檢測(cè)的需求。

離子色譜；陰離子；水

長(zhǎng)期飲用F-、Cl-、SO42-和NO3-含量過(guò)高的水會(huì)對(duì)人體造成巨大傷害，其中NO3-會(huì)通過(guò)人體口腔和消化道轉(zhuǎn)變?yōu)镹O2-，誘導(dǎo)高鐵血紅蛋白血癥，而F-能導(dǎo)致氟斑牙和氟骨癥，引起人體骨骼、牙齒松動(dòng)[1-3]。近年來(lái)，采用離子色譜法測(cè)定水中陰離子的方法越來(lái)越普遍，與化學(xué)法相比，離子色譜法有樣品處理簡(jiǎn)單、分析速度快、線性范圍寬、重復(fù)性好和結(jié)果準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)[4]，為提高檢測(cè)速度，本實(shí)驗(yàn)建立了一種同時(shí)測(cè)定SO42-、NO3-、Cl-和F-的分析方法，以適應(yīng)水中陰離子的大批量檢測(cè)。

1　材料

1.1主要儀器和設(shè)備

DIONEX ICS-2100離子色譜儀；Milli-Q 超純水機(jī)；Eppendorf移液器；容量瓶；0.22μm濾膜。

1.2主要試劑

KOH淋 洗 液；SO42-標(biāo)準(zhǔn)溶液（GBW(E)080266，0.7%，1000μg/ mL）、NO3-標(biāo)準(zhǔn)溶液（GBW(E)080264，0.7%，1000μg/mL）、Cl-標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液（GSB04-2834-2011，0.7%，1000μg/ mL）和F-標(biāo)準(zhǔn)溶液（GBW(E)080549，1%，1000μg/mL）實(shí)驗(yàn)用水為超純水。

2　方法

2.1色譜條件

陰離子保護(hù)柱：IonPac AG19（50 mm×4 mm）；陰離子分析柱：IonPac AG19（250 mm×4 mm）；陰離子抑制器：ASRS-ULTRA Ⅱ型抑制器；抑制器電流：50 mA；淋洗液流速：1.0 mL/min；氫氧化鉀濃度：20 mmol/L；檢測(cè)器：電導(dǎo)檢測(cè)器；定量環(huán)：25μL；柱溫：30 ℃；池溫：35 ℃。

2.2樣品前處理

將水樣經(jīng)0.2μm濾膜過(guò)濾除去渾濁物質(zhì)后，直接上機(jī)測(cè)試。

2.3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

分別吸取已放置室溫的SO42、NO3

-、Cl-和F--標(biāo)準(zhǔn)溶液10.0、50.0、100.0、200.0、500.0μL于100 mL容量瓶中，用超純水定容，搖勻，配制成四種陰離子濃度均為0.1、0.5、1.0、2.0、5.0 mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。

3　結(jié)果與討論

3.1標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖

取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，按實(shí)驗(yàn)色譜條件進(jìn)樣，色譜圖如圖1所示。由圖1可知，在本實(shí)驗(yàn)條件下4種陰離子的檢測(cè)信號(hào)都較強(qiáng)，色譜峰尖銳且峰形對(duì)稱，且分離效果良好，色譜峰間相互無(wú)干擾，測(cè)定時(shí)間15min，不僅適合水中4種陰離子的檢測(cè)，還可以大大提高樣品測(cè)定效率。

3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線制作

用超純水將4種陰離子混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液稀釋為標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液，各離子質(zhì)量濃度為0.1、0.5、1.0、2.0 mg/L和5.0 mg/L，按2.1中的色譜條件進(jìn)行測(cè)定，以峰面積（A）為縱坐標(biāo)，質(zhì)量濃度（c）為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性擬合，計(jì)算得線性方程。結(jié)果如表1所示。由表1可知，這4種陰離子標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)R2均達(dá)到0.9990以上，具有良好的線性范圍。

3.3測(cè)定低限及精密度實(shí)驗(yàn)

圖1　標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖

表1　各組分的保留時(shí)間及標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)

使用適宜濃度m的標(biāo)液連續(xù)測(cè)量6次，得出峰高平均值H，進(jìn)空白溶劑測(cè)出基線噪聲N，根據(jù)檢測(cè)低限的計(jì)算公式D=3mN/H，計(jì)算出儀器的測(cè)定低限，并計(jì)算變異系數(shù)（變異系數(shù)=標(biāo)準(zhǔn)偏差/平均值×100%），結(jié)果見(jiàn)表2。由表2可知，各陰離子變異系數(shù)較小，檢出限均低于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)（GB/T 5750.5-2006）檢測(cè)方法[5]及飲用天然礦泉水標(biāo)準(zhǔn)（GB/T 8538-2008）檢驗(yàn)方法[6]的檢出限要求，可以滿足實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)要求。

表2　各組分檢出限

3.4加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

以某品牌的天然礦泉水為樣品，對(duì)其進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表3。由表3可知，該方法回收率在90%～110%，滿足實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)要求。

表3　加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果

4　結(jié)論

應(yīng)用DIONEX ICS-2100離子色譜儀，采用AS19分析柱、電導(dǎo)檢測(cè)器、KOH淋洗液建立了同時(shí)測(cè)定水中4種陰離子（SO4

2-、NO3-、Cl-和F-）的方法。該方法快速、高效、準(zhǔn)確、檢出限低、重現(xiàn)性好，可以適應(yīng)水中陰離子的大批量檢測(cè)，滿足目前實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行水質(zhì)批量檢測(cè)的需求，有較強(qiáng)的實(shí)用性。

［1］郭占景，蘇振軍，范尉尉，等.石家莊市農(nóng)村飲用水中氟化物健康風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估［J］.中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)，2013，29（3）：72-73.

［2］郭一凡.淺談亞硝酸鹽的危害［J］.微量元素與健康研究，2013，29（6）：73-74.

［3］延利軍.水中硝酸鹽污染現(xiàn)狀、危害及脫除技術(shù)［J］.能源環(huán)境保護(hù)，2013，27（3）：40-41.

［4］李紅敏，趙爽，王靜.離子色譜法同時(shí)測(cè)定飲用水中7種無(wú)機(jī)陰離子［J］.農(nóng)產(chǎn)品加工，2015，384（5）：38-40.

［5］中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部.生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法無(wú)機(jī)非金屬指標(biāo)（GB/T 5750.5-2006）［S］.北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2006.

［6］中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.飲用天然礦泉水檢驗(yàn)方法（GB/T 8538-2008）［S］.北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2006.