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    川芎揮發(fā)油提取及GC—MS分析

    2014-10-23 10:55:05李艷清高文超王蓉鄒時英于海蓮
    江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué) 2014年8期
    關(guān)鍵詞:提取工藝氣相色譜化學(xué)成分

    李艷清+高文超+王蓉+鄒時英+于海蓮

    摘要:川芎中揮發(fā)油提取工藝的優(yōu)化,并對揮發(fā)油中化學(xué)成分進(jìn)行分離鑒定。采用單因素及正交試驗法優(yōu)化提取工藝,并以GC-MS為檢測手段。結(jié)果表明,最佳工藝條件為粒度80目,浸泡時間8 h,料液比1 g ∶10 mL,蒸餾時間14 h。在最佳工藝條件下?lián)]發(fā)油的提取率可達(dá)0.955%。經(jīng)GC-MS分析,共分離出31種組分,其中藁本內(nèi)酯為川芎揮發(fā)油的主要化學(xué)成分。

    關(guān)鍵詞:川芎;揮發(fā)油;提取工藝;氣相色譜-質(zhì)譜;化學(xué)成分

    中圖分類號:O657.63;R284.2 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A

    文章編號:1002-1302(2014)08-0276-03

    中藥川芎是傘形科植物川芎(Ligusticum chuanxiong Hort.)的干燥根莖,被喻為“血中之氣藥”,具有活血行氣、祛風(fēng)止痛的功效。揮發(fā)油是川芎中重要的活性成分,研究表明,川芎揮發(fā)油具有改善微循環(huán),降低血壓,增加腦血流量及鎮(zhèn)痛,調(diào)節(jié)心血管功能,抗凝血及平喘等作用[1-3]。本研究采用水蒸氣蒸餾法提取川芎揮發(fā)油,并采用GC-MS對川芎揮發(fā)油的主要成分進(jìn)行了鑒定,為川芎的進(jìn)一步開發(fā)利用提供科學(xué)依據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1 材料

    川芎,購于成都同仁堂。

    1.2 儀器與試劑

    儀器:Agilent 6890N-5979B 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀;CP114電子天平(上海奧豪斯儀器有限公司生產(chǎn));98-1-B 500 mL電子調(diào)溫電熱套,天津市泰斯特儀器有限公司生產(chǎn);RT-20中藥粉碎機(jī),北京環(huán)亞天元機(jī)械技術(shù)有限公司生產(chǎn)。

    試劑:無水硫酸鈉分析純,成都市科龍化工試劑廠生產(chǎn);無水乙醇分析純 99.7%,成都科龍化工試劑廠生產(chǎn);甲醇(色譜純),天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所生產(chǎn)。

    1.3 試驗方法

    1.3.1 提取方法

    參照中國藥典2010版的《揮發(fā)油測定法》[4]進(jìn)行揮發(fā)油提取。以揮發(fā)油提取量為考察指標(biāo),按正交試驗設(shè)計。取經(jīng)分樣篩選的川芎粉末裝入揮發(fā)油提取器裝置,加入一定量的水,浸泡2 h,緩慢加熱至沸,保持微沸回流提取一定時間,放置冷卻1 h,讀取揮發(fā)油量。

    1.3.2 GC-MS測定條件

    色譜柱:石英毛細(xì)管柱DB-5(30 m×0.25 mm×0.25 μm);柱溫為50 ℃,保持2 min,以 5 ℃/min 升溫至240 ℃并保持10 min;載氣He;分流比 30 ∶1;柱前壓52.5 kPa;進(jìn)樣口溫度:260 ℃;離子源溫度 200 ℃;電離電壓70 eV;掃描質(zhì)量范圍30~400 AMU;掃描方式為EI源;掃描間隔0.5 s。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 川芎揮發(fā)油單因素提取工藝條件

    2.1.1 粒度對揮發(fā)油提取量的影響 藥品川芎采用粉碎機(jī)粉碎,分別過20、40、60、80、100目分樣篩,取40 g加入12倍蒸餾水,浸泡時間2 h,蒸餾提取4 h,考察藥品粒度對揮發(fā)油提取的影響,結(jié)果見圖1。根據(jù)擴(kuò)散定律,藥材粉碎度愈細(xì),浸出效果愈好,成分得率愈高[5]。由圖1可看出,川芎揮發(fā)油提取量隨著粉碎度的增加而增大,但粉碎度達(dá)到80目以上時,揮發(fā)油提取量減少,這可能是由于過細(xì)的粉末加水加熱時成糊狀,容易引起焦化和暴沸現(xiàn)象,使提取量減少[6],因此選擇80目的粉碎度為宜。

    3 結(jié)論

    本研究通過單因素試驗對川芎揮發(fā)油的提取工藝進(jìn)行研究,考察了粒度、浸泡時間、料液比和蒸餾時間4個因素對揮發(fā)油提取量的影響,確定了4個因素的3個水平進(jìn)行正交優(yōu)化試驗,確定了粒度80目,浸泡時間8 h,料液比1 g ∶10 mL,蒸餾時間14 h的最佳提取工藝條件。通過GC-MS分析,鑒定出川芎揮發(fā)油中主要物質(zhì)為藁本內(nèi)酯,川芎揮發(fā)油水溶液室溫條件下保存不穩(wěn)定,且揮發(fā)油中的活性成分蒿本內(nèi)酯對光、溫度十分敏感。川芎水提液的pH值隨時間變化呈下降趨勢。在貯存川芎水提液過程中建議調(diào)節(jié)pH值為5,采用低溫避光保存,確保制劑的質(zhì)量和臨床療效。

    參考文獻(xiàn):

    [1]侯大平,張 巍,康天濟(jì). 論川芎藥性與臨證應(yīng)用[J]. 中醫(yī)藥學(xué)報,1996(1):44-45.

    [2]陳友鴻,莫尚志,李潔儀,等. 川芎揮發(fā)油成分研究[J]. 中藥材,2004,27(8):580-582.

    [3]謝秀瓊,詹 珂,尹蓉莉,等. 川芎揮發(fā)油的研究進(jìn)展[J]. 時珍國醫(yī)國藥,2007,18(6):1508-1510.

    [4]國家藥典委員會. 中華人民共和國藥典[M]. 北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2010.

    [5]張兆旺. 中藥藥劑學(xué)[M]. 北京:中國中醫(yī)藥出版社,2003:971.

    [6]陳有根,王漢章,黃 敏,等. 關(guān)于《中國藥典》揮發(fā)油測定方法的商榷[J]. 時珍國醫(yī)國藥,1998,9(4):60.

    [7]鄭 勇,張志蘭. 正交試驗法優(yōu)選豆蔻揮發(fā)油提取工藝[J]. 時珍國醫(yī)國藥,2006,17(4):596.

    [8]陳友鴻,莫尚志,李潔儀,等. 川芎揮發(fā)油成分研究[J]. 中藥材,2004,27(8):580-582.

    [9]原永芳,周 踐,鄭曉梅,等. 超臨界流體CO2萃取川芎揮發(fā)油化學(xué)成分的研究[J]. 中國藥學(xué)雜志,2000,35(2):84-87.

    [10]阮 琴,張 穎,胡燕月,等. 不同制備方法對川芎揮發(fā)油化學(xué)成分的影響[J]. 中國中藥雜志,2003,28(6):572-574.endprint

    摘要:川芎中揮發(fā)油提取工藝的優(yōu)化,并對揮發(fā)油中化學(xué)成分進(jìn)行分離鑒定。采用單因素及正交試驗法優(yōu)化提取工藝,并以GC-MS為檢測手段。結(jié)果表明,最佳工藝條件為粒度80目,浸泡時間8 h,料液比1 g ∶10 mL,蒸餾時間14 h。在最佳工藝條件下?lián)]發(fā)油的提取率可達(dá)0.955%。經(jīng)GC-MS分析,共分離出31種組分,其中藁本內(nèi)酯為川芎揮發(fā)油的主要化學(xué)成分。

    關(guān)鍵詞:川芎;揮發(fā)油;提取工藝;氣相色譜-質(zhì)譜;化學(xué)成分

    中圖分類號:O657.63;R284.2 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A

    文章編號:1002-1302(2014)08-0276-03

    中藥川芎是傘形科植物川芎(Ligusticum chuanxiong Hort.)的干燥根莖,被喻為“血中之氣藥”,具有活血行氣、祛風(fēng)止痛的功效。揮發(fā)油是川芎中重要的活性成分,研究表明,川芎揮發(fā)油具有改善微循環(huán),降低血壓,增加腦血流量及鎮(zhèn)痛,調(diào)節(jié)心血管功能,抗凝血及平喘等作用[1-3]。本研究采用水蒸氣蒸餾法提取川芎揮發(fā)油,并采用GC-MS對川芎揮發(fā)油的主要成分進(jìn)行了鑒定,為川芎的進(jìn)一步開發(fā)利用提供科學(xué)依據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1 材料

    川芎,購于成都同仁堂。

    1.2 儀器與試劑

    儀器:Agilent 6890N-5979B 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀;CP114電子天平(上海奧豪斯儀器有限公司生產(chǎn));98-1-B 500 mL電子調(diào)溫電熱套,天津市泰斯特儀器有限公司生產(chǎn);RT-20中藥粉碎機(jī),北京環(huán)亞天元機(jī)械技術(shù)有限公司生產(chǎn)。

    試劑:無水硫酸鈉分析純,成都市科龍化工試劑廠生產(chǎn);無水乙醇分析純 99.7%,成都科龍化工試劑廠生產(chǎn);甲醇(色譜純),天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所生產(chǎn)。

    1.3 試驗方法

    1.3.1 提取方法

    參照中國藥典2010版的《揮發(fā)油測定法》[4]進(jìn)行揮發(fā)油提取。以揮發(fā)油提取量為考察指標(biāo),按正交試驗設(shè)計。取經(jīng)分樣篩選的川芎粉末裝入揮發(fā)油提取器裝置,加入一定量的水,浸泡2 h,緩慢加熱至沸,保持微沸回流提取一定時間,放置冷卻1 h,讀取揮發(fā)油量。

    1.3.2 GC-MS測定條件

    色譜柱:石英毛細(xì)管柱DB-5(30 m×0.25 mm×0.25 μm);柱溫為50 ℃,保持2 min,以 5 ℃/min 升溫至240 ℃并保持10 min;載氣He;分流比 30 ∶1;柱前壓52.5 kPa;進(jìn)樣口溫度:260 ℃;離子源溫度 200 ℃;電離電壓70 eV;掃描質(zhì)量范圍30~400 AMU;掃描方式為EI源;掃描間隔0.5 s。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 川芎揮發(fā)油單因素提取工藝條件

    2.1.1 粒度對揮發(fā)油提取量的影響 藥品川芎采用粉碎機(jī)粉碎,分別過20、40、60、80、100目分樣篩,取40 g加入12倍蒸餾水,浸泡時間2 h,蒸餾提取4 h,考察藥品粒度對揮發(fā)油提取的影響,結(jié)果見圖1。根據(jù)擴(kuò)散定律,藥材粉碎度愈細(xì),浸出效果愈好,成分得率愈高[5]。由圖1可看出,川芎揮發(fā)油提取量隨著粉碎度的增加而增大,但粉碎度達(dá)到80目以上時,揮發(fā)油提取量減少,這可能是由于過細(xì)的粉末加水加熱時成糊狀,容易引起焦化和暴沸現(xiàn)象,使提取量減少[6],因此選擇80目的粉碎度為宜。

    3 結(jié)論

    本研究通過單因素試驗對川芎揮發(fā)油的提取工藝進(jìn)行研究,考察了粒度、浸泡時間、料液比和蒸餾時間4個因素對揮發(fā)油提取量的影響,確定了4個因素的3個水平進(jìn)行正交優(yōu)化試驗,確定了粒度80目,浸泡時間8 h,料液比1 g ∶10 mL,蒸餾時間14 h的最佳提取工藝條件。通過GC-MS分析,鑒定出川芎揮發(fā)油中主要物質(zhì)為藁本內(nèi)酯,川芎揮發(fā)油水溶液室溫條件下保存不穩(wěn)定,且揮發(fā)油中的活性成分蒿本內(nèi)酯對光、溫度十分敏感。川芎水提液的pH值隨時間變化呈下降趨勢。在貯存川芎水提液過程中建議調(diào)節(jié)pH值為5,采用低溫避光保存,確保制劑的質(zhì)量和臨床療效。

    參考文獻(xiàn):

    [1]侯大平,張 巍,康天濟(jì). 論川芎藥性與臨證應(yīng)用[J]. 中醫(yī)藥學(xué)報,1996(1):44-45.

    [2]陳友鴻,莫尚志,李潔儀,等. 川芎揮發(fā)油成分研究[J]. 中藥材,2004,27(8):580-582.

    [3]謝秀瓊,詹 珂,尹蓉莉,等. 川芎揮發(fā)油的研究進(jìn)展[J]. 時珍國醫(yī)國藥,2007,18(6):1508-1510.

    [4]國家藥典委員會. 中華人民共和國藥典[M]. 北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2010.

    [5]張兆旺. 中藥藥劑學(xué)[M]. 北京:中國中醫(yī)藥出版社,2003:971.

    [6]陳有根,王漢章,黃 敏,等. 關(guān)于《中國藥典》揮發(fā)油測定方法的商榷[J]. 時珍國醫(yī)國藥,1998,9(4):60.

    [7]鄭 勇,張志蘭. 正交試驗法優(yōu)選豆蔻揮發(fā)油提取工藝[J]. 時珍國醫(yī)國藥,2006,17(4):596.

    [8]陳友鴻,莫尚志,李潔儀,等. 川芎揮發(fā)油成分研究[J]. 中藥材,2004,27(8):580-582.

    [9]原永芳,周 踐,鄭曉梅,等. 超臨界流體CO2萃取川芎揮發(fā)油化學(xué)成分的研究[J]. 中國藥學(xué)雜志,2000,35(2):84-87.

    [10]阮 琴,張 穎,胡燕月,等. 不同制備方法對川芎揮發(fā)油化學(xué)成分的影響[J]. 中國中藥雜志,2003,28(6):572-574.endprint

    摘要:川芎中揮發(fā)油提取工藝的優(yōu)化,并對揮發(fā)油中化學(xué)成分進(jìn)行分離鑒定。采用單因素及正交試驗法優(yōu)化提取工藝,并以GC-MS為檢測手段。結(jié)果表明,最佳工藝條件為粒度80目,浸泡時間8 h,料液比1 g ∶10 mL,蒸餾時間14 h。在最佳工藝條件下?lián)]發(fā)油的提取率可達(dá)0.955%。經(jīng)GC-MS分析,共分離出31種組分,其中藁本內(nèi)酯為川芎揮發(fā)油的主要化學(xué)成分。

    關(guān)鍵詞:川芎;揮發(fā)油;提取工藝;氣相色譜-質(zhì)譜;化學(xué)成分

    中圖分類號:O657.63;R284.2 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A

    文章編號:1002-1302(2014)08-0276-03

    中藥川芎是傘形科植物川芎(Ligusticum chuanxiong Hort.)的干燥根莖,被喻為“血中之氣藥”,具有活血行氣、祛風(fēng)止痛的功效。揮發(fā)油是川芎中重要的活性成分,研究表明,川芎揮發(fā)油具有改善微循環(huán),降低血壓,增加腦血流量及鎮(zhèn)痛,調(diào)節(jié)心血管功能,抗凝血及平喘等作用[1-3]。本研究采用水蒸氣蒸餾法提取川芎揮發(fā)油,并采用GC-MS對川芎揮發(fā)油的主要成分進(jìn)行了鑒定,為川芎的進(jìn)一步開發(fā)利用提供科學(xué)依據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1 材料

    川芎,購于成都同仁堂。

    1.2 儀器與試劑

    儀器:Agilent 6890N-5979B 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀;CP114電子天平(上海奧豪斯儀器有限公司生產(chǎn));98-1-B 500 mL電子調(diào)溫電熱套,天津市泰斯特儀器有限公司生產(chǎn);RT-20中藥粉碎機(jī),北京環(huán)亞天元機(jī)械技術(shù)有限公司生產(chǎn)。

    試劑:無水硫酸鈉分析純,成都市科龍化工試劑廠生產(chǎn);無水乙醇分析純 99.7%,成都科龍化工試劑廠生產(chǎn);甲醇(色譜純),天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所生產(chǎn)。

    1.3 試驗方法

    1.3.1 提取方法

    參照中國藥典2010版的《揮發(fā)油測定法》[4]進(jìn)行揮發(fā)油提取。以揮發(fā)油提取量為考察指標(biāo),按正交試驗設(shè)計。取經(jīng)分樣篩選的川芎粉末裝入揮發(fā)油提取器裝置,加入一定量的水,浸泡2 h,緩慢加熱至沸,保持微沸回流提取一定時間,放置冷卻1 h,讀取揮發(fā)油量。

    1.3.2 GC-MS測定條件

    色譜柱:石英毛細(xì)管柱DB-5(30 m×0.25 mm×0.25 μm);柱溫為50 ℃,保持2 min,以 5 ℃/min 升溫至240 ℃并保持10 min;載氣He;分流比 30 ∶1;柱前壓52.5 kPa;進(jìn)樣口溫度:260 ℃;離子源溫度 200 ℃;電離電壓70 eV;掃描質(zhì)量范圍30~400 AMU;掃描方式為EI源;掃描間隔0.5 s。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 川芎揮發(fā)油單因素提取工藝條件

    2.1.1 粒度對揮發(fā)油提取量的影響 藥品川芎采用粉碎機(jī)粉碎,分別過20、40、60、80、100目分樣篩,取40 g加入12倍蒸餾水,浸泡時間2 h,蒸餾提取4 h,考察藥品粒度對揮發(fā)油提取的影響,結(jié)果見圖1。根據(jù)擴(kuò)散定律,藥材粉碎度愈細(xì),浸出效果愈好,成分得率愈高[5]。由圖1可看出,川芎揮發(fā)油提取量隨著粉碎度的增加而增大,但粉碎度達(dá)到80目以上時,揮發(fā)油提取量減少,這可能是由于過細(xì)的粉末加水加熱時成糊狀,容易引起焦化和暴沸現(xiàn)象,使提取量減少[6],因此選擇80目的粉碎度為宜。

    3 結(jié)論

    本研究通過單因素試驗對川芎揮發(fā)油的提取工藝進(jìn)行研究,考察了粒度、浸泡時間、料液比和蒸餾時間4個因素對揮發(fā)油提取量的影響,確定了4個因素的3個水平進(jìn)行正交優(yōu)化試驗,確定了粒度80目,浸泡時間8 h,料液比1 g ∶10 mL,蒸餾時間14 h的最佳提取工藝條件。通過GC-MS分析,鑒定出川芎揮發(fā)油中主要物質(zhì)為藁本內(nèi)酯,川芎揮發(fā)油水溶液室溫條件下保存不穩(wěn)定,且揮發(fā)油中的活性成分蒿本內(nèi)酯對光、溫度十分敏感。川芎水提液的pH值隨時間變化呈下降趨勢。在貯存川芎水提液過程中建議調(diào)節(jié)pH值為5,采用低溫避光保存,確保制劑的質(zhì)量和臨床療效。

    參考文獻(xiàn):

    [1]侯大平,張 巍,康天濟(jì). 論川芎藥性與臨證應(yīng)用[J]. 中醫(yī)藥學(xué)報,1996(1):44-45.

    [2]陳友鴻,莫尚志,李潔儀,等. 川芎揮發(fā)油成分研究[J]. 中藥材,2004,27(8):580-582.

    [3]謝秀瓊,詹 珂,尹蓉莉,等. 川芎揮發(fā)油的研究進(jìn)展[J]. 時珍國醫(yī)國藥,2007,18(6):1508-1510.

    [4]國家藥典委員會. 中華人民共和國藥典[M]. 北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2010.

    [5]張兆旺. 中藥藥劑學(xué)[M]. 北京:中國中醫(yī)藥出版社,2003:971.

    [6]陳有根,王漢章,黃 敏,等. 關(guān)于《中國藥典》揮發(fā)油測定方法的商榷[J]. 時珍國醫(yī)國藥,1998,9(4):60.

    [7]鄭 勇,張志蘭. 正交試驗法優(yōu)選豆蔻揮發(fā)油提取工藝[J]. 時珍國醫(yī)國藥,2006,17(4):596.

    [8]陳友鴻,莫尚志,李潔儀,等. 川芎揮發(fā)油成分研究[J]. 中藥材,2004,27(8):580-582.

    [9]原永芳,周 踐,鄭曉梅,等. 超臨界流體CO2萃取川芎揮發(fā)油化學(xué)成分的研究[J]. 中國藥學(xué)雜志,2000,35(2):84-87.

    [10]阮 琴,張 穎,胡燕月,等. 不同制備方法對川芎揮發(fā)油化學(xué)成分的影響[J]. 中國中藥雜志,2003,28(6):572-574.endprint

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