九龍?zhí)僖宜嵋阴ゲ课换瘜W(xué)成分的分離鑒定

翟慧源+梁成欽+曾俊+寧麗夢(mèng)+謝雪梅+簡潔

摘要：目的：對(duì)九龍?zhí)僖宜嵋阴ゲ课坏幕瘜W(xué)成分進(jìn)行研究。方法：利用色譜法和波譜方法對(duì)九龍?zhí)僖宜嵋阴ゲ课坏幕瘜W(xué)成分進(jìn)行分離和結(jié)構(gòu)鑒定。結(jié)果：從九龍?zhí)僖宜嵋阴ゲ课还卜蛛x得到8個(gè)化合物，分別為兒茶素（1）、表兒茶素（2）、兒茶素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷（3）、表沒食子兒茶素-3-沒食子酸酯（4）、（R）-六羥基聯(lián)苯鄰二甲酸甲酯（5）、4-羥基-3一甲氧基苯基-1-O-（6′-O-沒食子酰基）-β-D-吡喃葡萄糖苷（6）、3，5-二甲氧基-4-差羥基苯基-1-O-β-D-（6′-O-沒食子?；?吡喃葡萄糖苷（7）、3，4-二羥基苯乙醇4-O-b-D-（6″-O-沒食子酰基）-吡喃葡萄糖苷（8）。結(jié)論：這8個(gè)化合物均為首次從九龍?zhí)僦蟹蛛x得到。

關(guān)鍵詞：九龍?zhí)?；化學(xué)成分；酚類化合物

中圖分類號(hào)：R282.71；R284 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：1008—2409（2015）04—0033—04

九龍?zhí)伲˙auhinia Championii（Benth.）]系豆科羊蹄甲屬植物，別名過崗龍、過江龍和烏郎藤等，廣泛分布于我國廣東、廣西、福建等南方省份。九龍?zhí)傩云剑嘈?，無毒，藤、根、葉皆可入藥，具有祛風(fēng)濕，行血?dú)獾裙π?，主治跌打損傷，風(fēng)濕骨痛，心胃氣痛，為廣西特色藥材。文獻(xiàn)報(bào)道從該植物中分離出黃酮、酚酸和甾醇等化合物，且其提取物具有抗氧化、鎮(zhèn)痛消炎、抗感染、抗血小板聚集等藥理活性，筆者的前期研究亦表明九龍?zhí)倏傸S酮對(duì)急性心肌缺血、心肌缺血/再灌注損傷有良好的保護(hù)作用。為了明確九龍?zhí)俚挠行镔|(zhì)基礎(chǔ)，筆者對(duì)其提取物中的乙酸乙酯部位進(jìn)行化學(xué)成分研究，并首次從該植物中分離鑒定了8個(gè)化合物。

1材料與方法

1.1儀器與試劑

Bruker Advance 600 MHz型核磁共振儀（德國Bruk-er公司）；Finnigan LCQ Advantage MAX質(zhì)譜儀（美國Finnigan公司）；LC-10A分析型高效液相色譜儀（日本島津公司）；Waters制備型高效液相色譜儀（美國Wa-ters公司）；ZORBAX SB-C18（250 mm×10 mm，粒徑5μm，美國Agilent公司）；反相填充材料Rp-18（40～60mm，Merk公司）；薄層硅膠、柱色譜硅膠（100～200，200～300目）為青島海洋化工廠產(chǎn)品；所用試劑除甲醇、乙腈為色譜純外，其余均為分析純。九龍?zhí)亠嬈徸粤菔猩褶r(nóng)中藥飲片廠，批號(hào)：20140117，經(jīng)桂林市藥檢所吳瀟副主任藥師鑒定。

1.2提取與分離

九龍?zhí)?0kg，粉碎后，用含70%酒精乙醇提取3次，3 d，次，回收溶劑，得干浸膏750 g。將浸膏懸浮于水中，以等體積的石油醚、醋酸乙酯、正丁醇多次萃取，得到3個(gè)萃取部位，即石油醚部位32 g、乙酸乙酯部位400 g、正丁醇部位146 g。取乙酸乙酯部位采用硅膠柱色譜進(jìn)行分離，依次用氯仿一甲醇（1：0，9：1，4：1，2：1，1：1，0：11進(jìn)行洗脫，用TLC進(jìn)行檢測(cè)，合并相同餾分，得到8個(gè)部分：組分1-8。組分2（2.3 g）進(jìn)一步用硅膠、反相硅膠柱色譜和半制備液相色譜分離得到化合物1（18.5 mg），2（4.8 mg），3（4.2 mg），4（25.2 mg），5（4.1 mg），6（4.7 mg），7（6.3 mg）和8（6.6 mg）。

2結(jié)果與討論