中圖分類號(hào):TS972.125.1 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A文章編號(hào):2095-8730(2025)02-0045-07
骨湯作為傳統(tǒng)膳食的重要組成部分,其豐富的營養(yǎng)與獨(dú)特的風(fēng)味源于在熬煮過程中緩慢溶出的骨頭中的膠原蛋白、氨基酸及礦物質(zhì)[1-2]。隨著食品工業(yè)的發(fā)展,濃縮骨湯作為一種天然調(diào)味基料,被廣泛應(yīng)用于方便食品[3]和火鍋底料[4]等。然而,傳統(tǒng)的濃縮骨湯生產(chǎn)面臨兩大挑戰(zhàn):一是單一骨源(如羊骨)的風(fēng)味缺陷常常限制了消費(fèi)者的選擇;二是長時(shí)間的熬煮及常壓濃縮過程會(huì)導(dǎo)致醛類、酯類等揮發(fā)性物質(zhì)的損失以及脂肪的氧化,從而影響產(chǎn)品風(fēng)味。
羊骨的膻味源于4-甲基辛酸、4-甲基壬酸等揮發(fā)性支鏈脂肪酸[5]。僅使用羊骨進(jìn)行熬煮時(shí),這些支鏈脂肪酸易發(fā)生富集,致使骨湯膻味過重,影響其整體品質(zhì)。研究發(fā)現(xiàn)通過復(fù)配不同骨源可有效調(diào)控骨湯風(fēng)味。在羊骨湯中添加豬骨后,豬骨富含的甘氨酸、丙氨酸等呈味氨基酸不僅能提升骨湯的鮮味,還能夠通過風(fēng)味物質(zhì)的相互作用掩蓋羊骨的膻味[6]。這種羊骨-豬骨協(xié)同效應(yīng)為去除羊膻味提供了新思路
真空濃縮技術(shù)因低溫、低壓的特性,成為目前保留熱敏性風(fēng)味成分的關(guān)鍵加工技術(shù)。范晗之[證實(shí)真空濃縮較常壓濃縮更能有效抑制豬骨湯脂肪氧化;楊濯羽等[8]發(fā)現(xiàn)在真空度 0.08MPa !溫度 70°C 條件下,真空減壓濃縮顯著增加了牛骨湯中芳香類、烴類和酯類化合物的含量。
針對(duì)當(dāng)前濃縮骨湯生產(chǎn)過度依賴化學(xué)調(diào)味料提升骨湯風(fēng)味的現(xiàn)狀[9],本研究聚焦于羊骨-豬骨復(fù)配體系,探索最佳濃縮工藝參數(shù),并深入解析濃縮前后骨湯風(fēng)味的變化,以期在保證骨湯品質(zhì)的同時(shí)提高濃縮效率,為工業(yè)化生產(chǎn)高品質(zhì)的復(fù)合濃縮羊骨-豬骨湯提供理論依據(jù)
1 材料與方法
1. 1 材料與試劑
羊棒骨、豬棒骨:產(chǎn)自四川阿壩州若爾蓋縣達(dá)扎寺鎮(zhèn)養(yǎng)殖場,羊棒骨選自健康無病的12月齡若爾蓋藏綿羊,豬棒骨選自健康無病的12月齡若爾蓋藏香豬,均購自四川省國投現(xiàn)代農(nóng)牧業(yè)產(chǎn)業(yè)有限公司;食鹽、雞精、花椒粉、蔥、姜:均為市售。
鹽酸、氫氧化鈉、濃硫酸、石油、醚甲醛:成都市新都化工股份有限公司;硫酸銅:泰興冶煉廠有限公司;高氯酸:天津市鑫源化工有限公司;甲醇:徐州偉天化工有限公司;碳酸鈣:宣城市華鑫化工有限責(zé)任公司,以上試劑均為分析純。
1.2 儀器與設(shè)備
RE-201D型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀:鄭州生化儀器有限公司;SHZ-DIII型雙表臺(tái)式真空泵:鄭州方圓儀器科技有限公司;5975CMSD型氣質(zhì)聯(lián)用儀:安捷倫科技(中國)有限公司。
1.3 實(shí)驗(yàn)方法
1.3.1 羊骨湯熬制工藝
原料凍骨 $$ 切割破碎 $$ 解凍漂洗 $$ 預(yù)煮脫腥$$ 高壓熬制 $$ 固液分離 $$ 真空/常壓濃縮 復(fù)合濃縮羊骨-豬骨湯
1.3.2 操作要點(diǎn)
預(yù)制復(fù)合羊骨-豬骨湯的制備:篩選符合《鮮、凍胴體羊肉》(GB/T9961—2008)和《分割鮮、凍豬瘦肉》(GB/T9959.2—2008)標(biāo)準(zhǔn)的冷凍羊骨與豬骨,按質(zhì)量比 5:5 進(jìn)行復(fù)配。將骨料破碎至確保骨髓大部分暴露,使用冷水浸泡解凍后再進(jìn)行漂洗。預(yù)處理后的骨料經(jīng)沸水預(yù)煮后,按骨水比 置于高壓滅菌鍋中, 121°C 高壓熬煮60min ,過濾后獲得預(yù)制復(fù)合羊骨-豬骨湯。
真空濃縮過程:取 300mL 預(yù)制復(fù)合羊骨-豬骨湯,采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)系統(tǒng),設(shè)置溫度 70% 、真空度-0.080MPa 、轉(zhuǎn)速 70r/min ,當(dāng)濃縮樣品體積縮減為原體積的三分之一時(shí)終止?jié)饪s。
常壓濃縮過程:取 300mL 預(yù)制復(fù)合羊骨-豬骨湯置于 1L 不銹鋼容器中,在 100°C 恒溫條件下進(jìn)行開放式蒸發(fā),當(dāng)濃縮樣品體積縮減至原體積的三分之一時(shí)終止?jié)饪s。
1.3.3復(fù)合羊骨-豬骨湯濃縮工藝優(yōu)化
1.3.3. 1 單因素試驗(yàn)
在預(yù)試驗(yàn)基礎(chǔ)上,保持其他條件一致,以蒸發(fā)速率、損失率、掛壁率作為濃縮指標(biāo),分別考察濃縮時(shí)溫度( 50,60,70,80,90C) 、真空度(ε-0.070εs-0.080εs-0.090εs-0.098εMPa) 轉(zhuǎn)速 (60,70,80,90,100r/min) 對(duì)復(fù)合羊骨-豬骨湯品質(zhì)的影響,并篩選出各因素的適宜水平進(jìn)行后續(xù)試驗(yàn)。
1.3.3.2 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)
以單因素試驗(yàn)結(jié)果為基礎(chǔ)設(shè)計(jì)正交優(yōu)化試驗(yàn)。以濃縮1h時(shí)復(fù)合羊骨-豬骨湯的蒸發(fā)速率為觀察指標(biāo),以真空度 (A) 、溫度 (B) 、轉(zhuǎn)速 (C) 為自變量,設(shè)計(jì)三因素三水平 L9(34) 試驗(yàn),見表1。
1.3.4 濃縮指標(biāo)
式中, ΔL 表示 60min 內(nèi)復(fù)合羊骨-豬骨湯的蒸發(fā)量, g;ΔT 表示蒸發(fā)時(shí)間, min 。
式中, M 表示濃縮后復(fù)合羊骨-豬骨湯的質(zhì)量, g M0 表示濃縮前復(fù)合羊骨-豬骨湯的質(zhì)量, g
掛壁率
式中, M′ 表示濃縮后所能收集到的復(fù)合羊骨-豬骨湯的質(zhì)量, g 。
1.3.5 HS-SPME-GC-MS分析
HS-SPME-GC-MS測定參考郭寧靜等[1°]的方法,稍做修改。
樣品處理:分別取 10mL 濃縮前后復(fù)合羊骨-豬骨湯置于 20mL 頂空瓶中,加入 2gNaCl 后密封。頂空瓶于 60°C 水浴 20min 后,插入PDMS萃取頭吸附 40min 。最后將萃取頭插入進(jìn)樣口,250°C 解析 5min 。
色譜參數(shù):HP-5MS毛細(xì)管色譜柱( 30m× 0.25mm,0.25μm? ;梯度升溫程序:初始 50°C 保持 2min ,以3 C/min 升溫至 250°C 保持5min[11] 。載氣(He)流速 1.0mL/min 。
質(zhì)譜配置:EI離子源( 70eV ;離子源溫度230°C ;質(zhì)量掃描范圍 10~400m/z 。
數(shù)據(jù)處理:剔除峰面積小于100的雜質(zhì)峰,通過峰面積歸一化法計(jì)算各組分相對(duì)含量 Ci :
1.3.6 ROAV分析
參照張鈺欣等[12]的方法確定濃縮前后復(fù)合羊骨-豬骨湯中關(guān)鍵風(fēng)味化合物。ROAV計(jì)算公式為:
式中, Ci 表示各揮發(fā)性物質(zhì)的相對(duì)含量, %;Qi 表示各揮發(fā)性物質(zhì)的感覺閾值, μg/L;Cmax 表示對(duì)香氣貢獻(xiàn)最大組分的相對(duì)含量, % ; Qmax 表示對(duì)香氣值貢獻(xiàn)最大組分的感覺閾值, μg/L 。
1. 3.7 感官評(píng)價(jià)
由10名食品專業(yè)感官評(píng)價(jià)員組成評(píng)定小組,依據(jù)表2,采用10分制對(duì)復(fù)合羊骨-豬骨湯的顏色、香氣、滋味、稠度及可接受性開展評(píng)價(jià)[13]。評(píng)分過程獨(dú)立完成,以各指標(biāo)評(píng)分均值作為最終得分值[14]
1.4 數(shù)據(jù)處理與作圖
單因素試驗(yàn)均重復(fù)三次,結(jié)果以均值 ± 標(biāo)準(zhǔn)差表示。采用Excel2019進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,SPSS22.0進(jìn)行單因素ANOVA分析,Origin2024進(jìn)行柱狀圖、雷達(dá)圖繪制。
2 結(jié)果與分析
2.1濃縮方式對(duì)復(fù)合羊骨-豬骨湯品質(zhì)的影響
如圖1所示,經(jīng)真空濃縮的復(fù)合羊骨-豬骨湯在香氣、滋味及可接受性上均顯著優(yōu)于常壓濃縮方式 (Plt;0.05) 。在真空狀態(tài)下,骨頭中的呈味物質(zhì)更容易通過水介質(zhì)溶入骨湯中。隨著壓力的降低,水的沸點(diǎn)也會(huì)隨之下降[15],故而真空濃縮過程能在相對(duì)較低的溫度下迅速完成,從而較好地保留骨湯原有的香氣和滋味。而常壓濃縮過程需長時(shí)間的高溫來蒸發(fā)水分,導(dǎo)致風(fēng)味物質(zhì)因持續(xù)高溫而大量揮發(fā),影響骨湯的整體品質(zhì)。此外,在顏色和稠度方面,真空濃縮同樣表現(xiàn)出優(yōu)勢(shì)。真空條件減少了骨湯中的氧氣含量,一定程度上抑制了脂肪氧化和非酶褐變反應(yīng)。相比之下,經(jīng)常壓濃縮的骨湯的氧化反應(yīng)更為劇烈,導(dǎo)致其濃縮成品顏色較深[16]。范晗之[7]的研究結(jié)果也表明經(jīng)真空濃縮的骨湯品質(zhì)優(yōu)于常壓濃縮方式,與本研究結(jié)果相吻合。綜上,后續(xù)研究將采用真空濃縮方式。
2.2復(fù)合羊骨-豬骨湯濃縮工藝的確定
2.2.1真空度對(duì)復(fù)合羊骨-豬骨湯濃縮的影響
如圖2所示,復(fù)合羊骨-豬骨湯經(jīng)真空濃縮處理后,掛壁率、損失率、蒸發(fā)速率隨真空度變化呈現(xiàn)顯著規(guī)律性。當(dāng)真空度升至 -0.090MPa 時(shí),掛壁率與蒸發(fā)速率急劇升高( Plt;0.05, ),而損失率顯著下降( Plt;0.05 );繼續(xù)將真空度升至-0.098MPa 時(shí),三者變化均趨于平緩( Pgt; 0.05)。真空度的升高導(dǎo)致骨湯中水沸點(diǎn)的下降[17],在 -0.070~-0.090MPa 范圍內(nèi),骨湯溫度高于水的沸點(diǎn),促進(jìn)水分有效蒸發(fā),使蒸發(fā)速率提升并降低了損失率( Plt;0.05) 。此時(shí)骨湯因水分蒸發(fā)導(dǎo)致黏度增加,掛壁率明顯升高( Plt; 0.05)。當(dāng)真空度達(dá)到 -0.098MPa 時(shí),骨湯中水的沸點(diǎn)因環(huán)境溫度的限制已接近理論最低值,真空度對(duì)沸點(diǎn)的調(diào)控作用減弱,導(dǎo)致蒸發(fā)速率的增幅減小( Pgt;0.05) ,掛壁率與損失率也無顯著變化。綜上,選擇-0.080、-0.090、-0.098MPa的真空度進(jìn)行后續(xù)研究。
注:不同小寫字母表示同一指標(biāo)的數(shù)值間存在顯著差異( Plt;0.05) ,下同。
2.2.2 溫度對(duì)復(fù)合羊骨-豬骨湯濃縮的影響
如圖3所示,復(fù)合羊骨-豬骨湯經(jīng)濃縮處理后,其蒸發(fā)速率與掛壁率隨溫度的上升呈現(xiàn)先顯著升高后趨于平穩(wěn)的趨勢(shì),而損失率則表現(xiàn)為先急劇下降后趨于穩(wěn)定。在 50~70°C 范圍內(nèi),由于溫度的升高,水分子的熱運(yùn)動(dòng)加劇,從而加速水分的汽化過程,使蒸發(fā)系統(tǒng)內(nèi)水分的殘留量減少[18]從而有效提高蒸發(fā)速率并降低損失率( Plt; 0.05)。同時(shí),水分蒸發(fā)促使骨湯黏度增加,導(dǎo)致掛壁率顯著升高( Plt;0.05) 。在 70°C 時(shí),水分的蒸發(fā)已達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡,使得殘留水分維持在一個(gè)相對(duì)穩(wěn)定的低水平,因此繼續(xù)升溫,蒸發(fā)速率與掛壁率的增幅也不明顯( Pgt;0.05, ),同時(shí)損失率的降幅也變得較?。?Pgt;0.05) 。綜上,選擇60、70、80°C 的溫度條件進(jìn)行后續(xù)研究。
2.2.3 轉(zhuǎn)速對(duì)復(fù)合羊骨-豬骨湯濃縮的影響
如圖4所示,經(jīng)濃縮處理后,復(fù)合羊骨-豬骨湯的蒸發(fā)速率與掛壁率隨轉(zhuǎn)速的升高呈現(xiàn)先上升后逐漸穩(wěn)定的趨勢(shì),而損失率則是先下降后上升。轉(zhuǎn)速升至 80r/min ,促使骨湯在蒸餾瓶內(nèi)壁形成更大面積的薄膜,使得骨湯暴露在真空環(huán)境中的液體表面積增大[19],進(jìn)而擴(kuò)大水分蒸發(fā)界面,提升了蒸發(fā)速率并降低了損失率( Plt;0.05, 。此外,液膜附著的加劇使更多湯料成分殘留在瓶壁,進(jìn)而提高了掛壁率( Plt;0.05) 。當(dāng)轉(zhuǎn)速提升至100r/min 時(shí),蒸發(fā)速率與掛壁率變化不顯著( Pgt;0.05) ,這可能是因?yàn)橥牧餍?yīng)的增強(qiáng)削弱了液膜擴(kuò)大對(duì)水分蒸發(fā)的促進(jìn)作用[20],并且此時(shí)液膜附著達(dá)到了動(dòng)態(tài)平衡。然而,損失率顯著回升 Plt;0.05) ,推測可能是過高的轉(zhuǎn)速干擾了薄膜的穩(wěn)定性,導(dǎo)致水分不能有效附著于瓶壁,反而被倒吸入骨湯中。綜上,選擇 70,80,90r/min 的轉(zhuǎn)速進(jìn)行后續(xù)研究。
2.2.4正交試驗(yàn)結(jié)果分析
由附表1、2可知,影響復(fù)合羊骨-豬骨湯濃縮效果的主次因素為:真空度 (A)gt; 溫度 (B)gt; 轉(zhuǎn)速 (C) ,且真空度和溫度的影響顯著( (Plt;0.05) 。經(jīng)分析得出復(fù)合羊骨-豬骨湯的真空濃縮的最佳工藝為 A3B3C2 。在此條件下,復(fù)合羊骨-豬骨湯的蒸發(fā)速率為 6.95g/min 。在濃縮過程中,骨湯中的蛋白質(zhì)等成分可能在高溫下分解,掛壁則會(huì)導(dǎo)致物料浪費(fèi)、清理困難,還可能影響傳熱效率,導(dǎo)致能耗增加,所以控制較低的損失率以及掛壁率不僅可以保持復(fù)合羊骨-豬骨湯的品質(zhì)還能提高生產(chǎn)效率?;趩我蛩卦囼?yàn)結(jié)果,綜合分析該復(fù)合羊骨-豬骨湯的最佳濃縮工藝為 A2B2C2 ,即真空度 -0.090MPa ,溫度 70°C ,轉(zhuǎn)速 80r/min ,此工藝下蒸發(fā)速率為 6.62g/min 。
2.3復(fù)合羊骨-豬骨湯的HS-SPME-GC-MS分析
2.3.1 濃縮前后復(fù)合羊骨-豬骨湯的揮發(fā)性有機(jī) 化合物(VOCs)
經(jīng)HS-SPME-GC-MS檢測,復(fù)合羊骨-豬骨湯在濃縮前有58種VOCs,在濃縮后增至85種(圖5.A),具體VOCs見附表3。在濃縮前,這些VOCs主要是醛類、烴類及萜烯類物質(zhì);濃縮后,以醛類、萜烯類及醇類為主(圖5.B)。與濃縮前的骨湯相比,經(jīng)過真空濃縮處理的骨湯中新增7種萜烯類物質(zhì),相對(duì)含量提高了 5.6% ;烴類增加了5種,但相對(duì)含量下降了 12.38% ;醇類新增7種,相對(duì)含量提高了 14.65% ;醛類增加了3種,相對(duì)含量提高了 6.42% ;醇類新增了7種物質(zhì),相對(duì)含量提高了 14.65% ;酯類新增1種化合物,但相對(duì)含量下降了 11.36% ;酸類和其他類物質(zhì)數(shù)量不變,但相對(duì)含量分別減少了 0.37% 和4.08% (圖5)。
2.3.2ROAV分析濃縮前后復(fù)合羊骨-豬骨湯的關(guān)鍵VOCs
VOCs 的相對(duì)含量開不能完全反映某種物質(zhì)對(duì)香氣貢獻(xiàn)度的大小。為更準(zhǔn)確地評(píng)估這些物質(zhì)對(duì)整體風(fēng)味的影響程度,本研究采用ROAV值 ?1 的標(biāo)準(zhǔn),以確定某種VOC在復(fù)合羊骨-豬骨湯濃縮前、后是否屬于關(guān)鍵 VOCs[12] (表3)。研究發(fā)現(xiàn),復(fù)合羊骨-豬骨湯在濃縮前有13種關(guān)鍵VOCs,濃縮后有15種,其中10 種為兩者共有。這些關(guān)鍵VOCs主要是醛類物質(zhì),該類物質(zhì)由于氣味閾值較低,對(duì)湯品特征風(fēng)味的形成有較大貢獻(xiàn)[21]。在濃縮前的骨湯中,特有的關(guān)鍵VOCs 為(E)-2-庚醛、十一醛和苯乙醛,其中(E)-2-庚醛使?jié)饪s前骨湯中的辛辣味較為突出;而經(jīng)過真空濃縮后,骨湯中特有的關(guān)鍵VOCs有5種,分別為辛醛、(E)-壬烯醛、桉葉腦、芳樟醇和2-乙?;邕?。 (E)-壬烯醛是濃縮后復(fù)合羊骨-豬骨湯中貢獻(xiàn)度最大的VOCs( ROAV=100 ),具有脂肪香、清香及甜瓜香[22],研究證明(E)-壬烯醛是復(fù)合雞骨-豬骨湯的特征香氣物質(zhì)[23];辛醛具有香草味和柑橘香,是豬骨湯中主要的氣味活性成分[24];桉葉腦和芳樟醇屬于醇類,其中桉葉腦散發(fā)著樟腦和薰衣草的氣味,芳樟醇則呈現(xiàn)花香、柑橘香和甜香;2-乙?;邕蛸x予骨湯堅(jiān)果香和烘焙香,對(duì)白酒的風(fēng)味同樣具有積極的提升作用[25]。濃縮后骨湯中的 β -月桂烯、茴香腦、橙花醛和茴香醛的ROAV值分別是濃縮前的2.09、1.05、2.53和1.33倍,表明濃縮工藝顯著增強(qiáng)了這些物質(zhì)對(duì)風(fēng)味的貢獻(xiàn)。特別是 β -月桂烯,作為脂肪氧化分解的產(chǎn)物,在濃縮后的骨湯中的相對(duì)含量達(dá)到了濃縮前的1.56倍(附表3)。橙花醛作為檸檬醛的一種異構(gòu)體,能夠顯著增強(qiáng)骨湯中的檸檬香氣,這可能是因?yàn)樵跐饪s過程中,美拉德反應(yīng)和脂肪氧化反應(yīng)大量生成了橙花醛[26]。茴香腦與茴香醛的ROAV值升高,則可能是因?yàn)樵跐饪s過程形成了茴香醚類物質(zhì),這類物質(zhì)特有的茴香味對(duì)骨湯風(fēng)味的層次感有著至關(guān)重要的作用。因此,真空濃縮工藝能夠提高復(fù)合羊骨-豬骨湯香氣物質(zhì)的豐富度和濃郁度。
3 結(jié)論
利用單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)優(yōu)化得到復(fù)合羊骨-豬骨湯的最佳真空濃縮工藝參數(shù)為:真空度-0.090MPa ,溫度 70% ,轉(zhuǎn)速 80r/min ,此時(shí)的蒸發(fā)速率為 6.62g/min 。在此條件既確保了濃縮工藝的高效性,還顯著提升了復(fù)合羊骨-豬骨湯的品質(zhì)。HS-SPME-GC-MS分析結(jié)果顯示濃縮后的骨湯在香氣物質(zhì)的種類和含量上更為豐富。真空濃縮工藝增加了關(guān)鍵VOCs的數(shù)量,并提高了這些物質(zhì)的ROAV值,進(jìn)而提高了骨湯風(fēng)味的豐富度和濃郁度。該研究不僅實(shí)現(xiàn)了畜骨資源的高效利用,還通過優(yōu)化真空濃縮工藝,降低了工業(yè)化生產(chǎn)中的能源消耗與物料損耗。經(jīng)過真空濃縮后的骨湯,其風(fēng)味品質(zhì)得以提升,可作為預(yù)制菜肴和即食湯品的優(yōu)質(zhì)原料,對(duì)推動(dòng)骨類副產(chǎn)物精深加工產(chǎn)業(yè)鏈的開級(jí)具有里要的應(yīng)用價(jià)值。
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Abstract:To improve the quality of the concentrated compound lamb-pork bone soup,the vacuum concentration process was optimized through single-factor and orthogonal experiments.Key flavor substances were identified using HS-SPME-GC-MS combined with the relative odor activity value (ROAV). Results showed that vacuum concentration significantly improved sensory scores of the compound lamb-pork bone soup compared to atmospheric pressure concentration. Optimal parameters were vacuum level of -0.090MPa , temperature of 70% and rotational speed of 80r/min . Post-concentration,volatile compounds increased from 58 to 85 types.Among them,the relative contents of terpenoids,aldehydes,alcohols and ketones significantly increased.ROAV analysis indicated that octanal,(E)-nonenal,eucalyptol,linalool and 2-acetylthiazole as key flavor substances of the concentrated compound lamb-pork bone soup. These substances endowed the bone soup with various aromas such as vanilla,citrus,fatty,camphoraceous,floral and nutty scents,significantly enhancing flavor complexity.This provides theoretical references for the industrial production of concentrated compound lamb-pork bone soups with stable quality.
Key words: compound lamb-pork bone soup ; vacuum concentration; HS-SPME-GC-MS; relative odor activityvalue
(責(zé)任編輯:曹文磊)