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    鹽焗雞鹵汁酶解回收液的濃縮工藝優(yōu)化及其成分分析

    2025-08-07 00:00:00莫云鋒成亞斌易熠劉慧婷黎海彬宋賢良
    中國(guó)調(diào)味品 2025年7期
    關(guān)鍵詞:鹵汁揮發(fā)性風(fēng)味

    DOI:10.3969/j.issn.1000-9973.2025.07.002

    中圖分類號(hào):TS201.2 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A 文章編號(hào):1000-9973(2025)07-0007-07

    Optimization of Concentration Process of Enzymatic Hydrolysis Recovery Liquid of Salt-Baked Chicken Marinade and Component Analysis

    MO Yun-feng1,CHENG Ya-bin1,YI Yi1 ,LIU Hui-ting1 , LI Hai-bin2,SONG Xian-liang1 * (1.College of Food Science,South China Agricultural University,Guangzhou 51O642,China; 2.Guangdong Yahe Biotechnology Co.,Ltd.,Qingyuan 530ooo,China)

    Abstract: In order to solve the problem of concentration and utilization of enzymatic hydrolysis recovery liquid of salt-baked chicken marinade,the marinade after 7 times of braising is used as theraw material.Response surface method combined with vacuum depressurization concentration process is used to explore the effects of concentration vacuum degree,concentration temperature and concentration time on volume fraction ratio of concentration,and to analyze the types and content of basic components,amino acids and volatile components in the marinade before and after concentration. The results show that the optimal concentration process conditions are concentration vacuum degree of 0.089MPa ,concentration temperature of 66°C and concentration time of 85min . The volume fraction ratio of concentration is (20號(hào) 94.77% under these conditions. After concentration,the content of protein (8.12g/100g) ),the content of amino acid nitrogen 425.96mg/100mL )and the content of NaCl 0 19.43% )all increase by about 5.O times compared to those before concentration. After concentration,there are 33 types of free amino acids. The total content of free amino acids ( ?50054.96mg/L) increases by 3.91 times,the total content of essential amino acids 5625.20mg/L) increases by 1.73 times,the total content of umami amino acids (37795.57mg/L) increases by 4. 54 times,and the total content of pharmaceutical amino acids ( 38515.88mg/L) (20 increases by 4.96 times. After concentration,there are 23 volatile compounds,including 7 kinds of hydrocarbons (3.79%) ,4kindsofaldehydes (9.64%) ),5kinds of esters (19.39%) ,3kinds of acids(11. 30% ), 3 kinds of ketones (49.19% )and1kindof alcohol (0.71%) .After response surface method optimization, the process parameters are reasonable and reliable,and the nutrient content in the concentrated marinate is improved,laying a good foundation for the concentration process of enzymatic hydrolysis recovery liquid of salt-baked chicken marinade.

    Key words:marinade;concentration;free amino acid;volatile component

    鹽焗雞是嶺南地區(qū)極具特色的傳統(tǒng)風(fēng)味雞肉制品[1],起源于廣東東江地區(qū),距今已有300多年的歷史[2],因其具有皮香肉滑、色澤誘人等特點(diǎn)深受消費(fèi)者喜愛。常見的鹽焗雞制作方法包括鹽焗法、氣焗法和水焗法等[3],在工業(yè)生產(chǎn)中多采用水焗法[4]。水焗法是指將雞肉和鹵汁一起鹵煮,該方法不僅簡(jiǎn)單,而且能保留皮爽、骨香的特點(diǎn),因此有著廣闊的市場(chǎng)前景[5]。雞肉含有豐富的蛋白質(zhì),脂肪含量低,因此營(yíng)養(yǎng)價(jià)值較高[]。隨著鹵煮時(shí)間的延長(zhǎng),蛋白質(zhì)和脂肪等大分子物質(zhì)會(huì)從雞肉中轉(zhuǎn)移到鹵汁中[,經(jīng)過(guò)熱反應(yīng),分解成小分子物質(zhì)后相互作用,形成一定的穩(wěn)定結(jié)構(gòu)體系[8]。

    然而,在生產(chǎn)過(guò)程中,由于鹵汁會(huì)循環(huán)使用,使得鹵汁中的蛋白質(zhì)含量逐漸達(dá)到飽和,冷卻后形成蛋白陳[9]影響鹵汁的品質(zhì),所以工廠會(huì)將其當(dāng)作廢棄物排放,但這不僅污染環(huán)境,而且浪費(fèi)資源。目前,對(duì)于雞肉制品鹵汁的研究主要集中在對(duì)其營(yíng)養(yǎng)和風(fēng)味物質(zhì)的探究方面[10-13],而濃縮回收利用的研究未見報(bào)道。

    濃縮的過(guò)程主要通過(guò)加熱,在此過(guò)程中蛋白質(zhì)會(huì)因受熱而分解成氨基酸。氨基酸是重要的風(fēng)味前體物質(zhì)[14],其能與還原糖發(fā)生反應(yīng),生成醛類、酮類等物質(zhì)[15],加熱時(shí)脂質(zhì)和硫胺素也會(huì)降解[16],生成一系列的風(fēng)味物質(zhì),對(duì)鹵汁的最終風(fēng)味產(chǎn)生重要的影響[7]。濃縮還能去除物料中的大部分水分,達(dá)到減少物料體積和質(zhì)量、降低儲(chǔ)運(yùn)成本的作用[18],從而提高企業(yè)的生產(chǎn)效率,也能有效地解決鹵汁排放污染環(huán)境等問題。

    本文采用真空減壓濃縮工藝,對(duì)經(jīng)7次鹵制后的酶解鹵汁進(jìn)行濃縮處理,研究濃縮真空度、濃縮溫度、濃縮時(shí)間等因素對(duì)濃縮體積比的影響,并優(yōu)化濃縮工藝,最后分析濃縮前后鹵汁中的基本成分、氨基酸、揮發(fā)性成分及相對(duì)含量。

    1材料與方法

    1. 1 材料與試劑

    雞翅:廣州市卜蜂蓮花商場(chǎng);鹵料:廣東好味來(lái)食品有限公司;復(fù)合蛋白酶(酶活力 120 000U/g) :廣西南寧龐博生物科技有限公司;硫酸銅:臺(tái)山市粵僑試劑塑料有限公司;甲醛:天津市大茂化學(xué)試劑廠;無(wú)水乙醇:天津市富宇精細(xì)化工有限公司;氫氧化鈉、濃鹽酸:廣州化學(xué)試劑廠;以上試劑均為分析純。

    1.2 儀器與設(shè)備

    L-8800型全自動(dòng)氨基酸分析儀、855-350型色譜柱 (4.6mm×60mm) 日本Hitachi公司;氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀美國(guó)Thermo FisherScientific公司;DB-5型石英毛細(xì)管柱( 30m×0.25mm×0.25μm )美國(guó)Agilent公司;RE52A型真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上海亞榮生化儀器廠。

    1. 3 實(shí)驗(yàn)方法

    1.3.1 鹵汁回收液的制備

    各物料添加量均為鹵汁的質(zhì)量分?jǐn)?shù),按香葉 0.4% 沙姜 0.5% 、小茴香 0.2% 的比例配制鹵料,大火煮沸后小火慢煮 60min ,隨后加入乙基麥芽酚 1% 、味精 0.4% 、核苷酸二鈉 0.021% 、雞肉膏 1.2% 、酵母抽提物 0.8% 紅曲黃色素 0.025mg/mL ,攪拌均勻后得鹵汁。按照料液比 1:4 將處理好的雞翅置于 90°C 的鹵汁中鹵制45min ,每次鹵制后向鹵汁中添加水,使鹵汁恢復(fù)到原來(lái)的體積,再次重復(fù)上述操作,如此循環(huán)7次后得到鹵汁回收液。

    1.3.2 鹵汁酶解回收液濃縮工藝流程和操作要點(diǎn)

    1.3.2.1 工藝流程

    鹵汁回收液 $$ 過(guò)濾 $$ 調(diào)節(jié) pH 值 $$ 攪拌 $$ 恒溫酶解、滅酶 (100°C,15min)-° 離心 (5000r/min,10min) 真空減壓濃縮 $$ 鹵汁酶解濃縮液 $$ 測(cè)定鹵汁濃縮液體積。

    1.3.2.2 操作要點(diǎn)

    調(diào)節(jié) pH 值:稱取一定量的鹵汁回收液于錐形瓶中,按照設(shè)定的 ΔpH 值添加 1.0mol/L 的氫氧化鈉和鹽酸溶液進(jìn)行調(diào)配。

    恒溫酶解:添加蛋白酶到鹵汁中,搖勻封口,置于恒溫水浴鍋中進(jìn)行酶解。

    濃縮轉(zhuǎn)速:轉(zhuǎn)速過(guò)大會(huì)造成受熱不均勻且蒸餾瓶容易掉落,轉(zhuǎn)速過(guò)小會(huì)影響蒸發(fā)速度。

    鹵汁濃縮液體積:取下蒸餾瓶后,應(yīng)均勻搖晃蒸餾瓶,洗脫因黏度較大而附著在瓶壁上的物質(zhì)。

    1.3.3 單因素實(shí)驗(yàn)

    固定濃縮工藝條件為鹵汁酶解回收液添加量 300mL )轉(zhuǎn)速 120r/min 、濃縮真空度 0.085MPa 、濃縮溫度 70°C F濃縮時(shí)間 100min ,分別調(diào)節(jié)濃縮真空度、濃縮溫度和濃縮時(shí)間3個(gè)因素,進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn)。

    調(diào)節(jié)濃縮真空度為 0.070,0.075,0.080,0.085,0.090 0.095MPa ;調(diào)節(jié)濃縮溫度為 ;調(diào)節(jié)濃縮時(shí)間為 40,60,80,100,120,140min ,分別考察3個(gè)因素對(duì)鹵汁濃縮體積比的影響。

    1.3.4 響應(yīng)面優(yōu)化實(shí)驗(yàn)

    以濃縮真空度(A)、濃縮溫度(B)、濃縮時(shí)間(C)為3個(gè)因素,以濃縮體積比為響應(yīng)值。采用Box-Behnken進(jìn)行實(shí)驗(yàn)優(yōu)化設(shè)計(jì),采用Design-Expert10.0.7軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理和回歸分析,實(shí)驗(yàn)因素水平見表1。

    表1響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)因素水平Table1 Factors and levels of response surface experiment

    1.3.5濃縮前后鹵汁中基本成分的測(cè)定

    蛋白質(zhì)含量的測(cè)定參考GB5009.5—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定》,其含量以 g/100g 計(jì);氨基酸態(tài)氮含量的測(cè)定參考GB5009.235—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中氨基酸態(tài)氮的測(cè)定》,其含量以 mg/100mL 計(jì); NaCl 含量的測(cè)定參考GB5009.44—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中氯化物的測(cè)定》,其含量以百分比(%) 計(jì)。

    1.3.6 游離氨基酸的測(cè)定

    取經(jīng)稀釋后的鹵汁 1mL ,加入等體積的5-磺基水楊酸 (6g/100mL) ,反應(yīng) 1h,14000r/min 離心 15min ,取上清液,過(guò)濾后直接上機(jī)測(cè)定。

    測(cè)試條件:855-350型色譜柱 (4.6mm×60mm) :柱溫為 134°C ;雙通道紫外檢測(cè)波長(zhǎng)分別為 440nm 和570nm ;進(jìn)樣量為 20μL ,進(jìn)樣時(shí)間為 148min 。根據(jù)氨基酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量濃度與峰面積的關(guān)系,采用外標(biāo)法測(cè)定鹵汁中的氨基酸含量,氨基酸含量計(jì)算公式如下:

    式中: X 為氨基酸含量, mg/100mL;C 為樣品測(cè)定液中氨基酸含量, ng/20μL;F 為樣品稀釋倍數(shù); V 為樣品定容體積, mL V 為樣品取樣量, mL;20 為換算系數(shù)。

    1.3.7 揮發(fā)性成分測(cè)定

    取 5mL 鹵汁裝入頂空瓶中,將老化后的 75μm CAR/PDMS萃取頭插人樣品瓶的頂空部分, 50°C 萃取 40min ,隨后將萃取頭插入氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)進(jìn)樣口,在 250°C 下解吸 3min 。

    測(cè)試條件:DB-5型石英毛細(xì)管柱 (30m×0.25mm× 0.25μm) ,載氣為He;進(jìn)樣口溫度 ,流速 1.0mL/min 采用三段式程序升溫:初始溫度 40°C ,保持 3min ;先以5°C/min 升溫至 60°C ,保持 6min ,再以 10°C/min 升溫至 100°C ,保持 6min ,最后以 10°C/min 升溫至 240°C ,保持 6min ;離子源溫度 250°C ,電離方式為EI,電子能量70eV ,質(zhì)量掃描范圍 (m/z) ” 33~450u 。

    揮發(fā)性成分經(jīng)計(jì)算機(jī)檢索,且與NIST和Wiley譜庫(kù)進(jìn)行對(duì)照,并參考相關(guān)的文獻(xiàn)進(jìn)行解譜 [19-23] ,揮發(fā)性成分的相對(duì)含量 (%) 按峰面積歸一化法計(jì)算。

    1.3.8 濃縮體積比的計(jì)算

    濃縮體積比計(jì)算公式如下:

    式中: R 為濃縮體積比, % ·V1 為鹵汁濃縮前體積, mL;V2 為鹵汁濃縮后體積, mL 。

    1.4數(shù)據(jù)處理

    使用SPSS20軟件對(duì)相關(guān)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析、差異顯著性分析(獨(dú)立樣本 T 檢驗(yàn), Plt;0.05 表示差異顯著);使用Origin2019b軟件對(duì)相關(guān)數(shù)據(jù)進(jìn)行作圖分析;每組實(shí)驗(yàn)重復(fù)3次,數(shù)據(jù)均以平均值 ± 標(biāo)準(zhǔn)差表示。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 單因素實(shí)驗(yàn)

    圖1濃縮真空度對(duì)鹵汁濃縮體積比的影響 Fig.1 Effect of concentration vacuum degree on concentrationvolume ratio

    由圖1可知,濃縮體積比隨著濃縮真空度的增加而增大,當(dāng)真空度為 0.085MPa 時(shí),濃縮體積比超過(guò)80% ,隨后基本保持不變。原因可能是當(dāng)濃縮體積比增大時(shí),鹵汁的黏度也增大,水分難以蒸發(fā),且濃縮真空度過(guò)大會(huì)導(dǎo)致鹵汁劇烈沸騰[24],使黏稠的物料殘留在蒸餾瓶壁上。李翔等[25]的研究中也提到濃縮真空度增加會(huì)造成湯料濃稠,使之殘留在蒸餾瓶上,對(duì)后續(xù)的回收造成困難。因此,綜合考慮,選擇濃縮真空度在 0.080~ 0.090MPa 之間較適宜。

    圖2濃縮溫度對(duì)鹵汁濃縮體積比的影響 Fig.2Effect of concentration temperature on concentration volume ratio

    由圖2可知,濃縮體積比隨著濃縮溫度的升高而增大,當(dāng)濃縮溫度為 70°C 時(shí),濃縮體積比超過(guò) 80% ,隨后基本保持不變。原因可能是隨著濃縮溫度升高,水分蒸發(fā)加快,但濃縮溫度過(guò)高會(huì)對(duì)蛋白質(zhì)的空間結(jié)構(gòu)造成破壞,從而容易聚集沉淀[26]。耿樂等[2]在研究中提到,當(dāng)濃縮溫度超過(guò) 70°C 后,蛋白質(zhì)的構(gòu)象會(huì)發(fā)生變化,使蛋白質(zhì)更加容易析出。因此,綜合考慮,選擇濃縮溫度為70°C 較適宜。

    圖3濃縮時(shí)間對(duì)鹵汁濃縮體積比的影響Fig.3Effect of concentration time on concentrationvolume ratio

    由圖3可知,濃縮體積比隨著濃縮時(shí)間的延長(zhǎng)而增大,當(dāng)濃縮時(shí)間為 100min 時(shí),濃縮體積比超過(guò)90% ,隨后基本保持不變。原因可能是濃縮過(guò)程伴隨加熱,水分蒸發(fā)造成鹵汁密度增大,黏度升高,導(dǎo)致濃縮速度大幅度降低,而且氨基酸在加熱條件下會(huì)生成揮發(fā)性成分。馮雨[28在探究熬煮時(shí)間對(duì)魚頭的蛋白質(zhì)和固形物的影響中也提到氨基酸在加熱條件下會(huì)發(fā)生美拉德反應(yīng)生成氣體,最終揮發(fā)。因此,為避免造成損失,綜合考慮,選擇濃縮時(shí)間為 100min 較適宜。

    2.2 濃縮工藝優(yōu)化

    響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和結(jié)果見表2。采用Design-Expert10.0.7軟件對(duì)表2中實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行方差分析,見表3。

    表2Box-Behnken實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果 Table2 Box-Behnken experimental design and results

    表3響應(yīng)面二次回歸模型方差分析

    Table3 Variance analysis of response surface quadratic regression model
    注:“ ? ”表示影響顯著 (Plt;0.05) ,\" times? ”表示影響極顯著0 Plt;0.01) 。

    由表3可知,回歸模型的 Plt;0.000 1 ,極顯著;失擬項(xiàng)的 P=0.1526gt;0.05 ,不顯著,表明回歸方程的擬合程度良好,可信度高。 ,說(shuō)明 99.17% 的響應(yīng)值變化可以通過(guò)該模型進(jìn)行解釋,決定系數(shù) R2=0.9963 介于 0~1 之間,表明實(shí)際值與預(yù)測(cè)值的相關(guān)程度高。

    因此,該模型可較好地反映鹵汁濃縮過(guò)程中各因素與響應(yīng)值的關(guān)系,可預(yù)測(cè)最佳濃縮工藝參數(shù)。對(duì)響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行二次多元回歸分析,得到二次多元回歸方程 :R=92.99+10.41A+2.21B+1.59C-1.48AB- 0.64AC-1.08BC-7.02A2-3.6B2-1.86C2 。由表3可知,濃縮真空度、濃縮溫度、濃縮時(shí)間3個(gè)因素對(duì)鹵汁濃縮體積比的影響均極顯著 (Plt;0.01) ,濃縮真空度與濃縮溫度、濃縮溫度與濃縮時(shí)間之間的交互作用見圖4和圖5。

    圖4濃縮真空度與濃縮溫度對(duì)濃縮體積比影響的響應(yīng)面圖 Fig.4 Response surface diagram of effect of concentration vacuum degreeand concentration temperature on concentration volume ratio

    由圖4可知,當(dāng)濃縮真空度一定時(shí),在選定的條件范圍內(nèi),濃縮體積比的較高值在 65~75°C 之間,隨著濃縮溫度升高,濃縮體積比增幅較大。當(dāng)濃縮溫度一定時(shí),在選定的條件范圍內(nèi),濃縮真空度在 0.080~0.085MPa 時(shí),響應(yīng)面圖呈陡峭的上升趨勢(shì),當(dāng)濃縮真空度大于0.085MPa 時(shí),增幅減緩,逐漸趨向平衡,表明最佳濃縮真空度和最佳濃縮溫度都在設(shè)定范圍內(nèi)。

    圖5濃縮溫度與濃縮時(shí)間對(duì)濃縮體積比影響的響應(yīng)面圖Fig.5Response surface diagram of effect of concentrationtemperature and concentration time on concentrationvolume ratio

    由圖5可知,當(dāng)濃縮時(shí)間一定時(shí),在選定的條件范圍內(nèi),濃縮體積比的較高值在 65~75°C 之間,隨著濃縮溫度升高,濃縮體積比增幅較大。當(dāng)濃縮溫度一定時(shí),在選定的條件范圍內(nèi),濃縮時(shí)間在 80~100min 時(shí),響應(yīng)面圖呈陡峭的上升趨勢(shì),當(dāng)濃縮時(shí)間大于 100min 時(shí),增速減緩,逐漸趨向平衡,表明最佳濃縮溫度和最佳濃縮時(shí)間都在設(shè)定范圍內(nèi)。

    采用Design-Expert10.0.7軟件對(duì)表2中結(jié)果進(jìn)行分析,得到最優(yōu)濃縮工藝參數(shù)為濃縮真空度 0.0886MPa 濃縮溫度 65.60°C 、濃縮時(shí)間 85.37min ,此條件下濃縮體積比預(yù)測(cè)值為 97.07% ??紤]到實(shí)際操作的方便性,在實(shí)際操作時(shí)將條件修改為濃縮真空度 0.089MPa 、濃縮溫度 66°C 、濃縮時(shí)間 85min ,進(jìn)行3次重復(fù)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),測(cè)得鹵汁濃縮體積比平均值為 94.77% ,與預(yù)測(cè)值接近,說(shuō)明此響應(yīng)面優(yōu)化的工藝參數(shù)合理可靠。

    2.3濃縮前后鹵汁中基本成分分析

    對(duì)濃縮前后鹵汁中基本成分(蛋白質(zhì)、氨基酸態(tài)氮、NaC1的含量進(jìn)行分析,結(jié)果見表4。

    表4濃縮前后鹵汁中的基本成分Table 4 Basic components in marinade beforeand after concentration
    注:“ ? ”表示差異顯著,“ times? ”表示差異極顯著,下表同。

    濃縮后蛋白質(zhì)含量增加4.34倍,氨基酸態(tài)氮含量增加4.47倍,在一定范圍內(nèi),氨基酸態(tài)氮含量與風(fēng)味物質(zhì)呈正相關(guān)[29]。NaCl含量增加4.50倍,其含量的增加能起到延長(zhǎng)鹵汁保質(zhì)期、改善滋味的作用[12]

    2.4濃縮前后鹵汁中游離氨基酸成分分析

    表5濃縮前后鹵汁中游離氨基酸成分及含量

    Table 5 Components and content of free amino acids in marinade before and after concentration

    續(xù)表

    注:a為必需氨基酸:賴氨酸、色氨酸、苯丙氨酸、蛋氨酸、蘇氨酸、異亮氨酸、亮氨酸、纈氨酸;b為鮮味氨基酸:谷氨酸、天冬氨酸、精氨酸、丙氨酸、甘氨酸;c為藥效氨基酸:天冬氨酸、谷氨酸、甘氨酸、胱氨酸、蛋氨酸、亮氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸、精氨酸;“一”表示未檢出,下表同。

    由表5可知,濃縮前后鹵汁中含有的氨基酸種類分別為30種和33種,濃縮后增加了胱硫酸、乙醇氨、1-甲基-組氨酸、3-甲基-組氨酸,減少了 β -氨基丁酸,這些新增或減少的成分可能是由于濃縮加熱時(shí)發(fā)生了美拉德反應(yīng)[30]。濃縮后,游離氨基酸總量 :50054.96mg/L) 是濃縮前的3.91倍,必需氨基酸總量 (5625.20mg/L) 是濃縮前的1.73倍,藥效氨基酸總量( 38515.88mg/L) 是濃縮前的4.54倍,鮮味氨基酸總量 (37795.57mg/L) 是濃縮前的4.96倍,其中鮮味物質(zhì)不僅能帶來(lái)香氣,而且起到平衡食物味道和風(fēng)味的作用[31-32]。 γ 氨基丁酸和肌肽分別增加7.37倍和7.83倍,γ-氨基丁酸是天然的非蛋白質(zhì)氨基酸。Sarasa 等[33]研究表明γ-氨基丁酸具有抗焦慮等功效,肌肽可由 β -丙氨酸和L-組氨酸在肌肽合酶的作用下合成[34]。李棟等[35]研究表明肌肽具有抗氧化、抗衰老等作用。二者在濃縮過(guò)程中損失較少,由此可見濃縮能極大地保持鹵汁的活性功能。

    2.5濃縮前后鹵汁中的揮發(fā)性成分分析

    濃縮前后鹵汁中檢測(cè)到的揮發(fā)性成分及其相對(duì)含量見表6。

    表6HS-SPME-GC-MS法檢測(cè)的揮發(fā)性成分及其相對(duì)含量

    續(xù)表Table6 Volatile components and their relative content detected byHS-SPME-GC-MS
    mg/L

    由表6可知,鹵汁中一共檢測(cè)到31種揮發(fā)性成分。濃縮前檢測(cè)到24種揮發(fā)性成分,包含烴類9種 (3.49%) )醛類6種 (25.84%) 酯類4種(10. 43% 、酸類2種 (34.45%) 、酮類3種 (15.91% )。濃縮后檢測(cè)到23種揮發(fā)性成分,包含烴類7種 (3.79% )、醛類4種 (9.64%) 、酯類5種(19. 39% )、酸類3種 (11.30%) 、酮類3種 (49.19%) 、醇類1種 (0.71%) 。濃縮后的烴類、酮類物質(zhì)含量分別為 3.79% 49.19% ,它們的閾值都比較高,因此對(duì)食品整體的氣味貢獻(xiàn)不大[36]。濃縮后醛類、酯類、酸類和醇類物質(zhì)的含量分別為 9.64%.19.39%.11.30%.0.71% ,其閾值都比較低,能為鹵汁提供一定的油脂香和果香[37-39]。

    3結(jié)論

    采用真空減壓濃縮工藝對(duì)經(jīng)循環(huán)7次的鹵汁酶解回收液進(jìn)行濃縮處理,通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)和響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)得到最佳的濃縮工藝條件為濃縮真空度 0.089MPa 、濃縮溫度 66°C 、濃縮時(shí)間 85min ,在此條件下,鹵汁的濃縮體積比為 94.77% ,與預(yù)測(cè)值接近,表明響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)優(yōu)化的濃縮工藝參數(shù)可靠,有較高的應(yīng)用價(jià)值。

    濃縮后的蛋白質(zhì)含量為 8.12g/100g ,氨基酸態(tài)氮含量為 425.96mg/100mL,NaCl 含量為 19.43% ,相比于濃縮前都增加了4.0倍左右。濃縮后游離氨基酸種類為33種,游離氨基酸總量為 50054.96mg/L. 必需氨基酸總量為 5625.20mg/L ,鮮味氨基酸總量為 37 795.57mg/L 藥效氨基酸總量為 38515.88mg/L ,對(duì)比濃縮前分別增加了3.91,1.73,4.54,4.96倍。濃縮后揮發(fā)性成分有23種,其中烴類7種 (3.79% )、醛類4種 (9.64% )、酯類5種 (19.39% )、酸類3種(11. 30% )、酮類3種 (49.19%) 人醇類1種 (0.71%) 。

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