速溶普洱茶制備過程中香氣變化研究

摘 要：利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，系統(tǒng)研究了速溶普洱茶制作過程中各個(gè)工序的香氣物質(zhì)變化。結(jié)果顯示，將原料制備成速溶普洱茶，其關(guān)鍵香氣物質(zhì)雜氧化合物的損失率高達(dá)96%。其中，原料制成提取液時(shí)損失率為40%，提取液制成濃縮液時(shí)損失率為70%，濃縮液制成離心液時(shí)損失率為8%，離心液干燥制備成速溶普洱茶時(shí)損失率高達(dá)80%。探索速溶普洱茶不同制作工序?qū)ζ湎銡馕镔|(zhì)的影響，有助于針對(duì)性地進(jìn)行工藝和設(shè)備改進(jìn)，從而改善速溶普洱茶的風(fēng)味。

關(guān)鍵詞：速溶普洱茶；香氣物質(zhì)；提取工藝；氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用

Study on Aroma Change of Instant Pu’er Tea During Preparation

LIU Zhida， WANG Mengjiao， LI Zuyun， LI Xiangbo， HE Zhongrong， YANG Changfeng

（Yunnan Tasly Deepure Biological Tea Group Co.， Ltd.， Pu’er 665000， China）

Abstract： The changes of aroma components in various processes during the production of instant Pu’er tea were systematically investigated using gas chromatography-mass spectrometry （GC-MS）. The results showed that the loss rate of oxygen heterocyclic， the key aroma substances， was as high as 96% when the raw materials were prepared into instant Pu’er tea. The loss rate was 40% when the raw materials were made into extract， 70% when the extract was made into concentrate， 8% when the concentrate was made into centrifugal solution， and 80% when the centrifugal solution was dried and prepared into instant Pu’er tea. Exploring the effects of different production processes on the aroma composition of instant Pu’er tea can help to improve the flavor of instant Pu’er tea by targeting the improvement of process and equipment.

Keywords： instant Pu’er tea; aroma substances; extraction process; gas chromatography-mass spectrometry

普洱茶是國家地理標(biāo)志性產(chǎn)品，經(jīng)過渥堆發(fā)酵制備而成，不但具有獨(dú)特的陳香風(fēng)味和醇厚回甘的滋味，還具有獨(dú)特的保健功能[1-2]。普洱茶香氣物質(zhì)的組成復(fù)雜，有萜烯類、碳?xì)浠衔铩⒋碱?、酮類、醛類、酸類、過氧化物類和脂類等多種組分[3]，且含量極低，僅占茶葉干物質(zhì)量的0.02%～0.05%，易揮發(fā)，對(duì)光、熱敏感，不穩(wěn)定，易發(fā)生氧化、加成、基團(tuán)轉(zhuǎn)移、聚合、縮合等一系列復(fù)雜的化學(xué)反應(yīng)[4-5]。速溶茶是通過提取、過濾/凈化、濃縮、干燥等工藝加工成的溶于水且無茶渣的粉狀、顆粒狀或片狀的新型茶飲品[6]。速溶茶加工過程中，溫度變化對(duì)一些熱敏性香氣物質(zhì)的影響較大，甚至?xí)芍挥屑訜岷蟛艜?huì)產(chǎn)生的物質(zhì)[7]，從而導(dǎo)致原始風(fēng)味茶香物質(zhì)發(fā)生變化，致使速溶茶“香低、色暗、味差”。因此速溶茶大多作為調(diào)配料或工業(yè)原料，高品質(zhì)速溶茶產(chǎn)品的制備已成為行業(yè)需要解決的難題[8]。明確速溶茶在制備過程中香氣物質(zhì)的變化規(guī)律，從而對(duì)工藝、設(shè)備進(jìn)行持續(xù)性改善，是解決這一難題的有效途徑。本文以普洱茶為主要原料，通過氣相色譜-質(zhì)普聯(lián)用技術(shù)（Gas Chromatography-Mass Spectrometry，GC-MS）分析了速溶普洱茶制備過程中香氣物質(zhì)的變化規(guī)律。

1 材料與方法

1.1 材料與設(shè)備

普洱茶：云南天士力帝泊洱生物茶集團(tuán)有限公司；氣相色譜-質(zhì)譜儀（GC-MS，QP2010）：日本Shimadzu公司；固相微萃取裝置（75 μm CAR/PDMS）：美國Supelco公司；高速離心機(jī)（HC-3108）：科大創(chuàng)新股份有限公司中佳分公司；調(diào)溫電熱套（2L KDM型）：山東科華儀器儀表有限公司；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（R502B）：上海申生科技有限公司；噴霧干燥機(jī)（YC-018）：上海雅程儀器設(shè)備有限公司。

1.2 方法

1.2.1 速溶普洱茶制作方法

取100 g普洱茶，加入800 mL純凈水，加熱至沸并重復(fù)加水提取3次，每次保持1 h；3次的提取液混合后進(jìn)行濃縮，60～70 ℃、-0.082 MPa濃縮條件下濃縮至300～400 mL時(shí)，取出7 160 r·min-1離心2 min；離心后進(jìn)行噴霧干燥即得速溶普洱茶。

1.2.2 香氣物質(zhì)檢測方法

分別取茶葉原料（A）、提取后烘干的茶渣（B）、提取液（C）、濃縮液（D）、濃縮回流液（E，濃縮過程中冷凝器冷卻回流的液體）、離心液（F）、離心沉淀（G）、速溶普洱茶（H），參照徐詠全等[9]建立的分析方法，對(duì)香氣物質(zhì)進(jìn)行GC-MS檢測。

2 結(jié)果與分析

2.1 速溶普洱茶制備過程中的香氣物質(zhì)測定結(jié)果

由于GC-MS檢測出的數(shù)據(jù)為濃度數(shù)據(jù)，為了進(jìn)一步明確速溶普洱茶制備過程中各個(gè)工序香氣含量損失情況，將檢測數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)化為各物質(zhì)的含量，避免因工序總質(zhì)量或總體積不同造成的分析誤差，其轉(zhuǎn)化公式為各物質(zhì)的含量=檢測出的濃度×對(duì)應(yīng)工序總質(zhì)量或總體積。由實(shí)驗(yàn)可得，原料總質(zhì)量100 g，提取后的茶渣總質(zhì)量57 g，提取液總體積2 105 mL，濃縮液395 mL，濃縮回流液1 580 mL，離心液384 mL，離心沉淀1.8 g，速溶普洱茶23.8 g。

從表1中可以看出，從原料到最終的速溶普洱茶，幾乎所有香氣物質(zhì)的含量都呈現(xiàn)出下降趨勢(shì)，甚至有的香氣已經(jīng)消失。速溶普洱茶制備過程中經(jīng)歷了一系列的高溫過程，氧化、加成、聚合等多種化學(xué)反應(yīng)致使香氣分子結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，變成新的物質(zhì)或者隨之揮發(fā)，造成香氣風(fēng)味發(fā)生改變，導(dǎo)致制備出的速溶普洱茶與原料的風(fēng)味差異較大。

2.2 速溶普洱茶制備過程中雜氧化合物的變化規(guī)律

為進(jìn)一步了解速溶普洱茶制備過程中各個(gè)工序?qū)Ξa(chǎn)品風(fēng)味的影響，重點(diǎn)分析了普洱茶中關(guān)鍵香氣物質(zhì)雜氧化合物[10-12]的變化規(guī)律。從圖1中可以看出，雜氧化合物含量隨著工藝的延伸呈下降的趨勢(shì)，且濃度越高損失越嚴(yán)重，直至消失。在提取過程中，溶入提取液中的雜氧化合物僅為原料中的60%，因提取工藝損失的雜氧化合物達(dá)40%以上，這一部分雜氧化合物有可能在經(jīng)過高溫處理時(shí)發(fā)生了化學(xué)反應(yīng)轉(zhuǎn)化為其他物質(zhì)，或者隨著水蒸氣蒸發(fā)到了外部空氣中。從提取液到濃縮液，高溫高壓條件下，雜氧化合物也發(fā)生了較大的變化，在最后收集的濃縮液中雜氧化合物僅為提取液中的29%，損失率近70%，而在濃縮回流液中雜氧化合物為提取液的52%。由此可以看出，對(duì)于濃縮環(huán)節(jié)，雜氧化合物大多溶于濃縮回流液中，而這一部分溶液在速溶普洱茶制備過程中均被遺棄。從濃縮液到離心液，整個(gè)加工工序?yàn)槌爻何锢聿僮鬟^程，其雜氧化合物的損失較少，僅為8%左右。在最后的干燥環(huán)節(jié)，由于是從液態(tài)變?yōu)楣虘B(tài)，香氣物質(zhì)隨著水分的蒸發(fā)而損失，雜氧化合物損失近80%。從最初的普洱茶原料到最后制備的速溶普洱茶，雜氧化合物損失率高達(dá)96%，即通過常規(guī)工藝制備的速溶普洱茶，其雜氧化合物的含量僅為原料的4%，這就造成速溶普洱茶的風(fēng)味變化大，香氣低。

3 結(jié)論

速溶普洱茶在制備過程中，經(jīng)過一系列的高溫、高壓處理過程，香氣物質(zhì)分子發(fā)生了變化和損失。雜氧化合物作為普洱茶風(fēng)味的關(guān)鍵性物質(zhì)，將原料制成速溶普洱茶，雜氧化合物總損失率高達(dá)96%。其中，從原料到提取液損失率為40%，提取液到濃縮液損失率為70%，濃縮液到離心液損失率為8%，離心液到速溶普洱茶損失率為80%。對(duì)比分析各個(gè)工序的雜氧化合物相對(duì)損失率發(fā)現(xiàn)，干燥工序的損失率是最大的，其次是濃縮工序。在干燥工序中，物質(zhì)的形態(tài)發(fā)生了變化，在液態(tài)變成氣態(tài)的過程中，高溫產(chǎn)生的水蒸氣會(huì)帶走大量的香氣物質(zhì)，而且?guī)缀醪豢赡?。因此，降低干燥溫度在一定程度上能夠減低干燥對(duì)香氣物質(zhì)的影響，如采用冷凍干燥和靜電干燥這一類低溫干燥設(shè)備。濃縮過程伴有高溫和高壓過程，濃縮負(fù)壓使得蒸發(fā)出的香氣物質(zhì)有一部分被真空抽走，有一部分經(jīng)冷凝回流到濃縮回流液中，但這部分溶液在速溶普洱茶制備過程中并未再利用。因此，在濃縮環(huán)節(jié)采用膜濃縮、減少濃縮時(shí)長或者對(duì)濃縮回流液中的香氣進(jìn)行回收再利用能夠有效降低濃縮對(duì)香氣物質(zhì)造成的損失。

研究發(fā)現(xiàn)，工藝環(huán)節(jié)中香氣物質(zhì)含量越高，加工過程造成的損失越大。提取作為速溶普洱茶制備過程中首個(gè)工序，提取過程的香氣損失控制尤其重要，提取時(shí)利用加熱揮發(fā)的方法使香氣物質(zhì)和提取液分離，收集高純度香氣物質(zhì)，可降低提取液中香氣物質(zhì)的含量，從而降低提取以及后續(xù)工序的香氣損失。目前香氣回收的技術(shù)較多，較為先進(jìn)的是旋轉(zhuǎn)錐香氣回流技術(shù)和超臨界技術(shù)，但成本較高。

綜上所述，制備高品質(zhì)的速溶普洱茶，需要選擇合適的生產(chǎn)設(shè)備在生產(chǎn)過程中避免長時(shí)間的高溫和高壓處理，運(yùn)用香氣物質(zhì)回收和處理技術(shù)提高香氣物質(zhì)的保留量，合理選擇原料以拼配出風(fēng)味獨(dú)特的速溶普洱茶。

參考文獻(xiàn)

[1]ZHANG Z F，HE F，YANG W X，et al.Pu-erh tea extraction alleviates intestinal inflammation in mice with flora disorder by regulating gut microbiota[J].Food Science amp; Nutrition，2021，9（9）：4883-4892.

[2]HUANG F J，ZHENG X J，MA X H，et al.Theabrownin from Pu-erh tea attenuates hypercholesterolemia via modulation of gut microbiota and bile acid metabolism[J].Nature Communications，2019，10：4971.

[3]GONG J S，TANG CH，PENG C X.Characterization of the chemical differences between solvent extracts from Pu-erh tea and Dian Hong black tea by CP-PY-GC/MS[J].Food Journal of Analytical and Applied Pyrolysis，2012，95：189-197.

[4]鐘秋生.普洱茶香氣特征成分的研究[D].杭州：中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院，2009.

[5]李建勛.普洱茶香氣成分提取及木香物質(zhì)定量分析[D].天津：天津科技大學(xué)，2014.

[6]宋如，李曉婭，尹成男.中國速溶茶市場發(fā)展現(xiàn)狀及趨勢(shì)[J].茶業(yè)通報(bào)，2019，41（4）：153-157.

[7]康孟利，薛旭初，駱耀平，等.速溶茶研究進(jìn)展及前景[J].茶葉，2006（3）：136-140.

[8]尹軍峰.我國速溶茶產(chǎn)業(yè)創(chuàng)新發(fā)展趨勢(shì)與主要技術(shù)需求[J].中國茶葉加工，2019（4）：10-13.

[9]徐詠全，張晨霞，孔雅雯，等.HS-SPME-GC-MS-GC-O分析普洱茶粉中的關(guān)鍵性香氣組分[J].食品研究與開發(fā).2017，38（20）：152-159.

[10]呂海鵬，鐘秋生，林智.陳香普洱茶的香氣成分研究[J].茶葉科學(xué)，2009，29（3）：219-224.

[11]佟文哲.普洱茶特征香氣化合物的研究[D].天津：天津科技大學(xué)，2020.

[12]LIANG Y R，ZHANG L Y，LU J L.A study on chemical estimation of pu-erh tea quality[J].Journal of the Science of Food and Agriculture，2005，85（3）：381-390.

作者簡介：劉志達(dá)（1988—），男，云南普洱人，碩士，工程師。研究方向：普洱茶深加工技術(shù)和產(chǎn)品。