鮮濕粉類食品中米酵菌酸快速檢測(cè)方法的優(yōu)化

目的：建立基于膠體金免疫層析技術(shù)的鮮濕粉類食品中米酵菌酸的快速檢測(cè)方法。方法：通過選購市售常見的米酵菌酸膠體金免疫層析產(chǎn)品，優(yōu)化快檢產(chǎn)品的提取溶劑、提取液體積、復(fù)溶液pH等前處理步驟，并考察優(yōu)化后方法的交叉反應(yīng)率和準(zhǔn)確性。結(jié)果：結(jié)果表明，最優(yōu)提取條件為3 mL乙酸乙酯提取，磷酸鹽復(fù)溶液pH=7，溫育溫度20 ℃～40 ℃，微孔加樣量100 μL，檢測(cè)卡反應(yīng)時(shí)間6 min。優(yōu)化后的方法檢出限達(dá)到3 μg/kg，與GB 5009.189—2023第二法的定量限一致。同時(shí)，該方法應(yīng)用于真實(shí)樣品的檢測(cè)準(zhǔn)確性高，與參比方法結(jié)果具有一致性。結(jié)論：該方法快速、靈敏、易操作、準(zhǔn)確性高，適合于大批量樣品的快速篩查，能夠滿足企業(yè)內(nèi)控、基層監(jiān)管、大型活動(dòng)保障等需求。

關(guān)鍵詞

米酵菌酸 濕粉 快速檢測(cè)

█ Optimization of Rapid Detection Method for Bongkrekic Acid in Fresh Wet Rice Noodles and Vermicelli

LIU Yaohui， Zhang Yongtang，CAI Ruochun，LUO Zhihao， LIU Haihong*/Guangdong Institute of Food Inspection

Abstract

Objective：A rapid detection method for bongkrekic acid in fresh wet rice noodles and vermicelli based on immunochromatography technology was established.Methods：The mainstream pretreatment procedure such as extraction solvent， extraction volume， pH of the complex solution of rapid detection method for Bongkrekic Acid in Fresh Wet Rice Noodles and Vermicelli was optimized by choosing common procymidone colloidal gold immune chromatography products available in the market to determine the performance index of the method. The cross reaction rate and accuracy of the method were investigated. Results：The results showed that the optimum extraction conditions were 3 mL of ethyl acetate， phosphate complex solution pH=7， incubate at 20 ℃～40 ℃， add 100 μL of sample to the micropores， and test the reaction time of the detection card for 6 minutes.The detection limit of the method were 3 μg/kg，which was consistent with the quantitative limit of the second method in GB 5009.189—2023.Conclusion：This method is rapid， sensitive and accurate， which is suitable for detecting bongkrekic acid in large quantities of samples， it can meet the needs of enterprise internal control， grassroots supervision， and large-scale event support.

Key words

Bongkrekic Acid， wet rice noodle， rapid detection

0 引言

濕粉類食品是一種以大米或食用淀粉為主要原料制成的食品[1]，常見的有河粉、腸粉、米線、粿條、米粉等，深受我國廣東、廣西、湖南、云南等地區(qū)消費(fèi)者的喜愛。然而，近年來全國報(bào)道多起鮮濕粉類食品中米酵菌酸中毒事件，引起了公眾對(duì)米酵菌酸毒素檢測(cè)的高度關(guān)注和監(jiān)管重視[2-6]。米酵菌酸具有無味，耐熱性極強(qiáng)的特性，普通加熱烹飪方式很難將其去除。米酵菌酸毒性極強(qiáng)，是一種強(qiáng)呼吸毒素，主要攻擊人體的肝、腦、腎等臟器，一旦中毒嚴(yán)重會(huì)因呼吸衰竭而死亡[7-10]，因此加強(qiáng)對(duì)鮮濕米粉食品中米酵菌酸的監(jiān)控檢測(cè)尤為重要。

目前，針對(duì)米酵菌酸的分析檢測(cè)方法主要包括液相色譜法[11，12]、液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法[13-15]、熒光層析法[16]等方法，現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)中米酵菌酸的檢測(cè)方法為液相色譜和液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法。儀器方法只適用于專業(yè)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)，且檢測(cè)成本高、檢測(cè)耗時(shí)耗力，不適用于批量樣品快篩、重大活動(dòng)保障、應(yīng)急檢驗(yàn)等。膠體金免疫層析技術(shù)是近些年快速發(fā)展起來的一種檢測(cè)方法，具有簡(jiǎn)單快速、成本低等優(yōu)點(diǎn)，已廣泛應(yīng)用于食品中農(nóng)獸藥殘留[17，19]、真菌毒素[20，21]、重金屬[22，23]檢測(cè)等領(lǐng)域。

為提高檢驗(yàn)效率和充分利用檢測(cè)資源，可利用膠體金免疫層析法對(duì)大批量樣品進(jìn)行快檢篩查，出現(xiàn)陽性樣本再用儀器法進(jìn)行確證，充分發(fā)揮膠體金免疫層析的優(yōu)點(diǎn)。目前暫無食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)明確規(guī)定濕米粉中米酵菌酸的殘留量，市售米酵菌酸的快檢產(chǎn)品標(biāo)示檢出限存在差異，無法與現(xiàn)行食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.189—2023《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中米酵菌酸的測(cè)定》第二法的定量限相匹配，造成在實(shí)際應(yīng)用過程中受限制。因此，亟需根據(jù)市售米酵菌酸的快檢產(chǎn)品性質(zhì)，優(yōu)化快檢產(chǎn)品的各項(xiàng)前處理?xiàng)l件，建立一種方法檢出限與新國家標(biāo)準(zhǔn)定量限相匹配的快速檢測(cè)方法，為監(jiān)管部門簡(jiǎn)便、快捷、準(zhǔn)確測(cè)定米酵菌酸提供技術(shù)支撐，提高監(jiān)管靶向性和效率。

本研究通過優(yōu)化市售常見米酵菌酸快檢產(chǎn)品的前處理步驟，針對(duì)濕米粉、濕河粉、濕涼皮3種典型濕粉類食品基質(zhì)建立操作簡(jiǎn)單、快速準(zhǔn)確的前處理方法和檢測(cè)條件，并考查優(yōu)化后方法的特異性、準(zhǔn)確性和適用性，從而為濕米粉生產(chǎn)企業(yè)、餐飲單位、監(jiān)管部門開展米酵菌酸快速篩查工作提供技術(shù)支持。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

濕米粉、濕河粉、濕涼皮：農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)購買；米酵菌酸快速檢測(cè)卡、金標(biāo)微孔：深圳易瑞生物科技有限公司。

米酵菌酸標(biāo)準(zhǔn)溶液： C28H38O7，CAS號(hào)：11076-19-0，溶劑為乙腈，500 μg/mL，購于中國Pribolab公司。

乙腈、甲醇（色譜純， Honeywell公司）；乙酸乙酯、氨水、甲酸（分析純， 廣州化學(xué)試劑廠）；XBridge C18色譜柱（4.6×100 mm， 2.5 μm，Waters公司）；混合型強(qiáng)陰離子交換柱；0.22 μm微孔濾膜（上海安譜公司）；實(shí)驗(yàn)室用水為Milli-Q超純水。

1.2 儀器與設(shè)備

超高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（美國Waters），Millipore Milli-Q 超純水處理系統(tǒng)（美國Millipore），EOAA-HM-01多位渦旋振蕩器（上海安譜），DM0412離心機(jī)（北京大龍），DCY08-1空氣濃縮儀（江蘇金昌），Meilen電子天平（德國梅特勒）。

1.3 試驗(yàn)方法

本方法采用競(jìng)爭(zhēng)抑制免疫層析原理。樣品中的米酵菌酸經(jīng)提取后與膠體金標(biāo)記的特異性抗體結(jié)合，抑制抗體和試紙條中檢測(cè)線（T線）上抗原的結(jié)合，從而導(dǎo)致檢測(cè)線顏色深淺的變化。通過目視法觀察檢測(cè)線（T線）與控制線（C線）顏色，對(duì)樣品中的米酵菌酸進(jìn)行定性判定。

由于現(xiàn)階段暫無食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定鮮濕米粉中米酵菌酸的最大殘留限量，本方法擬以GB 5009.189—2023第二法的定量限3 μg/kg作為方法的最低檢出限。因此，所有加標(biāo)樣品的米酵菌酸添加濃度為3 μg/kg。

1.3.1 優(yōu)化提取劑

稱取1 g濕米粉、濕河粉、涼皮加標(biāo)樣品各2份，分別用乙酸乙酯、甲醇、乙腈、甲醇-氨水溶液（80 mL甲醇，加入1 mL氨水，加水定容至100 mL）、乙腈-氨水溶液（80 mL乙腈，加入1 mL氨水，加水定容至100 mL）5 種溶劑各 3 mL 進(jìn)行提取，根據(jù)檢出限和膠體金檢測(cè)卡扣顯色效果，選擇最佳提取溶劑。

1.3.2 提取劑體積的優(yōu)化

稱取濕米粉、濕河粉、涼皮加標(biāo)樣品各1 g，分別用乙酸乙酯溶液 3 mL、4 mL、5 mL和6 mL進(jìn)行提取，根據(jù)檢測(cè)限和膠體金檢測(cè)卡扣顯色結(jié)果，選擇提取劑的最佳提取體積。

1.3.3 復(fù)溶液pH的優(yōu)化

稱取一定質(zhì)量的磷酸二氫鉀、磷酸氫二鈉、氯化鉀，配制成pH為3、5、7、9的0.5 mol/L磷酸鹽復(fù)溶液，稱取濕米粉、濕河粉、涼皮加標(biāo)樣品各1 g，加入3 mL乙酸乙酯提取，提取完成后，取2 mL上清液氮吹，加入100 μL不同pH的磷酸鹽復(fù)溶液，根據(jù)檢測(cè)限和膠體金檢測(cè)卡扣顯色結(jié)果，選擇復(fù)溶液的最佳pH。

1.3.4 溫育溫度的優(yōu)化

稱取濕米粉、濕河粉、涼皮加標(biāo)樣品各1 g，加入3 mL乙酸乙酯提取，提取完成后，取2 mL上清液氮吹，加入100 μL pH=7的磷酸鹽復(fù)溶液復(fù)溶，取100 μL待測(cè)液于微孔中，多次抽吸混合均勻后，分別在10℃、20℃、 30℃、40℃溫育條件下溫育3 min，根據(jù)檢測(cè)限和膠體金檢測(cè)卡扣顯色結(jié)果，選擇最佳溫育溫度。

1.3.5 微孔中加樣量的優(yōu)化

稱取濕米粉、濕河粉、涼皮加標(biāo)樣品各1 g，加入3 mL乙酸乙酯提取，提取完成后，取2 mL上清液氮吹，加入100 μL pH=7的磷酸鹽復(fù)溶液復(fù)溶，分別取50 μL、100 μL、200 μL 待測(cè)液于微孔中，多次抽吸混合均勻后，根據(jù)檢測(cè)限和膠體金檢測(cè)卡扣顯色結(jié)果，選擇最佳加樣量。

1.3.6 檢測(cè)卡反應(yīng)時(shí)間的優(yōu)化

稱取濕米粉、濕河粉、涼皮加標(biāo)樣品各1 g，加入3 mL乙酸乙酯提取，提取完成后，取2 mL上清液氮吹，加入100 μL pH=7的磷酸鹽復(fù)溶液復(fù)溶，取100 μL待測(cè)液于微孔中，多次抽吸混合均勻后，滴入膠體金卡扣的加樣孔中，待溶液開始層析時(shí)計(jì)時(shí)，分別于2 min、4 min、6 min、8 min、10 min拍照記錄檢測(cè)卡顯色結(jié)果，根據(jù)膠體金檢測(cè)卡扣顯色結(jié)果，選擇最佳反應(yīng)時(shí)間。

1.3.7 交叉試驗(yàn)

本方法選用的檢測(cè)卡為米酵菌酸膠體金檢測(cè)卡，以空白濕米粉分別加入不同濃度水平的玉米赤霉烯酮、嘔吐毒素、赭曲霉毒素A、T-2毒素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，記錄檢測(cè)結(jié)果。

1.3.8 快檢方法與參比方法一致性分析

采用本研究建立的米酵菌酸快檢方法和標(biāo)準(zhǔn)參比方法GB 5009.189—2023第二法，同時(shí)對(duì)廣東省風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)的30批次濕粉類樣品進(jìn)行檢測(cè)，對(duì)比兩種方法的測(cè)定結(jié)果。

1.3.9 方法與其他快檢產(chǎn)品的適用性

應(yīng)用優(yōu)化的米酵菌酸快檢產(chǎn)品的前處理步驟，考察其對(duì)市售2家常見廠家膠體金快檢產(chǎn)品的適用性。

2 結(jié)果與分析

2.1 提取劑的優(yōu)化結(jié)果

稱取濕米粉、濕河粉、涼皮加標(biāo)樣品各1 g，分別加入乙酸乙酯、甲醇、乙腈、甲醇-氨水溶液、乙腈-氨水溶液5 種提取溶劑進(jìn)行試驗(yàn)，觀察檢測(cè)卡的顯色情況。結(jié)果表明，5種提取溶劑對(duì)于3種基質(zhì)的提取效果相近，顯色效果清晰，加標(biāo)濃度為3 μg/kg時(shí)，均呈現(xiàn)陽性結(jié)果。根據(jù)統(tǒng)計(jì)的氮吹時(shí)間，5種提取溶劑的氮吹時(shí)間差別較大，其中乙酸乙酯氮吹時(shí)間最短，僅需大約15 min，甲醇、乙腈次之，甲醇-氨水溶液、乙腈-氨水溶液的氮吹時(shí)間大于或等于30 min，提取劑中水的存在，導(dǎo)致氮吹時(shí)間較長，會(huì)影響單個(gè)樣品的檢測(cè)時(shí)間，滿足不了快速檢測(cè)中的快。綜上所述，本試驗(yàn)采用乙酸乙酯作為提取溶劑。

2.2 提取劑體積的優(yōu)化結(jié)果

濕米粉、濕河粉、涼皮加標(biāo)樣品，分別加入 3 mL、4 mL、5 mL和6 mL的乙酸乙酯進(jìn)行試驗(yàn)，觀察檢測(cè)卡的顯色情況。結(jié)果表明，3種基質(zhì)在加入不同體積的提取液時(shí)，膠體金顯示結(jié)果存在不一致。當(dāng)加入3 mL提取液時(shí)，濕米粉、濕河粉、涼皮加標(biāo)樣品的測(cè)定結(jié)果均為陽性。當(dāng)加入4 mL和5 mL提取液時(shí)，濕米粉加標(biāo)樣品的測(cè)定結(jié)果為陰性。當(dāng)加入6 mL提取液時(shí)，米粉、濕河粉、涼皮樣品加標(biāo)樣品的測(cè)定結(jié)果均為陰性。綜上所述，為滿足濕米粉、濕河粉、涼皮樣品檢出限3 μg/kg的需求，確定最佳提取體積為3 mL。

2.3 復(fù)溶液pH的優(yōu)化結(jié)果

濕米粉、濕河粉、涼皮加標(biāo)樣品，加入pH為3、5、7、9的復(fù)溶液，觀察檢測(cè)卡的顯色。結(jié)果表明，當(dāng)復(fù)溶液pH=3和5時(shí)，濕米粉、濕河粉、涼皮加標(biāo)樣品的顯色結(jié)果均為陰性。當(dāng)復(fù)溶液pH=7時(shí)，濕米粉、濕河粉、涼皮加標(biāo)樣品的顯色結(jié)果均為陽性，且檢測(cè)卡C線和T線顯色清晰。當(dāng)復(fù)溶液pH=9時(shí)，濕米粉、涼皮加標(biāo)樣品的顯色結(jié)果為陽性，濕河粉顯色結(jié)果為陰性。綜上所述，選擇配制pH=7.0的復(fù)溶液。

2.4 溫育溫度的優(yōu)化結(jié)果

濕米粉、濕河粉、涼皮加標(biāo)樣品，設(shè)置溫育溫度為10 ℃、20 ℃、30 ℃、40 ℃，觀察檢測(cè)卡顯色情況。結(jié)果表明，低溫下（溫育溫度10 ℃）時(shí)，濕米粉加標(biāo)樣品的顯色結(jié)果為陰性。當(dāng)溫育溫度升高至20 ℃、30 ℃、40 ℃時(shí)，濕米粉、濕河粉、涼皮加標(biāo)樣品的檢測(cè)卡顯色結(jié)果為陽性，且試紙條C線和T線顯色清晰可判讀。綜合 C線與 T 線顯色可識(shí)別度、檢測(cè)卡準(zhǔn)確性及操作環(huán)境舒適度，米酵菌酸膠體金快速檢測(cè)產(chǎn)品建議試驗(yàn)操作環(huán)境溫度為 20 ℃～40 ℃。

2.5 微孔中加樣量的優(yōu)化

濕米粉、濕河粉、涼皮加標(biāo)樣品，設(shè)置微孔中50 μL、100 μL、200 μL不同加樣量，觀察檢測(cè)卡顯色。結(jié)果表明，當(dāng)微孔中加樣量為50 μL時(shí)，涼皮加標(biāo)樣品的檢測(cè)卡出現(xiàn)無效結(jié)果，即微孔中樣品體積太小，導(dǎo)致無法充分層析。當(dāng)加樣量為100 μL時(shí)，濕米粉、濕河粉、涼皮加標(biāo)樣品的檢測(cè)卡層析充分，C線和T線顏色區(qū)分明顯，有利于結(jié)果判讀。當(dāng)加樣量為200 μL時(shí)，層析充分，呈現(xiàn)陽性，加樣孔中仍有待測(cè)液，加樣量稍過量；考慮加樣量過少會(huì)導(dǎo)致層析不充分，從而影響檢測(cè)卡的靈敏度，故選擇微孔中加樣量為100 μL。

2.6 檢測(cè)卡反應(yīng)時(shí)間的優(yōu)化結(jié)果

濕米粉、濕河粉、涼皮加標(biāo)樣品，設(shè)置檢測(cè)卡在2 min、4 min、6 min、8 min、10 min反應(yīng)時(shí)間，觀察顯色。結(jié)果表明，當(dāng)待測(cè)液反應(yīng)時(shí)間為2 min時(shí)，檢測(cè)卡的C線和T線剛顯色，顯色非常淺，不易肉眼判讀。4 min時(shí)，檢測(cè)卡能較好顯色，6 min～8 min時(shí)，試紙卡的C線和T線顯色清晰且穩(wěn)定，具有良好識(shí)別度。10 min時(shí)，檢測(cè)卡的C線顯色過深。綜上所述，選擇檢測(cè)卡反應(yīng)時(shí)間為6 min。

2.7 方法的交叉反應(yīng)結(jié)果

以空白濕米粉，分別加入4種真菌毒素作為干擾物質(zhì)，其添加水平在100 μg/kg和1000 μg/kg時(shí)，進(jìn)行交叉反應(yīng)試驗(yàn)，結(jié)果如表1所示。結(jié)果表明，米酵菌酸膠體金檢測(cè)卡結(jié)果判定全部為陰性，說明上述4種真菌毒素類化合物在濃度水平1000 μg/kg時(shí)與米酵菌酸無交叉反應(yīng)，方法特異性好。

2.8 快檢結(jié)果與參與方法結(jié)果一致性分析

選取30 批次風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)濕粉類食品，同時(shí)按照參比方法將GB 5009.189—2023第二法和本研究所建立的快檢方法對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)試，比對(duì)數(shù)據(jù)見表 2。米酵菌酸檢測(cè)卡檢出1批次濕米粉陽性，該樣品的參比方法檢測(cè)結(jié)果為116 μg/kg，其余29批次樣品的快檢結(jié)果為陰性，參比方法測(cè)定結(jié)果為未檢出。綜上，膠體金試紙條檢測(cè)結(jié)果與參比方法檢測(cè)結(jié)果符合率為 100%，說明建立的快檢方法與參比方法的結(jié)果具有一致性。

2.9 方法對(duì)其他快檢產(chǎn)品的適用性

采用建立快檢方法中的前處理?xiàng)l件，使用品牌A和品牌B快檢產(chǎn)品的微孔和檢測(cè)卡進(jìn)行加標(biāo)樣品濕米粉、濕河粉、濕涼皮的測(cè)試，每個(gè)樣品平行測(cè)定3次，結(jié)果見表3。由表3可知，2個(gè)品牌的加標(biāo)樣品檢測(cè)結(jié)果均為陽性，說明新建立的快檢方法中的前處理?xiàng)l件與其他快檢產(chǎn)品相匹配，具有一定通用性，能推廣至其他快檢產(chǎn)品的研發(fā)應(yīng)用上。

3 結(jié)論

本研究選用濕米粉、河粉、涼皮等代表性濕粉類食品作為研究對(duì)象，針對(duì)濕粉類食品中風(fēng)險(xiǎn)較高的米酵菌酸毒素建立了一種快速檢測(cè)方法。通過條件優(yōu)化，確定了快速檢測(cè)方法的提取溶劑、復(fù)溶液pH值、加樣量、層析反應(yīng)時(shí)間等前處理?xiàng)l件。本方法的檢出限可達(dá)3 μg/kg，與GB 5009.189—2023第二法的定量限一致，方法靈敏度高，具有良好特異性，且與參比方法結(jié)果具有一致性。本方法易操作，用時(shí)少、準(zhǔn)確性高、檢出限低，適合于大批量樣品的快速篩查，能夠滿足企業(yè)自查、基層監(jiān)管、大型活動(dòng)保障等需求。█

參考文獻(xiàn)

[1] 廣東省衛(wèi)生健康委員會(huì).濕米粉：DBS 44/012-2019[S/OL].[2024-11-07].http：//wsjkw.gd.gov.cn/attachment/0/374/374630/2635480.pdf.

[2] 王海燕，宋曼丹，王建，等.廣東省首起米粉米酵菌酸中毒病原菌鑒定研究[J]. 中國食品衛(wèi)生雜志， 2019，31（4）：394-398.

[3] LI J H， ZHOU L， LONG C Y， et al. An investigation of bongkrekic acid poisoning caused by consumption of a nonfermented rice noodle product without noticeable signs of spoilage[J]. J Food Protect，2019，82（10）：1650-1654.

[4] 曹雪銘，徐振林，蘇燕瑜，等.膠體金免疫層析法快速檢測(cè)食品中的米酵菌酸[J].中國食品學(xué)報(bào)，2023，23（2）：309-318.

[5] 譚攀，吳鑫，唐霏，等.米酵菌酸單克隆抗體的制備與鑒定[J].食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào)，2024，15（3）：141-147.

[6] 陳子慧，黃芮，梁駿華，等.2018-2020 年廣東省河粉類食品米酵菌酸中毒事件流行病學(xué)分析[J]. 中國食品衛(wèi)生雜志，2022，34（1）：158-162.

[7] HAN D， CHEN J， CHEN W. Bongkrekic acid and Burkholderia gladioli pathovar cocovenenans： Formidable foe and ascending threat to food safety [J]. Foods， 2023， 12（21）： 3926.

[8] SHI RJ， LONG CY， DAI Y， et al. Bongkrekic acid poisoning： Severe liver function damage combined with multiple organ failure caused by eating spoiled food [J]. Legal Med， 2019， 41（10）： 16-22.

[9] ANWAR M， KASPER A， STECKA RA， et al. Bongkrekic acid： A review of a lesser-known mitochondrial toxin [J]. J Med Toxicol， 2017， 13（2）： 173-179.

[10] GUDO ES， COOK K， KASPRE AM， et al. De-scription of a mass poisoning in a rural district in Mozambique： The first documented bongkrekic acid poisoning in Africa [J]. Clin Infect Dis， 2018， 66（9）： 1400-1406.

[11] 許和強(qiáng)，魯長海，曾軍.高效液相色譜（二極管陣列檢測(cè)器）法測(cè)定河粉中米酵菌酸含量[J].現(xiàn)代食品，2023，29（20）：208-210.

[12] 周霞，陳萬勤，傅紅雪，等.全自動(dòng)固相萃取-超高效液相色譜法快速測(cè)定食品中米酵菌酸含量[J]. 安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)，2018， 46（8）：159-160.

[13] LIANG M， CHEN R Q，XIAN Y P， et al. Determination of bongkrekic acid and isobongkrekic acid in rice noodles by HPLC-Orbitrap HRMS technology using magnetic halloysite nanotubes[J]. Food Chemistry，2020， 344： 128682.

[14] 曾雪芳， 劉嘉飛， 王立亞，等.超高效液相色譜-串 聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定米粉和河粉中的米酵菌酸[J]. 食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào)，2019，10（13）：4074-4079.

[15] 于浩洋，馮靜，李顏巖.超高效液相色譜–串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定米粉中米酵菌酸[J].化學(xué)分析計(jì)量，2022，31（9）：12-15.

[16] 張小波，溫國原，辛苗苗，等.米酵菌酸熒光定量檢測(cè)卡的開發(fā)和應(yīng)用 [J]. 食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào)， 2019， 10（11）： 3584-3589.

[17] 劉美，姚歡，余曉琴，等.膠體金試紙條在豆芽喹諾酮快速檢測(cè)的應(yīng)用[J].中國食品衛(wèi)生雜志，2023，35（12）：1722-1726.

[18] 皮江一，胡家勇，汪薇，等.禽蛋中氟苯尼考代謝物快速檢測(cè)方法的建立[J].食品科學(xué)，2021，42（12）：255-260.

[19] YU L， LIU M， WANG T， et al. Development and application of a lateral flow colloidal gold immunoassay strip for the rapid quantification of ciprofloxacin in animal muscle [J]. Anal Method， 2019， 11（25）：3244-3251.

[20] 陳發(fā)榮，韓琰旭，吳月皓，等. 檢測(cè)花生油中黃曲霉毒素B1免疫膠體碳層析試紙條的制備[J]. 糧食與油脂， 2022， 35（10）： 146-149，158.

[21] 牟鈞，潘蓓，楊軍，等.膠體金免疫層析法快速測(cè)定玉米和小麥中玉米赤霉烯酮[J].糧油食品科技，2011，19（5）：43-45.

[22] 邢常瑞，王曦如，陸晨浩，等. 基于膠體金試紙條定量快速檢測(cè)系統(tǒng)的糧食中重金屬鉛檢測(cè)和驗(yàn)證[J]. 糧食科技與經(jīng)濟(jì)， 2019， 44（9）： 60-64.

[23] 李楊陽，曲文莉，楊慶，等.鉛膠體金免疫層析試紙條研制及其在小龍蝦中的應(yīng)用 [J]. 食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào)，2022，13（8）：2413-2418.